JP4732868B2 - カラム - Google Patents
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Description
(1) 管体と、前記管体内に収納され、複数の粒子の集合体で構成された固定相とを有し、試料を、前記管体内を通過させることにより、前記試料中の成分を吸着するカラムであって、
前記管体の内壁面付近と前記粒子の表面付近とが、セラミックス材料を主材料とする同種の材料で構成され、前記管体の内壁面および前記粒子の表面の双方で、前記試料中の成分を吸着するよう構成したことを特徴とするカラム。
また、これにより、極少量のタンパク質成分等を、精密かつ高速で、繰り返し分析することが可能となる。また、粒子同士の固着、および、固定相と管体の内壁面との固着を、それぞれ比較的容易に行うことができる。
これにより、固定相を、多様な等電点に分布した各種タンパク質の分離に利用できる。
図1は、本発明のカラムの実施形態を示す模式図である。なお、以下の説明では、図1中の上側を「上」、下側を「下」と言う。
このカラム1は、管体2と、管体2内に収納された固定相3とを有している。
管体2の形状は、円筒状であるのが好ましい。
管体2の中空部21には、固定相3が収納されている。
試料としては、特に限定されないが、ペプチド、タンパク質、核酸等の生体由来成分等が挙げられ、具体的には、例えば、血液、唾液、DNA、糖類、酵素等が挙げられる。
この調製した液体試料をカラム1に注入する。
溶出液としては、例えば、前述したのと同種の緩衝液であって、そのpHまたは塩濃度等を変化させたもの、あるいは添加物を添加したもの等を使用することができる。
まず、例えば容器(図示せず)内で、リン酸水溶液またはリン酸塩水溶液と、カルシウム塩水溶液とを混合して、これらを反応させてリン酸カルシウム系化合物を含むスラリーを得る。
この乾燥の方法としては、スプレードライ装置等を用いた噴霧乾燥法が好適に使用される。かかる方法によれば、粒子33を、より確実かつ短時間で得ることができる。
回収した粒子の平均粒径は、0.1〜30μm程度であるのが好ましく、2〜20μm程度であるのがより好ましい。ここで回収した粒子33は、本工程[1]および後述する工程[3]の熱処理において収縮するが、前記範囲の平均粒径の粒子33を回収することにより、工程[3]の熱処理後において、前述の適正な粒径範囲の粒子33が得られる。
まず、前記工程[1]と同様にして、リン酸カルシウム系化合物を含むスラリーを得る。
この管体2に対する熱処理は、熱処理後の管体2の焼結の程度(熱履歴)が、後述する工程[3]に供される粒子33の焼結の程度(熱履歴)よりも小さい条件で行うことが好ましい。
この熱処理は、前記工程[1]と同様の方法および条件で行うことができる。
また、本工程を省略し、別途製造された管体2を用いるようにしてもよい。
まず、図2(a)に示すように、得られた粒子33を、管体2内に充填する。
このような状態で、遠心分離機等で粒子充填手段10を回転させる。これにより、リザーバー101内に供給された熱処理粒子は、遠心力によって回転軌道の外側に向かって移動し、管体2内に供給される。このとき、粒子33には、回転軌道の外側に向かう遠心力が常に働いているため、粒子33は、管体2の一端側から順次充填される。そして、管体2内の全体が粒子33で充填されるまで粒子充填手段10を回転させる。
これにより、粒子33同士、および、固定相3の一部と管体2の内壁面との間で、相互拡散による固着が生じる。これにより、粒子33同士が連結してなる骨格31が形成されるとともに、この骨格31と管体2の内壁面とが固着される。その結果、図2(b)に示すように、骨格31と空隙32とを有する固定相3と、この固定相3の一部に固着した管体2とを有するカラム1が得られる。
1.カラムの製造
[1] まず、リン酸水溶液と水酸化カルシウム水溶液とを混合し、ハイドロキシアパタイトを含有するスラリーを得た。
以上の工程により、カラムを得た。
前記工程[1]および前記工程[4]において原料を変更し、ハイドロキシアパタイトに代えて、リン酸三カルシウムを用いたこと以外は、前記実施例1と同様にして、カラムを得た。
前記工程[1]および前記工程[4]において原料を変更し、ハイドロキシアパタイトに代えて、アルミナを用いたこと以外は、前記実施例1と同様にして、カラムを得た。
別途用意したステンレス鋼製のキャピラリー(外径:300μm、内径:70μm)を用い、このキャピラリーに、焼結させたHA粒子を実施例1と同等の充填率となるよう充填して、カラムを得た。
2.1 カラム内部構造の観察・評価
各実施例および参考例で作製したカラムの断面について、キャピラリーの内壁面と固定相との境界部付近を、走査型電子顕微鏡(日立製作所製 商品名S−4300)にて観察した。ここでは、代表的に、実施例1で作製したカラムの顕微鏡写真を図4および図5に示す。
次に、各実施例および参考例で作製したカラムを使用して、液体試料の分析を行った。
以上のことから、各実施例のカラムは、より短時間で分析可能であることが示された。
2 管体
21 中空部
3 固定相
31 骨格
32 空隙
33 粒子
10 粒子充填手段
101 リザーバー
102 フィッティング
103 ガラス管
Claims (3)
- 管体と、前記管体内に収納され、複数の粒子の集合体で構成された固定相とを有し、試料を、前記管体内を通過させることにより、前記試料中の成分を吸着するカラムであって、
前記管体の内壁面付近と前記粒子の表面付近とが、セラミックス材料を主材料とする同種の材料で構成され、前記管体の内壁面および前記粒子の表面の双方で、前記試料中の成分を吸着するよう構成したことを特徴とするカラム。 - 前記セラミックス材料は、リン酸カルシウム系化合物を主成分とするものである請求項1に記載のカラム。
- 前記リン酸カルシウム系化合物は、ハイドロキシアパタイトまたはリン酸三カルシウムを主成分とするものである請求項2に記載のカラム。
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