JP4725221B2 - ホットメルトシール剤 - Google Patents
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Landscapes
- Sealing Material Composition (AREA)
Description
1)溶融時における流動性に優れ、溶融塗布工程での作業性が良好であること。
2)溶融塗布及び装着工程において高温に曝されても、液状軟化剤等の液状物が分離せず、熱安定性に優れていること。
3)溶融塗布及び装着工程において、シール材が適用される基材との間に温度差があっても、シール材にクラックが発生しないこと。
4)使用温度範囲において、シール性に優れていること。
5)使用温度範囲において、衝撃や振動を吸収できる柔軟性を有すること。
6)低温での使用温度域において、脆性化することなく、柔軟性を保持していること。
7)高温での使用温度域において、流動性が低く、形状が安定に保持されること。
8)使用後のシール材は、煩雑な処理を施すことなく、基材から剥離することができ、リサイクル性に優れていること。
この組成物は、軟化点が120〜230℃であり、−30〜40℃の雰囲気下で75%以上の圧縮歪みを負荷したときに割れを生じず、且つ無負荷の状態で100℃雰囲気中24時間静置した時に、流動しないことを特徴している。
特許文献1に開示されたホットメルト型シール材は、高温域での形状安定性、低温域での脆性改善、基材に対する密着性及び解体性を兼ね備えたものではあるが、高分子量のスチレン系熱可塑性エラストマーをベースにしているため、溶融粘度が高く、アプリケーターの吐出性が悪いという問題があった。
一方、アプリケーターの吐出性を良くするために溶融温度を高くして塗布する場合、当該ホットメルト組成物からなるシール材において高い熱応力に起因してクラックを発生する危険性を回避するため、アプリケータの吐出物を成形可能な温度まで冷却した後に適宜吐出物を変形させてシール材として基材に装着する必要があり、冷却工程に時間を要する分、生産性が低下する問題があった。
特許文献2記載の組成物においては、ゴム成分である前記成分(b)は架橋されており、前記成分(c)の配合割合は、前記成分(a)と成分(b)の合計100質量部に対して5〜100質量部に限定されている。
もし、100質量部より多い成分(c)が添加されると、組成物の凝集力が低下し、応力に対して塑性変形を起こしやすくなる。また、前記成分(c)は組成物中から分離してしまい、更に前記成分(a)と成分(b)との混合が困難になるという問題がある。
以上のように、特に厳しい条件が要求される車輛灯具用ホットメルト型シール材については、充分な実用性を備えたものが未だ開発されていない。
特許文献3において、この熱可塑性エラストマーは、溶融時の粘度が低く加工性に優れている上、弾性回復性、柔軟性に優れた発泡体用として有用であることが、開示されているが、高温域での形状安定性、低温域での柔軟性、リサイクル時の解体性及び熱安定性については、一切開示がない。
本発明のシール剤は、エチレン−α・オレフィン−非共役ジエン系共重合体(1)と結晶性ポリエチレン系樹脂(2)とを含有し、該エチレン−α・オレフィン−非共役ジエン系共重合体(1)からなるマトリックス中において、該結晶性ポリエチレン系樹脂(2)が3次元網目構造を構成している熱可塑性エラストマー組成物(A)を主成分とし、これに液状軟化剤(B)を特定の割合で配合してなるものである。
本発明における熱可塑性エラストマー組成物(A)は、エチレン−α・オレフィン−非共役ジエン系共重合体(1)と結晶性ポリエチレン系樹脂(2)とを含有し、該エチレン−α・オレフィン−非共役ジエン系共重合体(1)からなるマトリックス中において、該結晶性ポリエチレン系樹脂(2)が3次元網目構造を構成している。
好ましい熱可塑性エラストマー組成物(A)は、エチレン・α−オレフィン系共重合体(1)、結晶性ポリエチレン系樹脂(2)及び下記ブロック共重合体(3)を主成分とし、該エチレン・α−オレフィン系共重合体(1)からなるマトリックス中において、該結晶性ポリエチレン系樹脂(2)及びブロック共重合体(3)が3次元網目構造を形成したものである。
ブロック共重合体(3);結晶性エチレン系重合体ブロックと、結晶性ポリエチレン系樹脂(2)に対するよりもエチレン・α−オレフィン系共重合体(1)に対する相溶性が高いブロックとを備えるブロック共重合体
エチレン−α・オレフィン−非共役ジエン系共重合体(1)(以下、「EODM系共重合体(1)」ともいう)は、エチレン、エチレンを除くα−オレフィン及び非共役ジエンを主成分とする共重合体である。エチレンとα−オレフィンの合計を100モル%とした場合に、エチレン含有量は50〜90モル%であることが好ましい。エチレン含有量が90モル%を超えて含有されると柔軟性が不足し易く、一方、50モル%未満であると機械的強度が不足し易く好ましくない。
EODM系共重合体(1)における好ましいα・オレフィンは、プロピレン、ブテン−1、ヘキセン−1、オクテン−1等であり、より好ましくはプロピレン、ブテン−1である。
EODM系共重合体(1)における好ましい非共役ジエンは、5−エチリデン−2−ノルボルネン、ジシクロペンタジエン、ノルボルナジエン、1,4−ヘキサジエン、1,7−オクタジエン、1,9−デカジエンなどであり、より好ましくは5−エチリデン−2−ノルボルネン、ジシクロペンタジエンである。
EODM系共重合体(1)における非共役ジエンの好ましい共重合割合は、EODM系共重合体(1)のヨウ素価が40以下となる量である。
好ましいEODM系共重合体(1)のムーニー粘度は10〜500ML1+4(100℃)(以下、ムーニー粘度はローター形状L形、予熱時間1分、ローター作動時間4分、試験温度100℃において測定した値である)であり、より好ましくは30〜400である。ムーニー粘度が10未満であると機械的強度及び弾性回復性が小さくなり易く、500を超えて大きいと結晶性ポリエチレン系樹脂(2)の分散性が低下し易く好ましくない。
EODM系共重合体(1)は2種以上を混合して用いることができる。
結晶性ポリエチレン系樹脂(2)は、エチレンを主構成成分とし、エチレン含有量は90〜100モル%である。
好ましい結晶性ポリエチレン系樹脂(2)は、ポリエチレン又はエチレンとα−オレフィンとの共重合体等である。
ポリエチレンは、高圧法及び低圧法のいずれの方法により得られた樹脂であってもよい。
好ましいα−オレフィンは、炭素数が3〜6の化合物であり、好ましい例としてプロピレン、ブテン−1、4−メチル−ペンテン−1、ヘキセン−1、オクテン−1等がある。
好ましい結晶性ポリエチレン系樹脂(2)は、沸騰n−ヘキサンに溶解させた場合の不溶分が10質量%以上、より好ましくは20質量%以上(通常、95質量%以下)となるものである。不溶分が10質量%未満であると、得られる熱可塑性エラストマー組成物の機械的強度、成形加工性が損なわれる場合がある。
また、好ましい結晶性ポリエチレン系樹脂(2)は、DSCによる結晶の融解ピークが100℃以上となるものである。
結晶性ポリエチレン系樹脂(2)は2種以上が混合されていてもよい。
ブロック共重合体(3)は、結晶性エチレン系重合体ブロックと、結晶性ポリエチレン系樹脂(2)に対するよりもEODM系共重合体(1)に対する相溶性が高いブロックとを備えるブロック共重合体である。
好ましいブロック共重合体(3)は、両末端に結晶性エチレン系重合体ブロックを有するものであり、均一な3次元網目構造を得るのに有効である。
但し、各末端ブロックAは、Bを下回る1,2−ビニル基含量を有するブタジエン重合体ブロックであり、中間ブロックBは、Aを超える1,2−ビニル基含量を有する、共役ジエン重合体ブロック及び/又はビニル芳香族−共役ジエンランダム共重合体ブロックである。
この共役ジエン化合物としては、1,3−ブタジエン、イソプレン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、1,3−ペンタジエン、2−メチル−1,3−ペンタジエン、1,3−ヘキサジエン、4,5−ジエチル−1,3−オクタジエン、3−ブチル−1,3−オクタジエン、クロロプレンなどが挙げられる。中でも、1,3−ブタジエン、イソプレン、1,3−ペンタジエンを使用することが好ましく、1,3−ブタジエンを使用することが特に好ましい。Bブロックはこれらの2種以上から構成されていてもよい。
更に、カップリング剤残基が、Aブロック及びBブロックに対して分子量が十分に小さく、ブロック共重合体(3)の結晶性に影響しない範囲であれば[A−B−X]n−(B−A)〔但し、nは2〜4の整数、Xはカップリング剤残基を示す〕であってもよい。即ち、相対的に小さなカップリング剤残基を略して記載した場合に、[A−B]n−Aであってもよい。
好ましい結晶性α−オレフィン共重合体は、炭素数3以上のα−オレフィンを主成分とするものであり、例えば、ポリプロピレン、ポリブテン−1、ポリ4−メチル−ペンテン−1、ポリヘキセン−1、プロピレン−エチレン共重合体、プロピレン−ブテン−1共重合体等がある。これらは2種以上を混合して用いることができる。但し、この結晶性α−オレフィン共重合体の混合割合は、EODM共重合体(1)、結晶性ポリエチレン系樹脂(2)、ブロック共重合体(3)及び結晶性α−オレフィン共重合体の合計量を100質量%とした場合に、10質量%以下、更に好ましくは5質量%未満(特に好ましくは4質量%以下)とすることが好ましい。10質量%以下とすることにより特に安定した3次元網目構造を得ることができ、また、特に圧縮永久歪みの小さい組成物を得ることができる。
本発明で使用する熱可塑性エラストマー組成物(A)は、例えばEXCELINK(JSR株式会社製商品名)等として市販されている。
本発明に用いられる液状軟化剤は、一般に合成ゴムの増量油もしくはプロセスオイルと称するパラフィン系、ナフテン系、芳香族炭化水素系石油系高沸点留分及び液状ロジン、液状テルペンなどの液状樹脂、またはポリブテン、ポリイソブチレン、ポリイソプレン、ポリブタジエン及びそれらの水素添加物などの液状炭化水素系合成ゴムなどであり、プロセスオイルとしてはシェルフレックス(シェル化学株式会社製商品名)タフローオイル(アトランティックリッチフィールド株式会社製商品名)、ダイマロン、YSオイル、ラバーソフト(ヤスハラケミカル株式会社製商品名)、流動パラフィン、などが市販されており、液状炭化水素合成ゴムとしては、クラプレンLIR、水添LIR(クラレ株式会社製商品名)、出光ポリブテン(出光石油化学株式会社製商品名)などがあり、単独あるいは混合物として用いられる。これらの液状軟化剤は限定されるものではないが、基材側に移行して当該基材を変質させない軟化材が好ましい。例えば、オレフィンが基材の場合、ポリブテン等の液状炭化水素系合成ゴムが好ましい。
粘着付与剤としては、テルペン樹脂、テルペンフェノ−ル樹脂、ロジン及び水添ロジン系樹脂、石油樹脂および水添石油樹脂を単独もしくは混合物として用いることもできる。
充填剤としては、タルク、クレー、シリカ、炭カル、酸化チタンなど塗料、接着剤に使用する一般的な充填剤を用いることができる。
さらに、一般的に使用される熱安定剤、酸化防止剤、老化防止剤などのほか、用途に応じて界面活性剤、光安定剤、紫外線吸収剤、着色剤、帯電防止剤、難燃剤、熱伝導性付与剤、電気伝導性付与剤などの各種添加剤の1種もしくは2種類以上が添加されてもよい。
即ち、加熱型溶融攪拌槽と称する溶解槽において、好ましくは窒素気流下、通常150℃以上250℃以下の温度で、攪拌羽根の回転により、上記熱可塑性エラストマー(A)と液状軟化剤(B)を同時または順に溶解する方法、ニーダーと称する双状回転羽根により加熱下シェアをかけて混合する方法、また単軸又は2軸のスクリュー等の押し出し機による、加熱下溶融混合する方法などである。
塗布時の溶融温度は、好ましくは180℃〜230℃であり、酸化劣化を抑え、被着体の熱ダメージの低減および生産性に関係する塗布後のシール材冷却時間の低減を考慮した場合、さらに好ましくは180〜200℃である。
シール剤としての耐熱性を粘弾性スペクトロメーターで評価した。固体試料にずりの変形を与え、120℃の弾性を測定した。
JIS K6862に準拠してブルックフィールド粘度計による180℃における溶融粘度を測定した。
粘弾性スペクトロメーターを用い、ガラス転移温度で評価し、0℃以下でゴム状であることを確認した。
JIS K6253に準拠して、−40℃におけるタイプAデュロメーター硬度を評価した。
200℃に加温したホットメルト組成物を、PP板上に5mm巾のビード状に塗布し、直径10mmのポリカーボネート製の棒でビードを押さえ、ビードにクラックが発生するか否かを調べた。クラックが発生しなかったものを○、発生したものを×とした。
巾5mm、深さ8mmの溝を有する長さ70mmのポリプロピレン製成型品の溝に、180℃で溶融した組成物をビード状に、深さ4mmまで塗布し、25℃で24時間放置後、25℃雰囲気下でシール材の一端を摘んで90°方向に剥離し、切れ、成型品への残留の有無を評価した。成型品への残留がなく、剥離できたものを○、成型品へ残留したものを×、若干成型品へ残るものを△とした。
190℃で24時間加熱後、組成物表面の皮張り、液状物の分離などを目視で観察した。
外形8mm、内厚1mm、長さ1.2mのガラス管を、長さ20mm×巾20mm×厚さ5mmに切り出したシール材の中央に垂直に立て、シール材が2.5mm厚になるまで圧縮して固定し、ガラス管中に高さ1mまで水を入れ、24時間室温(23℃)下に放置し、水漏れの有無を観察し、漏れがなかったものを○、漏れのあったものを×とした。
一辺が20mmの立方体に切り出したシール材を60℃の乾燥機に静置し、8時間後の高さを測定した。
熱可塑性エラストマー(A)として、「EXCELINK3500B」(JSR株式会社製商品名)100質量部に対し、粘着付与樹脂として脂環式系石油樹脂水素添加物、「アルコンP100」(荒川化学工業株式会社製商品名)の50質量部、酸化防止剤として、「イルガノックス1010」(日本チバガイギー株式会社製商品名)の0.5質量部を双腕型ニーダーに仕込み、200℃、100rpmで40分間混練り後、液状軟化剤として「ダイアナプロセスオイルPW−90」(出光興産株式会社製商品名)の350質量部を添加し、80分間混練してホットメルトシール剤約500gを得た。得られたホットメルトシール剤の物性を表1に示した。
実施例1における熱可塑性エラストマー(A)として、「EXCELINK3600」(JSR株式会社製商品名)に変える以外は実施例1と同様にしてホットメルトシール剤を得た。得られたホットメルトシール剤の物性を表1に示した。
実施例1における熱可塑性エラストマー(A)として、「EXCELINK3700」(JSR株式会社製商品名)に変える以外は実施例1と同様にしてホットメルトシール剤を得た。得られたホットメルトシール剤の物性を表1に示した。
実施例1における熱可塑性エラストマー(A)として、「EXCELINK3500B」(JSR株式会社製商品名)を50質量部に対し、熱可塑性ポリオレフィン、「住友TPE−5280」(住友化学工業株式会社製商品名)を10質量部、スチレン系熱可塑性エラストマー、「セプトン2005」(株式会社クラレ製)を10質量部、粘着付与樹脂としてテルペン系樹脂、「YSポリスターT130」(ヤスハラケミカル株式会社製商品名)を40質量部、液状軟化剤として「ダイアナプロセスオイルPW−90」(出光興産株式会社製商品名)の105質量部と、「ポリビス30SH」(日本油脂株式会社)の285質量部に変える以外は実施例1と同様にしてホットメルトシール剤を得た。得られたホットメルトシール剤の物性を表1に示した。
実施例1における熱可塑性エラストマー(A)を、結晶性ポリエチレン系樹脂(2)を含有しない熱可塑性ポリオレフィン、「住友TPE−3572」(住友化学工業株式会社製商品名)に変える以外は実施例1と同様にしてホットメルトシール剤を得た。得られたホットメルトシール剤の物性を表2に示した。
実施例1における熱可塑性エラストマー(A)を、結晶性ポリエチレン系樹脂(2)を含有しない熱可塑性ポリオレフィン、「住友TPE−4552」(住友化学工業株式会社製商品名)に変える以外は実施例1と同様にしてホットメルトシール剤を得た。得られたホットメルトシール剤の物性を表2に示した。
実施例1における熱可塑性エラストマー(A)を、結晶性ポリエチレン系樹脂(2)を含有しない熱可塑性ポリオレフィン、「住友TPE−5280」(住友化学工業株式会社製商品名)に変える以外は実施例1と同様にしてホットメルトシール剤を得た。得られたホットメルトシール剤の物性を表2に示した。
実施例1における熱可塑性エラストマー(A)を、結晶性ポリエチレン系樹脂(2)を含有しない熱可塑性ポリオレフィン、「ミラストマー8032B」(三井化学株式会社製商品名)に変える以外は実施例1と同様にしてホットメルトシール剤を得た。得られたホットメルトシール剤の物性を表2に示した。
実施例1における熱可塑性エラストマー(A)を、結晶性ポリエチレン系樹脂(2)を含有しないエチレン−α−オレフィン非共役ジエン共重合体、「三井EPT−1070」(三井化学株式会社製商品名)に変える以外は実施例1と同様にしてホットメルトシール剤を得た。得られたホットメルトシール剤の物性を表2に示した。
実施例1における熱可塑性エラストマー(A)を、結晶性ポリエチレン系樹脂(2)を含有しないエチレン−α−オレフィン非共役ジエン共重合体、「三井EPT−4045」(三井化学株式会社製商品名)に変える以外は実施例1と同様にしてホットメルトシール剤を得た。得られたホットメルトシール剤の物性を表2に示した。
実施例1における熱可塑性エラストマー(A)を、スチレン系熱可塑性エラストマー、「セプトン4055」(株式会社クラレ製)に変える以外は実施例1と同様にしてホットメルトシール剤を得た。得られたホットメルトシール剤の物性を表2に示した。
実施例1における熱可塑性エラストマー(A)を、結晶性ポリエチレン系樹脂(2)を含有しないエチレン−α−オレフィン非共役ジエン共重合体、「ENB553」(住友化学工業株式会社製商品名)に変える以外は実施例1と同様にしてホットメルトシール剤を得た。得られたホットメルトシール剤の物性を表3に示した。
本発明は、特に、車輛灯具用ホットメルトシール材として有用である。
Claims (1)
- エチレン−α・オレフィン−非共役ジエン系共重合体(1)と結晶性ポリエチレン系樹脂(2)とを含有し、該エチレン−α・オレフィン−非共役ジエン系共重合体(1)からなるマトリックス中において、該結晶性ポリエチレン系樹脂(2)が3次元網目構造を構成している熱可塑性エラストマー組成物(A)100質量部当たり、液状軟化剤(B)を150〜2000質量部配合してなるホットメルトシール剤。
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