JP4719836B2 - X線回折法によるNi基超合金の劣化診断法および余寿命評価法 - Google Patents
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Description
ニッケル基超合金が高温下で長時間応力負荷される実機運転環境下で使用される間に、隣接するγ’相同士の融合による粗大化、扁平化が生じる。
しかし、組織観察法では、クリープ損傷の評価が観察者の感覚に左右され定量性が無い上、電子顕微鏡で観察できる領域が非常に狭いため全体の状態を把握できない。また、γ’相の縦横比などに現れる形状変化は、クリープダメージの小さい、寿命の0.1〜0.3程度の領域で飽和し、それ以上の大きなダメージを受けた領域では変化が小さく観察できない。さらに、電子顕微鏡で観察するにはサンプルを切り出す必要があるので、対象部材をそのまま再利用できない破壊検査となる。
特許文献1に開示された方法は、測定対象を完全に消磁した後、励磁コイルとSQUID帯磁率計を用いて計測した結果をプロットした磁化曲線より、初期磁化率や残留磁化などの各種磁気特性を算出し、これらの特性からクリープ損傷程度を推定するものである。
開示方法は、原理的には部品を非破壊で評価することが可能である。しかし、実際の部品は全体が均等に劣化するのではなく、極く限られた領域でクリープ損傷が顕著に生じそこから破壊に進展するものである。したがって、測定対象全体を励磁した場合には、局部に重大な劣化があっても、劣化が問題にならない大部分の磁気特性変化の中に埋没して、検出することが困難である。
なお、本文献には、劣化が予測される部分を局所的に励磁し、磁化曲線を作成する方法が提案されているが、SQUID帯磁率計により得られる磁化曲線は、磁気コイルと測定対象部位の位置関係により敏感に変化するので、複雑な形状を有する実際の部品に適用するためには解決すべき技術課題が残っている。
繰返し応力のために場所によって転位密度の差が生じるので格子定数も異なるようになることから、初めのうちは近接したX線回折ピークが重なって1つのピークになっていても、繰返し応力を受けているうちにピーク強度のアンバランスが大きくなってピークの非対称性が大きくなる。
文献2に開示された評価方法は、X線回折ピークプロファイルの左右非対称性が繰返し応力の繰り返し数に従って推移することに注目し、事前に実験により取得した両者の関係に照らし合わせて金属製部材の損傷度または余寿命を評価するものである。
特に、ニッケル基超合金を対象とする劣化診断あるいは余寿命推定方法および装置を提供することである。
回折ピークは、所定の回折スポットにX線センサを置いた入射X線発生器とX線センサの組合わせに対して、試料を載せた試料台を相対的に揺動させて測定することにより得ることができる。
回折ピークの分散係数は、回折ピーク半価幅で代表することができる。また、劣化状態はクリープ寿命消費率に基づいて得ることができる。さらに、被検体であるニッケル基超合金の余寿命は、ニッケル基超合金の劣化診断方法により得られた劣化診断結果に基づいて算定することができる。
単色X線は放射光であってもよい。
本発明のニッケル基超合金の劣化診断装置は、センサ位置調整装置によりX線センサが測定対象とする回折スポットに照準を合わせた後は、試料台をX線照射装置とX線センサに対して相対的に回動させることにより対象の回折ピークの形状を測定することを特徴とする。
また、単色X線発生装置は放射光発生装置であっても良い。
本発明のニッケル基超合金の劣化診断・余寿命推定方法および装置は、X線回折法により得られる回折ピークが結晶の格子定数や結晶の乱れの情報を含むことに基づくもので、結晶の乱れを特に反映する回折ピークを選択して、その回折ピークの弛み具合からクリープダメージの蓄積を推定する。
このとき、ニッケル合金結晶に起因する回折ピークを選択すると、寿命末期領域における線形性がよく、評価が容易である。特に、ミラー指数(210)または(310)で表わされる結晶面に起因する回折スポットにおける特性が寿命消費率の測定に適している。
ここで用いられるθロッキングカーブ法は、入射するX線と回折光を検出するセンサの角度関係を固定し、X線の照射位置を通りかつ入射X線と検出センサがなす面に垂直な軸を中心として測定対象物を揺動させることにより、測定対象物への入射X線の入射角を変化させて、得られた回折X線強度を測定対象物の揺動角度に対してプロットする方法である。
図1はニッケル基超合金の初期組織図、図2はニッケル基超合金の初期状態の写真、図3はニッケル基超合金のクリープ後の写真、図4は本実施例のニッケル基超合金の劣化診断装置の構成を示すブロック図、図5は本実施例のニッケル基超合金の劣化診断方法の手順例を示すフロー図、図6はニッケル金属相における回折ピークを表わすグラフ、図7はニッケル金属相における別の回折ピークを表わすグラフ、図8はニッケル合金相の結晶面に係る回折ピークの変化を示すグラフ、図9はθロッキングカーブ法により得られた回折ピークを表わすグラフ、図10はθロッキングカーブ法により得た寿命消費率と回折ピーク半価幅の関係を示すグラフである。
ニッケル基超合金は、初めは図2に示すような立方体状のニッケル基金属間化合物析出相部(γ’相)が3次元的に整然と配列した構造を有するが、ガスタービンの実機運転環境下で使用される間に、隣接するγ’相同士の融合による粗大化、扁平化が生じる。
θロッキングカーブ法により得られる回折ピークの広がりは、結晶の湾曲やポリゴニゼーション、すなわち結晶に与えられるダメージを反映していると考えられ、原理的にはクリープダメージが蓄積して結晶が乱れるにつれて大きくなる。
本実施例の方法では、解析を容易にするため、析出強化型Ni基超耐熱合金のX線回折ピークのうち、析出相(γ’相)から回折されて形成する回折ピークに着目する。
本実施例のニッケル基超合金劣化診断装置は、X線照射装置1、試料台2、X線検出装置3、センサ位置調整装置4、測定データ処理装置5、関数記憶装置6、評価演算装置7、プリンタ8により構成される。
試料台2は、測定対象物9をX線照射位置に位置調整して固定すると共に、X線入射軸に対して適当な角度内で揺動させる機能を有する。揺動運動はセンサ位置調整装置4により制御される。
X線検出装置3は、入射するX線の強度に対応する電気信号を発生する装置で、X線入射軸が常に測定対象物9の方向を向くようにしながら3次元空間中で位置変更することができる。
測定データ処理装置5は、センサ位置調整装置4から試料台2とX線検出装置3の位置情報を入力し、X線検出装置3の測定出力を入力して、データ処理し、回折スポットにおける回折ピークの状態を解明する。
評価演算装置7は、回折ピークを解析して回折ピークの裾の広がり具合を把握し、関数記憶装置6から供給される関数を利用して測定対象物9のクリープ寿命消費率を求め、さらに測定対象物9の余寿命を求める。
プリンタ8は、評価演算装置7の評価結果を出力する。なお、プリンタ8の代りにあるいはこれに加えて液晶表示装置などの表示装置に評価結果を表示しても良い。
測定対象物9であるニッケル基超合金を試料台2にセットし(S01)、単色X線を照射して回折スポットを生成する(S02)。
ニッケル基超合金は結晶粒径が1mm以上と大きく、一方、高精度測定のためX線照射面積を小さく、たとえばX線ビームサイズを0.4mm平方程度にしたいので、1個の結晶に単色X線を照射することになり、通常の粉末法で得られるような入射X線の軸を中心とした同心円(デバイシェラーリング)となる代りに、回折スポットがデバイシェラーリングとなるべき同心円上に離散的に生成する。なお、回折スポットの位置は、サンプルのセット毎に変化し予め決めることができない。
なお、高輝度な放射光を利用するときには、イメージングプレートを使って回折スポットの位置を比較的簡単に確認することができる。
また、回折ピークの回折角度が接近している場合には、互いの回折ピークが重なって観察されるため、それぞれの回折ピークに分割することが難しく、分離処理に観察者の恣意が含まれる可能性があるため、それぞれのピーク形状から劣化の度合いを評価する本手法では正確な評価の保証ができない。
図6は、MarM247のニッケル固溶体(γ相)とニッケル基金属間化合物析出相(γ’相)のピークが近接して出現するミラー指数(200)面回折ピークを例示するグラフ、また、図7は同様にピークが近接するミラー指数(220)面回折ピーク例を示したグラフである。
このため、クリープダメージの蓄積を正しく推量するためには、γ’相に係わる回折ピークであって他の回折ピークと十分に離れたピークを選択することが好ましい。
クリープダメージが蓄積する前は回折ピークのテーリングは小さいが、破損するほどクリープダメージが蓄積した図8(c)の回折ピークではピークの裾が広く開いていることが分かる。
このように、γ’相結晶の乱れに対応する回折ピークの弛みは、回折角度の変化方向に観測することによって観察することができる。
θロッキングカーブ法とは、被検体を照射する入射X線の方向に対する、回折X線が入射するX線検出器の向きすなわち回折角度2θを固定した後に、被検体をX線入射位置を軸として揺動させて、回折ピークにおける広がりを測定する方法である。X線発生器のX線軸とX線検出器の入射方向との交差角を回折角度2θに固定したものを、被検体に対するX線入射位置を回動軸として揺動させても同じ結果を得ることができる。
回折角度の変化に基づく回折ピークは、回折格子の面間距離の乱れに関係するものが重畳されているのに対して、姿勢変化に基づく回折ピークは、特定の格子面間隔を持つ結晶にのみ注目したもので、半価幅の増大は結晶面の傾きがばらついていることの反映であるから、ニッケル基超合金の融合化状態を評価するためにはより適切と考えられる。
なお、回折ピークの広がりを簡単に計数化する1つの方法に、半価幅(FWHM)がある。半価幅とは、ピークの高さの半分の位置におけるピークの幅を意味する。回折ピーク半価幅が大きいほどピークの広がりは大きく、結晶の乱れが大きい。
これらの回折ピークから、隣の回折ピークから十分離れているなどの条件も加えると、γ’相に係わるミラー指数(210)および(310)で表わされる面にかかる回折ピークが最も適切と考えられる。(210)および(310)の回折ピークは、クリープ寿命消費率が0.2程度から1.0までの間、その半価幅が単調に増加しているので、クリープダメージの蓄積度合いを評価するために有効である。
次に、X線検出装置3の出力を監視しながら、θロッキングカーブ法により試料9を単色X線に対して相対的に回動させて、X線センサの出力を収集し、測定データ処理装置5で回折ピークの形状を測定する(S04)。
また、予め求められ関数記憶装置6に格納されている半価幅とクリープ寿命消費率の関係を表わす関数あるいは表を適用して、先に求めた回折ピークの分散係数(半価幅)から対象材料のクリープ寿命消費率を算出する(S06)。
さらに、算出されたクリープ寿命消費率と経時時間から材料としての余寿命を推定計算して(S07)、これらの結果をプリントアウトする(S08)。
2 試料台
3 X線検出装置
4 センサ位置調整装置
5 測定データ処理装置
6 関数記憶装置
7 評価演算装置
8 プリンタ
9 測定対象物、試料
Claims (9)
- ニッケル固溶体母相(γ相)内にニッケル基金属間化合物析出相(γ’相)が整合的に散在してなるニッケル基超合金の試料に単色X線を照射して離散的な回折スポットを生成し、該回折スポットのうちミラー指数(210)または(310)で表わされる結晶面に起因する回折スポットを選択し、該選択された回折スポットについて前記試料を前記単色X線の入射位置を中心とし該単色X線に対して相対的に回動させて回折ピークの形状を測定し、該回折ピークの分散にかかる係数を算出し、該係数がニッケル基超合金の劣化と対応する事実に基づいて前記ニッケル基超合金の劣化状態を診断するニッケル基超合金の劣化診断方法。
- 前記回折スポットのピーク形状は、入射するX線と回折光を検出するセンサの角度関係を固定し、該X線の照射位置を通りかつ該入射X線と前記検出センサがなす面に垂直な軸を中心として測定対象物を揺動させることにより、該測定対象物への入射X線の入射角を変化させて、得られた回折X線強度を前記測定対象物の揺動角度に対してプロットするθロッキングカーブ法により測定することを特徴とする請求項1記載のニッケル基超合金の劣化診断方法。
- 前記回折ピークの分散係数は、回折ピーク半価幅であることを特徴とする請求項1または2に記載のニッケル基超合金の劣化診断方法。
- 前記劣化状態は、クリープ寿命消費率に基づいて得られるものであることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載のニッケル基超合金の劣化診断方法。
- 前記単色X線は放射光であることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載のニッケル基超合金の劣化診断方法。
- 請求項1から5のいずれか1項に記載のニッケル基超合金の劣化診断方法により得られた劣化診断結果に基づいて該ニッケル基超合金の余寿命を推定するニッケル基超合金の余寿命推定方法。
- 試料を把持して回動させる試料台と、単色X線を前記試料台に照射する単色X線照射装置と、発生する離散的な回折スポットのX線強度を測定するX線センサと、前記X線照射装置と前記試料台と前記X線センサの配置を調整するセンサ位置調整装置と、前記X線センサの出力を入力して回折ピークの形状を特定する測定データ処理装置と、回折ピーク形状とクリープ寿命消費率の関数を格納する記憶装置と、前記特定された回折ピーク形状に基づき前記関数を用いてクリープ寿命消費率を算出してあるいは該クリープ寿命消費率に基づいて該ニッケル基超合金の余寿命を推定して提示する演算装置とから構成され、前記X線センサがミラー指数(210)または(310)で表わされる結晶面に起因する測定対象とする回折スポットに照準を合わせた後は前記試料台を前記X線照射装置に対して相対的に回動させることにより対象の回折ピークの形状を測定する、ニッケル基超合金の劣化診断装置。
- 前記回折ピークの形状は回折ピーク半価幅により代表され、前記劣化状態はクリープ寿命消費率に基づいて得られるものであることを特徴とする請求項7記載のニッケル基超合金の劣化診断装置。
- 前記単色X線照射装置は放射光発生装置であることを特徴とする請求項7または8記載のニッケル基超合金の劣化診断装置。
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