JPH09292353A - Ｘ線ロッキングカーブの測定方法及び測定装置 - Google Patents
Ｘ線ロッキングカーブの測定方法及び測定装置Info
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- JPH09292353A JPH09292353A JP10748096A JP10748096A JPH09292353A JP H09292353 A JPH09292353 A JP H09292353A JP 10748096 A JP10748096 A JP 10748096A JP 10748096 A JP10748096 A JP 10748096A JP H09292353 A JPH09292353 A JP H09292353A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】Ｘ線ロッキングカーブの測定において、Ｘ線測
定装置のθ軸の駆動における機械的な誤差を補償し、Ｘ
線ロッキングカーブの測定精度を確保するとともに、よ
り高い再現性を確保すること。 【解決手段】試料へのＸ線入射角度θをスキャンし、θ
に対するＸ線の回折強度を測定するＸ線ロッキングカー
ブの測定方法において、試料へのＸ線入射角度θとθ軸
の機械的角度７とが独立に制御可能なように、回転軸の
回転中心６がθ軸の回転中心と同一であり、かつθ軸回
転駆動系とは独立して駆動できるφ軸回転駆動系を設
け、該φ軸回転駆動系を調整することにより、測定する
試料の設置角度を調整し、試料のブラッグ条件となるθ
の機械的角度を測定毎に同じにする。
定装置のθ軸の駆動における機械的な誤差を補償し、Ｘ
線ロッキングカーブの測定精度を確保するとともに、よ
り高い再現性を確保すること。 【解決手段】試料へのＸ線入射角度θをスキャンし、θ
に対するＸ線の回折強度を測定するＸ線ロッキングカー
ブの測定方法において、試料へのＸ線入射角度θとθ軸
の機械的角度７とが独立に制御可能なように、回転軸の
回転中心６がθ軸の回転中心と同一であり、かつθ軸回
転駆動系とは独立して駆動できるφ軸回転駆動系を設
け、該φ軸回転駆動系を調整することにより、測定する
試料の設置角度を調整し、試料のブラッグ条件となるθ
の機械的角度を測定毎に同じにする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はＸ線ロッキングカー
ブの測定方法および測定装置に関する。特に、ＡｌＧａ
Ａｓ等の混晶半導体の高分解能ロッキングカーブの測定
方法および測定装置に関するものである。
ブの測定方法および測定装置に関する。特に、ＡｌＧａ
Ａｓ等の混晶半導体の高分解能ロッキングカーブの測定
方法および測定装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＧａＡｓ、ＩｎＰ等の化合物半導体を用
いた装置として、高周波増幅素子、高速論理素子等の高
速電子装置、半導体レーザー、発光素子（以下、ＬＥＤ
と記すことがある。）等の光電子装置が実用化されてい
る。近年、さらに高性能な装置の開発が急速に進展して
いる。それにともない、薄膜半導体結晶形成技術、高度
な素子作製技術が要求されるようになっている。とく
に、半導体結晶層の薄膜形成技術は、素子構造を作製す
る重要な鍵になっており、有機金属気相成長法（以下、
ＭＯＣＶＤ法と記すことがある。）、分子線エピタキシ
ャル成長法（以下、ＭＢＥ法と記すことがある。）等の
方法が開発されている。
いた装置として、高周波増幅素子、高速論理素子等の高
速電子装置、半導体レーザー、発光素子（以下、ＬＥＤ
と記すことがある。）等の光電子装置が実用化されてい
る。近年、さらに高性能な装置の開発が急速に進展して
いる。それにともない、薄膜半導体結晶形成技術、高度
な素子作製技術が要求されるようになっている。とく
に、半導体結晶層の薄膜形成技術は、素子構造を作製す
る重要な鍵になっており、有機金属気相成長法（以下、
ＭＯＣＶＤ法と記すことがある。）、分子線エピタキシ
ャル成長法（以下、ＭＢＥ法と記すことがある。）等の
方法が開発されている。
【０００３】実際の素子用の化合物半導体薄膜は、通
常、単結晶基板の上に上記の結晶薄膜成長法を用いて製
造される。該化合物半導体は、高度に制御された物性の
異なる化合物半導体薄膜層が複数積層されている。これ
らの化合物半導体のエピタキシャル基板は、構成元素及
び組成の異なる、たとえば、ＧａＡｓ層とＡｌx Ｇａ1-
x Ａｓ層（ただし、０＜ｘ＜１）とが接合したようない
わゆるヘテロ接合構造が形成できるので、性能の向上、
機能の発現に寄与している。
常、単結晶基板の上に上記の結晶薄膜成長法を用いて製
造される。該化合物半導体は、高度に制御された物性の
異なる化合物半導体薄膜層が複数積層されている。これ
らの化合物半導体のエピタキシャル基板は、構成元素及
び組成の異なる、たとえば、ＧａＡｓ層とＡｌx Ｇａ1-
x Ａｓ層（ただし、０＜ｘ＜１）とが接合したようない
わゆるヘテロ接合構造が形成できるので、性能の向上、
機能の発現に寄与している。
【０００４】これらの結晶層の評価方法の一つとして、
Ｘ線ロッキングカーブの測定方法がある。近年、高感
度、高分解能のＸ線測定装置が開発されるようになると
ともに、シミュレーション技術の進歩により化合物半導
体の積層構造の解析に用いられるようになった。Ｘ線ロ
ッキングカーブとは、単結晶に一定方向から単色Ｘ線を
あて、ブラッグ条件を満たす方位付近で結晶を回転した
ときの回折線の強度分布曲線のことである。一般に、結
晶が完全であるほど曲線の半値幅は狭く、ピークは高
く、積分強度は小さくなる。
Ｘ線ロッキングカーブの測定方法がある。近年、高感
度、高分解能のＸ線測定装置が開発されるようになると
ともに、シミュレーション技術の進歩により化合物半導
体の積層構造の解析に用いられるようになった。Ｘ線ロ
ッキングカーブとは、単結晶に一定方向から単色Ｘ線を
あて、ブラッグ条件を満たす方位付近で結晶を回転した
ときの回折線の強度分布曲線のことである。一般に、結
晶が完全であるほど曲線の半値幅は狭く、ピークは高
く、積分強度は小さくなる。
【０００５】これらのヘテロ接合を形成する化合物半導
体の逆格子点の近傍のロッキングカーブを高感度、高分
解能で測定することにより、例えば、Ａｌx Ｇａ1-x Ａ
ｓ（ただし、０＜ｘ＜１）などの混晶半導体の組成ｘの
測定、超格子層などの周期構造の膜厚の測定のみならず
単層の厚さも測定が可能となる（T.J.Rogers J.M.Balli
ngall M.Lrsen and E.L.Hall J.Vac.Sci.Technol B 13
(2),777 (1995) ）。たとえば、化合物半導体の混晶の
組成は、混晶の格子面間隔が混晶組成に依存し変化する
ことを利用して、基板結晶のブラッグ反射ピークと混晶
層のブラッグ反射ピークの角度差を測定することにより
決定できる。
体の逆格子点の近傍のロッキングカーブを高感度、高分
解能で測定することにより、例えば、Ａｌx Ｇａ1-x Ａ
ｓ（ただし、０＜ｘ＜１）などの混晶半導体の組成ｘの
測定、超格子層などの周期構造の膜厚の測定のみならず
単層の厚さも測定が可能となる（T.J.Rogers J.M.Balli
ngall M.Lrsen and E.L.Hall J.Vac.Sci.Technol B 13
(2),777 (1995) ）。たとえば、化合物半導体の混晶の
組成は、混晶の格子面間隔が混晶組成に依存し変化する
ことを利用して、基板結晶のブラッグ反射ピークと混晶
層のブラッグ反射ピークの角度差を測定することにより
決定できる。
【０００６】Ｘ線ロッキングカーブの測定は、測定前に
試料の特別な処理が不要であり、かつ非破壊測定であり
簡便であるという特徴をもつ。これらの膜厚、混晶組成
の信号は、ロッキングカーブのθ値の相対的な間隔とし
て現れる。よって、これらを正確に測定するにはθ軸を
高精度で駆動する必要がある。例えば、ＧａＡｓ基板上
のＡｌx Ｇａ1-x Ａｓ層（ただし、０＜ｘ＜１）の混晶
組成ｘを測定する場合を説明する。ベガード則を仮定
し、格子緩和が発生していない範囲で、基板からのブラ
ッグ反射角度θsub と混晶層からのブラッグ反射角度θ
layer との角度差Δθは、Ａｌの組成ｘを用いて、 Δθ＝ｔａｎ（θb ）・（１＋（νAlAs・ｘ＋νGaAs・
（１−ｘ）））÷（１−（νAlAs・ｘ＋νGaAs・（１−
ｘ）））・（（ｄAlAs−ｄGaAs）／ｄGaAs）・ｘ と表される。ただし、Δθは、基板のＧａＡｓのブラッ
グ反射ピークの角度θGaAsと混晶Ａｌx Ｇａ1-x Ａｓ
（ただし、０＜ｘ＜１）のブラッグ反射ピークの角度θ
AlGaAsの差である。θb は、基板ＧａＡｓのブラッグ反
射条件のＸ線入射角度である。波長１．５４０６ÅのＸ
線を用いた場合、ＧａＡｓ（００４）面の反射を測定す
る。θb は、３３．０３４°となる。
試料の特別な処理が不要であり、かつ非破壊測定であり
簡便であるという特徴をもつ。これらの膜厚、混晶組成
の信号は、ロッキングカーブのθ値の相対的な間隔とし
て現れる。よって、これらを正確に測定するにはθ軸を
高精度で駆動する必要がある。例えば、ＧａＡｓ基板上
のＡｌx Ｇａ1-x Ａｓ層（ただし、０＜ｘ＜１）の混晶
組成ｘを測定する場合を説明する。ベガード則を仮定
し、格子緩和が発生していない範囲で、基板からのブラ
ッグ反射角度θsub と混晶層からのブラッグ反射角度θ
layer との角度差Δθは、Ａｌの組成ｘを用いて、 Δθ＝ｔａｎ（θb ）・（１＋（νAlAs・ｘ＋νGaAs・
（１−ｘ）））÷（１−（νAlAs・ｘ＋νGaAs・（１−
ｘ）））・（（ｄAlAs−ｄGaAs）／ｄGaAs）・ｘ と表される。ただし、Δθは、基板のＧａＡｓのブラッ
グ反射ピークの角度θGaAsと混晶Ａｌx Ｇａ1-x Ａｓ
（ただし、０＜ｘ＜１）のブラッグ反射ピークの角度θ
AlGaAsの差である。θb は、基板ＧａＡｓのブラッグ反
射条件のＸ線入射角度である。波長１．５４０６ÅのＸ
線を用いた場合、ＧａＡｓ（００４）面の反射を測定す
る。θb は、３３．０３４°となる。
【０００７】νAlAsおよびνGaAsは、それぞれＡｌＡｓ
およびＧａＡｓのポアソン比、ｄAl AsおよびｄGaAsは、
それぞれＡｌＡｓおよびＧａＡｓの格子定数である（Ａ
ｌＡｓおよびＧａＡｓは、立方晶系。）。Ａｌx Ｇａ
1-x Ａｓ（ただし、０＜ｘ＜１）のＡｌ組成を高精度に
決定する場合、このΔθをいかに正確に測定するかが重
要になる（M.S.Goorsky, T.F.Kuech,M.A.Tischler,and
R.M.Potemski Appl.Phys.Lett.59(18) 2269 (1991)な
ど）。このとき、ＧａＡｓおよびＡｌＡｓの格子定数お
よびポアソン比の正確な値を用いるべきである。特に、
ＧａＡｓとＡｌＡｓでは格子定数が近いため、格子定数
の精度により組成の値が大きく変動する。しかしなが
ら、ＡｌＡｓのバルク結晶は作製できないため格子定
数、ポアソン比を正確に決定することが困難であり、
（（ｄAlAs−ｄGaAs）／ｄGaAs）の値は、充分な信頼性
がないのが実情である。
およびＧａＡｓのポアソン比、ｄAl AsおよびｄGaAsは、
それぞれＡｌＡｓおよびＧａＡｓの格子定数である（Ａ
ｌＡｓおよびＧａＡｓは、立方晶系。）。Ａｌx Ｇａ
1-x Ａｓ（ただし、０＜ｘ＜１）のＡｌ組成を高精度に
決定する場合、このΔθをいかに正確に測定するかが重
要になる（M.S.Goorsky, T.F.Kuech,M.A.Tischler,and
R.M.Potemski Appl.Phys.Lett.59(18) 2269 (1991)な
ど）。このとき、ＧａＡｓおよびＡｌＡｓの格子定数お
よびポアソン比の正確な値を用いるべきである。特に、
ＧａＡｓとＡｌＡｓでは格子定数が近いため、格子定数
の精度により組成の値が大きく変動する。しかしなが
ら、ＡｌＡｓのバルク結晶は作製できないため格子定
数、ポアソン比を正確に決定することが困難であり、
（（ｄAlAs−ｄGaAs）／ｄGaAs）の値は、充分な信頼性
がないのが実情である。
【０００８】そこで、一般的には、実用的な組成の試料
をＸＲＤ法以外の方法で決定し、ＸＲＤ法の測定値が一
致するようにｄAlAsの値を調整するのが一般的である。
よって、組成の測定は、相対的な値を、いかに再現性よ
く測定するかが重要となる。Δθの測定値の再現性精度
は、ＸＲＤ測定装置のθ軸の駆動精度で直接的に決ま
る。Δθは、Ａｌ組成ｘに対しておよそ Δθ（ａｒｃｓｅｃ）≒４００・ｘ となる。Ａｌ組成が０．２のときは、Δθ値は８０ａｒ
ｃｓｅｃ程度になる。例えば、組成を±２％以下のバラ
ツキで測定するためには、Δθを±１．６ａｒｃｓｅｃ
以下のバラツキで測定する必要がある。
をＸＲＤ法以外の方法で決定し、ＸＲＤ法の測定値が一
致するようにｄAlAsの値を調整するのが一般的である。
よって、組成の測定は、相対的な値を、いかに再現性よ
く測定するかが重要となる。Δθの測定値の再現性精度
は、ＸＲＤ測定装置のθ軸の駆動精度で直接的に決ま
る。Δθは、Ａｌ組成ｘに対しておよそ Δθ（ａｒｃｓｅｃ）≒４００・ｘ となる。Ａｌ組成が０．２のときは、Δθ値は８０ａｒ
ｃｓｅｃ程度になる。例えば、組成を±２％以下のバラ
ツキで測定するためには、Δθを±１．６ａｒｃｓｅｃ
以下のバラツキで測定する必要がある。
【０００９】しかしながら、組成測定のために、Δθの
測定を上記のバラツキ以下に抑えるのは容易ではなかっ
た。θ軸は、１０〜２０ｃｍ程度の半径の円周上の点
を、パルスモーター等の回転を減速して駆動するのが普
通である。たとえば、θ軸から２０ｃｍ離れた地点を駆
動した場合、１ａｒｃｓｅｃでおよそ１μｍの移動量と
なる。この場合、前記の精度を得るためには、θ軸の駆
動点を±２μｍ以内の精度で駆動する必要がある。しか
し、駆動部の機械的な誤差により、要求される精度を得
るのは極めて困難である。前記円周上の点を、歯車等で
駆動するときに場所により歯車等の精度が一般に異なる
ので、例えば８０００ａｒｃｓｅｃ駆動した場合、誤差
が±２００ａｒｃｓｅｃ以下であったとしても、８０ａ
ｒｃｓｅｃ駆動した場合に誤差が±２ａｒｃｓｅｃにな
る保証はない。
測定を上記のバラツキ以下に抑えるのは容易ではなかっ
た。θ軸は、１０〜２０ｃｍ程度の半径の円周上の点
を、パルスモーター等の回転を減速して駆動するのが普
通である。たとえば、θ軸から２０ｃｍ離れた地点を駆
動した場合、１ａｒｃｓｅｃでおよそ１μｍの移動量と
なる。この場合、前記の精度を得るためには、θ軸の駆
動点を±２μｍ以内の精度で駆動する必要がある。しか
し、駆動部の機械的な誤差により、要求される精度を得
るのは極めて困難である。前記円周上の点を、歯車等で
駆動するときに場所により歯車等の精度が一般に異なる
ので、例えば８０００ａｒｃｓｅｃ駆動した場合、誤差
が±２００ａｒｃｓｅｃ以下であったとしても、８０ａ
ｒｃｓｅｃ駆動した場合に誤差が±２ａｒｃｓｅｃにな
る保証はない。
【００１０】図４に従来のＸ線ロッキングカーブ測定装
置を示す。試料３を試料台５に設置する。この試料に単
色のＸ線を入射し（入射Ｘ線１）、試料から回折したＸ
線２の強度をＸ線検出器４で測定する。回転中心６が、
ほぼ試料上のＸ線が入射する場所を通るように、Ｘ線の
試料への入射角度を変える回転軸であるθ軸、および検
出器の角度を変える回転軸である２θ軸を備える。通常
の測定手順は、θ軸、２θ軸、およびＸ線入射方向の試
料への投影線と垂直方向の試料の傾き角度を、特定の結
晶面からのブラッグ反射条件にする。この条件から、回
転中心６を中心に、θ、２θをスキャンし、Ｘ線ロッキ
ングカーブを測定する。このとき、２θ軸はθ軸に対し
２倍の角度駆動する。しかし、化合物半導体エピタキシ
ャル基板のＸ線ロッキングカーブの測定の場合、２θの
分解能は低くてよいので、２θの絶対角度が正確にθの
２倍になる必要はない。また、２θ軸は固定してもかま
わない。このとき、試料と試料台との僅かな傾き、試料
面と結晶面との傾き等が測定毎に異なるので、試料から
の回折ピークが検出されるθ軸の機械的な角度が測定毎
に変動する。そのため局所的なθ軸の駆動の機械的な誤
差により測定値の再現性は悪化する。
置を示す。試料３を試料台５に設置する。この試料に単
色のＸ線を入射し（入射Ｘ線１）、試料から回折したＸ
線２の強度をＸ線検出器４で測定する。回転中心６が、
ほぼ試料上のＸ線が入射する場所を通るように、Ｘ線の
試料への入射角度を変える回転軸であるθ軸、および検
出器の角度を変える回転軸である２θ軸を備える。通常
の測定手順は、θ軸、２θ軸、およびＸ線入射方向の試
料への投影線と垂直方向の試料の傾き角度を、特定の結
晶面からのブラッグ反射条件にする。この条件から、回
転中心６を中心に、θ、２θをスキャンし、Ｘ線ロッキ
ングカーブを測定する。このとき、２θ軸はθ軸に対し
２倍の角度駆動する。しかし、化合物半導体エピタキシ
ャル基板のＸ線ロッキングカーブの測定の場合、２θの
分解能は低くてよいので、２θの絶対角度が正確にθの
２倍になる必要はない。また、２θ軸は固定してもかま
わない。このとき、試料と試料台との僅かな傾き、試料
面と結晶面との傾き等が測定毎に異なるので、試料から
の回折ピークが検出されるθ軸の機械的な角度が測定毎
に変動する。そのため局所的なθ軸の駆動の機械的な誤
差により測定値の再現性は悪化する。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、Ｘ線
ロッキングカーブの測定において、Ｘ線測定装置のθ軸
の駆動における機械的な誤差を補償し、Ｘ線ロッキング
カーブの測定精度を確保するとともに、より高い再現性
を確保することができるＸ線ロッキングカーブの測定方
法及び測定装置を提供することにある。
ロッキングカーブの測定において、Ｘ線測定装置のθ軸
の駆動における機械的な誤差を補償し、Ｘ線ロッキング
カーブの測定精度を確保するとともに、より高い再現性
を確保することができるＸ線ロッキングカーブの測定方
法及び測定装置を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、このよう
な問題を解決するために鋭意検討した結果、本発明に到
達した。すなわち、本発明は、〔１〕試料へのＸ線入射
角度θをスキャンし、θに対するＸ線の回折強度を測定
するＸ線ロッキングカーブの測定方法において、試料へ
のＸ線入射角度θとθ軸の機械的角度とが独立に制御可
能なように、回転軸の回転中心がθ軸の回転中心と同一
であり、かつθ軸回転駆動系とは独立して駆動できるφ
軸回転駆動系を設け、該φ軸回転駆動系を調整すること
により、測定する試料の設置角度を調整し、試料のブラ
ッグ条件となるθの機械的角度を測定毎に同じにするＸ
線ロッキングカーブの測定方法に係るものである。更
に、本発明は、〔２〕前記〔１〕記載のＸ線ロッキング
カーブの測定方法を用いて、基板のブラッグ反射角度θ
sub と混晶半導体層のブラッグ反射角度θla yer との角
度差Δθを測定して、化合物半導体基板上に形成した混
晶半導体層の混晶組成を求める測定方法において、予め
Δθのθ軸の機械的角度の依存性を測定しておき、θ
sub およびθlayer がΔθのθ軸角度の依存性の最も小
さい領域になるようφ軸を調整する混晶半導体層の混晶
組成の測定方法に係るものである。また、本発明は、
〔３〕試料へのＸ線入射角度θをスキャンし、θに対す
るＸ線の回折強度を測定するＸ線ロッキングカーブを測
定するためのＸ線測定装置において、試料へのＸ線入射
角度θとθ軸の機械的角度とが独立に制御可能なよう
に、回転軸の回転中心がθ軸の回転中心と同一であり、
かつθ軸回転駆動系とは独立して駆動できるφ軸回転駆
動系を備えてなるＸ線ロッキングカーブの測定装置に係
るものである。
な問題を解決するために鋭意検討した結果、本発明に到
達した。すなわち、本発明は、〔１〕試料へのＸ線入射
角度θをスキャンし、θに対するＸ線の回折強度を測定
するＸ線ロッキングカーブの測定方法において、試料へ
のＸ線入射角度θとθ軸の機械的角度とが独立に制御可
能なように、回転軸の回転中心がθ軸の回転中心と同一
であり、かつθ軸回転駆動系とは独立して駆動できるφ
軸回転駆動系を設け、該φ軸回転駆動系を調整すること
により、測定する試料の設置角度を調整し、試料のブラ
ッグ条件となるθの機械的角度を測定毎に同じにするＸ
線ロッキングカーブの測定方法に係るものである。更
に、本発明は、〔２〕前記〔１〕記載のＸ線ロッキング
カーブの測定方法を用いて、基板のブラッグ反射角度θ
sub と混晶半導体層のブラッグ反射角度θla yer との角
度差Δθを測定して、化合物半導体基板上に形成した混
晶半導体層の混晶組成を求める測定方法において、予め
Δθのθ軸の機械的角度の依存性を測定しておき、θ
sub およびθlayer がΔθのθ軸角度の依存性の最も小
さい領域になるようφ軸を調整する混晶半導体層の混晶
組成の測定方法に係るものである。また、本発明は、
〔３〕試料へのＸ線入射角度θをスキャンし、θに対す
るＸ線の回折強度を測定するＸ線ロッキングカーブを測
定するためのＸ線測定装置において、試料へのＸ線入射
角度θとθ軸の機械的角度とが独立に制御可能なよう
に、回転軸の回転中心がθ軸の回転中心と同一であり、
かつθ軸回転駆動系とは独立して駆動できるφ軸回転駆
動系を備えてなるＸ線ロッキングカーブの測定装置に係
るものである。
【００１３】
【発明の実施の形態】次に本発明を詳細に説明する。本
発明のＸ線ロッキングカーブの測定方法及び測定装置
は、測定すべき結晶の特定の面のブラッグ反射を生じる
θ軸の機械的な角度が再現性のよい範囲内にするよう
に、測定すべき結晶の設置角度を調整するためのθ軸の
回転と同一回転中心であり、θ回転駆動系上に設置され
た独立に駆動可能なφ回転駆動系を有することにより、
測定すべき結晶の設置角度を調整することを特徴とす
る。
発明のＸ線ロッキングカーブの測定方法及び測定装置
は、測定すべき結晶の特定の面のブラッグ反射を生じる
θ軸の機械的な角度が再現性のよい範囲内にするよう
に、測定すべき結晶の設置角度を調整するためのθ軸の
回転と同一回転中心であり、θ回転駆動系上に設置され
た独立に駆動可能なφ回転駆動系を有することにより、
測定すべき結晶の設置角度を調整することを特徴とす
る。
【００１４】更に、本発明は、化合物半導体基板上に形
成した混晶半導体層の混晶組成を、Ｘ線回折法ロッキン
グカーブを用いて測定する方法において、基板のブラッ
グ反射角度のθ軸の機械的な角度θsub が特定範囲内に
なるように基板を設置し測定することを特徴とする。ま
た、本発明は、前記θsub とそれに近接した化合物半導
体基板上に形成した混晶半導体層のブラッグ反射角度の
θ軸の機械的な角度θlayer の差Δθのθsu b 依存性を
予め測定しておき、θsub に応じてΔθの測定値を補正
して混晶組成を算出することを特徴とする。
成した混晶半導体層の混晶組成を、Ｘ線回折法ロッキン
グカーブを用いて測定する方法において、基板のブラッ
グ反射角度のθ軸の機械的な角度θsub が特定範囲内に
なるように基板を設置し測定することを特徴とする。ま
た、本発明は、前記θsub とそれに近接した化合物半導
体基板上に形成した混晶半導体層のブラッグ反射角度の
θ軸の機械的な角度θlayer の差Δθのθsu b 依存性を
予め測定しておき、θsub に応じてΔθの測定値を補正
して混晶組成を算出することを特徴とする。
【００１５】また、本発明は、前記化合物半導体基板上
に形成した混晶半導体層のロッキングカーブを測定する
とき、前記θsub とθlayer が、前記Δθのθsub 依存
性が小さい領域になるようθsub を設定することを特徴
とする。また、本発明において、前記Δθのθsub 依存
性の測定に用いる試料のロッキングカーブは、化合物半
導体基板のブラッグ反射とそれに近接した化合物半導体
基板上に形成した混晶半導体層のブラッグ反射の２つの
ピークを持ち、その角度差Δθは、混晶組成を測定した
い試料と同じかそれより小さいことを備えてなるよう構
成される。
に形成した混晶半導体層のロッキングカーブを測定する
とき、前記θsub とθlayer が、前記Δθのθsub 依存
性が小さい領域になるようθsub を設定することを特徴
とする。また、本発明において、前記Δθのθsub 依存
性の測定に用いる試料のロッキングカーブは、化合物半
導体基板のブラッグ反射とそれに近接した化合物半導体
基板上に形成した混晶半導体層のブラッグ反射の２つの
ピークを持ち、その角度差Δθは、混晶組成を測定した
い試料と同じかそれより小さいことを備えてなるよう構
成される。
【００１６】本発明では、ＸＲＤ測定装置のθの駆動に
機械的な誤差があっても、機械的な誤差を予め把握して
おくことによりΔθを補正することにより測定結果の再
現性を確保できるとともに、Δθの測定誤差がいつも同
じになる機械的な角度領域を用いることにより高い再現
性を確保できる。このとき、Δθのθによる変化の小さ
い領域を用いることによりさらに測定値が安定する。
機械的な誤差があっても、機械的な誤差を予め把握して
おくことによりΔθを補正することにより測定結果の再
現性を確保できるとともに、Δθの測定誤差がいつも同
じになる機械的な角度領域を用いることにより高い再現
性を確保できる。このとき、Δθのθによる変化の小さ
い領域を用いることによりさらに測定値が安定する。
【００１７】
【実施例】次に、本発明を更に詳細に説明するために実
施例を示すが、これらにより本発明が限定されるもので
はない。ＧａＡｓ基板上にＭＯＣＶＤ法で成長したＡｌ
x Ｇａ1-x Ａｓ層をＸＲＤ法により測定した実施例、比
較例を以下に示す。Ａｌ組成ｘはおよそ０．２であり、
該Ａｌx Ｇａ1-x Ａｓ層の厚さは２μｍ程度である。 実施例１ （測定装置）図１に、本発明のＸ線ロッキングカーブの
測定装置の概略図を示す。Ｘ線が試料３に入射し（入射
Ｘ線１）、試料で回折したＸ線２の強度を検出器４で測
定する。回転中心６がほぼ試料上のＸ線が入射する場所
を通るように、Ｘ線の試料への入射角度を変える回転軸
であるθ軸、およびＸ線検出器の角度を変える回転軸で
ある２θ軸を備える。さらに、試料へのＸ線入射角度と
θ軸の機械的角度７が、独立に制御可能なように、回転
軸の回転中心がθ軸の回転中心６と同じで独立に制御で
きるφ軸の駆動で回転する試料台８を備える。測定前の
試料のセッティングでは、θ軸と２θ軸およびＸ線の入
反射方向の試料面への投影線の直角方向の向きの傾き
（図には記載省略）を、基板のＧａＡｓの（００４）面
のブラッグ反射条件に調整する。このときφを調整しθ
軸の機械的角度を特定の範囲にする。これを原点に、φ
軸は固定しθ軸および２θ軸を駆動して、Ｘ線ロッキン
グカーブを測定する。なお、このときＸ線検出器のスリ
ットを大きくして、２θ駆動はなくてもよい。
施例を示すが、これらにより本発明が限定されるもので
はない。ＧａＡｓ基板上にＭＯＣＶＤ法で成長したＡｌ
x Ｇａ1-x Ａｓ層をＸＲＤ法により測定した実施例、比
較例を以下に示す。Ａｌ組成ｘはおよそ０．２であり、
該Ａｌx Ｇａ1-x Ａｓ層の厚さは２μｍ程度である。 実施例１ （測定装置）図１に、本発明のＸ線ロッキングカーブの
測定装置の概略図を示す。Ｘ線が試料３に入射し（入射
Ｘ線１）、試料で回折したＸ線２の強度を検出器４で測
定する。回転中心６がほぼ試料上のＸ線が入射する場所
を通るように、Ｘ線の試料への入射角度を変える回転軸
であるθ軸、およびＸ線検出器の角度を変える回転軸で
ある２θ軸を備える。さらに、試料へのＸ線入射角度と
θ軸の機械的角度７が、独立に制御可能なように、回転
軸の回転中心がθ軸の回転中心６と同じで独立に制御で
きるφ軸の駆動で回転する試料台８を備える。測定前の
試料のセッティングでは、θ軸と２θ軸およびＸ線の入
反射方向の試料面への投影線の直角方向の向きの傾き
（図には記載省略）を、基板のＧａＡｓの（００４）面
のブラッグ反射条件に調整する。このときφを調整しθ
軸の機械的角度を特定の範囲にする。これを原点に、φ
軸は固定しθ軸および２θ軸を駆動して、Ｘ線ロッキン
グカーブを測定する。なお、このときＸ線検出器のスリ
ットを大きくして、２θ駆動はなくてもよい。
【００１８】このように試料の試料台にたいする僅かな
傾きや、試料面と結晶面の傾きがあっても、θ軸と回転
中心が同軸で独立に制御できる回転軸φを動かすことに
より、ＧａＡｓのブラッグ反射条件となるθ軸の機械的
な角度を特定の範囲になるようにすることができる。駆
動軸に機械的な誤差が存在しても、θ軸の機械的角度が
常に同じ範囲であるため再現性が向上する。なお、ロッ
キングカーブ測定時には、φ軸は固定しており測定精度
はφ軸ではなくθ軸の駆動に依存する。よって、φ軸は
θ軸ほどの精度は必要ない。なお、図１中では、このと
き、φ軸の回転機構は、θ軸の回転上にのっているが、
逆にφ回転軸機構上に、θ軸回転機構が乗っていても同
じ作用が可能である。また、θ軸スキャンが、試料を固
定し、Ｘ線源を動かす装置では、φ軸はθ軸とは独立な
試料回転軸となる。図２は、上記測定装置を用い、φを
０．１°ステップで変えたときの、ＧａＡｓ基板上のＡ
ｌx Ｇａ1-x Ａｓ層のＸ線ロッキングカーブを測定した
結果を示す。θ軸表示値の０点は任意である。φの量だ
け、ブラッグ反射条件のθ角度が移動している。つま
り、基板のホルダーへの置き方、基板のｏｆｆ角度によ
らず、φを調整することで、所定の信号を特定のθ軸の
機械的角度の範囲に入れることが可能となる。
傾きや、試料面と結晶面の傾きがあっても、θ軸と回転
中心が同軸で独立に制御できる回転軸φを動かすことに
より、ＧａＡｓのブラッグ反射条件となるθ軸の機械的
な角度を特定の範囲になるようにすることができる。駆
動軸に機械的な誤差が存在しても、θ軸の機械的角度が
常に同じ範囲であるため再現性が向上する。なお、ロッ
キングカーブ測定時には、φ軸は固定しており測定精度
はφ軸ではなくθ軸の駆動に依存する。よって、φ軸は
θ軸ほどの精度は必要ない。なお、図１中では、このと
き、φ軸の回転機構は、θ軸の回転上にのっているが、
逆にφ回転軸機構上に、θ軸回転機構が乗っていても同
じ作用が可能である。また、θ軸スキャンが、試料を固
定し、Ｘ線源を動かす装置では、φ軸はθ軸とは独立な
試料回転軸となる。図２は、上記測定装置を用い、φを
０．１°ステップで変えたときの、ＧａＡｓ基板上のＡ
ｌx Ｇａ1-x Ａｓ層のＸ線ロッキングカーブを測定した
結果を示す。θ軸表示値の０点は任意である。φの量だ
け、ブラッグ反射条件のθ角度が移動している。つま
り、基板のホルダーへの置き方、基板のｏｆｆ角度によ
らず、φを調整することで、所定の信号を特定のθ軸の
機械的角度の範囲に入れることが可能となる。
【００１９】実施例２ （Δθのθ依存性測定方法）図３は、φを０．０２°
（７２ａｒｃｓｅｃ）ステップで変え、ロッキングカー
ブを測定し、Ａｌ組成が約０．２のＡｌx Ｇａ1-x Ａｓ
層の回折ピークとＧａＡｓ基板の回折ピークの差Δθを
θ軸の機械的な角度に対してプロットした図である。θ
軸表示値の０点は任意である。θによりΔθの測定値が
変動している。この変動は、θに対して再現性があり、
θ軸駆動の機械的な変動を現している。
（７２ａｒｃｓｅｃ）ステップで変え、ロッキングカー
ブを測定し、Ａｌ組成が約０．２のＡｌx Ｇａ1-x Ａｓ
層の回折ピークとＧａＡｓ基板の回折ピークの差Δθを
θ軸の機械的な角度に対してプロットした図である。θ
軸表示値の０点は任意である。θによりΔθの測定値が
変動している。この変動は、θに対して再現性があり、
θ軸駆動の機械的な変動を現している。
【００２０】測定するＡｌ組成と同じかまたはそれより
小さい組成のＡｌx Ｇａ1-x Ａｓ層を用い、Δθとほぼ
等しいステップでφ軸をスキャンすることで、予めθ軸
駆動の機械的な誤差をほぼくまなく測定することが可能
となる。この結果を用いて、測定に使うθ軸の機械的角
度の範囲をＡｌ組成測定値のθ軸の機械的角度依存性の
小さい領域を用い測定をすることにより安定なものにで
きる。また、θ軸の機械的な角度に応じ、よりΔθをよ
り正確な値に補正が可能となる。
小さい組成のＡｌx Ｇａ1-x Ａｓ層を用い、Δθとほぼ
等しいステップでφ軸をスキャンすることで、予めθ軸
駆動の機械的な誤差をほぼくまなく測定することが可能
となる。この結果を用いて、測定に使うθ軸の機械的角
度の範囲をＡｌ組成測定値のθ軸の機械的角度依存性の
小さい領域を用い測定をすることにより安定なものにで
きる。また、θ軸の機械的な角度に応じ、よりΔθをよ
り正確な値に補正が可能となる。
【００２１】実施例３ （Ａｌx Ｇａ1-x Ａｓ組成の測定）表１は同一試料の、
同一場所のＡｌ組成を複数回測定した結果である。φ軸
を調整し、ＧａＡｓのブラッグ反射条件のθ軸の読みと
り値を、図３の４５００〜４８００ａｒｃｓｅｃの範囲
に設定した。θ軸表示値の０点は任意であるが、０点の
θ軸の機械的角度は常に一定である。φを調整すること
で機械的θ角度をほぼ一定にし、かつΔθのθ依存性が
小さい領域を用いることで測定値の安定性が確保でき
た。
同一場所のＡｌ組成を複数回測定した結果である。φ軸
を調整し、ＧａＡｓのブラッグ反射条件のθ軸の読みと
り値を、図３の４５００〜４８００ａｒｃｓｅｃの範囲
に設定した。θ軸表示値の０点は任意であるが、０点の
θ軸の機械的角度は常に一定である。φを調整すること
で機械的θ角度をほぼ一定にし、かつΔθのθ依存性が
小さい領域を用いることで測定値の安定性が確保でき
た。
【００２２】
【表１】
【００２３】比較例１ 表２は，図４に示す従来の測定装置により、Ａｌx Ｇａ
1-x Ａｓ層の組成値測定を同一試料で複数回行った結果
である。試料は、実施例３と同じである。基板をホルダ
ーにセットする際に、基板が僅かに傾くことにより、ブ
ラッグ反射条件のθの値が変化する。θの変化によりΔ
θが変化しＡｌ組成測定値の再現性が確保できていない
ことがわかる。
1-x Ａｓ層の組成値測定を同一試料で複数回行った結果
である。試料は、実施例３と同じである。基板をホルダ
ーにセットする際に、基板が僅かに傾くことにより、ブ
ラッグ反射条件のθの値が変化する。θの変化によりΔ
θが変化しＡｌ組成測定値の再現性が確保できていない
ことがわかる。
【００２４】
【表２】
【００２５】
【発明の効果】本発明のＸ線ロッキングカーブの測定方
法および測定装置により、測定試料の設置方法、結晶の
試料面との傾きによらず、Ｘ線ロッキングカーブの所定
の信号のθの機械的角度が同じになり、θ駆動の機械的
な変動に左右されず安定した測定が可能となる。さら
に、変動量を定量的に測定することにより測定値の補正
が可能となる。
法および測定装置により、測定試料の設置方法、結晶の
試料面との傾きによらず、Ｘ線ロッキングカーブの所定
の信号のθの機械的角度が同じになり、θ駆動の機械的
な変動に左右されず安定した測定が可能となる。さら
に、変動量を定量的に測定することにより測定値の補正
が可能となる。
【図１】本発明のＸ線ロッキングカーブの測定装置の一
例の概略図。
例の概略図。
【図２】本発明のＸ線ロッキングカーブの測定装置を用
いて測定したＸ線ロッキングカーブ。
いて測定したＸ線ロッキングカーブ。
【図３】実施例２で測定されたθ軸の機械的角度とΔθ
との相関を示す図。
との相関を示す図。
【図４】従来のＸ線ロッキングカーブの測定装置の一例
の概略図。
の概略図。
１・・・入射Ｘ線 ２・・・試料で回折したＸ線 ３・・・測定試料 ４・・・Ｘ線検出器 ５・・・θ軸の駆動で回転する試料台 ６・・・回転中心 ７・・・θ軸の機械的角度 ８・・・φ軸の駆動で回転する試料台
Claims (6)
- 【請求項１】試料へのＸ線入射角度θをスキャンし、θ
に対するＸ線の回折強度を測定するＸ線ロッキングカー
ブの測定方法において、試料へのＸ線入射角度θとθ軸
の機械的角度とが独立に制御可能なように、回転軸の回
転中心がθ軸の回転中心と同一であり、かつθ軸回転駆
動系とは独立して駆動できるφ軸回転駆動系を設け、該
φ軸回転駆動系を調整することにより、測定する試料の
設置角度を調整し、試料のブラッグ条件となるθの機械
的角度を測定毎に同じにすることを特徴とするＸ線ロッ
キングカーブの測定方法。 - 【請求項２】試料が、化合物半導体エピタキシャル基板
であることを特徴とする請求項１記載のＸ線ロッキング
カーブの測定方法。 - 【請求項３】請求項１記載のＸ線ロッキングカーブの測
定方法を用いて、基板のブラッグ反射角度θsub と混晶
半導体層のブラッグ反射角度θlayer との角度差Δθを
測定して、化合物半導体基板上に形成した混晶半導体層
の混晶組成を求める測定方法において、予めΔθのθ軸
の機械的角度の依存性を測定しておき、θsub およびθ
layer がΔθのθ軸角度の依存性の最も小さい領域にな
るようφ軸を調整することを特徴とする混晶半導体層の
混晶組成の測定方法。 - 【請求項４】化合物半導体基板がＧａＡｓであり、この
基板上に形成した混晶半導体はＡｌx Ｇａ1-x Ａｓ（た
だし、０＜ｘ＜１）であることを特徴とする請求項３記
載の混晶組成の測定方法。 - 【請求項５】試料へのＸ線入射角度θをスキャンし、θ
に対するＸ線の回折強度を測定するＸ線ロッキングカー
ブを測定するためのＸ線測定装置において、試料へのＸ
線入射角度θとθ軸の機械的角度とが独立に制御可能な
ように、回転軸の回転中心がθ軸の回転中心と同一であ
り、かつθ軸回転駆動系とは独立して駆動できるφ軸回
転駆動系を備えてなることを特徴とするＸ線ロッキング
カーブの測定装置。 - 【請求項６】試料が、化合物半導体エピタキシャル基板
であることを特徴とする請求項５記載のＸ線ロッキング
カーブの測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10748096A JPH09292353A (ja) | 1996-04-26 | 1996-04-26 | Ｘ線ロッキングカーブの測定方法及び測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10748096A JPH09292353A (ja) | 1996-04-26 | 1996-04-26 | Ｘ線ロッキングカーブの測定方法及び測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09292353A true JPH09292353A (ja) | 1997-11-11 |
Family
ID=14460293
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10748096A Pending JPH09292353A (ja) | 1996-04-26 | 1996-04-26 | Ｘ線ロッキングカーブの測定方法及び測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09292353A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007057329A (ja) * | 2005-08-23 | 2007-03-08 | Kawasaki Heavy Ind Ltd | Ｘ線回折法によるＮｉ基超合金の劣化診断法および余寿命評価法 |
| CN105866151A (zh) * | 2016-04-22 | 2016-08-17 | 西北核技术研究所 | 一种基于能量分辨探测器的晶体摇摆曲线测量方法 |
-
1996
- 1996-04-26 JP JP10748096A patent/JPH09292353A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007057329A (ja) * | 2005-08-23 | 2007-03-08 | Kawasaki Heavy Ind Ltd | Ｘ線回折法によるＮｉ基超合金の劣化診断法および余寿命評価法 |
| JP4719836B2 (ja) * | 2005-08-23 | 2011-07-06 | 川崎重工業株式会社 | Ｘ線回折法によるＮｉ基超合金の劣化診断法および余寿命評価法 |
| CN105866151A (zh) * | 2016-04-22 | 2016-08-17 | 西北核技术研究所 | 一种基于能量分辨探测器的晶体摇摆曲线测量方法 |
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