JP4711067B2

JP4711067B2 - 低温型硬度計

Info

Publication number: JP4711067B2
Application number: JP2005349975A
Authority: JP
Inventors: 豊一前田; 俊幸河野
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2005-12-02
Filing date: 2005-12-02
Publication date: 2011-06-29
Anticipated expiration: 2025-12-02
Also published as: JP2007155460A

Description

本発明は低温の試料の硬度を測定する低温型硬度計に関し、更に詳しくは、低温に冷却した試料の表面に圧子を押し付け、それによって生じたくぼみの大きさから、あるいは、圧子の試料表面に対する押し込み量から、その温度下における試料の硬度を求める低温型硬度計に関する。

試料表面に圧子を押し付けることにより試料表面に生じるくぼみの大きさから、その試料の硬度を求めるビッカース硬度計などの硬度計や、同じく試料表面に圧子を押し付けたときの圧子の試料表面への押し込み量（深さ）から試料の硬度を求める硬度計においては、一般に、図５にその概略構成図を縦断面図で示すように、試料台１０はその上に設けられて鉛直方向に移動するＺステージ１１と、そのＺステージ１１の上に設けられて水平面上で移動するＸＹステージ１２を含み、そのＸＹステージ１２の上に試料Ｗが固定具（図示略）により固定される。試料台１０の上方には、圧子１３を試料Ｗの表面に対して押し付ける負荷機構１４を備えるとともに、ＸＹステージ１２上に固定された試料Ｗの表面を観察するための顕微鏡１５を備えた構成を採り、この図５の例は、圧子の試料表面への押し込み量から試料の硬度を求めるタイプであり、圧子１３の押し込み量は変位計２０によって計測され、硬度に換算される（例えば特許文献１参照）。

また、顕微鏡１５に加えてＣＣＤカメラ等の撮影装置を設け、試料Ｗの表面から顕微鏡１５へと向かう光路を切り換えるか、あるいは分離することにより、その撮影装置により試料Ｗの表面に形成されたくぼみを撮影し、その画像データを用いてくぼみの大きさを測長する測長手段を備え、そのくぼみの大きさを硬度に換算するものも知られている（例えば特許文献２参照）。

試料を低温に冷却した状態での硬度を測定する場合、従来、以上のような硬度計を用意し、これに冷却装置を付加して試料を冷却した状態で圧子を押し込み、これにより形成されたくぼみの大きさを計測している。
特開平９−７９９６３号公報特開２００５−１７２６６３号公報

ところで、上記したように試料の低温硬度を測定する従来の手法においては、試料の表面に霜が付着し、表面の観察が不能で、くぼみの測長もできないという問題が生じる。この霜の問題を解決するためには、装置全体をグローブボックス内に入れ、その内部の露点温度が低くなるようにグローブボックス内部を純度の高い不活性ガスで十分に置換する必要がある。そのためには、グローブボックス内の真空引きが必要となったり、漏れ対応のためにグローブボックスとして高性能のものを使用する必要が生じ、高価なものとなっているのが実情である。

本発明はこのような実情に鑑みてなされたもので、高性能のグローブボックスを用いることなく、低温での硬度測定に際して試料表面に霜が付着することを確実に防止することができ、もって従来の低温硬度の測定手法に比して装置全体のコストを低下させることのできる低温型硬度計の提供をその課題としている。

上記の課題を解決するため、請求項１に係る発明の低温型硬度計は、試料が固定具により固定される試料台と、その試料台上の試料に対して圧子を押し付ける負荷機構と、試料の表面を観察する光学顕微鏡と、上記圧子の押し付けにより試料表面に生じたくぼみを測長する測長機構を備えるとともに、上記試料台上の試料を冷却する冷却部を備えた低温型硬度計において、上記試料台上に固定されている試料に向けて、当該試料温度よりも露点温度の低い高純度ガスを供給するガス供給手段と、当該硬度計全体を覆って内部に高純度ガスを充満させるための密閉されていないガス置換用簡易ケースを備え、上記ガス供給手段は、上記ガス置換用簡易ケース内に引き込まれ、かつ、その先端には上記試料台に固定されている試料に向けて開口するノズルが装着されたガス供給管を含み、上記高純度ガスが試料の表面に吹き付けられるように構成されていることによって特徴づけられる。

一方、請求項３に係る発明は、圧子の試料表面に対する押し込み量からその硬度を求めるタイプの硬度計に関するものであり、試料が固定具により固定される試料台と、その試料台上の試料に対して圧子を押し付ける負荷機構と、試料の表面を観察する光学顕微鏡と、上記圧子を所定の荷重で押し付けたときの圧子の試料表面に対する押し込み量を測定する押し込み量測定機構を備えるとともに、上記試料台上の試料を冷却する冷却部を備えた低温型硬度計において、上記試料台上に固定されている試料に向けて、当該試料温度よりも露点温度の低い高純度ガスを供給するガス供給手段と、当該硬度計全体を覆って内部に高純度ガスを充満させるための密閉されていないガス置換用簡易ケースを備え、上記ガス供給手段は、上記ガス置換用簡易ケース内に引き込まれ、かつ、その先端には上記試料台に固定されている試料に向けて開口するノズルが装着されたガス供給管を含み、上記高純度ガスが試料の表面に吹き付けられるように構成されていることによって特徴づけられる。

本発明は、高性能のグローブボックスを用いることなく、試料表面に霜が付着する原因をなくすることによって、課題を解決しようとするものである。試料表面に霜が付着するのは、試料表面温度の飽和水蒸気圧（量）より雰囲気の水分量が多く、かつ、試料表面温度が０℃以下のときである。

本発明においては、露点温度の低い高純度ガスを試料表面に直接的に吹き付ける。これにより、ガス置換用簡易ケース内の雰囲気に代わってその高純度ガスが試料表面に接触してその少なくとも一部を覆う状態となり、低露点の高純度ガスの水分量を試料表面温度での飽和水蒸気圧（量）よりも少なくすることで、試料表面への霜の付着を防止することができる。

請求項１および２に係る発明によれば、試料台上に固定された試料に対して、その試料温度よりも露点温度の低い高純度ガスを吹き付けるので、ガス置換用簡易ケース内の雰囲気中の水分量に係わらず、高純度ガスが吹き付けられている部位には試料表面への霜の付着を防止することができ、従来の低温試験を行う際の構成に比してコストを低減することができる。

以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について説明する。
図１は請求項１に係る発明の実施の形態の要部構成図であり、機械的構成並びに配置を表す概略図と冷媒配管およびガス配管の概略を表す配管図を併記して示す図である。また、図２はこの実施の形態の正面図で、図３はその試料台１０の上部構造の拡大斜視図である。

硬度計本体１は、圧子の押し付けにより試料表面に生じたくぼのみ大きさからその硬度を求めるタイプの従来の硬度計と基本構造は同じであり、そのＸＹステージ１２上に低温炉１６を固定した構造を有している。すなわち、試料台１０の上にＺステージ１１およびＸＹステージ１２が順に載せられているとともに、その上に低温炉１６が固定されている。試料Ｗはその低温炉１６の上に、図３に示すように固定用バンド１７によって固定される。なお、低温炉１６の周囲はカバー１６ａで囲まれている。また、図１では図示を省略しているが、図２に示すように、硬度計本体１には、試料Ｗの表面を観察するための顕微鏡１５が設けられているとともに、この例では試料Ｗの表面を撮影してその画像データをくぼみの測長に供するためのＣＣＤカメラ１８も設けられている。

低温炉１６には、低温制御装置２により所要の低温に制御された冷媒が切替バルブユニット３を介して冷媒供給管３１ａおよび冷媒排出管３１ｂを通じて循環供給され、これによって試料Ｗが所要の温度に冷却される。

さて、以上の硬度計本体１は、ガス置換用簡易グローブボックス２内に収容されている。このガス置換用簡易グローブボックス４は、完全には密閉されておらず、また、内部を減圧するためのポンプ等を備えていない簡易型のグローブボックスである。このガス置換用簡易グローブボックス４には、Ａｒガス源５からの高純度のＡｒガスが切替バルブユニット３を介して置換ガス供給管３２ａを通じて供給され、その内部がＡｒガスで置換される。

また、Ａｒガス源５からの高純度のＡｒガス、つまり低露点のＡｒガスは、同じく切替バルブユニット３を介して吹き付け用ガス供給管３２ｂを通じてガス置換用簡易グローブボックス４内に導入されている。この吹き付け用ガス供給管３２ｂの先端にはノズル６が装着されており、そのノズル６は低温炉１６上に固定された試料Ｗの表面に向けて開口し、試料Ｗの表面に低露点のＡｒガスが吹き付けられる。

以上の本発明の実施の形態を用いた試験手順は、まず、ガス置換用簡易グローブボックス４内をＡｒガスで充満させた後、低温炉１６に冷媒を循環供給して冷却を開始すると同時に、試料Ｗの表面にＡｒガスを吹き付ける。そして低温炉１６の温度が設定温度に到達した後、負荷機構１４を駆動して圧子１３をＡｒガスが吹き付けられている試料Ｗの表面に押し付けて試験を行う。

このような手順によると、ガス置換用簡易グローブボックス４内に多少の外気が侵入しても、試料Ｗの表面のＡｒガスの吹き付け部位には、その高純度のＡｒガスが冷却開始直後から接触し、このＡｒガスの水分量（水蒸気圧）を試料Ｗの表面温度における飽和水蒸気量（圧）よりも少なくしておくことにより、霜が発生することがない。従って、顕微鏡１５による試料Ｗの表面の観察やＣＣＤカメラ１８によるくぼみの撮影に霜による影響が生じることがない。

ここで、以上の実施の形態においては、圧子の試料表面への押し付けにより生じたくぼみの大きさからその硬度を求めるタイプの硬度計に本発明を適用した例を示したが、圧子を所定の荷重で試料表面に押し付けたときに、その圧子の試料表面に対する押し込み量から試料硬度を求めるタイプの硬度計にも、本発明を等しく適用し得ることは勿論である。

また、以上の実施の形態において用いた硬度計本体の細部構造や、ガス置換用簡易グローブボックスの詳細構造等については、特に限定されることなく、他の公知の構造を採用し得ることは勿論である。

請求項１に係る発明の実施の形態の要部構成図であり、機械的構成並びに配置を表す概略図と冷媒配管およびガス配管の概略を表す配管図を併記して示す図である。図１の実施の形態の正面図である。図２における試料大１０の上部構造の拡大斜視図である。圧子押し込み型の硬度計の概略構成を示す断面図である。

１硬度計本体
１０試料台
１１Ｚステージ
１２ＸＹステージ
１３圧子
１４負荷機構
１５顕微鏡
１６低温炉
１７固定用バンド
１８ＣＣＤカメラ
２低温制御装置
３切替バルブユニット
４ガス置換用簡易グローブボックス
５Ａｒガス源
６ノズル
７ガス低温制御装置
８温度センサ
Ｗ試料

Claims

試料が固定具により固定される試料台と、その試料台上の試料に対して圧子を押し付ける負荷機構と、試料の表面を観察する光学顕微鏡と、上記圧子の押し付けにより試料表面に生じたくぼみを測長する測長機構を備えるとともに、上記試料台上の試料を冷却する冷却部を備えた低温型硬度計において、
上記試料台上に固定されている試料に向けて、当該試料温度よりも露点温度の低い高純度ガスを供給するガス供給手段と、当該硬度計全体を覆って内部に高純度ガスを充満させるための密閉されていないガス置換用簡易ケースを備え、上記ガス供給手段は、上記ガス置換用簡易ケース内に引き込まれ、かつ、その先端には上記試料台に固定されている試料に向けて開口するノズルが装着されたガス供給管を含み、上記高純度ガスが試料の表面に吹き付けられるように構成されていることを特徴とする低温型硬度計。
試料が固定具により固定される試料台と、その試料台上の試料に対して圧子を押し付ける負荷機構と、試料の表面を観察する光学顕微鏡と、上記圧子を所定の荷重で押し付けたときの圧子の試料表面に対する押し込み量を測定する押し込み量測定機構を備えるとともに、上記試料台上の試料を冷却する冷却部を備えた低温型硬度計において、
上記試料台上に固定されている試料に向けて、当該試料温度よりも露点温度の低い高純度ガスを供給するガス供給手段と、当該硬度計全体を覆って内部に高純度ガスを充満させるための密閉されていないガス置換用簡易ケースを備え、上記ガス供給手段は、上記ガス置換用簡易ケース内に引き込まれ、かつ、その先端には上記試料台に固定されている試料に向けて開口するノズルが装着されたガス供給管を含み、上記高純度ガスが試料の表面に吹き付けられるように構成されていることを特徴とする低温型硬度計。