JP4694271B2 - 分極性電極の製造方法、分極性電極及び電気二重層キャパシタ、並びに炭素質材料の選別方法 - Google Patents
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Description
サイクロンミル及び篩にて粉砕分級した最高粒径が75μm未満、かつD50で粒度を5〜20μmに調整した炭素質材料を200℃で12時間真空乾燥し、図1に示す内径20mmのセルに3g充填して極板で挟み、上部より3.318kg/cm2の加重をかけて抵抗の測定を行い、体積で除してA1(Ω/cm3)とした。また、材料を充填していない場合のセルの抵抗を同様に測定してA2(Ω/cm3)とした。A1からA2を引いた抵抗(Ω/cm3)を炭素質材料の抵抗値とした。
重量比で活性炭80重量%、ポリテトラフロロエチレン(三井・デュポンフルオロケミカルズ社製、テフロン6J)10重量%、導電性フィラー(電気化学工業株式会社製デンカブラック)10重量%を混錬してシート化した後、導電性ペーストで更にアルミニウム箔集電体に貼り付けて乾燥し、打ち抜いて直径11mm、厚み300μmの円形の分極性電極を得た。該分極性電極をさらに200℃で12時間真空乾燥後、露点−80℃以下のアルゴン雰囲気下のグローブボックス内に移行し、以後のセル作製に関わる作業をグローブボックス内で実施した。
分極性電極を用いて、図2のように組立て、コイン形キャパシタを構成した。電解液として1M/Lのテトラエチルアンモニウムテトラフロロボレートのプロピレンカーボネート溶液を使用し、分極性電極を真空下30分間電解液に含浸した。セパレータには直径13mmに打ち抜いたガラスフィルター(ADVANTEC社製、商品名GB100R)を使用した。該キャパシタに充電電圧2.7V、充電電流2.6mAの定電流にて充電後、2.7Vの定電圧で補充電を行い、2.6mAで放電を実施した。このサイクルを6回繰り返し、6サイクル目の1.2−1.0Vの傾きと分極性電極の体積から体積当たりの静電容量を求めた。また、放電初期のIRドロップから内部抵抗を求めた。
真密度1.427g/cc、揮発分3.9%、酸素含有量が4重量%、炭素含有量が94重量%、灰分量460ppmのピッチコークスを窒素300mL/分の気流下200℃から2時間45分かけて700℃まで昇温後、2時間保持することによって熱処理した後サイクロンミルで粉砕し、更に篩で75μm未満に分級した。これを炭素質材料とし粒度分布を島津製SALD−3000で測定したところ、D50で12μmであった。炭素質材料を乾燥した後、抵抗を測定した。
実施例1で使用したピッチコークスを用いて200℃から2時間30分かけて750℃まで昇温後、2時間保持することによって熱処理する以外は実施例1と同様にして活性炭を得た。炭素質材料の抵抗、活性炭の静電容量及び内部抵抗を測定した結果を表1に示す。
実施例1で使用したピッチコークスを用いて200℃から3時間かけて800℃まで昇温後、2時間保持することによって熱処理する以外は実施例1と同様にして活性炭を得た。炭素質材料の抵抗、活性炭の静電容量及び内部抵抗を測定した結果を表1に示す。
実施例1で使用したピッチコークスを用いて200℃から2時間15分かけて650℃まで昇温後、1時間保持することによって熱処理する以外は実施例1と同様にして活性炭を得た。炭素質材料の抵抗、活性炭の静電容量及び内部抵抗を測定した結果を表1に示す。
実施例1で使用したピッチコークスを用いて200℃から2時間15分かけて650℃まで昇温後、3時間保持することによって熱処理する以外は実施例1と同様にして活性炭を得た。炭素質材料の抵抗、活性炭の静電容量及び内部抵抗を測定した結果を表1に示す。
炭素質材料として酸素含有量が4重量%、炭素含有量が93重量%、真密度1.354g/cc、揮発分濃度3.5重量%の不融化されたペトロコークスを用いた以外は実施例2と同様にして活性炭を得た。炭素質材料の抵抗、活性炭の静電容量及び内部抵抗を測定した結果を表1に示す。
炭素質材料として不融化された真密度1.499g/cc、酸素量4重量%、炭素量94重量%、揮発分濃度280ppm、灰分量300ppmの合成ピッチを用いた以外は実施例3と同様にして活性炭を得た。炭素質材料の抵抗、活性炭の静電容量及び内部抵抗を測定した結果を表1に示す。
実施例1で使用したピッチコークスを用いて200℃から4時間かけて1000℃まで昇温後、4時間保持することによって熱処理する以外は実施例1と同様にして活性炭を得た。炭素質材料の抵抗、活性炭の静電容量及び内部抵抗を測定した結果を表1に示す。
炭素質材料として熱処理していないピッチコークスを用いた以外は実施例1と同様にして活性炭を得た。炭素質材料の抵抗、活性炭の静電容量及び内部抵抗を測定した結果を表1に示す。
2 電極
3 絶縁体スリーブ
4 電極
5 絶縁板
6 集電端子
7 集電端子
8 分極性電極
9 分極性電極
10 集電部材
11 集電部材
12 セパレータ
13 上蓋
14 下蓋
15 ガスケット
Claims (8)
- 粉状又は粒状の炭素質材料をセルに充填して極板で挟み、3.318kg/cm2の加圧下で測定した抵抗値が0.1〜104Ω/cm3の炭素質材料を選別して賦活処理した活性炭と、少なくともバインダー及び導電性材料を混合し成形することを特徴とする分極性電極の製造方法であって、該炭素質材料が泥炭、亜炭、褐炭、瀝青炭、無煙炭、石油ピッチ、石炭ピッチ、合成ピッチ、コークス、ピッチコークス、ペトロコークス、コールタールピッチ、コールタール、石油タール、石油蒸留残渣から選択されていることを特徴とする分極性電極の製造方法。
- 該炭素質材料が、石油ピッチ、石炭ピッチ、ピッチコークス、ペトロコークス、コールタールピッチ又は合成ピッチである請求項1記載の分極性電極の製造方法。
- 該炭素質材料が、熱処理されたピッチコークス、不融化されたペトロコークスまたは不融化された合成ピッチから選択されていることを特徴とする請求項2記載の分極性電極の製造方法。
- 該賦活処理がアルカリ賦活処理である請求項1〜3いずれかに記載の分極性電極の製造方法。
- 請求項1〜4いずれかに記載の方法により得られた分極性電極。
- 請求項5記載の分極性電極を用いた電気二重層キャパシタ。
- 粉状又は粒状の炭素質材料をセルに充填して極板で挟み、3.318kg/cm2の加圧下で測定した抵抗値が0.1〜104Ω/cm3の炭素質材料を選別することを特徴とする分極性電極用活性炭の選別方法であって、該炭素質材料が泥炭、亜炭、褐炭、瀝青炭、無煙炭、石油ピッチ、石炭ピッチ、合成ピッチ、コークス、ピッチコークス、ペトロコークス、コールタールピッチ、コールタール、石油タール、石油蒸留残渣から選択されていることを特徴とする、分極性電極用活性炭の選別方法。
- 該炭素質材料が、熱処理されたピッチコークス、不融化されたペトロコークスまたは不融化された合成ピッチから選択されていることを特徴とする請求項7記載の分極性電極用活性炭の選別方法。
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