KR101653488B1 - 수증기로 활성화시킨 고분자 기반의 활성탄 제조방법 - Google Patents

수증기로 활성화시킨 고분자 기반의 활성탄 제조방법 Download PDF

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김병주
이혜민
안계혁
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재단법인 한국탄소융합기술원
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Abstract

본 발명은 고분자 물질인 폴리우레탄이나 폴리아미드를 고온로에서 탄화시킨 후에 수증기로 활성화시켜 활성탄을 제조함으로써 종래 상용화된 활성탄의 제조방법에 비해 더 높은 기공특성 및 전기화학적 특성을 구현할 수 있으며, 종래의 약품활성화제와 같은 화학약품을 사용하지 않으므로 친환경적일 뿐만 아니라 활성탄을 저렴하게 제조할 수 있는 장점이 있다.

Description

수증기로 활성화시킨 고분자 기반의 활성탄 제조방법{Preparation of steam-activated carbon by polymeric precursor}
본 발명은 수증기로 활성화시킨 고분자 기반의 활성탄 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 고분자 물질인 폴리우레탄이나 폴리아미드를 고온로에서 탄화시킨 후에 수증기로 활성화시켜 활성탄을 제조함으로써 기존의 야자각(殼), 코크스, 페놀 기반 활성탄보다 우수한 기공 특성 및 전기화학적 특성의 구현을 가능하게 하는 활성탄의 제조방법이다.
최근 고유가와 스마트 휴대용 기기의 대중적인 사용으로 인하여 신재생에너지 및 에너지 저장 장치에 대한 관심이 높아지고 있다. 활성탄은 특유의 기공특성으로 인하여 환경 정화 및 에너지 저장 등에 주요하게 적용되는 소재이다. 이러한 기존의 활성탄은 수증기를 이용한 야자각(殼), 코크스 기반 활성탄 및 수산화칼륨을 이용한 페놀계 활성탄 등이 생산되고 있다. 하지만, 야자각과 코크스 내부에는 많은 회분이 존재하여 전극이나 흡착제로의 이용에 부반응을 일으킬 수 있으며, 수산화칼륨을 이용한 기존의 페놀계 활성탄은 활성화제의 사용으로 인하여 제조비용이 고가인 단점이 있다.
활성탄의 제조와 관련한 종래기술로서, 하기 특허문헌 0001에는 "기공형 고분자재료로서 폴리스티렌계 음이온교환수지 또는 아크릴계 음이온교환수지를 산성의 약품활성화제 수용액으로 첨착 처리한 후 불활성 분위기 하에서 활성화시키는 것을 포함하는, 활성탄소의 제조방법"이 개시되어 있다. 그러나 상기 발명은 약품활성화제를 사용함으로써 공해 발생 및 제품인 활성탄의 비표면적이 크지 않아 제품의 품질이 우수하지 못한 문제가 있다.
따라서 친환경적인 활성화법을 사용한 기공특성 및 전기화학적 특성이 우수하여 품질이 탁월할 뿐만 아니라 활성탄을 저렴하게 제조할 수 있는 새로운 기술개발이 절실히 필요한 실정이다.
등록특허공보 제10-0476713호(기공형 고분자재료를 이용한 활성탄소의 제조방법, 2005. 3. 04. 등록)
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해소하기 위해 안출된 것으로, 고분자 물질인 폴리우레탄이나 폴리아미드를 이용하여 활성탄을 친환경적으로 제조함으로써 기공 특성 및 전기화학적 특성이 우수할 뿐만 아니라, 제조원가를 저렴하게 제조할 수 있는 수증기로 활성화시킨 고분자 기반의 활성탄 제조방법의 제공을 그 과제로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (1) 미(微)분쇄된 고분자인 폴리우레탄 또는 폴리아미드를 고온로에 장입시키는 제 1단계; (2) 상기 제 1단계에서 장입된 미(微)분쇄 고분자를 질소 분위기의 고온로에서 가열하여 탄화시킴으로써 하드카본을 얻는 제 2단계; (3) 상기 제 2단계에서 얻은 하드카본을 질소 분위기에서 가열한 후에 수증기 분위기에서 활성화시켜 활성탄을 얻는 제 3단계; (4) 상기 제 3단계에서 얻은 활성탄을 질소 분위기에서 냉각시켜 활성탄을 제조하는 제 4단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 수증기로 활성화시킨 고분자 기반의 활성탄 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 또한 상기 제조방법에 의하여 제조된 것을 특징으로 하는 활성탄을 제공한다.
한편, 본 발명에 의한 그 밖의 구체적인 과제의 해결수단은 발명의 상세한 설명에 기재되어 있다.
본 발명은 종래 상용화된 활성탄의 제조방법에 비해 더 높은 기공특성 및 전기화학적 특성을 구현할 수 있으며, 종래의 약품활성화제와 같은 화학약품을 사용하지 않으므로 친환경적일 뿐만 아니라 활성탄을 저렴하게 제조할 수 있다.
나아가 본 발명은 종래 상용화된 활성탄에 비해 더 높은 기공특성 및 전기화학적 특성을 구현할 수 있으므로 전기화학축전기용 전극소재, 수소저장용 전극소재, 이산화탄소 저장소재 등의 에너지 저장 및 환경정화용 소재로서 유용하게 사용될 수 있는 효과가 기대된다.
[도 1]은 본 발명에서 사용한 질소와 수증기의 투입이 가능한 고온로의 개략도이다.
[도 2]는 본 발명에 의하여 제조된(1,000℃에서 20분간 활성화) 활성탄의 주사전자현미경(SEM)의 사진이다.
[도 3]은 본 발명에 의하여 제조된(1,000℃에서 20분간 활성화) 활성탄의 X선회절곡선이다.
이하에서 도면을 참고하여 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명에 의한 수증기로 활성화시킨 고분자 기반 활성탄의 제조방법은 (1) 미(微)분쇄된 고분자인 폴리우레탄 또는 폴리아미드를 고온로에 장입시키는 제 1단계; (2) 상기 제 1단계에서 장입된 미(微)분쇄 고분자를 질소 분위기의 고온로에서 가열하여 탄화시킴으로써 하드카본을 얻는 제 2단계; (3) 상기 제 2단계에서 얻은 하드카본을 질소 분위기에서 가열한 후에 수증기 분위기에서 활성화시켜 활성탄을 얻는 제 3단계; (4) 상기 제 3단계에서 얻은 활성탄을 질소 분위기에서 냉각시켜 활성탄을 제조하는 제 4단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
도 1은 본 발명에서 사용한 관튜브(30)의 내부에 수증기 투입이 가능하며, 질소와 수증기의 두 가지의 가스의 투입이 가능한 고온로(10)의 개략도이다. 본 발명에 있어서, 활성탄의 제조에 사용되는 장비는 도면 1과 같은 회전밀폐식 고온로(10)가 적합하다. 상기 고온로(10)에 삽입되는 관튜브(30)로서는 철(스테인리스스틸 포함), 알루미나, 알루미늄 등 다양한 재질이 가능하나, 고온에서 회전 시에 관튜브(30)의 내구성 문제를 해결하기 위하여 재질을 철(鐵)로 하는 것이 바람직하다. 전체적인 탄화 및 활성화 조건이 800 내지 1000℃의 고온에서 이루어지기 때문에 이에 적합한 SiC 발열체가 관튜브(30)의 위,아래로 위치하게 하는 것이 바람직하다
이하에서는 이들 각 단계에 대한 상세한 설명을 하기로 한다.
본 발명에 의한 수증기로 활성화시킨 고분자 기반의 활성탄 제조방법 중 제 1단계는 준비단계로서, 미(微)분쇄된 고분자인 폴리우레탄 또는 폴리아미드를 고온로(10)에 장입시키는 단계이다. 이때 상기 미(微)분쇄 고분자는 분자량 100,000g/mol 이상의 폴리우레탄 또는 폴리아미드를 사용하고, 하기의 탄화 및 활성화 공정을 용이하게 하기 위하여 그 입자의 크기를 10 ~ 200 메쉬로 분쇄하는 것이 바람직하다.
이때 고분자의 분자량이 100,000g/mol 미만일 경우 낮은 탄화 수율로 인하여 경제성이 감소된다. 또한 입자 크기가 10메쉬 미만일 경우에는 활성화 단계에서 수증기가 내부에 미치지 못하여 활성화가가 잘 이루어지지 않아 기공 특성이 약화되며, 200메쉬를 초과할 경우에는 탄화 및 활성화 단계에서 반응기체에 의한 대류로 인하여 분진이 발생하며, 활성화시 작은 입자들의 산화로 인하여 활성탄의 수율의 감소가 일어나게 된다.
본 발명의 제 2단계는 상기 제 1단계에서 고온로에 장입된 미(微)분쇄 고분자를 질소 분위기에서 가열하여 탄화시킴으로써 하드카본을 얻는 단계이다. 상기 미분쇄 고분자가 장입된 고온로(10)의 내부는 하드카본 분말과 활성탄을 제조하기 위하여 관튜브(30) 내부의 공기를 모두 제거하여야만 한다. 이를 위해 99.99% 이상의 질소(N2) 가스를 투입관(40)으로부터 관튜브(30)의 내부에 30분 이상 충전시킴으로써 승온(昇溫) 전에 그 내부를 안정화시킨다. 이어서 고온로(10)의 질소분위기에서 미분쇄 고분자를 800~1000℃에서 1~2시간 동안 탄화시킨다. 이때 상기 온도가 800℃ 미만일 경우 탄화가 완벽히 이루어지지 않고, 활성화 공정에서 활성화가 잘 되지 않아 기공 특성이 약화되며, 1000℃를 초과할 경우 구성 성분의 대부분이 탄소만 남게 되고 과한 활성화 반응으로 인하여 수율이 낮게 되는 문제점이 발생한다.
제 3단계는 상기 제 2단계에서 얻은 하드카본을 질소 분위기에서 가열한 후에 수증기 분위기에서 활성화시켜 활성탄을 얻는 단계이다. 질소로 충전된 관튜브(30)의 온도를 900 내지 1000℃로 유지시켜 고온로(10)가 활성온도까지 상승되면, 질소의 투입을 중지하고, 이어서 수증기를 관튜브(30)로 투입하여 수증기 분위기로 전환시킨 후에 하드카본을 10 내지 40분 동안 활성화시켰다. 이는 수증기에 의한 하드카본의 활성화 반응을 시간에 따라 조절하기 위함이다. 이때 활성화 온도가 900℃ 미만일 경우 온도가 낮아 하드카본의 활성화 반응이 잘 이루어지지 않았으며, 1000℃를 초과할 경우 과한 활성화 반응으로 인하여 수율이 매우 낮게 나타났다.
제 4단계는 마지막 단계로서, 상기 제 3단계에서 얻은 활성탄을 질소 분위기에서 냉각시켜 활성탄을 제조하는 단계이다. 상기 제 3단계가 종료된 이후에는 수증기 투입을 중지하고 질소를 충전하여 질소 분위기로 전환함으로써 관튜브(30)의 내부를 안정화시킨다. 이어서 활성탄을 질소분위기에서 상온으로 냉각시킴으로써 기공 특성 등 물성이 우수한 최종제품인 활성탄을 얻을 수 있다. 또한 제조된 활성탄은 사용 용도에 맞게 10~1500메쉬로 분쇄하여 사용한다.
이하, 상기한 바와 같이 이루어지는 본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것일 뿐 본 발명이 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
폴리우레탄 10g을 상온에서 고온로에 넣은 후에 질소를 투입하여 질소 분위기로 한 다음 고온로의 온도를 900℃로 상승시켜 120 분간 탄화시켜 4g의 하드카본을 얻었다. 이어서 고온로의 온도를 900℃로 유지하면서 고온로에 수증기를 투입하여 수증기 분위기로 전환한 후에 하드카본을 900℃에서 10분간 활성화시켜 활성탄을 얻었다. 계속하여 고온로에 질소를 투입하여 질소 분위기로 한 후에 활성탄을 상온으로 냉각시켜 최종제품인 활성탄 2.4g을 제조할 수 있었다.
실시예 1과 비교하여 수증기 활성화 시간을 10분 대신에 20분간 활성화한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
실시예 1과 비교하여 수증기 활성화 시간을 10분 대신에 30분간 활성화한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
실시예 1과 비교하여 수증기 활성화 시간을 10분 대신에 40분간 활성화한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
실시예 1과 비교하여 수증기 활성화 온도를 900℃ 대신에 1000℃로 활성화한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
실시예 5과 비교하여 수증기 활성화 시간을 10분 대신에 20분간 활성화한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
실시예 5과 비교하여 수증기 활성화 시간을 10분 대신에 30분간 활성화한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
실시예 1과 비교하여 폴리우레탄 대신에 폴리아미드를 투입한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
실시예 8과 비교하여 수증기 활성화 시간을 10분 대신에 20분간 활성화한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
실시예 8과 비교하여 수증기 활성화 시간을 10분 대신에 30분간 활성화한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
실시예 8과 비교하여 수증기 활성화 시간을 10분 대신에 40분간 활성화한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
실시예 8과 비교하여 수증기 활성화 온도를 900℃ 대신에 1000℃로 활성화한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
실시예 12과 비교하여 수증기 활성화 시간을 10분 대신에 20분간 활성화한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
실시예 12과 비교하여 수증기 활성화 시간을 10분 대신에 30분간 활성화한 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<비교예>
전기화학적 축전기에 보편적으로 사용되고 있는 kuraray사의 상용 활성탄(YP-50F)을 사용하였다. 상기 실시예 1 내지 14 및 비교예에서 제조된 활성탄에 대하여 다음과 같은 시험을 실시하였다.
<시험예 1> 활성탄의 기공 특성 분석
실시예 1 내지 14 및 비교예에서 제조된 활성탄의 기공 특성 분석을 위하여 각 시료들은 573K에서 잔류 압력을 10-3torr 이하로 유지한 상태로 6시간 동안 탈기시킨 후에 등온흡착장치(BELSORP-max, BEL JAPAN, Japan)를 이용하여 77K에서 상대압력 (P/P0)에 따른 질소(N2) 기체의 흡착량을 측정하여 활성탄의 비표면적을 산출하였으며, 그 결과를 [표 1]에 나타내었다.
<제조예 1> 활성탄을 이용한 전기화학 축전기용 전극의 제조
바인더로서 스티렌-부타디엔고무(SBR), 카복시메틸셀룰로오스(CMC)를 1:2의 비율로 사용하고, 도전재로서 Timcal사의 Super-P를 사용하며, 실시예 1 내지 14 및 비교예에서 제조된 활성탄을 10 : 5 : 85의 중량비로 하여 3차원 혼합기를 이용하여 혼합한다. 혼합한 후에는 0.125㎜의 두께로 알루미늄 호일에 코팅한 후에 이를 150℃에서 롤프레스를 이용하여 압착을 한 다음 150℃의 진공오븐에서 12시간 동안 건조하여 전기화학축전기용 전극을 제조하였다.
<제조예 2> Coin cell 타입의 전기화학 축전기 제조
상기 제조예 1에서 제조된 전극을 φ12㎜로 천공하여 Coin cell 형태의 전극으로 가공하였으며, 분리막은 일본 NKK사의 셀룰로오스를 φ18㎜로 천공하여 사용하였다. 셀 제조 시에 직경 φ27㎜에 높이가 12㎜인 코인 유닛 제품을 사용하였고, 전해액은 1 M 테트라에틸암모늄 테트라플루오로보레이트(TEABF4), 용매는 프로필렌 카보네이트(Propylene Corbonate)을 사용하여 Coin cell 타입의 전기화학축전기를 제조하였다.
<시험예 2> 활성탄의 전기화학적 특성 분석
충·방전테스트는 미국 MACCOR사의 충·방전기기(MACCOR 4300K DESKTOP)를 사용하여 2mA/cm2의 전류로 충·방전 측정 후 방전그래프에서 도전재와 바인더를 합산한 중량당 축전용량(F/g)을 기준으로 산출하였다. 상기와 같이 제조된 Coin cell의 축전용량 값을 [표 1]에 나타내었다.
하기의 표 1은 상기와 같이 제조된 활성탄의 기공 특성과 전기화학적 특성을 나타낸 것이다.
여러 예에 따른 활성탄의 기공 및 전기화학적 특성
고분자의
종류		 탄화 후
수율(%)		 활성화
온도(℃)		 활성화
시간(min)		 활성화 후
수율(%)		 활성탄의 비
표면적(m2/g)		 활성탄의
축전용량(F/g)
실시예 1 폴리우레탄 40 900 10 24.0 1170 0.15
실시예 2 “ 900 20 16.0 1900 14.7
실시예 3 “ 900 30 14.0 2030 23.2
실시예 4 “ 900 40 8.0 2240 27.2
실시예 5 “ 1000 10 19.2 1240 5.3
실시예 6 “ 1000 20 6.0 2410 21.6
실시예 7 “ 1000 30 1.6 2050 22.4
실시예 8 폴리아미드 40 900 10 22.0 980 0.10
실시예 9 “ 900 20 14.4 1630 11.5
실시예 10 “ 900 30 11.6 1790 15.2
실시예 11 “ 900 40 6.0 1920 21.4
실시예 12 “ 1000 10 14.8 1080 3.3
실시예 13 “ 1000 20 4.0 2160 19.7
실시예 14 “ 1000 30 1.2 1860 20.5
비교예 야자각 - - - 1620 20.5
상기 [표 1]로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 2, 3, 4 및 6(폴리우레탄 사용), 실시예 10, 11 및 13(폴리아미드 사용)에서 제조된 활성탄은 실시예 1 내지 9, 12의 활성탄 및 비교예의 활성탄보다 활성탄의 비표면적이 커 기공 특성이 우수하였고, 전기화학적 특성인 축전용량도 대부분 우수한 것으로 나타났다(실시예 7, 14의 활성탄은 비표면적은 크나, 수율이 너무 낮아 제외하였음).
또한 본 발명의 제조방법에 의한 활성탄은 기존 야자각 기반 활성탄들의 단점인 회분이 없기 때문에 흡착이나 전극의 이용에 있어서 부반응을 제거할 수 있으며, 수증기 활성화를 이용하여 친환경적인 활성화법을 사용하므로 화학약품을 사용하지 않아 제조단가가 저렴하며, KOH 등의 활성화제를 이용하는 고가의 페놀계 활성탄과 비교하여도 기공특성이 우수하였다. 나아가 본 발명에 의한 상기 활성탄을 이용한 전극을 전기화학축전기에 적용하였을 때에도 우수한 전기화학적 성능을 보이는 것을 확인하였다.
이상, 본 발명의 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
10 : 고온로 20 : 하드카본
30 : 관 튜브 40 : 질소 투입관
50 : 가열 튜브 60 : 유량조절기
70 : 가열로 80 : 물탱크

Claims (7)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. (1) 입자크기가 10 ~ 200 메쉬의 미(微)분쇄된 고분자인 폴리우레탄 또는 폴리아미드를 고온로에 장입시키는 제 1단계;
    (2) 상기 제 1단계에서 장입된 미(微)분쇄 고분자를 질소 분위기의 고온로에서 800~1,000℃에서 1~2시간 동안 가열하여 탄화시킴으로써 하드카본을 얻는 제 2단계;
    (3) 상기 제 2단계에서 얻은 하드카본을 질소 분위기에서 가열하여 900℃로 유지한 후에, 수증기 분위기에서 30~40분 동안 활성화시켜 활성탄을 얻는 제 3단계;
    (4) 상기 제 3단계에서 얻은 활성탄을 질소 분위기에서 냉각시켜 활성탄을 제조하는 제 4단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 수증기로 활성화시킨 고분자 기반의 활성탄 제조방법.
  5. (1) 입자크기가 10 ~ 200 메쉬의 미(微)분쇄된 고분자인 폴리우레탄 또는 폴리아미드를 고온로에 장입시키는 제 1단계;
    (2) 상기 제 1단계에서 장입된 미(微)분쇄 고분자를 질소 분위기의 고온로에서 800~1,000℃에서 1~2시간 동안 가열하여 탄화시킴으로써 하드카본을 얻는 제 2단계;
    (3) 상기 제 2단계에서 얻은 하드카본을 질소 분위기에서 가열하여 1000℃로 유지한 후에, 수증기 분위기에서 20분 동안 활성화시켜 활성탄을 얻는 제 3단계;
    (4) 상기 제 3단계에서 얻은 활성탄을 질소 분위기에서 냉각시켜 활성탄을 제조하는 제 4단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 수증기로 활성화시킨 고분자 기반의 활성탄 제조방법.
  6. 제 4항 또는 제 5항에 있어서,
    상기 제 4단계에서 냉각은 고온로를 질소 분위기에서 상온(常溫)으로 냉각하는 것을 특징으로 하는 수증기로 활성화시킨 고분자 기반의 활성탄 제조방법.
  7. 삭제
KR1020150044772A 2015-03-31 2015-03-31 수증기로 활성화시킨 고분자 기반의 활성탄 제조방법 KR101653488B1 (ko)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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