JP4682409B2 - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は磁気記録媒体に関し、特に電磁変換特性及び走行耐久性の向上に関する。
【0002】
【従来の技術】
例えばビデオテープレコーダ等に使用される磁気記録媒体としては、ポリエステルフィルム等の非磁性支持体と、この非磁性支持体上に、強磁性粉末や結合剤、有機溶剤、各種添加剤等を混合分散して調製される磁性塗料を塗布してなる磁性層とを備える、いわゆる塗布型の磁気記録媒体が知られている。また、非磁性支持体上に強磁性材料を真空薄膜形成技術により被着させて磁性層を形成する、いわゆる金属磁性薄膜型の磁気記録媒体等が知られている。これらのうち特に、塗布型の磁気記録媒体は、生産性、耐久性、耐食性に優れているので、磁気記録の分野において主流を占めている。
【0003】
ところで、塗布型の磁気記録媒体においては、磁性層を薄膜化して、記録時における自己減磁損失や再生時における厚み損失を低減することが検討されている。しかし、非磁性支持体上に磁性層が形成されている単層塗布型の磁気記録媒体の場合、磁性層を薄膜化すると非磁性支持体の表面形状が磁性層表面に顕著に反映されるため、磁性層の表面平滑性は劣化してしまう。
【0004】
そこで、非磁性支持体と磁性層との間に中間層を介在させた重層塗布型の磁気記録媒体が提案されている。この重層塗布型の磁気記録媒体では、磁性層と非磁性支持体とが直接接触していないので、磁性層表面は非磁性支持体の表面形状に影響されない。従って、表面平滑性が良好で、薄膜化された磁性層の形成が可能となる。なお、中間層は磁性を帯びた磁性層としてもよく、非磁性である非磁性層であってもよい。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、磁性層の強度は、磁性層が薄膜化されるほど低下する傾向がある。このため、薄膜化された磁性層を備える磁気記録媒体では、走行耐久性の確保が大きな課題である。走行耐久性を向上させる一般的な手法としては、一般に、磁性層に含有される結合剤として、高いガラス転移温度を有する材料を使用し、磁性層の強度を高める手法がある。
【0006】
しかしながら、このような材料を結合剤として含有する磁性層にカレンダ処理等の表面処理を施しても、磁性層の表面を平滑化することは困難であった。このため、上述したように、磁性層及び中間層に含有される結合剤のガラス転移温度を規定した重層塗布型の磁気記録媒体では、表面平滑性の向上が困難であった。その結果、スペーシングロスが生じて、電磁変換特性が劣化するという問題があった。
【0007】
言い換えると、重層塗布型の磁気記録媒体では、走行耐久性を確保しながら、良好な電磁変換特性を実現することができなかった。
【0008】
本発明は、このような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、良好な電磁変換特性を維持しつつ、優れた走行耐久性を有する磁気記録媒体を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】
上述の目的を達成するために、本発明者等が種々の検討を重ねた結果、磁性層に特定の顔料を含有させ、磁性層に含有される結合剤のガラス転移温度及び中間層に含有される結合剤のガラス転移温度を規定することにより、良好な電磁変換特性を維持しつつ、優れた走行耐久性を有する磁気記録媒体を得られるとの知見に至った。
【0010】
本発明は、このような知見に基づいて完成されたものであり、非磁性支持体と、該非磁性支持体上に形成され、非磁性粉末、結合剤及び添加剤を含有する中間層と、該中間層上に形成され、強磁性粉末、結合剤、顔料及び添加剤を含有する磁性層と、該非磁性支持体の磁性層が形成されている一主面とは反対側の他主面上に形成されたバックコート層とを備える磁気記録媒体において、上記非磁性支持体は、厚さが8.5μmのポリエチレンテレフタレートフィルムであり、上記中間層は、上記非磁性粉末となるα−Fe 2 O 3 針状粉末を100重量部、上記結合剤となるガラス転移温度Tg(L)が70℃の塩化ビニル系共重合体を13重量部、上記添加剤となるミリスチン酸を1重量部、ステアリン酸エステルを1重量部含有し、1.8μmの厚みを有し、上記磁性層は、上記強磁性粉末となる金属磁性粉末を100重量部、上記結合剤となるガラス転移温度Tg(U)が130℃のポリウレタン樹脂を16重量部、上記顔料となるカーボンブラックを1重量部、上記添加剤となるミリスチン酸を1重量部、ステアリン酸エステルを1重量部、イソシアネート系硬化剤を4重量部含有し、0.2μmの厚みを有し、上記顔料は、平均粒径が上記磁性層の厚みより大きな0.25μm又は0.3μmの大きさを有するとともに、モース硬度が3以上、6未満であり、カレンダ処理により、一部が、上記中間層に埋め込まれるとともに、他の一部が、上記磁性層の表面に露出していることを特徴とする。
【0011】
磁性層は、モース硬度が3以上、6未満であるとともに、平均粒径が磁性層の厚みより大きい顔料を含有するので、いわゆる顔料効果により強固な塗膜となる。また、この磁気記録媒体ではTg(U)>Tg(L)なる関係を有する。更に、磁気記録媒体では、磁性層の厚みより大きい平均粒径を有する顔料が磁性層に添加されていても、カレンダ処理等の表面処理により磁性層表面に露出する顔料の露出量を最適なものとすることが可能である。
【0012】
したがって、磁性層及び中間層における、例えば耐摩耗性やスチル耐久性といった塗膜物性が非常に向上するとともに、磁性層の表面平滑性が良好となり、スペーシングロスが低減する。
【0013】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る磁気記録媒体について詳細に説明する。
【0014】
本発明を適用した磁気記録媒体は、図1に示すように、非磁性支持体1と、この非磁性支持体1の一主面上に形成され、磁性粉末及び/又は非磁性粉末及び結合剤を含有する中間層2と、この中間層2上に形成され、強磁性粉末及び結合剤を含有する磁性層3とからなる。
【0015】
磁性層3は、強磁性粉末及び結合剤等の磁性層組成物を混合して調製した磁性塗料を、中間層2上に塗布して形成される。
【0016】
この磁性層3の厚みは、0.03μm以上、0.3μm以下であることが好ましい。磁性層3の厚みを上記範囲とすることにより、磁気記録媒体は優れた電磁変換特性を有するものとなる。磁性層3の厚みが0.3μmを越える場合、記録減磁により出力が低下する虞がある。また、磁性層3の厚みを0.03μm未満とすることは、製造する上で困難である。
【0017】
そして、この磁性層3は、平均粒径が磁性層の厚みよりも大きく、モース硬度が3以上、6未満である顔料(以下、単に顔料と称する。)を含有する。この顔料は、モース硬度が3以上、6未満であるので、研磨剤のように磁気ヘッドを研磨することはないが、平均粒径が磁性層3の厚みより大きいので、いわゆる顔料効果により磁性層3を強固な塗膜とする。
【0018】
モース硬度が3未満である顔料を使用した場合、磁気ヘッドとの摺動により顔料自身が破壊される。一方、モース硬度が6を越える顔料を使用した場合、顔料自身が磁気ヘッドを研磨してしまう。
【0019】
モース硬度が3以上、6未満である顔料としては、カーボンブラック、グラファイト、炭酸カルシウム、アンチモン、蛍石、重晶石、銀、白雲石、銅、酸化マグネシウム、白金、パラジウム、オパール、鉄、石綿、マンガン、燐灰石、ニッケル等が使用可能である。これら顔料のなかでも、特に、カーボンブラックを用いることが好ましい。このカーボンブラックとしては、通常この種の磁気記録媒体において使用されている公知のものを用いることができる。
【0020】
上記顔料の平均粒径が磁性層3の厚みよりも小さい場合、磁性層3の耐久性は不充分なものとなるので、上記顔料の平均粒径はできる限り大きいことが好ましい。しかし、磁性層3の厚みと中間層2の厚みとを合計した厚みより大きい場合、顔料は、その一部が中間層2に埋め込まれても磁性層3の表面から多きく露出してしまう。このため、磁気ヘッドと磁気記録媒体とのスペーシングが増大し、電磁変換特性が劣化する。従って、上記顔料の平均粒径は、磁性層3の厚みと中間層2の厚みとを合計した厚みよりも小さいことが必要である。
【0021】
ところで、一般の磁気記録媒体では、磁性層の厚みより大きい平均粒径を有する研磨剤や非磁性補強粒子等を磁性層に含有させると、磁性層の表面から非磁性補強粒子等が大きく露出するため、磁気ヘッドと磁気記録媒体とのスペーシングが増大し、電磁変換特性が劣化するという問題が生じていた。
【0022】
これに対して、本発明を適用した磁気記録媒体は、上記顔料を含有する磁性層3を備えるとともに、磁性層3に含有される結合剤のガラス転移温度をTg(U)とし、中間層2に含有される結合剤のガラス転移温度をTg(L)とするとき、Tg(U)>Tg(L)なる関係を有する。
【0023】
更に、本発明を適用した磁気記録媒体は、磁性層3に含有される顔料が磁性層3の厚みより大きい平均粒径を有していても、例えばカレンダ処理等の表面処理が施されることにより、顔料の一部が中間層2に埋め込まれる。そして、顔料の一部分が中間層2に埋め込まれた分、磁性層3の表面に露出している顔料の露出量が小さく抑えられる。つまり、磁気記録媒体にカレンダ処理等を施すことにより、磁性層3の表面に露出している顔料の露出量を、最適な範囲とすることが可能である。従って、磁性層3の表面平滑性が良好となり、スペーシングロスが低減する。
【0024】
磁性層3に添加する上記顔料の添加量は、強磁性粉末に対して0.1重量%〜10重量%であることが好ましい。上記顔料の添加量を強磁性粉末に対して0.1重量%〜10重量%とすることにより、磁気記録媒体は、優れた走行耐久性及び電磁変換特性を確実に有するものとなる。
【0025】
上記顔料の添加量が0.1重量%未満である場合、十分な走行耐久性が得られない虞がある。一方、上記顔料の添加量が10重量%を越える場合、電磁変換特性が劣化する虞がある。
【0026】
磁性層3に含有される結合剤としては、塩化ビニルや酢酸ビニル、ビニルアルコール、塩化ビニリデン、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、スチレン、ブタジエン、アクリロニトリル等の共重合体、またはこれらの2種類以上を組み合わせた共重合体の他、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂等のうち、中間層2に含有される結合剤よりもガラス転移温度が高いもの、すなわちTg(U)>Tg(L)なる関係を満たすものが使用可能である。また、Tg(U)>Tg(L)なる関係を満たすならば、これら結合剤のうち2種類以上を組み合わせて使用することも可能である。
【0027】
これらのなかでも、特にポリウレタン樹脂を使用することが好ましく、ポリウレタン樹脂の含有量は、磁性層3に含有される結合剤のうち30重量%以上であることが好ましい。
【0028】
磁性層3に含有される結合剤において、Tg(U)は100℃以上、130℃以下であることが好ましい。Tg(U)が100℃未満である場合、十分な耐久性が得られない虞がある。一方、Tg(U)が130℃を越える場合、架橋反応が起こりにくくなり、脆弱な塗膜となる虞がある。
【0029】
なお、結合剤のガラス転移温度は、例えば結合剤としてポリウレタン樹脂を使用する場合、鎖延長剤の選定の仕方により調整される。
【0030】
強磁性粉末としては、酸化鉄系強磁性粉末や酸化クロム系強磁性粉末、金属系強磁性粉末、六方晶系フェライト粉末等、塗布型の磁気記録媒体において強磁性粉末として使用されている材料が何れも使用可能である。
【0031】
磁性層3には、研磨剤を含有させることが好ましい。研磨剤として、α−酸化鉄、アルミナ、酸化アルミニウム、酸化クロム、酸化チタン、シリカ等の粉末を含有させることが好ましい。
【0032】
また、磁性層3には非磁性補強粒子を含有させることが好ましい。非磁性補強粒子としては、酸化アルミニウム(α、β、γ)、酸化クロム、酸化珪素、ダイヤモンド、ガーネット、エメリー、窒化ホウ素、チタンカーバイト、炭化珪素、炭化チタン、ルチルやタナターゼなどの酸化チタン等が使用可能である。
【0033】
さらに、磁性層3には、塗布型の磁気記録媒体において通常使用される分散剤や潤滑剤、帯電防止剤、防錆剤、硬化剤等の各種添加剤を含有させることが可能である。
【0034】
中間層2は、磁性粉末及び/又は非磁性粉末及び結合剤等の中間層組成物を混合して調製される中間塗料を、非磁性支持体1の一主面上に塗布して形成される。中間層2は非磁性であっても磁性を帯びていてもよい。
【0035】
磁性粉末を含有し、磁性を帯びた中間層2とする場合、上述した磁性層3に含有させる材料として例示した系統の強磁性粉末が使用可能である。非磁性粉末を含有し、非磁性である中間層2とする場合、塗布型の磁気記録媒体において通常使用されるヘマタイト(α−Fe2O3)、酸化チタン等の非磁性粉末が使用可能である。
【0036】
中間層2に含有される結合剤としては、上述した磁性層3に含有される結合剤と同様のもののうち、磁性層3に含有される結合剤よりもガラス転移温度が低いもの、すなわちTg(L)<Tg(U)なる関係を満たすものが何れも使用可能である。
【0037】
中間層2に含有される結合剤において、Tg(U)は20℃以上、80℃以下であることが好ましい。Tg(L)が20℃未満である場合、カレンダ処理等の表面処理により中間層2が潰れすぎて磁性層3の表面も過度に平滑化されるため、摩擦が高くなる虞がある。一方、Tg(L)が80℃を越える場合、カレンダ処理等の表面処理が施されても、上記顔料が中間層2に十分に埋め込まれない虞がある。
【0038】
なお、中間層2には、塗布型の磁気記録媒体において通常使用される分散剤や潤滑剤、帯電防止剤、防錆剤、硬化剤等の各種添加剤を含有させることが可能である。
【0039】
非磁性支持体1としては、ポリエチレン類、ポリエステル類、ポリオレフイン類、セルロース類、ビニル樹脂類、ポリイミド類及びポリカーボネート類等の高分子材料を使用して形成される高分子基板や、アルミニウム合金、チタン合金等からなる金属基板、アルミガラス等からなるセラミック基板、ガラス基板等が使用可能である。
【0040】
また、この磁気記録媒体には、必要に応じて、磁性層3上に潤滑剤や防錆剤等からなるトップコート層を設けたり、中間層2と非磁性支持体1との間に、非磁性支持体1の表面性を制御する等の目的で下塗り層を設けることが可能である。また、非磁性支持体1の磁性層3等が設けられた一主面上とは反対側の他主面上に、走行性の向上や、帯電防止、転写防止等を目的として、図示しないバックコート層を設けることが可能である。なお、トップコート層やバックコート層の材料としては、通常この種の磁気記録媒体で使用されている材料が何れも使用可能である。
【0041】
この磁気記録媒体を製造する際には、上述した中間層組成物を溶剤中に分散させて調製した中間塗料を、非磁性支持体1の一主面上に塗布して中間層2を形成する。次に、上述した磁性層組成物を溶剤中に分散させて調製した磁性塗料を、中間層2上に塗布して磁性層3を形成する。そして、中間層2及び磁性層3を乾燥させた後に、磁性層3の表面を平滑化するカレンダ処理を行う。
【0042】
磁性塗料及び中間塗料を調製する際に、上述した各種組成物を混合して塗料化するための溶剤としては、例えばアセトンやメチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶媒、酢酸メチルや酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、酢酸グリコールモノエチルエーテル等のエステル系溶媒、グリコールジメチルエーテルやグリコールモノエチルエーテル、ジオキサン等のグリコールエーテル系溶媒、ベンゼンやトルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶媒、ヘキサンやヘプタン等の脂肪族炭化水素、メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、エチレンンクロルヒドリン、ジクロルベンゼン等の塩素化炭化水素系溶媒等が使用可能である。これらの溶剤は、1種類のみを単独で使用してもよく、2種類以上を組み合わせて併用することも可能である。
【0043】
上述のようにして調製した中間塗料及び磁性塗料を塗布する塗布方法としては、従来公知である塗布方式が何れも適用可能であるが、塗料が押し出されるスリット部が複数形成されたダイコータを用い、湿潤状態にある中間層2上に磁性塗料を重ねて塗布する同時二層塗布方式、いわゆるウェット・オン・ウェット塗布方式を適用することが好ましい。ウェット・オン・ウェット塗布方式を適用することにより、表面平滑性が良好な中間層2及び磁性層3を形成することができる。
【0044】
以上のようにして構成される磁気記録媒体は、モース硬度が3以上、6未満であり、平均粒径が磁性層3の厚みより大きい顔料を含有する磁性層3を備え、磁性層3に含有される結合剤のガラス転移温度をTg(U)とし、中間層2に含有される結合剤のガラス転移温度をTg(L)とするとき、Tg(U)>Tg(L)であるので、磁性層3及び中間層2における、例えば耐摩耗性やスチル耐久性といった塗膜物性が非常に向上するとともに、磁性層3の表面平滑性が良好となり、スペーシングロスが低減する。したがって、この磁気記録媒体は、良好な電磁変換特性を維持しつつ、優れた走行耐久性を有する。
【0045】
【実施例】
以下、本発明に係る磁気記録媒体について、具体的な実験結果に基づいて詳細に説明する。ここでは、非磁性支持体と、中間層として非磁性である非磁性層と、磁性層とを備える磁気テープを複数作製した。
【0046】
<実験1>
サンプル1―3
まず、下記の組成に準じて磁性塗料の各成分を秤取った。
【0047】
なお、強磁性粉末の保持力は2400Oe、比表面積は47m2/gであった。また、モース硬度が3以上、6未満である顔料としてカーボンブラックを使用した。
【0048】
上記各成分と、メチルエチルケトン、トルエン及びシクロヘキサノンの混合溶剤とを混合して固形分濃度28重量%とし、さらにサンドミルを用いて混練分散することで磁性塗料を調製した。
【0049】
次に、下記の組成に準じて非磁性塗料の各成分を秤取った。
【0050】
<非磁性塗料組成>
・α−Fe2O3針状粉末 100重量部
・塩化ビニル系共重合体 13重量部
・ミリスチン酸 1重量部
・ステアリン酸エステル 1重量部
上記各成分とメチルエチルケトン、トルエン及びシクロヘキサノンの混合溶剤とを混合して固形分濃度39重量%とし、さらにサンドミルを用いて混練分散することで非磁性塗料を調製した。
【0051】
そして、上述のようにして調製した磁性塗料及び非磁性塗料を、非磁性支持体となる厚さが8.5μmのポリエチレンテレフタレートフィルム上に同時二層塗布して、厚みが1.8μmである非磁性層及び厚みが0.2μmである磁性層を形成した。そして、湿潤状態である磁性層に対して配向処理を施した後、磁性層及び非磁性層を乾燥させ、更にカレンダ処理、硬化処理を施した。
【0052】
次に、非磁性支持体の磁性層が形成されている一主面とは反対側の他主面上に、バックコート層を形成した。以上のようにして、非磁性層、磁性層及びバックコート層が形成された磁気記録媒体原反をスリットし、幅が8mmである磁気テープを作製した。そして、この磁気テープをカセットに組み込み、カセットテープを作製した。なお、この磁気テープにおいて、Tg(U)は130℃であり、Tg(L)は70℃であった。また、ガラス転移温度の測定は、以下に示すようにして行った。
【0053】
<ガラス転移温度の測定方法>
まず、ガラス転移温度を測定する結合剤をポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、厚みが30μmである塗膜を形成した。次に、塗膜が形成されたポリエチレンテレフタレートフィルムを裁断し、幅10mm、長さ25mmの試料とした。そして、測定装置として(株)東洋ボールドウイン製のバイプロンDDV−II−EAを用い、この試料を加熱しながら、試料の幅方向端縁に周波数10Hzのサイン波伸縮歪を与え、他端に出現するサイン波応力の両ベクトルの位相差δの最大tanδを与える温度をガラス転移温度として求めた。なお、試料を加熱する加熱速度は5℃/min、加熱温度範囲は−100℃〜150℃とした。
【0054】
サンプル1−1、サンプル1−2、サンプル1−4
後に示す表1に記載した平均粒径を有するカーボンブラックを使用すること以外はサンプル1−3と同様にしてカセットテープを作製した。
【0055】
サンプル1−5〜サンプル1−8
Tg(U)が70℃、且つTg(L)が70℃であり、後に示す表1に記載した平均粒径を有するカーボンブラックを使用すること以外はサンプル1−1と同様にしてカセットテープを作製した。
【0056】
サンプル1−9〜サンプル1−12
Tg(U)が70℃、且つTg(L)が100℃であり、後に示す表1に記載した平均粒径を有するカーボンブラックを使用すること以外はサンプル1−1と同様にしてカセットテープを作製した。
【0057】
なお、磁性層に含有される結合剤は、ガラス転移温度が70℃である塩化ビニル系共重合体と、ガラス転移温度が0℃であるポリウレタン樹脂と、ガラス転移温度が130℃であるポリウレタン樹脂との配合比を適宜変化させることにより、Tg(U)を調整されている。また、非磁性層に含有される結合剤も、磁性層に含有させる結合剤のガラス転移温度の上記調製方法と同様にして、Tg(L)を調整されている。
【0058】
以上のようにして作製されたサンプル1−1〜サンプル1−12のカセットテープに対して種々の測定を行い、得られた測定結果から以下に示す特性を評価した。
【0059】
〔電磁変換特性〕
カセットテープに対して、デジタルビデオテープレコーダ(商品名:DVW−A500、ソニー社製)を用いて記録波長が0.49μm、即ち周波数が7MHzの単一周波数信号の同時記録再生を行い、RF出力を測定することで電磁変換特性を評価した。なお、RF出力は、サンプル1−8の磁気テープの再生出力を0dBとし、この再生出力の相対値で表した。
【0060】
〔走行耐久性〕
測定機として、8mmビデオデッキ(商品名:EV−S55、ソニー社製)を改造し、スチル機能を解除するアルゴリズムを除去し、停止を指令しない限りスチルを続けるようにしたものを用い、温度−5℃の環境下において、信号を記録済みであるカセットテープをスチル走行させ、初期出力から3dB低下するまでの時間(以下、スチル時間と称する。)を測定することで走行耐久性を評価した。
【0061】
以上の測定結果を、カーボンブラックの平均粒径、Tg(U)及びTg(L)と合わせて表1に示す。
【0062】
【表1】
【0063】
表1より、平均粒径が磁性層の厚みより大きいカーボンブラックを含有する磁性層を備え、且つTg(U)>Tg(L)であるサンプル1−3及びサンプル1−4は、RF出力が良好であり、且つスチル時間が長く、走行耐久性に優れるとともに、良好な電磁変換特性を有することがわかった。
【0064】
これに対して、カーボンブラックの平均粒径が磁性層の厚み以下であり、且つTg(U)≦Tg(L)であるサンプル1−5、サンプル1−6、サンプル1−9及びサンプル1−10は、各特性ともに良好な結果を得ることができないことがわかった。
【0065】
また、カーボンブラックの平均粒径が磁性層の厚みより大きいが、Tg(U)≦Tg(L)であるサンプル1−7、サンプル1−8、サンプル1−11及びサンプル1−12は、所望のRF出力が得られないことがわかった。
【0066】
さらにまた、カーボンブラックの平均粒径が磁性層の厚み以下であるサンプル1−1及びサンプル1−2は、サンプル1−3及びサンプル1−4と比較するとスチル時間が短いことがわかった。
【0067】
従って、磁気テープは、モース硬度が3以上、6未満であるとともに、平均粒径が磁性層の厚みより大きい顔料を含有する磁性層を備え、Tg(U)>Tg(L)なる関係が満たされることにより、走行耐久性に優れるとともに、良好な電磁変換特性を有することがわかった。
【0068】
<実験2>
実験2は、カーボンブラックの平均粒径を一定値として、Tg(U)及びTg(L)の相違による磁気記録媒体の特性の違いを評価した参考実験である。
【0069】
サンプル2―1〜サンプル2−15
ガラス転移温度が70℃である塩化ビニル系共重合体と、ガラス転移温度が0℃であるポリウレタン樹脂と、ガラス転移温度が130℃であるポリウレタン樹脂との配合比を適宜変化させてTg(U)を調整した結合剤を磁性層に使用し、磁性層に含有させる結合剤のガラス転移温度の上記調製方法と同様にしてTg(L)を調整した結合剤を非磁性層に使用すること以外はサンプル1−1と同様にして、カセットテープを作製した。
【0070】
以上のようにして作製されたサンプル2−1〜サンプル2−15のカセットテープに対して、上述した測定と同様にして種々の測定を行い、特性を評価をした。以上の測定結果を、Tg(U)及びTg(L)と合わせて表2に示す。
【0071】
【表2】
【0072】
表2より、Tg(U)≦Tg(L)であるサンプル2−6は、RF出力が低いことがわかった。
【0073】
ここで、サンプル2−3と、サンプル2−4とを比較すると、Tg(U)が100℃以上であるサンプル2−3は、Tg(U)が100℃未満であるサンプル2−4よりもスチル時間が長いことがわかった。また、表1のサンプル1−3より、Tg(U)が130℃であってもスチル時間が長いことがわかった。
【0074】
さらに、サンプル2−7とサンプル2−8とを比較すると、Tg(L)が80℃であるサンプル2−8は、Tg(L)が80℃を越えるサンプル2−7よりもRF出力が高いことがわかった。
【0075】
さらにまた、サンプル2−14とサンプル2−15とを比較すると、Tg(L)が20℃であるサンプル2−14は、Tg(L)が20℃未満であるサンプル2−15よりもスチル時間が長いことがわかった。
【0076】
従って、磁気テープは、Tg(U)が100℃以上、130℃以下であり、Tg(L)が20℃以上、80℃以下であることにより、より優れた走行耐久性を有し、より良好な電磁変換特性を有することがわかった。
【0077】
<実験3>
実験3は、カーボンブラックの平均粒径の相違及びカーボンブラックの含有量の相違による磁気記テープの特性の違いを評価した参考実験である。
【0078】
サンプル3−1〜サンプル3−20
カーボンブラックの含有量及びカーボンブラックの平均粒径を後に示す表3のようにすること以外はサンプル2−3と同様にして、Tg(U)が100℃、且つTg(L)が70℃であり、厚みが0.2μmである磁性層と、厚みが1.8μmである非磁性層とを備える磁気テープを含有するカセットテープを作製した。
【0079】
以上のようにして作製されたサンプル3−1〜サンプル3−20のカセットテープに対して、上述した測定と同様にして種々の測定を行い、特性を評価をした。以上の測定結果を、カーボンブラックの含有量、カーボンブラックの平均粒径と合わせて表3に示す。
【0080】
【表3】
【0081】
カーボンブラックの添加量が0.1重量%未満であるサンプル3−3及びサンプル3−4は、スチル時間が60分以下であり、実用的な走行耐久性を有していない。一方、カーボンブラックの添加量が0.1重量%であるサンプル3−7及びサンプル3−8は、実用上十分な走行耐久性を有していることがわかった。
【0082】
また、カーボンブラックの添加量が10重量%を越えるサンプル3−19及びサンプル3−20は十分な走行耐久性を有しているものの、RF出力が低く、所望の電磁変換特性を有していない。一方、カーボンブラックの添加量が10重量%であるサンプル3−15及びサンプル3−16は、実用上十分な電磁変換特性を有していることがわかった。
【0083】
さらにまた、Tg(U)>Tg(L)であるが、カーボンブラックの平均粒径が磁性層の厚み以下であるサンプル3−1、サンプル3−2、サンプル3−5、サンプル3−6、サンプル3−9、サンプル3−10、サンプル3−13、サンプル3−14、サンプル3−17及びサンプル3−18は、スチル時間が短く、走行耐久性に劣ることがわかった。
【0084】
従って、磁気テープは、モース硬度が3以上、6未満であるとともに、平均粒径が磁性層の厚みより大きい顔料、例えばカーボンブラックの添加量が0.1重量%以上、10重量%以下であることにより、優れた走行耐久性及び電磁変換特性を確実に有するものとなることがわかった。
【0085】
<実験4>
実験4は、磁性層の厚みの相違による磁気記録媒体の特性の違いを評価した参考実験である。
【0086】
サンプル4−1〜サンプル4−6
磁性層の厚みを表4のようにすること以外はサンプル2−1と同様にしてカセットテープを作製した。
【0087】
サンプル4−7
非磁性層を形成せず、サンプルと同一組成である磁性塗料を非磁性支持体上に直接塗布して、厚みが3μmである磁性層を備える磁気テープ、いわゆる単層塗布型の磁気テープを作製した。そして、この磁気テープをカセットに組み込み、カセットテープを作製した。
【0088】
以上のようにして作製されたサンプル4−1〜サンプル4−7のカセットテープに対して、RF出力測定を行った。以上の測定結果を表4に示す。なお、RF出力は、サンプル4−7の磁気テープのRF出力を0としたときの相対値で示した。
【0089】
【表4】
【0090】
表4より、磁性層の厚みを小さくすればするほど、RF出力は上昇することがわかった。但し、磁性層の厚みが0.03μm未満になると、塗布が困難であることがわかった。また、磁性層の厚みが0.3μmであるサンプル4−5は、磁性層の厚みが0.3μmを越えるサンプル4−6よりも、RF出力が良好であることがわかった。従って、磁性層の厚みを0.03μm以上、0.3μm以下とすることにより、より優れた電磁変換特性を有することがわかった。
【0091】
【発明の効果】
本発明に係る磁気記録媒体は、磁性層がモース硬度が3以上、6未満である顔料を含有し、上記顔料の平均粒径は磁性層の厚みより大きいので、いわゆる顔料効果により強固な塗膜となる。また、この磁気記録媒体は、磁性層に含有される結合剤のガラス転移温度をTg(U)とし、中間層に含有される結合剤のガラス転移温度をTg(L)とするとき、Tg(U)>Tg(L)なる関係を有する。更に、磁気記録媒体は、磁性層の厚みより大きい平均粒径を有する顔料が磁性層に添加されていても、カレンダ処理等の表面処理により磁性層表面に露出する顔料の露出量を最適なものとすることが可能である。
【0092】
したがって、この磁気記録媒体は、磁性層及び中間層における、例えば耐摩耗性やスチル耐久性といった塗膜物性が非常に向上するとともに、磁性層の表面平滑性が良好となり、スペーシングロスが低減するので、良好な電磁変換特性を維持しつつ、優れた走行耐久性を有する。
【図面の簡単な説明】
【図1】磁気記録媒体の一構成例を示す断面図である。
【符号の説明】
1 非磁性支持体、2 中間層、3 磁性層
Claims (1)
- 非磁性支持体と、該非磁性支持体上に形成され、非磁性粉末、結合剤及び添加剤を含有する中間層と、該中間層上に形成され、強磁性粉末、結合剤、顔料及び添加剤を含有する磁性層と、該非磁性支持体の磁性層が形成されている一主面とは反対側の他主面上に形成されたバックコート層とを備える磁気記録媒体において、
上記非磁性支持体は、厚さが8.5μmのポリエチレンテレフタレートフィルムであり、
上記中間層は、上記非磁性粉末となるα−Fe 2 O 3 針状粉末を100重量部、上記結合剤となるガラス転移温度Tg(L)が70℃の塩化ビニル系共重合体を13重量部、上記添加剤となるミリスチン酸を1重量部、ステアリン酸エステルを1重量部含有し、1.8μmの厚みを有し、
上記磁性層は、上記強磁性粉末となる金属磁性粉末を100重量部、上記結合剤となるガラス転移温度Tg(U)が130℃のポリウレタン樹脂を16重量部、上記顔料となるカーボンブラックを1重量部、上記添加剤となるミリスチン酸を1重量部、ステアリン酸エステルを1重量部、イソシアネート系硬化剤を4重量部含有し、0.2μmの厚みを有し、
上記顔料は、平均粒径が上記磁性層の厚みより大きな0.25μm又は0.3μmの大きさを有するとともに、モース硬度が3以上、6未満であり、カレンダ処理により、一部が、上記中間層に埋め込まれるとともに、他の一部が、上記磁性層の表面に露出している磁気記録媒体。
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