JP4677084B2 - 塩酸ブロムヘキシンを含有する固形製剤 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、塩酸ブロムヘキシンを含有する固形製剤に関し、詳細には、フィルムコートされた塩酸ブロムヘキシン組成物を含有する、平衡相対湿度が20%以下である固形製剤に関する。
【0002】
【従来の技術】
塩酸ブロムヘキシンは強力な去痰作用を有するため、単独で、あるいは他の有効成分と共に風邪薬等の一般薬に広く配合されている。
ところが、塩酸ブロムヘキシンは、固形製剤中から昇華して散逸し易いという特徴がある。そのため、製品の保存中に製剤中の塩酸ブロムヘキシン含量が低下してしまい、服薬しても必要量が摂取できないという問題が知られている。
このような塩酸ブロムヘキシンの固形製剤からの散逸を防止するため、従来、種々の工夫がなされてきた。例えば、塩酸ブロムヘキシンを含有する散剤や顆粒剤を製造する際に、賦形剤として単糖類や二糖類を配合する方法(特開昭63−44521号公報)、pH調節剤を配合する方法(特開昭63−275521号公報)、界面活性剤を配合する方法(特開平2−207号公報)等が提案されている。
しかし、これらの方法をもってしても、固形製剤からの塩酸ブロムヘキシンの散逸を完全に抑えることは、困難であるのが現状である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、塩酸ブロムヘキシンの散逸がほぼ完全に抑えられた固形製剤を提供することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するため鋭意検討した結果、本発明者等は、固形製剤を低水分化させること、およびフィルムコーティングを施すことが、配合された塩酸ブロムヘキシンの固形製剤からの散逸を防止するのに有効であることを見出し、この手段を施した製剤における塩酸ブロムヘキシンの残存率が極めて良好であることを確認して、本発明を完成した。
【0005】
すなわち、本発明は、
(1)フィルムコートされた塩酸ブロムヘキシン組成物を含有する、平衡相対湿度が20%以下である固形製剤、
(2)フィルムコート層の重量が、塩酸ブロムヘキシン組成物重量に対して約2〜8重量%である、上記(1)に記載の固形製剤、
(3)フィルムコート層がロウでワックスコートされた、上記(1)に記載の固形製剤、
(4)ロウがカルナウバロウまたは/および白ロウである、上記(3)に記載の固形製剤、
(5)ロウの使用量が、フィルムコート層のフィルム重量に対して約1〜15重量%である、上記(3)に記載の固形製剤、
(6)錠剤である上記(1)に記載の固形製剤、
(7)フィルムコート層に、フィルム重量に対して約5〜20重量%の酸化チタンが配合された、上記(1)に記載の固形製剤、
(8)糖または糖アルコールが配合された、上記(1)に記載の固形製剤、および
(9)糖または糖アルコールが、乳糖、精製白糖、エリスリトールおよびマンニトールから選択される一または二以上である、上記(8)に記載の固形製剤を提供するものである。
【0006】
【発明の実施の形態】
以下に本発明を詳細に説明するが、本発明における平衡相対湿度とは、本発明の固形製剤約1gを25℃の密閉容器内に置いた場合の、その密閉容器内空間が示す平衡相対湿度を意味し、下記式:
平衡相対湿度=P/PS x 100
[式中、Pは物質の表面上の水蒸気圧を示し、PSは物質と同じ温度における純水上の水蒸気圧を示す。]
で表される計算式で求めることができる。平衡相対湿度は市販の水分活性測定用装置によって容易に測定することができ、例えば本願明細書中においては、市販されている測定装置、ハイグロスコープDT型(商品名、ロトロニック社(スイス)製、グンゼ産業(株)販売)を用いて測定している。
【0007】
また、本発明の固形製剤とは、(i)塩酸ブロムヘキシンを含有し必要な他の医薬成分や賦形剤等が配合された塩酸ブロムヘキシン組成物が、後述する方法でフィルムコートされており、当該フィルムコートされた塩酸ブロムヘキシン組成物自体の平衡相対湿度が20%以下である固形製剤(例えば錠剤や顆粒剤)を意味するばかりでなく、(ii)フィルムコートされた塩酸ブロムヘキシン組成物、例えば上記(i)の組成物に、更に他の医薬成分や賦形剤等を合わせて錠剤あるいはカプセル剤としたものであって、このようにして得られる錠剤またはカプセル剤の平衡相対湿度が20%以下である固形製剤をも包含する意味である。
【0008】
本発明におけるフィルムコートとは、固形製剤の技術分野で一般に行われるフィルムコーティングを施すことをいい、その方法に特に制限はない。
例えば、本発明の塩酸ブロムヘキシン組成物が顆粒剤の場合には、流動層コーティング機に素顆粒を仕込んでコーティング液をスプレーしながら乾燥する。このようにして得られたフィルムコートされた塩酸ブロムヘキシン組成物である顆粒は、それ自体が本発明の固形製剤の一つの態様であるが、カプセル充填機を用いて当該顆粒をカプセルに充填し、本発明の固形製剤の他の態様であるカプセル剤にしてもよい。また、後述する他の医薬成分や賦形剤等とともに打錠することによって、本発明の固形製剤の他の態様である錠剤にしてもよい。
本発明の塩酸ブロムヘキシン組成物が錠剤の場合には、コーティングパンあるいは通気乾燥型パンを用いて錠剤を仕込みコーティング液をスプレーしながら乾燥する。
【0009】
コーティングするフィルムの基剤には特に制限はなく、一般に水溶性コーティング、腸溶性コーティング、徐放性コーティング等で用いられる高分子物質であればよい。このような高分子物質としては、例えばヒドロキシプロピルセルロース(HPC)、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース フタレート、ヒドロキシプロピルメチルセルロース アセテート サクシネート、エチルセルロース等のセルロース系基剤、メタアクリル酸コポリマーLD(オイドラギットL30D−55)、アミノアルキルアクリレートコポリマーE、アミノアルキルメタクリレートコポリマーRS等のアクリル酸系基剤、ポリビニルアセタールジエチルアミノアセテート等のビニル系基剤、セラック等の天然物が用いられる。
【0010】
フィルムコーティングを行なう場合、このフィルム層には、例えばポリエチレングリコール、グリセリン脂肪酸エステル類、ショ糖脂肪酸エステル類、ヒマシ油、クエン酸トリエチル、トリアセチン等の可塑剤、タルク等の懸濁剤、酸化チタン等の隠蔽剤、三二酸化鉄等の着色剤、エチルアルコール、水等の溶剤、色素などを更に配合することができる。
ここで、隠蔽剤として酸化チタンを用いる場合、フィルムコートを行なう成分組成によっても変動するが、その配合比率が一定の範囲内にあることが本発明の目的を達成するためには好ましい。すなわち、酸化チタンは、フィルム層重量に対して約5〜20重量%、好ましくは約10〜17重量%程度となるように調整される。
【0011】
フィルムコーティングは、そのフィルム層の重量が塩酸ブロムヘキシン組成物の重量に対して約2〜8重量%、好ましくは約3〜6重量%程度となるように実施される。
【0012】
本発明の固形製剤が錠剤の場合には、フィルムコート層の表面に更にワックスコートすることによって、製剤中の塩酸ブロムヘキシンの含量低下をより一層抑制することができる。ワックスコーティングの方法に特に制限はなく、通常行われる方法で実施すればよい。例えばコーティングパンに仕込んだフィルムコーティング錠にワックス液を注液して乾燥し、溶媒を揮散させる。
ワックスの成分としてはロウであることが好ましく、特にカルナウバロウまたは白ロウであることが好ましい。ワックスコートする場合のワックスの量に特に制限はなく、製剤技術の分野で一般に許容される量が用いられるが、例えばフィルム層重量に対して約1〜15重量%、好ましくは約2〜10重量%程度であることが好ましい。
【0013】
本発明の固形製剤において、その平衡相対湿度を約20%以下、好ましくは約15%以下、特に好ましくは10%以下とすることによって、塩酸ブロムヘキシンの製剤からの散逸を抑えることができる。平衡相対湿度を上記の範囲とするために、前述した方法で得られる塩酸ブロムヘキシン組成物あるいは当該組成物を用いて得られる固形製剤を、製剤技術において一般に採用される乾燥方法、例えば真空乾燥、通風乾燥、自然乾燥、流動層乾燥などに付すことができる。
【0014】
本発明の固形製剤には、フィルムコートされる組成物の全重量に対して約0.01〜10重量%、好ましくは約0.1〜5重量%の塩酸ブロムヘキシンを配合することができる。
本発明の固形製剤においては保存中の塩酸ブロムヘキシンの散逸が最小限度に抑えられることから、その散逸を予測した割り増し仕込みを考慮する必要が無いため投与必要量を配合すれば充分であり、製剤設計上有利である。
【0015】
また、本発明における塩酸ブロムヘキシン組成物、または当該組成物からなる固形製剤には、塩酸ブロムヘキシンの安定性に影響を与えない範囲で他の医薬成分を配合することができる。かかる医薬成分としては、例えば滋養強壮保健薬、解熱鎮痛消炎薬、向精神病薬、抗不安薬、抗うつ薬、催眠鎮静薬、鎮痙薬、胃腸薬、制酸剤、鎮咳去痰剤、歯科口腔用薬、抗ヒスタミン剤、強心剤、不整脈用剤、利尿剤、血圧降下剤、血管収縮剤、冠血管拡張剤、末梢血管拡張剤、利胆剤、抗生物質、化学療法剤、糖尿病用剤、骨粗しょう症用剤、骨格筋弛緩薬、鎮暈剤乃至は乗物酔薬などから選ばれた1種または2種以上の有効成分が用いられる。
もっとも、塩酸ブロムヘキシンが強力な鎮咳作用を有していることから、解熱鎮痛消炎薬、鎮咳去痰薬、抗ヒスタミン剤、抗生物質、化学療法剤等の総合感冒薬として用いられるものを配合するのが一般である。
【0016】
解熱鎮痛消炎薬としては、例えばアスピリン、アセトアミノフェン、エテンザミド、イブプロフェン、塩酸ジフェンヒドラミン、dl−マレイン酸クロルフェニラミン、リン酸ジヒドロコデイン、ノスカピン、塩酸メチルフェドリン、塩酸フェニルプロパノールアミン、トラネキサム酸、カフェイン、無水カフェイン、セラペプターゼ、塩化リゾチーム、トルフェナム酸、メフェナム酸、ジクロフェナクナトリウム、フルフェナム酸、サリチルアミド、アミノピリン、ケトプロフェン、インドメタシン、ブコローム、ペンタゾシンなどが挙げられる。
鎮咳去痰剤としては、例えば塩酸クロペラスチン、臭化水素酸デキストロメトルファン、テオフィリン、グァヤコールスルホン酸カリウム、グアイフェネシンなどが挙げられる。抗ヒスタミン剤としては、例えば塩酸ジフェンヒドラミン、プロメタジン、塩酸イソチペンジル、dl−マレイン酸クロルフェニラミンなどが挙げられる。抗生物質には、例えばセファレキシン、アモキシシリン、塩酸ピブメシリナム、塩酸セフォチアムなどのセフェム系、ペネム系およびカルパペネム系抗生物質などが含まれる。化学療法剤としては、例えばスルファメチゾール、チアゾスルホンなどが挙げられる。
【0017】
本発明における塩酸ブロムヘキシン組成物、または当該組成物からなる固形製剤には、必要に応じて、更に賦形剤を配合することができる。賦形剤としては、例えば、乳糖、精製白糖、ブドウ糖、含水ブドウ糖、エリスリトール、マルチトール、マンニトール等の糖・糖アルコール類、コーンスターチ、結晶セルロース、軽質無水ケイ酸、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウムなどが挙げられるが、糖・糖アルコールが好ましく、とりわけ乳糖、精製白糖、エリスリトールおよびマンニトールの中から選択することが好ましい。
賦形剤の配合量に特に制限はないが、例えば、固形製剤全体に対して約25〜99.5重量%、好ましくは約40〜99重量%、さらに好ましくは約50〜96重量%程度である。
【0018】
本発明における塩酸ブロムヘキシン組成物、または当該組成物からなる固形製剤には、製剤中の塩酸ブロムヘキシンの安定性に影響を及ぼさない通常の添加剤を配合することもできる。このような添加剤としては、例えば、結合剤、崩壊剤、滑沢剤、界面活性剤、着色剤、矯味剤、吸着剤、防腐剤、湿潤剤、帯電防止剤、崩壊延長剤、発泡剤などが挙げられる。添加剤は単独でも混合物としても用いることができる。
【0019】
以上の方法により、フィルムコートされた塩酸ブロムヘキシン組成物を含有し、かつ平衡相対湿度が20%以下である本発明の固形製剤を得ることができる。本発明の固形製剤は、後記比較試験で示すように、塩酸ブロムヘキシンの製剤からの散逸が極めて少なく、温度50℃の保存条件下において、4週間で約90%以上の塩酸ブロムヘキシンが残存する。このように、長期保存において製剤製造時の塩酸ブロムヘキシンの配合量を維持し得るため、本発明の固形製剤は、臨床上極めて有用なものである。
【0020】
【実施例】
以下、実施例、比較例および試験例を挙げて本発明をさらに詳しく説明するが、これらは本発明を何ら限定するものではない。
実施例1
リン酸ジヒドロコデイン360g、dl-塩酸メチルエフェドリン900g、ノスカピン720g、トラネキサム酸5040g、塩酸ブロムヘキシン144g、乳糖24000g、結晶セルロース516g、L-HPC4800gをV型混合機(V-150、徳寿工作所)に仕込み混合した。この混合物を流動層造粒乾燥機(FLO-45,フロイント)に移し、HPC(L)1080gを精製水13500gに溶解した結合液をスプレーして造粒を行ない、乾燥後整粒した。次にV型混合機に整粒末を仕込みステアリン酸マグネシウム240gを添加して混合した。混合末をロータリー式錠剤機(コレクト19K,菊水製作所)で打錠して素錠を得た(350mg/錠)。得られた素錠をフィルムコーティング機(HCF-100,フロイント)に仕込み、ヒドロキシプロピルメチルセルロース756g、マクロゴール6000を162g、酸化チタン162g(フィルム層中の配合比率が15%)、銅クロロフィリンナトリウム1.08gを精製水、エタノールの混液に溶解、分散させたコーティング液を用いてスプレー法によりフィルムコ−ティングを行った。次にハッカ油38.8g、カルナウバロウ38.8gを用いてワックスコーティングを行い次いで艶出しを行ない、本発明の固形製剤(360mg/錠)を製造した。
【0021】
実施例2
上記実施例1の乳糖を精製白糖に代え、実施例1に記載の方法で本発明の固形製剤を製造した。
実施例3
実施例1の乳糖をエリスリトールに代え、実施例1に記載の方法で本発明の固形製剤を製造した。
実施例4
実施例1の乳糖をソルビットに代え、実施例1に記載の方法で本発明の固形製剤を製造した。
実施例5
実施例1の酸化チタンの配合量を270g(フィルム層中の配合比率が22.7%)として、実施例1に記載の方法で本発明の固形製剤を製造した。
実施例6
実施例1の酸化チタンを除き、実施例1に記載の方法で本発明の固形製剤を製造した。
実施例7
実施例1のカルナウバロウを除き、実施例1に記載の方法で本発明の固形製剤を製造した。
【0022】
比較例1
実施例1に記載の方法に準じて、平衡相対湿度の高い(26%)固形製剤を製造した。
比較例2
実施例1のフィルムコーティングおよびワックスコーティングをせずに、素錠を製造した。
上記実施例1〜7、並びに比較例1および2の製剤の、処方と平衡相対湿度を表1に示す。
【表1】
【0023】
比較試験
1 評価方法
被験製剤を50℃の条件下に4週間保存した後の、当該製剤中の塩酸ブロムヘキシン含量を高速液体クロマトグラフィー(HPLC)で測定し、保存開始時の含量に対する百分率(%)を残存率とした。併せて、製剤の外観変化を肉眼で観察し、外観変化が無いものを−、一部認められるものを±、全体的に変化が認められるものを+として評価した。
【0024】
2 結果
結果を下記表2に示す。
【表2】
【0025】
表2から明らかなとおり、本発明の固形製剤は、塩酸ブロムヘキシンの良好な残存率を示した。中でも、実施例1〜3は97%以上の残存率を示した。これに対して、平衡相対湿度の高い比較例1では塩酸ブロムヘキシンの残存率が85%と低かった。フィルムコートが施されていない比較例2では、乳糖が配合されかつ低水分化されていても、塩酸ブロムヘキシンの残存率が著しく低いことが確認された。
また、実施例1、5および6の外観変化の結果から、酸化チタンを配合することで外観変化を抑えることができるが、一定量以上を配合すると塩酸ブロムヘキシンの残存率が低下することが確認された。
【0026】
【発明の効果】
本発明の固形製剤では、低水分化およびフィルムコーティングという簡便な方法により、配合される塩酸ブロムヘキシンの散逸がほぼ完全に抑えられている。このため、本発明の固形製剤は、長期保存後であっても製剤中の塩酸ブロムヘキシン含量の低下が少なく、その強力な去痰作用を充分に発揮させることができるものである。
Claims (9)
- フィルムコートされた塩酸ブロムヘキシン組成物を含有する、平衡相対湿度が20%以下である固形製剤。
- フィルムコート層の重量が、塩酸ブロムヘキシン組成物重量に対して2〜8重量%である、請求項1に記載の固形製剤。
- フィルムコート層がロウでワックスコートされた、請求項1に記載の固形製剤。
- ロウがカルナウバロウまたは/および白ロウである、請求項3に記載の固形製剤。
- ロウの使用量が、フィルムコート層のフィルム重量に対して1〜15重量%である、請求項3に記載の固形製剤。
- 錠剤である請求項1に記載の固形製剤。
- フィルムコート層に、フィルム重量に対して5〜20重量%の酸化チタンが配合された、請求項1に記載の固形製剤。
- 糖または糖アルコールが配合された、請求項1に記載の固形製剤。
- 糖または糖アルコールが、乳糖、精製白糖、エリスリトールおよびマンニトールから選択される一または二以上である、請求項8に記載の固形製剤。
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