JP4671646B2 - カルシウムを含む廃棄物からの高純度炭酸カルシウムの製造方法 - Google Patents
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Description
一方、石灰石価格との競合を考慮すると、結晶形や純度を制御し高付加価値を有する炭酸カルシウムを製造することが要求される。
<1> カルシウムを含む廃棄物から純度98wt%以上、好ましくは純度99.5wt%以上、より好ましくは純度99.9wt%以上の炭酸カルシウムを製造する方法であって、
(a) カルシウムを含む廃棄物を微細化してカルシウムを含む微細化廃棄物を得る工程;
(b)二酸化炭素分圧が36Pa〜5.0MPa、好ましくは0.1MPa〜3MPaの状態下で、該微細化廃棄物を水に懸濁及び/又は溶解させてカルシウムイオンを含む液を得る工程;
(c)得られた液と残渣とを分離する工程;
(d)分離後の液と純度98wt%以上、好ましくは純度99.5wt%以上、より好ましくは純度99.9wt%以上の炭酸カルシウム種結晶とを混合する工程;
(e) 二酸化炭素分圧が36Pa〜1.0MPa、好ましくは36Pa〜0.3MPa、より好ましくは36Pa〜0.1MPaの状態下で、炭酸カルシウム種結晶を混合した液から炭酸カルシウムを析出させる工程;及び
(f)析出した炭酸カルシウムを回収する工程;を有し、
これによりさらなる精製工程を有さずに上述の純度を有する炭酸カルシウムを得る、上記方法。
<3> 上記<1>又は<2>において、(b)工程は、温度20〜80℃、好ましくは20〜50℃、より好ましくは20〜30℃で行うのがよい。
<5> 上記<1>〜<4>のいずれかにおいて、(d)工程の炭酸カルシウム種結晶は、その量が液100mLに対して0.5g以上、好ましくは2g以上、より好ましくは5g以上であるのがよい。
<7> 上記<1>〜<6>のいずれかにおいて、(e)工程は、温度20〜80℃、好ましくは50〜80℃で行うのがよい。
本発明は、カルシウムを含む廃棄物から純度98wt%以上、好ましくは純度99.5wt%以上、より好ましくは純度99.9wt%以上の炭酸カルシウムを製造する方法に関する。
本発明は、次の(a)〜(f)の工程を有し、これによりさらなる精製工程を有さずに上述の純度を有する炭酸カルシウムを得る方法である。
(a)カルシウムを含む廃棄物を微細化してカルシウムを含む微細化廃棄物を得る工程;
(b)二酸化炭素分圧が36Pa〜5.0MPa、好ましくは0.1MPa〜3MPaの状態下で、該微細化廃棄物を水に懸濁及び/又は溶解させてカルシウムイオンを含む液を得る工程;
(c)得られた液と残渣とを分離する工程;
(d)分離後の液と純度98wt%以上、好ましくは純度99.5wt%以上、より好ましくは純度99.9wt%以上の炭酸カルシウム種結晶とを混合する工程;
(e) 二酸化炭素分圧が36Pa〜1.0MPa、好ましくは36Pa〜0.3MPa、より好ましくは36Pa〜0.1MPaの状態下で、炭酸カルシウム種結晶を混合した液から炭酸カルシウムを析出させる工程;及び
(f)析出した炭酸カルシウムを回収する工程。
以下、(a)〜(f)の工程について詳述する。
微細化する技術は、従来より公知の種々の技術を用いて行うことができる。また、「微細化」の度合いは、微細化廃棄物の粒径が10μm〜5mmとなるように行うのがよい。なお、この微細化の工程は、例えば火力発電所から排出される焼却灰のように、「カルシウムの含む微細化廃棄物」が予め得られるような場合をも含む意図である。また、例えばコンクリート系廃棄物が生じるビル解体現場などで、この微細化の工程が行われる場合をも含む意図である。
さらに、(b)工程は、得られる液のカルシウムイオン濃度を高めるため、温度20〜80℃、好ましくは20〜50℃、より好ましくは20〜30℃で行うのがよい。
液中のカルシウムイオン濃度を高い状態のまま、即ち二酸化炭素分圧を上述の範囲とし且つ温度を上記範囲とした状態で、(c)工程を行うのがよい。
分離工程は、従来より公知の濾過技術を用いて行うことができるが、好ましくは平均孔径10μm以下、好ましくは平均孔径5μm以下、より好ましくは平均孔径1μm以下のフィルタにより濾過するのがよい。
(d)工程の炭酸カルシウム種結晶は、その量が液100mLに対して0.5g以上、好ましくは2g以上、より好ましくは5g以上であるのがよい。
また、炭酸カルシウム種結晶は、粒径が0.1〜50μm、好ましくは0.1〜10μm、より好ましくは0.1〜5μm、比表面積が60,000〜3×1012m2/m3、好ましくは300,000〜3×1012m2/m3、より好ましくは600,000〜3×1012m2/m3であるのがよい。
また、(e)工程は、温度20〜80℃、好ましくは50〜80℃で行うのがよい。
上記の二酸化炭素分圧の範囲及び温度範囲で行うことにより、炭酸カルシウムの析出速度を速くすることができる。
以下、実施例に基づいて、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は本実施例に限定されるものではない。
装置1は、その左側に耐圧攪拌槽型抽出装置(容積500mL、ハステロイ(登録商標)製)2及びその右側に耐圧攪拌槽型析出装置4(容積300mL、耐圧ガラス製)を備え、双方はステンレス管6によって接続される。ステンレス管6にはバルブ8が配置され、それぞれの装置毎に隔離することが可能である。それぞれの装置はウォーターバス10a及び10b内に配置され、各装置内の温度を±1℃の精度で維持することができる。
抽出装置2及び析出装置4内の内容物の攪拌は、2枚パドル型攪拌翼12によって行われ、0〜1000rpmの範囲で制御することができる。
装置2は、CO2供給口14が備えられ、CO2ボンベ16から圧力制御ゲージ18を介して装置2又は装置2及び4内を所定のCO2分圧とすることができる。なお、図1において、CO2供給口14は装置2のみに設けられるが、これとは別個に耐圧攪拌槽型析出装置4にもCO2供給装置を設けることができる。
上記で得られた廃セメント微粉末10gと純水350mLとを、大気圧下で、抽出装置2に入れ、攪拌し、均一化したスラリーを得た。その後、攪拌を続けながら、装置2内の温度を30℃、50℃又は70℃とした。その後、装置2内のCO2分圧が1.1MPaとなるように、CO2ガスを供給した。CO2ガス供給後、装置2内の溶液を少量サンプリングし、溶液のCa2+イオン濃度をモニターした。その結果を図2に示す。
また、図4は、種結晶0.05gを用い、装置4内の温度を30℃とし、装置4内のCO2分圧を0.2MPa又は0.4MPaと変化させた場合の、溶液のCa2+濃度を示すグラフである。
さらに、図5は、装置4内の温度を30℃、CO2分圧を0.2MPaとし、種結晶の量を0g(コントロール)、0.05g、0.10g又は1.0gと変化させた場合の、溶液のCa2+濃度を示すグラフである。
図3から、装置4内の温度が低いと、CaCO3析出速度が低くなり、温度が高いと析出速度は高くなることがわかる。したがって、析出装置4内の温度は、50℃以上であるのが好ましいと考えられる。
図4から、0.4MPaにおけるCa2+濃度の減少は0.2MPaのものと比較して非常に低いことが観測された。この原因として0.4MPaにおける平衡濃度は0.2MPaのものより高く、析出速度は実際のCa2+濃度と平衡濃度との比に大きく依存していることが考えられる。したがって、析出装置内のCO2分圧は0.2MPa以下であるのが好ましいと考えられる。
図5から、種結晶の投入量の増加に伴い、析出速度も上昇していくことがわかる。これは、種結晶が増加したことによりCaCO3が析出しうる表面積が増加したためと考えられる。したがって、種結晶の量は、0.5g以上であるのがよいと考えられる。
Claims (4)
- カルシウムを含む廃棄物から純度98wt%以上の炭酸カルシウムを製造する方法であって、
廃セメント粉末を含むスラリーを、二酸化炭素分圧が0.1MPa〜3MPa、かつ、温度が20℃〜30℃の状態にしてカルシウムイオンを含む液を得る工程;
二酸化炭素分圧が0.1MPa〜3MPa、温度が20℃〜30℃の状態下において、得られた液と残渣とを分離する工程;
分離後の液と純度98wt%以上の炭酸カルシウム種結晶とを混合する工程;
二酸化炭素分圧が36Pa〜0.3MPa、かつ、温度が50℃〜80℃の状態下で、炭酸カルシウム種結晶を混合した液から炭酸カルシウムを析出させる工程;及び
析出した炭酸カルシウムを回収する工程;を有し、
これによりさらなる精製工程を有さずに純度98wt%以上の炭酸カルシウムを得る、上記方法。 - 前記カルシウムイオンを含む液を得る工程は、前記二酸化炭素分圧下、前記廃セメント粉末を含むスラリーを、所定の時間、攪拌させることにより行う請求項1記載の方法。
- 前記得られた液と残渣とを分離する工程は、平均孔径10μm以下のフィルタにより濾過する請求項1又は2に記載の方法。
- 前記混合する工程の炭酸カルシウム種結晶は、その量が液100mLに対して0.025〜5gである請求項1〜3のいずれか1項記載の方法。
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