JP4644441B2 - 抗菌・防カビ・抗ウイルス性繊維の製造方法 - Google Patents
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Description
この発明は、合成繊維と、無機性値/有機性値が1.4を越え、3.3以下であるピリジン系抗菌剤が微粒子の状態で分散された水性懸濁液を、密閉した加温加圧条件下で流動させることにより、上記ピリジン系抗菌剤を上記合成繊維に吸尽させた後、上記合成繊維を常圧に戻し、その次に、常圧下で上記合成繊維を熱処理する、抗菌・防カビ・抗ウイルス性繊維の製造方法である。
加温加圧下での吸尽の前後における、上記水性懸濁液に含まれる上記ピリジン系抗菌剤の差を測定することにより、繊維への吸着量を推定した。すなわち、吸尽処理前の上記水性懸濁液に含まれる亜鉛又は銅の量と、吸尽処理後の液中に残存している亜鉛又は銅の量を、原子吸光光度計を用いて測定し、その差より繊維内に吸着したピリジン系抗菌剤の量を算出した。
黄色ブドウ球菌2種(Staphylococcus aureus、及びMRSA)、肺炎桿菌(Klebsiella pneumocniae)を用いて抗菌性の評価を行った。評価対象としては、洗濯前及び下記洗濯後の加工布を用いた(それぞれ、表中「前」、「後」と表記する。)。
真菌4種(Aspergillus niger、Penicillium citrinum、Chaetomium globosum、Myrothecium verrucaria)を用いて防カビ性の評価を行った。評価方法としては、JIS Z 2911(2000)に定められる湿式法を実施した。判定は防黴試験結果の表示方法0(試料又は試験片の接種した部分に菌糸の発育が認められない。)を有効(○)とし、1(試料又は試験片の接種した部分に認められる菌糸の発育部分の面積は全面積の1/3を超えない。)及び2(試料又は試験片の接種した部分に認められる菌糸の発育部分の面積は全面積の1/3を超える。)を無効(×)とした。
中華人民共和国疾病予防制御センターウイルス病予防制御所 ウイルス試験センターにて実施した。アフリカミドリザル腎継代細胞(VERO E6:ウイルス試験センター提供)培養系で、ウイルスCPE(cytopathogenic effect;細胞変性効果)法を用いて、工業洗濯50回後の加工布の体外におけるSARSウイルスに対する不活性化効果を観察し、ウイルス対照区と比較して、効果を判定した。
<加工布とウイルスの前処理>
2株のSARSウイルス(SARS−COV−P5:コロナウイルス分離株、ウイルス資源センター提供(中華人民共和国薬品生物製品検定所検定 証号:SH200400011)、及び、SARS−COV−P11:コロナウイルス分離株、ウイルス資源センター提供(中華人民共和国薬品生物製品検定所検定 証号:SH200400017))を
ウイルス希釈濃度が100TCID50(TCID50=半数組織培養感染量)となるように純水で希釈し、このウイルス希釈液7mlを、工業洗濯50回後の加工布に注いで布に十分に浸透させた。これを、室温で、10,15,30,45分間と、1,2,3時間放置した後、無菌のピンセットで上記加工布内のウイルス希釈液を押しだし、溶液(以下、「処理液」と称する。)を得た。
VERO E6細胞を40万個/mlの濃度で、96穴培養プレート(北京宝芝林生物技術有限公司提供)に接種し、37℃で24〜48時間培養して細胞を単層化した。これに、各々の時間経過における上記処理液を、それぞれ4穴に100μlずつ入れた。これを5%CO2の環境下で6日間培養し、倒置顕微鏡でウイルスCPEを観察して結果を記録した。
洗濯前の加工布からの、水(表中(1))、20%エタノール水溶液(表中(2))、4%酢酸(表中(3))に溶出するピリジン系抗菌剤の量を測定した。具体的には、繊維1gに対し溶液20mlに40℃10日間浸漬させ、溶出液中の不純有機物は塩酸処理で分解し、残存した金属を原子吸光光度計で測定した。なお、繊維に添着したピリジン系抗菌剤の初期量は上記した繊維への吸着量測定方法にて測定した。
工業洗濯は(社)繊維評価技術協議会(JTETC)の定める、厚生省令第13号に準拠した洗濯方法で実施した。具体的には、JAFET標準配合洗剤を用いて80℃条件下(工業洗濯)で50回実施した。
次に、水性懸濁液の製造方法について説明する。
ピリジン系抗菌剤として、亜鉛及び銅の無機性値を400とした場合に無機性値/有機性値が2.9と計算されるピリチオン亜鉛(アーチケミカル社製、表中「ZPT」と略す。)と、ピリチオン銅(アーチケミカル社製、表中「CuPT」と略す。)と、ナトリウムの無機性値を500とした場合に無機性値/有機性値が5.0と計算されるピリチオンナトリウム(アーチケミカル社製、表中「NaPT」と略す。)とを用いた。それぞれの物性は以下の通りである。
(ピリチオン亜鉛物性)
・無機性値/有機性値:2.9
・水溶解度:8ppm(25℃)
・有機溶剤溶解度(オクタノール):5ppm
・平均粒子径:0.5μm
・2μm以上の粒子の割合:0%
・PH:6.6
(ピリチオン銅物性)
・無機性値/有機性値:2.9
・水溶解度:0.5ppm(25℃)
・有機溶剤溶解度(オクタノール):0.3ppm
・平均粒子径:0.5μm
・2μm以上の粒子の割合:0.5%
・PH:7.1
(ピリチオンナトリウム物性)
・無機性値/有機性値:5.0(値の計算は表2に記載。表中「I/O値」と略す。)
・水溶解度:53%(25℃)
・有機溶剤溶解度(オクタノール):0.1ppm
・平均粒子径:水溶性(完全溶解)
・2μm以上の粒子の割合:水溶性(完全溶解)
・pH:8.3
・ピリチオン亜鉛、ピリチオン銅又はピリチオンナトリウム:20重量部
・ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩(分散剤 第一工業製薬(株)製:ハイテノール08E):3重量部
・グリセリン(凍結防止剤 和光純薬工業(株)製):2重量部
・精製水:75重量部
混合したものをペースト化した後、ピリチオン亜鉛、ピリチオン銅についてはセラミックミルで平均粒径0.5μmの懸濁液とした。ピリチオンナトリウムは、攪拌して透明均一な液体とした。得られた水性懸濁液もしくは透明液を、それぞれのピリジン系抗菌剤が0.8%になる様に水で希釈して水性懸濁液(ピリチオンナトリウムについては水性透明液)とした。得られた水性懸濁液のpHはそれぞれ、ピリチオン亜鉛を用いたものが6.8、ピリチオン銅を用いたものが7.1、ピリチオンナトリウムを用いたものが7.4である。
合成繊維としては、ポリエステル繊維(色染社試験用繊維トロピカル:東レ(株)製 150デニール×48フィラメント 表中「PET」と略す。)を用いた。
ピリチオン亜鉛による上記水性懸濁液を、ピリチオン亜鉛濃度が400ppmになるように水で希釈して水溶液を得た。この水溶液150mlに対してポリエステル繊維が10gとなる比率で、内容積が180mlの密閉容器に入れ、ガスとして空気を、ガス/液比が2/15となる状態で高温高圧機に入れて密閉した。この密閉容器を高温高圧機内で回転させ、内部を流動させながら、温度130℃、ゲージ圧1.9kg/cm2(186kPa)で、1時間高温高圧処理を行った。その後、密閉状態でこの流動を継続させたまま冷却しつつ減圧し、内部温度が100℃以下になり、内圧がゲージ圧で0kg/cm2(0kPa)になったことを確認して流動を停止し、ポリエステル繊維を取り出した。取り出した繊維を水洗した後、130℃で1分間、その後170℃で1分間、常圧乾熱機によって熱処理し、抗菌・防カビ・抗ウイルス性繊維である加工布を得た。この加工布についての溶出、及び工業洗濯前後における抗菌・防カビ性の評価結果を表3に示す。なお、加工ムラが出ることがあるため、サンプリング箇所を変えて同条件の下で三回評価を行った。また、表中で無機性値/有機性値を「I/O値」と表記し、ポリエステル繊維へのピリジン系抗菌剤の繊維に対する吸着濃度のうち、使用したピリジン系抗菌剤が100%吸着されたと仮定した時の吸着濃度を「期待吸着濃度」、吸着量測定方法により実測したピリジン系抗菌剤の吸着濃度を「実測濃度」と表記する。
参考例1のピリチオン亜鉛の代わりにピリチオン銅を用いた以外は同様の方法で抗菌・防カビ・抗ウイルス性繊維である加工布を得た。この加工布についての評価結果を表3に示す。
参考例1の130℃で1分間の熱処理を行わない以外は同様の方法で抗菌・防カビ・抗ウイルス性繊維である加工布を得た。この加工布についての評価結果を表3に示す。
参考例1のピリチオン亜鉛の代わりにピリチオンナトリウムを用いた以外は同様の方法で加工布を得た。この加工布についての評価結果を表3に示す。
参考例1の加温加圧時に、内部を流動させない以外は同様の方法で加工布を得た。この加工布についての評価結果を表3に示す。
無機性値/有機性値が1.4を越え、3.3以下であるピリジン系抗菌剤を用い、加温加圧条件下で流動させて製造した抗菌性繊維は、安定した抗菌効果を示し、また、溶出も起こさなかった。一方で、無機性値/有機性値が3.3を超えたピリジン系抗菌剤を用いたものや、加温加圧中に流動させなかったものは、抗菌効果が安定せず、溶出を起こしてしまった。
参考例1において、ピリチオン亜鉛濃度が267ppmになるように水で希釈した水溶液を用いた以外は、参考例1と同じ方法で、抗ウイルス性繊維である加工布を得た。そのときの期待吸着濃度は0.4%で、実測濃度は0.38%であった。また、工業洗濯も同様に、80℃で50回実施した。この加工布を用いて、抗ウイルス試験を行った。その結果を表4に示す。1時間以上でウイルスに対する不活化効果が現れ、3時間で100%の不活化効果が得られた。
(比較例3:対照区)
加工布による処理を行っていない上記ウイルス希釈液を用いて、抗ウイルス試験を行った。その結果を表4に示す。
Claims (7)
- 上記合成繊維と上記水性懸濁液とを密閉した加温加圧条件下の装置内で流動させる際に、上記装置内にガスが存在する状態で上記流動を行って上記ピリジン系抗ウイルス剤を上記合成繊維に吸尽させる、請求項1に記載のSARSウイルスの抑制方法。
- 上記合成繊維と、上記ピリジン系抗ウイルス剤が微粒子の状態で分散された上記水性懸濁液との比が1/4〜1/30であり、温度110〜150℃、圧力0.5〜4kg/cm2(49〜392kPa)(ゲージ圧)の条件下で10〜90分間に亘って流動させることにより、上記ピリジン系抗ウイルス剤を上記合成繊維に吸尽させた後、上記合成繊維を密閉したまま常温〜110℃まで冷却し、常圧に戻し、次に常圧下で、かつ温度が110〜190℃の環境で上記合成繊維を熱処理する、請求項1又は2に記載のSARSウイルスの抑制方法。
- 上記の熱処理の際に、熱処理開始時点の温度と最高熱処理の温度との温度差が20℃以上となるように、段階的に温度が上昇する複数段の熱処理工程、及び/又は連続的に温度が上昇する熱処理工程を設けて上記合成繊維を熱処理する、請求項1乃至3のいずれかに記載のSARSウイルスの抑制方法。
- 上記吸尽させる際の濃度が10〜1600ppmである請求項1乃至4のいずれかに記載のSARSウイルスの抑制方法。
- 上記合成繊維がポリエステル系繊維である、請求項1乃至5のいずれかに記載のSARSウイルスの抑制方法。
- 上記水性懸濁液が、重量比で上記ピリジン系抗ウイルス剤の1/50〜1/1となる分散剤を含有する、請求項1乃至6のいずれかに記載のSARSウイルスの抑制方法。
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