JP4635227B2 - ガス試料採取装置及び方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は，例えば真空炉や真空浸炭炉などで採取したガス試料を含む被分析ガスを，分析器に送って採取する手段に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば鋼材料などを浸炭処理する真空浸炭炉においては，減圧下でメタンガスやプロパンガスなどの炭化水素系ガスを炉内に供給し，浸炭処理を行っている。かかる真空浸炭炉では，浸炭処理される鋼材料などの表面炭素濃度を制御するのに，炭化水素系ガスの供給量を経験的に調整しており，浸炭処理中に炉内からガス試料を採取するという方法は実施されておらず，ガス浸炭のようなカーボンポテンシャルのフィードバック制御はなされていなかった。
【０００３】
一方，減圧容器内のガス採取の方法としては，例えば特開平５−５２７１９号の「ガス試料採取方法及びその装置」が開示されている。この特開平５−５２７１９号では，ガス試料が入っている減圧室内からＴ字型管路に雰囲気をサンプリングし，それに不活性ガスを注入して常圧にしてから，分析器に導入してガス濃度を測定する構成になっている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら，この特開平５−５２７１９号では，Ｔ字型管路をいちいち取り外して分析器まで運び，サンプリングした雰囲気を分析器に導入しているので，取り外した管路の端部を閉塞する弁を各箇所に設ける必要があり，また，Ｔ字型管路内に不活性ガスを注入するボンベなども必要なため，装置が複雑となってしまう。また，Ｔ字型管路をいちいち取り外したり，分析器までＴ字型管路を運ばなければならず，操作も複雑である。更に，Ｔ字型管路内に注入する不活性ガスが必要で，コストアップになってしまう。
【０００５】
本発明の目的は，簡単な構成で容易にガス試料を採取できる手段を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するために，本発明によれば，炭化水素系ガスを含むガス試料を採取する真空浸炭炉と前記ガス試料のＣＯ，ＣＯ _２ ，Ｈ _２ ，ＣＨ _４ の濃度を分析する分析器とを結ぶ管路にオイルフリー型の真空ポンプを設け，前記真空浸炭炉内のガス採取対象の圧力が１Ｐａよりも大きいことを特徴とする，ガス試料採取装置が提供される。
【０００７】
本発明にあっては，真空浸炭炉である採取室から，ガス試料を含む被分析ガスを，オイルフリー型の真空ポンプで吸引することにより採取する。そして，採取した被分析ガスを分析器に送り，ガス試料を分析する。
【０００８】
本発明によれば，オイルフリー型の真空ポンプで吸引した被分析ガスは，大気圧となって真空ポンプの排気側に排気されるので，採取したガスをそのまま分析器に送ってガス試料を分析することができる。このため，多数の弁や不活性ガスの注入手段などを設ける必要がなく，簡単な構成で低廉なガス試料採取装置を提供できる。また，分析操作も極めて容易である。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下，本発明の好ましい実施の形態を図面を参照にして説明する。図１は，本発明の実施の形態にかかるガス試料採取装置１の概略を示す説明図である。
【００１０】
採取室１０と分析器１１が，管路１２によって接続されている。管路１２の途中には，真空ポンプ１３が設けられている。そして，真空ポンプ１３を稼動することにより，採取室１０内の雰囲気（被分析ガス）を吸引し，管路１２を介して，雰囲気を分析器１１に送るようになっている。
【００１１】
採取室１０は，例えば鋼材料などを浸炭処理する真空浸炭炉等である。採取室１０内には，炭化水素系ガス（例えばＣ_３Ｈ_８）などといったガス試料を含んだ雰囲気が所定の流量（例えば１リットル／ｍｉｎ）で供給されており，採取室１０内では，所定の圧力（例えば１０ｋＰａ）で浸炭処理を行うことが可能である。
【００１２】
分析器１１は，管路１２を介して送られた採取室１０内の雰囲気を分析し，雰囲気中に含まれたガス試料の濃度などを測定する手段であり，例えばＦＴＩＲ，熱伝導率式分析計，赤外線式分析計，ガスクロマトグラフィーなどである。
【００１３】
真空ポンプ１３は，採取室１０から分析器１１に管路１２を介して送る雰囲気中に油成分などを混入させないように，オイルフリー型の真空ポンプで構成される。真空ポンプ１３は，到達圧力が，採取室１０内の雰囲気よりも低い圧力となるものを使用する。例えば，採取室１０内の処理圧力が約１０ｋＰａの場合であれば，真空ポンプ１３の到達圧力は，例えば０．１ｋＰａ程度であれば良い。なお，利用する真空ポンプの能力にもよるが，ガス採取対象の圧力（採取室１０内の圧力）が１Ｐａ以下になると，採取室１０内から排出されるガス流量が少なくなり，分析に必要な流量が得られない可能性がある。
【００１４】
採取室１０と真空ポンプ１３の間において，管路１２には，開閉弁１５と圧力計１６が設けてある。開閉弁１５を開閉操作することにより，管路１２の連通をＯＮ／ＯＦＦすることができる。また，圧力計１６により，採取室１０と真空ポンプ１３の間において，管路１２内の圧力状態を測定することが可能である。
【００１５】
さて，以上のように構成されたガス試料採取装置１において，真空浸炭炉などからなる採取室１０内のガス試料を採取して，濃度などを分析する場合，先ず，開閉弁１５を閉じた状態で真空ポンプ１３を稼動する。そして，採取室１０と真空ポンプ１３の間において，管路１２内の圧力を採取室１０内よりも低い状態にする。
【００１６】
その後，開閉弁１５を開くことにより，採取室１０内の雰囲気を真空ポンプ１３に引き込む。こうして，採取室１０内の雰囲気は吸引採取され，管路１２を経て分析器１１に送られる。この場合，真空ポンプ１３はオイルフリー型であるので，管路１２を流れる際に，雰囲気中に油成分などを混入させる心配がない。
【００１７】
そして，分析器１１では，管路１２を経て送られた採取室１０内の雰囲気を分析し，雰囲気中に含まれたガス試料の濃度などを測定する。この場合，真空ポンプで吸引採取され，管路１２を経て分析器１１に送られる採取室１０内の雰囲気は，大気圧となった状態で分析器１１に供給されるので，分析器１１では，圧力調整などを行うことなく，そのままガス試料の分析を行うことができる。
【００１８】
このガス試料採取装置１によれば，多数の弁や不活性ガスの注入手段などを設ける必要がなく，簡単な構成で低廉な構成を採用することが可能となる。開閉弁１５の開閉と真空ポンプ１３の稼動を操作するだけで，容易に採取を行うことができる。
【００１９】
以上，本発明の好ましい実施の形態の一例を示したが，本発明はここに例示した形態に限定されない。例えば，採取室は真空浸炭炉に限られず，本発明により，半導体の製造に用いられるエッチング装置やＣＶＤ装置などのチャンバー内のガス試料を採取することも可能である。
【００２０】
【実施例】
図１で説明したガス試料採取装置により，ガス試料の採取を行い分析した。採取室である真空浸炭炉内において，Ｃ_３Ｈ_８を１リットル／ｍｉｎで流し，圧力を１０Ｐａに保持した。到達圧力が０．１ｋＰａの真空ポンプを使用して，炉内ガスを本発明に従って採取し，赤外線式採取装置を用いてガス分析した。結果を表１に示す。
【００２１】
【表１】

【００２２】
また，本発明のガス試料採取装置と方法について，検証を行った。採取室である真空浸炭炉内において，常温で濃度既知の標準ガスを流し，圧力を６３Ｐａに保持した。この炉内ガスを本発明に従って採取し，ガス分析した。測定結果を標準ガス組成と比較して表２に示す。この結果から本発明によって正確に測定できていることが示される。
【００２３】
【表２】

【００２４】
【発明の効果】
本発明によれば，多数の弁や不活性ガスの注入手段などを設ける必要がなく，簡単な構成で低廉なガス試料採取装置を提供できる。また，操作も極めて容易である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態にかかるガス試料採取装置の概略を示す説明図である。
【符号の説明】
１ ガス試料採取装置
１０ 採取室
１１ 分析器
１２ 管路
１３ 真空ポンプ
１５ 開閉弁
１６ 圧力計

Claims (4)

1. 炭化水素系ガスを含むガス試料を採取する真空浸炭炉と前記ガス試料のＣＯ，ＣＯ _２ ，Ｈ _２ ，ＣＨ _４ の濃度を分析する分析器とを結ぶ管路にオイルフリー型の真空ポンプを設け，前記真空浸炭炉内のガス採取対象の圧力が１Ｐａよりも大きいことを特徴とする，ガス試料採取装置。
2. 前記真空ポンプの到達圧力が０．１ｋＰａであることを特徴とする，請求項１に記載のガス試料採取装置。
3. 炭化水素系ガスを含むガス試料を含む被分析ガスを真空浸炭炉で採取して，ＣＯ，ＣＯ _２ ，Ｈ _２ ，ＣＨ _４ の濃度を分析する分析器に送るガス試料採取方法において，オイルフリー型の真空ポンプで吸引することにより前記真空浸炭炉から被分析ガスを採取し，前記真空浸炭炉内のガス採取対象の圧力が１Ｐａよりも大きいことを特徴とする，ガス試料採取方法。
4. 前記真空ポンプの到達圧力を０．１ｋＰａとすることを特徴とする，請求項３に記載のガス試料採取方法。

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