JP4628912B2 - 封止用エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
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Description
(A)1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂、(B)1分子中に2個以上の水酸基を有するフェノール樹脂、(C)無機質充填材、(D)硬化促進剤からなるエポキシ樹脂組成物において、無機質充填材として直径が5〜25μm、繊維長が0.4〜20mmであるガラス繊維を樹脂組成物全体に対して5〜80重量%添加することを特徴とする封止用エポキシ樹脂組成物である。
(A)1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂
上記の封止用樹脂組成物のエポキシ樹脂としては、1分子中に2個以上のエポキシ基を有するものであれば使用できるが、特には下記式(1)及び(2)で示されるものが使用される。
本発明のエポキシ樹脂組成物には、必要に応じて他のエポキシ樹脂を併用することができる。併用するエポキシ樹脂としては、ノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、トリフェノールアルカン型エポキシ樹脂、複素環型エポキシ樹脂、ナフタレン環含有エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ化合物、ビスフェノールF型エポキシ化合物、スチルベン型エポキシ化合物等が挙げられ、これらのうち1種を単独で又は2種以上を混合して使用することができる。またこれらの中では溶融時に低粘度であるビスフェノールA型エポキシ化合物、ビスフェノールF型エポキシ化合物、スチルベン型エポキシ化合物等が好ましい。
次に、本発明のエポキシ樹脂組成物中の(B)成分は、1分子中に2個以上のフェノール性水酸基を有するフェノール樹脂硬化剤であり、特には下記一般式(3)、(4)で表されるフェノール樹脂を用いる。
下記のものが使用される。
なお、上記式(3)、(4)で表されるフェノール樹脂は、他のフェノール樹脂硬化剤、例えば、フェノールノボラック樹脂、ナフタレン環含有フェノール樹脂、フェノールアラルキル型フェノール樹脂、ビフェニル型フェノール樹脂、脂環式フェノール樹脂、複素環型フェノール樹脂、ナフタレン環含有エポキシ樹脂、ビスフェノールA型フェノール樹脂、ビスフェノールF型フェノール樹脂等と併用して用いることもでき、上記式(3)、(4)で表されるフェノール樹脂硬化剤量は、フェノール樹脂硬化剤全量(式(3)、(4)のフェノール樹脂と上記他のフェノール樹脂硬化剤との総和)の50〜100質量%とすることが好ましく、更に好ましくは70〜100質量%である。
(C−1)ガラス繊維
本発明でカード部品の落下クラック性の向上のために無機質充填剤の一部として用いられるガラス繊維(C−1)は、溶融ガラスを種々の方法にて延伸しながら急冷し、所定直径の細い繊維状としたものであり、単繊維同志を集束剤で集束させたストランドを均一に引き揃えて束にしたロービング、およびガラス繊維 の粉砕物等を意味しており、通常Eガラスからなるチョップドストランドが用いられる。ガラス繊維の直径は5〜25μm、好ましくは8〜15μm程度のものが使用される。径が細いと機械的強度が十分に向上しないことがあり、また太過ぎると組成物の製造時に作業性が低下することがある。また添加するガラス繊維の繊維長は、樹脂組成物中に残るガラス繊維の長さに影響する要素の一つとして重要である。本発明では0.4〜20mmのチョップドストランドが使用される。添加するガラス繊維は樹脂組成物の製造時に混練力で切断され、樹脂組成物中では、成形時に影響を与えず、また機械強度を維持する長さとして存在する。添加時に使用される繊維長が短すぎると、樹脂組成物製造後の繊維長が短くなりすぎ、機械強度が低下してしまうことがある。また添加時の繊維長が長すぎると組成物の製造時に作業性が低下することがある。
また(C−2)その他の無機充填剤としては、本発明のガラス繊維のほか、通常、樹脂組成物に配合されるものを使用することができる。具体的には、例えば、球状の溶融シリカ、破砕状の溶融シリカ、結晶性シリカ等のシリカ類、アルミナ、ムライト、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化硼素、酸化チタン、ガラス繊維等が挙げられる。これらの中でも、シリカ、特には球状の溶融シリカが望ましく、その平均粒径が5〜30μmで、湿式篩い法で測定した75μmを超える粒径が0.2質量%以下であるものが、成形性、流動性の面からより望ましい。
本発明の組成物における(D)成分である硬化促進剤としては特に制限はなく、例えば、リン系触媒、アミン系触媒等が例示される。ここで、リン系触媒としては、トリフェニルホスフィン、トリフェニルホスホニウムトリフェニルボレート、テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート及びこれらの化合物がアクリル樹脂等でマイクロカプセル化された化合物等が用いられる。
また、本発明の封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂硬化剤、無機質充填剤及び硬化促進剤以外に、更に必要に応じて各種の添加剤を配合することができる。 例えば、熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマー、有機合成ゴム、シリコーン系等の低応力剤、カルナバワックス等のワックス類等の離型剤、カーボンブラック等の着色剤、ハロゲン化樹脂、アンチモン酸化物、モリブデン酸塩等の難燃剤、ハロゲントラップ剤等の添加剤を本発明の目的を損なわない範囲で添加配合することができる。
本発明のシール剤組成物は、撹拌、混合及び分散させる際に、組成物のなじみを良くするために、従来公知の各種シランカップリング剤を添加することができる。
表1〜2に示す組成からなり、表1〜2に示す硬化物特性を有する半導体封止用樹脂組成物で、電子部品を封止し、半導体部品を得た。半導体部品の評価結果を表1〜2に示した。組成物の特性及び半導体部品の評価は下記方法で実施した。
なお、表1〜2に示した組成物の成分は、これを連続混練機で100℃の条件で溶融混合し、半導体封止用組成物を得た。
EMMI規格に準じた金型を使用して、温度175℃、圧力6.9N/mm2、成形時間90秒の条件で測定した。
温度175℃、成形圧力6.9N/mm2、成形時間120秒の条件で5×5×15mmの硬化物を成形し、180℃で4時間ポストキュアした。その後、理学(株)製TMA8140Cで−55℃〜50℃、及び150〜200℃の線膨張係数を測定した。昇温スピード5℃/min。
175℃に加熱された熱板上に組成物を薄く広げ、スパチュラで樹脂を掻き取り、熱板面から樹脂が剥がれる点をゲル化時間とした。
(株)島津製作所製の高化式フローテスターを用い、1mmφ×10mmのダイスを用いて、175℃で10kgfの荷重をかけて測定した時の最低溶融粘度を求めた。
JIS−K6911に準じ、温度175℃、圧力6.9N/mm2、成形時間90秒の条件で成形し、180℃で4時間後硬化した硬化物を用い測定した。
JIS−K6911に準じ、温度175℃、圧力6.9N/mm2、成形時間90秒の条件で成形し、180℃で4時間後硬化した硬化物を用い測定した。
10×10mmの大きさで、SiNパッシベーションで保護されたSiチップを、上記樹脂組成物で温度175℃、圧力6.9N/mm2、成形時間60秒の条件で成形し、接着用テストピースを作製した。これを180℃、4時間で後硬化した後、室温での接着力を測定した。なお、テストピースのフレームと樹脂の接着面積は10mm2である。
0.40mm厚のBT樹脂基板を用いパッケージサイズが32x32mmで厚みが1.2mm、10x10x0.3mmのシリコンチップを搭載し175℃、6.9N/mm2、キュア時間2分のトランスファー条件で成型し、その後175℃で5時間、ポストキュアを行ったものをレ−ザ−三次元測定機を用いてパッケージの対角線方向に高さの変位を測定し、変位差の最も大きい値を反り量とした。
エポキシレジストがコートされたBTレジンに12×12x0.3mmの低誘電膜形成素子をマウントし、温度175℃、圧力6.9N/mm2、成形時間60秒の条件で成形し、180℃で4時間ポストキュアし、35x35mmの片面成形パッケージを得た。このパッケージそれぞれ10個を260℃の半田浴/30秒及び−196℃/60秒の冷熱衝撃を100サイクル行い、樹脂クラックが発生したものを調べた。
金型温度180℃、圧力6.9N/mm2、硬化時間90秒の条件で、ICカード:サイズ25mm×30mm×厚さ1.0mmを一体封止成形した。得られたカード システムの成形品を1.0mの高さから1サンプルにつき50回落下させ、樹脂クラックや欠け等の発生を実体顕微鏡にて確認した。外観検査にてクラックや欠けの発生したものを不良とした。試験はn=10個にて実施し不良0を合格とした。
(A)エポキシ樹脂
下記式で表されるエポキシ樹脂(イ)(NC3000P:日本化薬(株)製、エポキシ当量272)
エポキシ樹脂(二) オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂(EOCN−1020−80:日本化薬(株)製、エポキシ当量200)
下記式で表されるフェノール樹脂(ホ)(MEH7851L、明和化成(株)製、フェノール性水酸基当量199)
フェノール樹脂(チ) ノボラック型フェノール樹脂(TD−2131:大日本イン(株)製、フェノール当量 110)
(C−1)ガラス繊維
ガラス繊維(A):繊維径14μm、繊維長14mm(ユニチカファイバーグラス(株)製)
ガラス繊維(B):繊維径11μm、繊維長3mm(日本板硝子(株)製)
ガラス繊維(C):繊維径12μm、繊維長0.13mm(日東紡績(株)製)
無機質充填剤(a):平均粒径10μm、粒径75μmを超える粗粒が0.1質量%である球状溶融シリカ
無機質充填剤(b):平均粒径0.5μm、粒径10μmを超える粗粒が0.1質量%である球状溶融シリカ
(D)硬化促進剤
テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボレート(北興化学(株)製)
(E)その他の成分
低応力化剤:アミノ変性シリコーンオイル(信越化学工業(株)製、アミン当量500〜5000の範囲内のもの)
着色剤:カーボンブラック、電化ブラック(電気化学工業(株)製)
イオントラップ剤:DHT−4A2(協和化学工業(株)製)
離型剤:カルナバワックス(日興ファインプロダクツ(株)製)
シランカップリング剤:エポキシ基含有トリメトキシシラン、KBM403(信越化学工業(株)製)
Claims (4)
- (A)下記一般式(1)及び(2)で表されるエポキシ樹脂:
(B)下記一般式(3)及び(4)で表されるフェノール樹脂:
(式中、Rは水素原子又は炭素数1〜4のアルキル基である。)
(C)無機質充填材、及び
(D)硬化促進剤を含むエポキシ樹脂組成物において、該無機質充填材として直径が5〜25μm、繊維長が0.4〜20mmであるガラス繊維を、該樹脂組成物全体に対して5〜80重量%含むことを特徴とする封止用エポキシ樹脂組成物。 - (C)成分として使用される無機充填剤が、ガラス繊維(C−1)成分及びガラス繊維以外の無機充填剤(C−2)成分からなり、(C)成分中にしめる(C−1)成分の割合が、3〜90質量%であることを特徴とする請求項1に記載の封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記式(1)及び(2)で表されるエポキシ樹脂量が、前記封止用エポキシ樹脂組成物に含まれる全エポキシ樹脂量の50〜100質量%である、請求項1又は2に記載の封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記式(3)及び(4)で表されるフェノール樹脂量が、前記封止用エポキシ樹脂組成物に含まれる全フェノール樹脂量の50〜100質量%である、請求項1乃至3のいずれか1項に記載の封止用エポキシ樹脂組成物。
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