JP4622746B2 - 有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法 - Google Patents
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Description
(2)基板/陽極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極/封止層
(3)基板/陽極/正孔輸送層(正孔注入層)/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層(電子注入層)/陰極/封止層
(4)基板/陽極/陽極バッファー層(正孔注入層)/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層(電子注入層)/陰極/封止層
有機EL素子の場合、通常、第1電極(陽極)102側が観察側になり、第1電極(陽極)102には、ITO(酸化スズと酸化インジウム混合物)、IZO(酸化亜鉛と酸化インジウム混合物)、ZnO、SnO2、In2O3等が知られている。中でも、ITO電極は、90%以上の高い光透過率と、10Ω/□以下の低いシート抵抗値が可能で、液晶ディスプレイや太陽電池などの透明電極としても用いられている。又、IZO電極は、形成時に基板を加熱せずに所定の低い抵抗値が得られ、ITO電極よりも膜表面が平滑であるという利点がある。
(2)基板上に、少なくとも第1電極層と、発光層を含む有機化合物層と、第2電極を含む陰極層と、封止層とを順次形成する工程を有し、封止層の形成は可撓性封止部材を発光領域及び周辺に液状シール剤を介して貼合配置することで有機エレクトロルミネッセンス素子を製造する有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、前記液状シール剤を少なくとも前記可撓性封止部材又は前記基板上に形成された前記発光領域の何れかに塗設した後、前記可撓性封止部材を前記基板上に形成された前記発光領域上に載置し、前記発光領域周囲を前記可撓性封止部材の上から第1圧着部材で圧着保持し、前記液状シール剤の配置位置を第2圧着部材で圧着することで前記可撓性封止部材を一次貼合した後、前記液状シール剤を硬化処理し、前記可撓性封止部材を貼合することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
(6)前記第1圧着部材による発光領域周囲を圧着するときの面圧が1×10 -2 MPa〜10MPaであることを特徴とする前記(2)に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
下型808c5は封止部材を貼合する際、第2電極までが形成された枚葉シート状基板を吸引固定するための複数の吸引孔(不図示)と、吸引ポンプ(不図示)に繋がった吸引管(不図示)とを有していることが好ましい。
下型808′c5は封止部材を貼合する際、第2電極までが形成された枚葉シート状基板を吸引固定するための複数の吸引孔(不図示)と、吸引ポンプ(不図示)に繋がった吸引管(不図示)とを有していることが好ましい。
808′c8は上型808′c3をガイドポスト808′c4に沿って上下方向(図中の矢印方向)へ作動させるための駆動源を示す。808′c9は上型808′c3の上面808′c31に配設された取り付け部材を示し、駆動軸808′c7が取り付けられている。
可撓性封止部材の水蒸気透過度は、0.01g/m2・day以下であることが好ましく、且つ酸素透過度は、0.01ml/m2・day・atm以下であることが好ましい。水分透過度はJIS K7129B法(1992年)に準拠した方法で主としてMOCON法により測定した値であり、酸素透過度はJIS K7126B法(1987年)に準拠した方法で主としてMOCON法により測定した値である。
1)圧着時に拡散禁止領域内への液状シール剤の広がり(拡散)を防止することで、有機EL素子の品質安定化が可能となった。
2)拡散禁止領域である外部電極へのシール剤拡散が防止され、電極接地不良等の問題が回避可能となった。
3)拡散禁止領域である発光領域へのシール剤拡散が防止され、発光領域を形成する有機層等とシール剤とのコンタミを防止することが出来、発光不良等の問題が回避可能となった。
4)シール剤の塗れ広がり防止を目的とした防護壁等の設置が必要なくなり、有機EL素子の構成が簡素になるためコストダウンが可能となった。
発光層には、発光層の発光効率を高くするために公知のホスト化合物と公知のリン光性化合物(リン光発光性化合物とも言う)を含有することが好ましい。
過性を有する素子を作製することが出来る。
一つのドットの大きさが2mm×2mmで、7ドット×10ドットの合計70ドット(発光領域)で構成される有機EL素子を、図2に示す製造装置で、第1電極、正孔輸送層、発光層、電子輸送層、第2電極、封止層を基板上にこの順で形成した有機EL素子を作製した。
(基板の準備)
基板として厚さ1.1mm、幅40mm、長さ60mmのソーダ石灰ガラスを準備した。尚、ソーダ石灰ガラスの全面には、酸やアルカリから保護するためのシリカコートしたものを使用した。
準備したガラス基板を波長184.2nmの低圧水銀ランプを使用し、照射強度15mW/cm2で、距離12mmで照射し洗浄を行った。この後、図4に示す第1電極形成気相堆積装置を使用し、5×10-4Paの真空下にてインジウムチンオキシド(ITO)を使用し、準備したガラス基板の堆積膜形成領域(第1電極形成領域)に、幅2mm、長さ50mm、間隔2mm、厚さ150nm、7列のパターン化した第1電極を形成した。
第1電極が形成されたガラス基板を使用し、5×10-4Paの真空下にて正孔輸送層形成気相堆積装置で正孔輸送層形成用材料としてN,N′−ジフェニル−N,N′−m−トリル4,4′−ジアミノ−1,1′−ビフェニル(以下、TPD)を使用し、ガラス基板上に形成された第1電極の一方の端部を除き第1電極の上に、蒸着(気相堆積)した。
正孔輸送層が形成された各ガラス基板を使用し、正孔輸送層の上に第1電極のパターンに合わせ、発光層形成用材料としてAlq3を使用し、5×10-4Paの真空下にて発光層形成気相堆積装置で蒸着した。
発光層が形成されたガラス基板を使用し、発光層を含め正孔輸送層が形成された領域に、電子輸送層形成用材料としてLiFを使用し、5×10-4Paの真空下にて電子輸送層形成気相堆積装置でLiFを蒸着した。
電子輸送層が形成されたガラス基板を使用し、電子輸送層の上に第1電極と直交する方向で、第2電極形成用材料としてAlを使用し、5×10-4Paの真空下にて第2電極形成気相堆積装置で蒸着し、基板Aとした。尚、形成した第2電極は、幅2mm、長さ35mm、間隔2mm、厚さ150nm、10列のパターンとした。
第2電極が形成されたガラス基板Aを使用し、第2電極の端部を除き第2電極が形成された領域に、封止膜形成用材料として酸化珪素を使用し、5×10-4Paの真空下にて封止膜形成気相堆積装置で酸化珪素を蒸着し基板Bとした。保護層の厚さは300nmとした。
準備した基板Aと、基板Bを用い、液状シール剤として紫外線硬化型のThreeBond3124C (株)スリーボンド製を使用し、塗設場所を表1に示す様に変えて塗設を行い、液状シール剤塗設済みガラス基板を作製し、No.1−1〜1−4とした。液状シール剤の粘度は270Pa・sであった。
基材/バリア層の構成からなる可撓性封止部材を準備した。
(可撓性封止部材の貼合)
準備した可撓性封止部材を準備した液状シール剤塗設済みガラス基板No.1−1〜1−4に図4、図5に示す可撓性封止部材貼合装置を用い、図7に示すフロー図に従って可撓性封止部材の貼合を行い有機EL素子とし、試料No.101〜104とした。
可撓性封止部材貼合装置の第1圧着部材のヤング率は1×10-2GPa、第2圧着部材のヤング率は70GPaとした。
又、貼合時、図4に示す可撓性封止部材貼合装置を用い、液状シール剤の拡散禁止領域を圧着保持するときの第1圧着部材の面圧は0.1MPa、液状シール剤の塗設領域を圧着するときの第2圧着部材の面圧は0.05MPaとした。図5に示す可撓性封止部材貼合装置を用い液状シール剤の拡散禁止領域を圧着保持するときの第1圧着部材の面圧は0.1MPa、液状シール剤の塗設領域を圧着するときの第2圧着部材の面圧は0.05MPaとした。貼合するときの環境は1×10-2Paの減圧条件に設定された真空チャンバー内で行った。
作製した各試料No.101〜104に付き、発光割合を以下に示す試験方法により実施した。以下に示す評価ランクに従って評価した結果を表2に示す。
定電圧電源を用いて、有機EL素子の1ドットに直流5Vを印加し、発光の有無を目視にて観察した。70ドット(発光領域)全てにおいて測定を行い、発光したドットの数から発光割合を算出した。
◎:9割以上が均一に発光している
○:8割以上が均一に発光している
△:7割以上が均一に発光している
×:7割未満しか均一に発光していない
実施例1と同じ材料を使用し、同じ構成の有機EL素子を作製した。
実施例1と同じ材料を使用し、同じ方法条件で第2電極までを形成したガラス基板を作製した。
準備した第2電極までを形成したガラス基板に、紫外線硬化型の液状シール剤(ThreeBond3124C (株)スリーボンド製)を図3の(c)に示す様に発光領域の周囲に塗設し液状シール剤塗設済みガラス基板を作製した。液状シール剤の粘度は、270Pa・sであった。尚、液状シール剤は発光領域の周囲に厚さ300μm、幅500μmになるように塗設した。
基材/バリア層の構成からなる可撓性封止部材を準備した。
準備した可撓性封止部材を準備した液状シール剤塗設済みガラス基板に図4に示す可撓性封止部材貼合装置の、第1圧着部材のヤング率と、第2圧着部材のヤング率を表3に示すように変え、図7に示すフロー図に従って可撓性封止部材の貼合を行い有機EL素子とし、試料No.201〜210とした。又、貼合時、液状シール剤の拡散禁止領域を圧着保持するときの第1圧着部材の面圧は0.1MPa、液状シール剤の塗設領域を圧着するときの第2圧着部材の面圧は0.05MPaとした。貼合するときの環境は1×10-2Paの減圧条件に設定された真空チャンバー内で行った。
作製した各試料No.201〜210に付き、発光割合を実施例1と同じ試験方法により試験し、実施例1と同じ評価ランクに従って評価した結果を表3に示す。
実施例1と同じ材料を使用し、同じ構成の有機EL素子を作製した。
実施例1と同じ材料を使用し、同じ方法条件で第2電極までを形成したガラス基板を作製した。
準備した第2電極までを形成したガラス基板に、紫外線硬化型の液状シール剤(ThreeBond3124C (株)スリーボンド製)を図3の(c)に示す様に発光領域の周囲に塗設し液状シール剤塗設済みガラス基板を作製した。液状シール剤の粘度は、270Pa・sであった。尚、液状シール剤は発光領域の周囲に厚さ300μm、幅500μmになるように塗設した。
基材/バリア層の構成からなる可撓性封止部材を準備した。
準備した可撓性封止部材を準備した液状シール剤塗設済みガラス基板に図4に示す可撓性封止部材貼合装置を使用し、可撓性封止部材を貼合するときの液状シール剤の拡散禁止領域を圧着保持するときの第1圧着部材の面圧と、液状シール剤の塗設領域を圧着するときの第2圧着部材の面圧を表4に示すように変え、図7に示すフロー図に従って可撓性封止部材の貼合を行い有機EL素子とし、試料No.301〜310とした。
尚、第1圧着部材のヤング率を1×10-2GPa、第2圧着部材のヤング率を70GPaとした。貼合するときの環境は1×10-2Paの減圧条件に設定された真空チャンバー内で行った。
作製した各試料No.301〜310に付き、発光ムラを実施例1と同じ試験方法により試験し、実施例1と同じ評価ランクに従って評価した結果を表4に示す。
実施例1と同じ材料を使用し、同じ構成の有機EL素子を作製した。
実施例1と同じ材料を使用し、同じ方法条件で第2電極までを形成したガラス基板を作製した。
準備した第2電極までを形成したガラス基板に、紫外線硬化型の液状シール剤(ThreeBond3124C (株)スリーボンド製)を図3の(c)に示す様に発光領域の周囲に塗設し液状シール剤塗設済みガラス基板を作製した。液状シール剤の粘度は、270Pa・sであった。尚、液状シール剤は発光領域の周囲に厚さ300μm、幅500μmになるように塗設した。
基材/バリア層の構成からなり、表5に示す様にヤング率と厚みを変えた可撓性封止部材を準備し、No.4−1〜4−10とした。又、JIS−Z−0208に準じて測定した水蒸気透過度は0.01g/m2・24hrs・90%RHであった。
準備した可撓性封止部材No.4−1〜4−10を準備した液状シール剤塗設済みガラス基板に図4に示す可撓性封止部材貼合装置を使用し、図7に示すフロー図に従って可撓性封止部材の貼合を行い有機EL素子とし、試料No.401〜410とした。尚、第1圧着部材のヤング率を1×10-2GPa、第2圧着部材のヤング率を70GPaとした。可撓性封止部材を貼合するときの液状シール剤の拡散禁止領域を圧着保持するときの第1圧着部材の面圧を、0.1MPa、液状シール剤の塗設領域を圧着するときの第2圧着部材の面圧を0.05MPaとした。貼合するときの環境は1×10-2Paの減圧条件に設定された真空チャンバー内で行った。
(評価)
作製した各試料No.401〜410に付き、発光割合を実施例1と同じ試験方法により試験し、実施例1と同じ評価ランクに従って評価した結果を表5に示す。
実施例1と同じ材料を使用し、同じ構成の有機EL素子を作製した。
実施例1と同じ材料を使用し、同じ方法条件で第2電極までを形成したガラス基板を作製した。
準備した第2電極までを形成したガラス基板に、紫外線硬化型の液状シール剤(ThreeBond3124C (株)スリーボンド製)を図3の(c)に示す様に発光領域の周囲に塗設し液状シール剤塗設済みガラス基板を作製した。液状シール剤の粘度は、270Pa・sであった。尚、液状シール剤は発光領域の周囲に厚さ300μm、幅500μmになるように塗設した。
基材/バリア層の構成からなる可撓性封止部材を準備した。
尚、JIS−Z−0208に準じて測定した水蒸気透過度は0.01g/m2・24hrs・90%RHであった。又、ヤング率は6GPaであった。
準備した可撓性封止部材を準備した液状シール剤塗設済みガラス基板に図4に示す可撓性封止部材貼合装置を使用し、表6に示す様に減圧条件下で、図7に示すフロー図に従って可撓性封止部材の貼合を行い有機EL素子とし、試料No.501〜510とした。尚、第1圧着部材のヤング率を1×10-2GPa、第2圧着部材のヤング率を70GPaとした。可撓性封止部材を貼合するときの液状シール剤の拡散禁止領域を圧着保持するときの第1圧着部材の面圧を、0.1MPa、液状シール剤の塗設領域を圧着するときの第2圧着部材の面圧を0.05MPaとした。
(評価)
作製した各試料No.501〜510に付き、発光割合を実施例1と同じ試験方法により試験し、実施例1と同じ評価ランクに従って評価した結果を表6に示す。
101 基材
102 陽極
103 正孔輸送層(正孔注入層)
104 有機化合物層(発光層)
105 電子注入層
106 陰極
107 接着剤層
108、11 可撓性封止部材
2、8 製造装置
6、808 可撓性封止部材貼合工程
601、808a 液状シール剤塗設装置
602 積重装置
602a、808b1 枚葉シート状可撓性封止部材
603、808c、808′c 封止部材貼合装置
808c1、808′c1 第1圧着部材
808c2、808′c2 第2圧着部材
808c3、808′c3 上型
808c4、808′c4 ガイドポスト
808c5、808′c5 下型
801f 枚葉シート状基板
801f1 第1電極
801f2 第2電極
801f3 発光領域
801f4、801f5 液状シール剤
Claims (11)
- 基板上に、少なくとも第1電極層と、発光層を含む有機化合物層と、第2電極を含む陰極層と、封止層とを順次形成する工程を有し、封止層の形成は可撓性封止部材を発光領域及び周辺に液状シール剤を介して貼合配置することで有機エレクトロルミネッセンス素子を製造する有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、
前記液状シール剤を少なくとも前記可撓性封止部材、前記基板上に形成された前記発光領域又は、前記発光領域の周辺の何れかに塗設した後、
前記可撓性封止部材を前記基板上に形成された前記発光領域上に載置し、
前記液状シール剤の拡散禁止領域を前記可撓性封止部材の上から第1圧着部材で圧着保持し、
前記液状シール剤の配置位置を第2圧着部材で圧着することで前記可撓性封止部材を一次貼合した後、
前記液状シール剤を硬化処理し、前記可撓性封止部材を貼合することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 基板上に、少なくとも第1電極層と、発光層を含む有機化合物層と、第2電極を含む陰極層と、封止層とを順次形成する工程を有し、封止層の形成は可撓性封止部材を発光領域及び周辺に液状シール剤を介して貼合配置することで有機エレクトロルミネッセンス素子を製造する有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、
前記液状シール剤を少なくとも前記可撓性封止部材又は前記基板上に形成された前記発光領域の何れかに塗設した後、
前記可撓性封止部材を前記基板上に形成された前記発光領域上に載置し、
前記発光領域周囲を前記可撓性封止部材の上から第1圧着部材で圧着保持し、
前記液状シール剤の配置位置を第2圧着部材で圧着することで前記可撓性封止部材を一次貼合した後、
前記液状シール剤を硬化処理し、前記可撓性封止部材を貼合することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 前記可撓性封止部材と接触する第1圧着部材のヤング率が1×10 -3 GPa〜80GPaであることを特徴とする請求項1又は2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記可撓性封止部材と接触する第2圧着部材の面のヤング率が1×10 -3 GPa〜80GPaであることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記第1圧着部材による液状シール剤の拡散禁止領域を圧着するときの面圧が1×10 -2 MPa〜10MPaであることを特徴とする請求項1、3及び4の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記第1圧着部材による発光領域周囲を圧着するときの面圧が1×10 -2 MPa〜10MPaであることを特徴とする請求項2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記第2圧着部材による液状シール剤の配置位置を圧着するときの面圧が1×10 -2 MPa〜10MPaであることを特徴とする請求項1〜6の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記拡散禁止領域が発光領域であることを特徴とする請求項1、3、4、5及び7の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記拡散禁止領域が外部電極取り出し領域であることを特徴とする請求項1、3、4、5及び7の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記可撓性封止部材のヤング率が1×10 -3 GPa〜80GPaであり、厚みが10μm〜500μmであることを特徴とする請求項1〜9の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記可撓性封止部材の貼合は、10Pa〜1×10 -4 Paの減圧条件で行われることを特徴とする請求項1〜10の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
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