JP4816357B2 - 有機エレクトロルミネッセンスパネル、有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法 - Google Patents
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1.有機ELパネルの基材上に引き出されている第1電極(陽極)と第2電極(陰極)との各取り出し電極が導電性の封止部材と接触し、第1電極(陽極)と第2電極(陰極)との電極間で短絡する危険がある。
2.短絡した場合、発光不良が発生したり、有機EL素子が破壊する場合がある。
この様に、これらのバリア性の高い導電性材料を使用した封止材料を用いて封止した場合の、封止材料と各取り出し電極との短絡を防止する方法としてこれまでに検討されてきた。例えば、接着剤層との接合面側にガラス、樹脂、セラミック及び金属酸化膜を形成した金属製の封止材料を使用する方法が知られている(例えば、特許文献1参照。)。又、接着剤層との接合面側又は両面に有機質の絶縁層が設けられた金属板又は金属箔製の封止材料を使用する方法が知られている(例えば、特許文献2参照。)。
107は有機EL素子102と容器型封止部材105の間の空間に配設された吸湿剤を示す。吸湿剤としては、一般に用いられるシート状又は粉末状の吸湿剤を使用することが出来るが、吸着した水分を放出しにくい化学吸着するものが好ましい。例えば、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物などが挙げられる。又、粉末状の吸湿剤を用いる場合、透湿性を有するフィルムなどを用いて固定するのが好ましい。他の符号は図1(a)と同義である。
1.金属、金属箔等の導電性材料を使用した封止部材であっても、電極間の短絡の危険がなくなり短絡に伴う故障を防止することが可能となった。
2.防湿性に優れた金属、金属箔等の導電性材料を使用した封止部材の使用が容易になることで、有機パネルの寿命を伸ばすことが可能となった。
(2)基板/陽極(第1電極)/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極(第2電極)/接着剤層/封止部材
(3)基板/陽極(第1電極)/正孔輸送層(正孔注入層)/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層(電子注入層)/陰極(第2電極)/接着剤層/封止部材
(4)基板/陽極(第1電極)/陽極バッファー層(正孔注入層)/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層(電子注入層)/陰極(第2電極)/接着剤層/封止部材
本発明では、基板上に少なくとも第1電極層と、発光層を含む有機化合物層と、第2電極層までが順次積層された状態を有機EL素子と言い、封止層で被覆された状態を有機ELパネルと言う。
図1に示される有機ELパネルの構成に使用する封止部材の基材としては特に限定はなく、例えばエチレンテトラフルオロエチル共重合体(ETFE)、高密度ポリエチレン(HDPE)、延伸ポリプロピレン(0PP)、ポリスチレン(PS)、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、延伸ナイロン(ONy)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリカーボネート(PC)、ポリイミド、ポリエーテルスチレン(PES)など一般の包装用フィルムに使用されている熱可塑性樹脂フィルム材料、ガラス、金属箔等を使用することが出来る。又、これら熱可塑性樹脂フィルムは、必要に応じて異種フィルムと共押出しで作った多層フィルム、延伸角度を変えて貼り合せて作った多層フィルム等も当然使用出来る。更に必要とする物性を得るために使用するフィルムの密度、分子量分布を組合せて作ることも当然可能である。
本発明に係わる接着剤としては液状接着剤、シート状接着剤、熱可塑性樹脂等が挙げられる。液状接着剤としては、アクリル酸系オリゴマー、メタクリル酸系オリゴマーの反応性ビニル基を有する光硬化及び熱硬化型シール剤、2−シアノアクリル酸エステルなどの湿気硬化型等の接着剤、エポキシ系などの熱及び化学硬化型(二液混合)等の接着剤、カチオン硬化タイプの紫外線硬化型エポキシ樹脂接着剤等を挙げることが出来る。液状接着剤には必要に応じてフィラーを添加することが好ましい。フィラーの添加量としては、接着力を考慮し、5〜70体積%が好ましい。又、添加するフィラーの大きさは、接着力、貼合圧着後の接着剤厚み等を考慮し、1μm〜100μmが好ましい。添加するフィラーの種類としては特に限定はなく、例えばソーダガラス、無アルカリガラス或いはシリカ、二酸化チタン、酸化アンチモン、チタニア、アルミナ、ジルコニアや酸化タングステン等の金属酸化物等が挙げられる。
本発明に係わる有機ELの基材としては、枚葉シート状基板、帯状可撓性基板が挙げられる。枚葉シート状基材としては、透明ガラス板、シート状透明樹脂フィルムが挙げられる。樹脂フィルムとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、セロハン、セルロースジアセテート、セルローストリアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート(CAP)、セルロースアセテートフタレート(TAC)、セルロースナイトレート等のセルロースエステル類又はそれらの誘導体、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、ポリエチレンビニルアルコール、シンジオタクティックポリスチレン、ポリカーボネート、ノルボルネン樹脂、ポリメチルペンテン、ポリエーテルケトン、ポリイミド、ポリエーテルスルホン(PES)、ポリフェニレンスルフィド、ポリスルホン類、ポリエーテルイミド、ポリエーテルケトンイミド、ポリアミド、フッ素樹脂、ナイロン、ポリメチルメタクリレート、アクリル或いはポリアリレート類、アートン(商品名JSR社製)或いはアペル(商品名三井化学社製)といったシクロオレフィン系樹脂等が挙げられる。帯状可撓性基材としては、透明樹脂フィルムが挙げられ、枚葉シート状基材と同じ樹脂フィルムが使用可能である。
有機ELパネルの場合、通常、陽極(第1電極)側が観察側になるため第1電極としては光透過率が高い電極が使用されている。第1電極としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。この様な電極物質の具体例としてはAu等の金属、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。又、IDIXO(In2O3・ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。陽極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により、薄膜を形成させ、フォトリソグラフィー法で所望の形状のパターンを形成してもよく、或いはパターン精度をあまり必要としない場合は(100μm以上程度)、上記電極物質の蒸着やスパッタリング時に所望の形状のマスクを介してパターンを形成してもよい。この陽極より発光を取り出す場合には、透過率を10%より大きくすることが望ましく、又陽極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましい。更に膜厚は材料にもよるが、通常10〜1000nm、好ましくは10〜200nmの範囲で選ばれる。
第1電極と発光層又は正孔輸送層の間、正孔注入層(陽極バッファー層)を存在させてもよい。正孔注入層とは、駆動電圧低下や発光輝度向上のために電極と有機層間に設けられる層のことで、「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の第2編第2章「電極材料」(123−166頁)に詳細に記載されている。陽極バッファー層(正孔注入層)に使用する材料の一例としては、特開2000−160328号公報に記載されている材料が挙げられる。
本発明において、発光層とは青色発光層、緑色発光層、赤色発光層を指す。発光層を積層する場合の積層順としては、特に制限はなく、又各発光層間に非発光性の中間層を有していてもよい。本発明においては、少なくとも1つの青発光層が、全発光層中最も陽極に近い位置に設けられていることが好ましい。又、発光層を4層以上設ける場合には、陽極に近い順から、例えば青色発光層/緑色発光層/赤色発光層/青色発光層、青色発光層/緑色発光層/赤色発光層/青色発光層/緑色発光層、青色発光層/緑色発光層/赤色発光層/青色発光層/緑色発光層/赤色発光層のように青色発光層、緑色発光層、赤色発光層を順に積層することが、輝度安定性を高める上で好ましい。発光層を多層にすることで白色素子の作製が可能である。
電子注入層とは、電子を輸送する機能を有する材料からなり広い意味で電子輸送層に含まれる。電子注入層とは、駆動電圧低下や発光輝度向上のために電極と有機層間に設けられる層のことで、「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の第2編第2章「電極材料」(123〜166頁)に詳細に記載されている。電子注入層(陰極バッファー層)は、特開平6−325871号公報、同9−17574号公報、同10−74586号公報等にもその詳細が記載されており、具体的にはストロンチウムやアルミニウム等に代表される金属バッファー層、フッ化リチウムに代表されるアルカリ金属化合物バッファー層、フッ化マグネシウムに代表されるアルカリ土類金属化合物バッファー層、酸化アルミニウムに代表される酸化物バッファー層等が挙げられる。上記バッファー層(注入層)はごく薄い膜であることが望ましく、素材にもよるがその膜厚は0.1nm〜5μmの範囲が好ましい。
本発明に係わる有機EL素子は、発光層で発生した光を効率よく取り出すために以下に示す方法を併用することが好ましい。有機EL素子は、空気よりも屈折率の高い(屈折率が1.7〜2.1程度)層の内部で発光し、発光層で発生した光の内15%から20%程度の光しか取り出せないことが一般的に言われている。これは、臨界角以上の角度θで界面(透明基板と空気との界面)に入射する光は、全反射を起こし素子外部に取り出すことが出来ないことや、透明電極ないし発光層と透明基板との間で光が全反射を起こし、光が透明電極ないし発光層を導波し、結果として、光が素子側面方向に逃げるためである。
(有機EL素子の作製)
以下に示す方法で、第1電極、正孔輸送層、発光層、電子輸送層、第2電極を基板上にこの順で形成した有機EL素子を作製した。
基板として厚さ1.1mm、幅40mm、長さ60mmソーダ石灰ガラスを準備した。尚、ソーダ石灰ガラスの全面には、酸やアルカリから保護するためのシリカコートしたものを使用した。
準備したガラス基板を波長184.2nmの低圧水銀ランプを使用し、照射強度15mW/cm2で、距離12mmで照射し洗浄を行った。この後、気相堆積装置を使用し、5×10-4Paの真空下にてインジウムチンオキシド(ITO)を使用し、準備したガラス基板の堆積膜形成領域(第1電極形成領域)に、図1に示す様に幅2mm、長さ50mm、間隔2mm、厚さ150nm、10列のパターン化した第1電極を形成した。
第1電極が形成されたガラス基板を使用し、5×10-4Paの真空下にて正孔輸送層形成気相堆積装置で正孔輸送層形成用材料としてN,N′−ジフェニルーN,N′−m−トリル4,4′−ジアミノー1,1′−ビフェニルを使用し、ガラス基板上に形成された第1電極の一方の端部を除き第1電極の上に、蒸着(気相堆積)した。
正孔輸送層が形成された各ガラス基板を使用し、正孔輸送層が形成された領域に、発光層形成用材料としてAlq3を使用し、5×10-4Paの真空下にて発光層形成気相堆積装置で蒸着した。
発光層が形成されたガラス基板を使用し、発光層を含め正孔輸送層が形成された領域に、電子輸送層形成用材料としてLiFを使用し、5×10-4Paの真空下にて電子輸送層形成気相堆積装置でLiFを蒸着した。
電子輸送層が形成されたガラス基板を使用し、電子輸送層の上に図1に示す様に第1電極と直交する方向で、第2電極形成用材料としてAlを使用し、5×10-4Paの真空下にて気相堆積装置でAlを蒸着した。尚、形成した第2電極は、幅2mm、長さ35mm、間隔2mm、厚さ150nm、7列のパターンとした。
(封止部材の準備)
封止部材として、基材としてPENフィルム(帝人・デユポン社製)、バリア層として導電性材料のアルミ箔を使用した2層構成としたシート状封止部材を準備した。PENの厚さ100μm、バリア層の厚さ7μmとした。尚、基材とバリア層の接合はポリエステル系接着剤を用いドライレミネート法により実施し、接合後の封止部材の厚みを110μmとした。JIS K−7129B法(1992年)に準拠した方法で主としてMOCON法により測定した水蒸気透過度は0.01g/m2・dayであった。JIS K7126B法(1987年)に準拠した方法で主としてMOCON法により測定した酸素透過度は0.1ml/m2・day・MPaであった。準備したシート状封止部材を、準備した有機EL素子の大きさに合わせ、図5に示すパンチ・ダイ方式の断裁装置で、図9に示す形態で表1に示す様にシート状封止部材の接着剤層との接合面側の稜線(封止部材の端面を延長した面と、接合面(裏面)を延長した面との交点F(図3を参照))を基準とし、接合面(裏面)方向への距離E(図3を参照)と、表面方向への距離D(図3を参照)とを変え面取りを行なったシート状封止部材を作製しNo.1−1〜1−15とした。距離D、距離Eは高精度形状測定システムKS−1100(株式会社キーエンス製)を使用し測定した値を示す。
(有機ELパネルの作製)
図11に示すフローに従って、準備した封止部材の接着剤層との接合面側に、熱硬化型の液状接着剤(エポキシ樹脂系)を使用し、スクリーン印刷法にて厚さ30μmに全面配置した後、準備した有機EL素子の発光領域及び発光領域の周囲を覆い被せるように貼合し固着し、有機ELパネルを作製し、試料No.101〜115とした。尚、貼合は1Paの真空環境下にて押圧力0.1MPaで圧着した後、大気圧80℃の環境にて3時間放置し固着させた。接着剤層の平均厚みは30μmであった。
作製した各試料No.101〜115に付き、発光評価を以下に示す試験方法により試験し、以下に示す評価ランクに従って評価した結果を表2に示す。
低電圧電源を用いて、電圧5Vを印加し、発光するか目視観察した。70ドット(発光部)全てにおいて測定を行い、発光するドット(発光部)の割合を集計した。
◎:全てのドットが発光する。
(有機EL素子の作製)
実施例1と同じ層構成を有する有機EL素子を作製した。
封止部材として、厚さ1.2mmのアルミ板を使用し、図10に示す様な容器型封止部材を準備した。容器型封止部材はシート状のアルミ板を必要とする大きさに容器型にプレス成形した後、周囲を図5に示すパンチ・ダイ方式の断裁装置で、図10に示す形態で表3に示す様に容器型封止部材の接着剤層との接合面側の稜線(封止部材の端面を延長した面と、接合面(裏面)を延長した面との交点I(図4を参照))を基準とし、接合面方向への距離H(図4を参照)と、表面方向への距離G(図4を参照)とを変え面取りを行なったシート状封止部材を作製しNo.2−1〜2−15とした。距離G、距離Hは高精度形状測定システムKS−1100(株式会社キーエンス製)を使用し測定した値を示す。
(有機ELパネルの作製)
図12に示すフローに従って、準備した封止部材の接着剤層との接合面に、紫外線硬化型の液状接着剤(エポキシ樹脂系/20μmガラススペーサ1%含有)を使用し、ニードル型ディスペンス装置にて幅600μm高さ500μmになるように塗設した後、準備した有機EL素子の発光領域及び発光領域の周囲を覆い被せるように貼合し固着し、有機ELパネルを作製し、試料No.201〜216とした。尚、貼合は80kPaの減圧環境下にて押圧力0.1MPaで圧着した後、大気圧環境下にて有機EL基板側より主波長365nmの紫外線を照射(100mW/cm2で90sec)により固着させた。固着後の接着剤層の平均厚みは20μmであった。
作製した各試料No.201〜215に付き、発光評価を実施例1と同じ方法で試験し、実施例1と同じ評価ランクに従って評価した結果を表4に示す。
(有機EL素子の作製)
実施例1と同じ層構成を有する有機EL素子を作製した。
実施例1と同じ封止部材を準備した。準備したシート状封止部材を、準備した有機EL素子の大きさに合わせ、図7に示す押し切り断裁方式の断裁刃にて、図9に示す形態で表5に示すように様にシート状封止部材の接着剤層との接合面側の稜線(封止部材の端面を延長した面と、接合面(裏面)を延長した面との交点F(図3を参照))を基準とし、接合面(裏面)方向への距離E(図3を参照)と、表面方向への距離D(図3を参照)とを変え面取りを行なったシート状封止部材を作製しNo.3−1〜3−9とした。距離D、距離Eは高精度形状測定システムKS−1100(株式会社キーエンス製)を使用し測定した値を示す。
(有機ELパネルの作製)
図11に示すフローに従って、準備した封止部材の接着剤層との接合面側に、紫外線硬化型の液状接着剤(エポキシ樹脂系)を使用し、スクリーン印刷法にて厚さ30μmに全面配置した後、準備した有機EL素子の発光領域及び発光領域の周囲を覆い被せるように貼合し固着し、有機ELパネルを作製し、資料No.301〜309とした。尚、貼合は1Paの真空環境下にて押圧力0.1MPaで圧着した後、大気圧80℃の環境にて封止部材側より主波長365nmの紫外線を照射(100mW/cm2で90sec)により固着させた。接着剤層の平均厚みは30μmであった。
作製した各試料No.301〜309につき、発光評価を実施例1と同じ方法で試験し、実施例1と同じ評価ランクに従って評価した結果を表6に示す。
101 基材
102 有機EL素子
102a 陽極層
102b 正孔輸送層(正孔注入層)
102c 有機化合物層(発光層)
102d 電子注入層
102e 陰極層
103、106 接着剤層
103a 面
104 封止部材
104a、105a 表面
104b、105b 接合面(裏面)
104c、105c 稜線
104d、105d 端面
104e、105e 面
104e1、104e2、105e1、105e2 端辺
105 容器型封止部材
2 打ち抜き断裁装置
201 パンチ(上刃)
204 ダイ(下刃)
3 打ち抜き刃
θ1、θ2、θ3 角度
K クリアランス(間隙)
D、E、G、H 距離
Claims (11)
- 基板の上に、少なくとも第1電極を含む陽極層と、発光層を含む有機化合物層と、第2電極を含む陰極層とを有する有機エレクトロルミネッセンス素子を封止部材により接着剤層を介して少なくとも前記有機エレクトロルミネッセンス素子の表面を封止した構造を有する有機エレクトロルミネッセンスパネルにおいて、
前記封止部材は可撓性基材上に導電性層を有するものであり、前記封止部材の前記接着剤層と接合する接合面(裏面)側の稜線が面取りされていることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンスパネル。 - 前記面取りが、封止部材の接着剤層と接合する接合面(裏面)側の稜線を基準として該封止部材の厚み方向に、該封止部材の厚さに対して1〜100%の距離からなる位置と、該封止部材の長さあるいは幅方向に、該封止部材の厚さに対して1〜500%の距離からなる位置とを面取り開始点として行われていることを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンスパネル。
- 前記可撓性基材がポリエチレンテレフタレートであり、導電性層がアルミニウムであることを特徴とする請求項1または2に記載の有機エレクトロルミネッセンスパネル。
- 基板の上に、少なくとも第1電極を含む陽極層と、発光層を含む有機化合物層と、第2電極を含む陰極層とを有する有機エレクトロルミネッセンス素子を封止部材により接着剤層を介して少なくとも前記有機エレクトロルミネッセンス素子の表面を封止した構造を有する有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法において、
前記封止部材は可撓性基材上に導電性層を有するものであり、前記封止部材の前記接着剤層と接合する接合面(裏面)側の稜線を面取りし、前記接着剤層を前記封止部材あるいは前記有機エレクトロルミネッセンス素子の少なくとも一方に配設した後、前記封止部材を前記有機エレクトロルミネッセンス素子の上に覆い被せ、前記有機エレクトロルミネッセンス素子を封止することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法。 - 前記面取りは、封止部材の接着剤層と接合する接合面(裏面)側の稜線を基準として該封止部材の厚み方向に、該封止部材の厚さに対して1〜100%の距離からなる位置と、該封止部材の長さあるいは幅方向に、該封止部材の厚さに対して1〜500%の距離からなる位置とを面取り開始点として行うことを特徴とする請求項4に記載の有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法。
- 前記可撓性基材がポリエチレンテレフタレートであり、導電性層がアルミニウムであることを特徴とする請求項4または5に記載の有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法。
- 前記封止部材の面取りを断裁方式で作製することを特徴とする請求項4〜6の何れか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法。
- 前記断裁方式が押し切り断裁であり、封止部材の接着剤層との接合面(裏面)より断裁刃を入れて断裁することを特徴とする請求項7に記載の有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法。
- 前記断裁方式が上刃と下刃とを有するパンチ・ダイ方式であり、該上刃と下刃の少なくともどちらかのミネ面側が該封止部材の表面と接する様にして断裁することを特徴とすることを特徴とする請求項7に記載の有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法。
- 前記断裁方式が上刃と下刃とを有するパンチ・ダイ方式であり、該上刃と該下刃とのクリアランスが封止部材の厚さに対して1〜150%であることを特徴とする請求項7に記載の有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法。
- 前記断裁方式が上刃と下刃とを有するパンチ・ダイ方式であり、該上刃と該下刃とのクリアランスが封止部材の厚さに対して1〜150%を有し、該上刃のミネ面側が該封止部材の表面と接する様にして断裁することを特徴とすることを特徴とする請求項7に記載の有機エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法。
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