JP4617669B2 - 成型用積層ポリエステルフィルム及びそれを成型してなる成形部材 - Google Patents
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Description
本発明におけるポリエステルとは、エステル結合により構成される高分子量体の総称を意味する。
ここで、tは試料の厚み(μm)、tcは補正したい基準の厚さ(188μm)、MORは上述の測定により得られた極座標(配向パターン)の長軸と短軸の比、MOR−cは補正後のMOR値を示す。
チップサンプル0.1gを精秤し、25mlのフェノール/テトラクロロエタン=6/4(質量比)の混合溶媒に溶解し、オストワルド粘度計を用いて30℃で測定した。なお、測定は3回行い、その平均値を求めた。
フィルムのロール全幅について20cm毎にサンプリングを行い、マイクロ波透過型分子配向計(神崎製紙(株)製、MOA−2001A型)を用いて、透過強度の差を表した極座標(配向パターン)の長軸と短軸の比を示すMOR値を測定し、下記式(1)により厚みを188μmに換算し、MOR−c値を求めた。なお、測定は1箇所について3回行い、それらの平均値を採用した。さらに、フィルムの原反ロールの全幅でのMOR−c値の各測定結果について最大のものを、本発明で規定したMOR−c値とした。
ここで、tは試料の厚み(μm)、tcは補正したい基準の厚さ(188μm)を示す
横延伸方向に3m、縦延伸方向に5cmの長さの連続したテープ状サンプルを巻き取り、フィルム厚み連続測定機(アンリツ株式会社製)にてフィルムの厚みを測定し、レコーダーに記録する。チャートより、厚みの最大値(dmax)、最小値(dmin)、平均値(d)を求め、下記式にて厚み斑(%)を算出した。なお、測定は3回行い、その平均値を求めた。また、横延伸方向の長さが3mに満たない場合は、つなぎ合せて行う。なお、つなぎの部分はデータから削除する。
厚み斑(%)=((dmax−dmin)/d)×100
JIS−K7136に準拠し、ヘイズメータ(日本電色工業株式会社製、300A)を用いて測定した。なお、測定は2回行い、その平均値を求めた。
ミリトロンを用い、1枚当たり5点を計3枚の15点を測定し、その平均値を求めた。
二軸延伸フィルムの長手方向及び幅方向に対して、それぞれ長さ180mm及び幅10mmの短冊状に試料を片刃カミソリで切り出した。次いで、引っ張り試験機(東洋精機株式会社製)を用いて試料を引っ張り、得られた荷重−歪曲線から各方向の100%伸張時応力(MPa)及び破断伸度(%)を求めた。
フィルムの長手方向及び幅方向に対し、それぞれ長さ250mm及び幅20mmの短冊状試料を切り出す。各試料の長さ方向に200mm間隔で2つの印を付け、5gの一定張力(長さ方向の張力)下で2つの印の間隔Aを測定する。続いて、短冊状の各試料の片側をカゴに無荷重下でクリップにてつるし、150℃の雰囲気下のギアオーブンに入れると同時に時間を計る。30分後、ギアオーブンからカゴを取り出し、30分間室温で放置する。次いで、各試料について、5gの一定張力(長さ方向の張力)下で、2つの印の間隔Bを金指により0.25mm単位で読み取る。読み取った間隔A及びBより、各試料の150℃での熱収縮率を下記式により算出する。
熱収縮率(%)=((A−B)/A)×100
印刷前のフィルムを90℃で30分熱処理し、次いで4色のスクリーン印刷を行った。さらに、印刷層を設けたフィルムを80℃で30分乾燥した。印刷性の評価は、印刷ずれや印刷鮮明性を目視評価にて、以下の基準で判定した。なお、◎及び○を合格とし、×を不合格とした。
○:約20cmの位置で目視観察した際に印刷ずれが若干見受けられるが、
20cm以上離れた場合には概ね外観は良好であり、実用上使用可能な
レベルである場合
×:各色での印刷ずれが見受けられたり、印刷に斑、透明感の低下があった
りして、外観が悪い場合
フィルムに印刷を施した後、140℃の熱板で4秒間接触加熱後、金型温度70℃、保圧時間5秒にてプレス成型を行った。金型の形状はカップ型で、開口部は直径が50mmであり、底面部は直径が40mmで、深さが20mmであり、全てのコーナーは直径1mmのアールがつけてあるものを用いた。プレス成形後、印刷ずれを測定し、かつ成型状態を目視観察し、下記基準にてランク付けをした。なお、◎及び○を合格とし、×を不合格とした。
が0.1mm以下であり、(iii)さらに×に該当する外観不良がないもの
○:(i)成型品に破れがなく、(ii)角の曲率半径が2mmを超え3mm以下、ま
たは印刷ずれが0.1mmを超え0.2mm以下で、(iii)さらに×に該当す
る外観不良がなく、実用上問題ないレベルのもの
×:成型品に破れがあるもの、または破れがなくとも以下の項目(i)〜(iv)のいず
れかに該当するもの
(i)角の曲率半径が3mmを超えるもの
(ii) 大きな皺が入り外観が悪いもの
(iii)フィルムが白化し透明性が低下したもの
(iv) 印刷のずれが0.2mmを超えるもの
フィルムの原反ロールの右端と左端のフィルムを用い、5mm角のマス目印刷を行い、この印刷物を成型型に対し0.2mm以下の誤差で取り付け、金型成型を行った。成型後の両端のサンプル5組について印刷のずれを下記の判断基準で判定した。
○:全てのズレが0.5mm未満
×:いずれかのズレが0.5mm以上
(塗布液の調整)
イソプロパノール40質量%水溶液に共重合ポリエステル樹脂(東洋紡績(株)製、バイロナールMD―1250)を固形分で3.15質量%,末端イソシアネート基を親水性基でブロックした水溶性ウレタン樹脂(第一工業製薬(株)製、エラストロンH−3)を固形分で5.85質量%、平均粒径0.05μmのシリカ粒子12.0質量%及び平均粒径0.2μmのシリカ粒子0.5質量%を全樹脂に対し12.5質量%含有するように、塗布液を調整した。得られた塗布液を、5質量%の重曹水溶液を用いてpH6.5に調整した。次いで、バッグ式フィルター(住友スリーエム(株)製、リキッドフィルターバッグ)で濾過し、塗布液循環系ストックタンク内で、15℃で2時間撹拌した。
芳香族ジカルボン酸成分としてテレフタル酸単位100モル%、ジオール成分としてエチレングリコール単位40モル%及びネオペンチルグリコール単位60モル%を構成成分とし、実質的に粒子を含有しない、固有粘度が0.75dl/gの共重合ポリエステルのチップ(A)と、固有粘度が0.69dl/gのポリエチレンテレフタレートのチップ(B)をそれぞれ乾燥させた。さらに、チップ(A)とチップ(B)を25:75の質量比となるように混合した。次いで、これらのチップ混合物を押出し機によりTダイのスリットから280℃で溶融押出し、表面温度40℃のチルロール上で急冷固化させ、同時に静電印加法を用いてチルロールに密着させながら無定形の未延伸シートを得た。
実施例1において、塗布層を付与しないこと以外は、実施例1と同様にして二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
得られたフィルムの特性と評価結果を表1に示す。
芳香族ジカルボン酸成分としてテレフタル酸単位100モル%、ジオール成分としてエチレングリコール単位100モル%よりなる、固有粘度0.69dl/gのポリエチレンテレフタレートを予備結晶化後、本乾燥し、Tダイを有する押出し機を用いて280℃で溶融押出し、表面温度40℃のドラム上で急冷固化して無定形シートを得た。
芳香族ジカルボン酸成分としてテレフタル酸単位100モル%、ジオール成分としてエチレングリコール単位70モル%及びシクロヘキサンジメタノール単位30モル%を構成成分とする、固有粘度0.71dl/gの共重合ポリエステルとポリエチレンテレフタレート(C)を30:70(質量比)でチップブレンドした後に乾燥し、Tダイを有する押出し機を用いて280℃で溶融押出し、表面温度40℃のドラム上で急冷固化して無定形シートを得た。
得られたフィルムの特性と評価結果を表1に示す。本実施例で得られたフィルムは、実施例1で得られたフィルムと同様に成型用フィルムとして高品質であった。
実施例2において、製膜条件を表1に示す条件に変更したこと以外は実施例2と同様にして、厚さ188μmの積層二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
得られたフィルムの特性と評価結果を表1に示す。
実施例1において、共重合ポリエステル(A)と、固有粘度0.69dl/gのポリエチレンテレフタレート(B)をそれぞれ乾燥させた後、これらを33:67(質量比)でチップブレンドして用いたこと以外は、実施例1と同様にして、二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
得られたフィルムの特性と評価結果を表1に示す。
(塗布液の調整)
ジカルボン酸成分として、テレフタル酸単位50モル%、イソフタル酸単位45モル%、フマル酸5モル%、ジオール成分としてエチレングリコール単位50モル%、ネオペンチルグリコール50モル%を構成成分とし、還元粘度が0.50dl/gであるポリエステル80質量部に対し、単量体としてスチレン10質量部、無水マレイン酸10質量部、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリルを前記単量体の総量に対し6質量%を用い、80℃の温度下でイソプロパノールを20質量%含有する2−ブタノン溶液中でグラフト変成を行った。
実施例1において、塗布液として上記で得られたグラフト変成ポリエステル樹脂分散液を使用したこと以外は実施例1と同様にして、積層ポリエステルフィルムを得た。
得られたフィルムの特性と評価結果を表1に示す。
塗布液として、アクリル樹脂(大日本インキ工業(株)製、ボンコートR−3380A)とメラミン樹脂(住友化学工業(株)製、スミマールM−40W)をそれぞれ樹脂固形分の質量比で70/30となるよう混合したものを使用したこと以外は、実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。
得られたフィルムの特性と評価結果を表1に示す。本実施例で得られたフィルムは、実施例1で得られたフィルムと同様に成型用フィルムとして高品質であった。
実施例1で得られた積層ポリエステルフィルムを、金型温度100℃でプレス成型を行い、押し込み深さ2.0mmのスイッチ用銘板を作成した。得られた銘板の外観は良好であった。
Claims (13)
- 芳香族ジカルボン酸成分と、エチレングリコール及び、分岐状脂肪族グリコール及び/又は脂環族グリコールを含むグリコール成分とから構成された共重合ポリエステルを含むポリエステルからなる基材フィルムと、該基材フィルムの少なくとも片面に設けられた接着性改質層とからなる成型用積層ポリエステルフィルムであって、
該積層フィルムは長手方向及び幅方向における100%伸張時応力が、25℃で10MPa以上180MPa未満及び100℃で1MPa以上100MPa以下であり、
かつマイクロ波透過型分子配向計で測定したMOR−c値が1.00〜1.80であることを特徴とする成型用積層ポリエステルフィルム。 - 前記基材フィルムの融点(Tm)が220℃以上245℃未満であることを特徴とする請求項1記載の成型用積層ポリエステルフィルム。
- 前記共重合ポリエステルを含むポリエステルが、ホモポリエステルと共重合ポリエステルをブレンドしたものであることを特徴とする請求項1または2に記載の成型用積層ポリエステルフィルム。
- 前記共重合ポリエステルにおいてポリエステルエチレングリコール及び、分岐状脂肪族グリコール及び/又は脂環族グリコールが1〜40モル%を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の成型用積層ポリエステルフィルム。
- 前記分岐状脂肪族グリコールがネオペンチルグリコールであり、前記脂環族グリコールが1,4−シクロヘキサンジメタノールであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の成型用積層ポリエステルフィルム。
- 前記接着性改質層が、ポリエステル、ポリウレタン、アクリル系重合体および/またはそれらの共重合体から選ばれた少なくとも1種からなる樹脂から構成されることを特徴とする請求項1〜5に記載の成型用積層ポリエステルフィルム。
- 前記接着性改質層を構成するポリエステルが、スルホン酸金属塩基含有ジカルボン酸0.5〜15.0モル%と、スルホン酸金属塩基を含有しないジカルボン酸85.0〜99.5モル%との2種類のジカルボン酸をポリオール成分と反応させて得られた、水不溶性のポリエステル共重合体である請求項6に記載の成型用積層ポリエステルフィルム。
- 前記接着性改質層を構成するポリエステルが、不飽和基含有ジカルボン酸0.5〜15.0モル%と、不飽和基を含有しないジカルボン酸85.0〜99.5モル%との2種類のジカルボン酸成分をポリオール成分と反応させて得られた水不溶性のポリエステル共重合体を、不飽和結合含有単量体でグラフト変成した樹脂であることを特徴とする請求項6に記載の成型用積層ポリエステルフィルム。
- 前記接着性改質層がポリエステル(A)とポリウレタン(B)とを(A)/(B)=90/10〜10/90で含有することを特徴とする請求項6に記載の成型用積層ポリエステルフィルム。
- 前記積層フィルムは、厚み斑が5.5%以下であることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の成型用積層ポリエステルフィルム。
- 前記フィルムは、150℃における長手方向及び幅方向の熱収縮率がいずれも6.0%以下であることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の成型用積層ポリエステルフィルム。
- 前記積層フィルムは厚みd(μm)に対するヘイズH(%)の比(H/d)が0.010未満であることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載の成型用積層ポリエステルフィルム。
- 請求項1〜12のいずれかに記載の成型用積層ポリエステルフィルムを成型してなる成形部材。
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