JP4614479B2

JP4614479B2 - 高純度合金スパッタリングターゲットの製造

Info

Publication number: JP4614479B2
Application number: JP09969398A
Authority: JP
Inventors: 良佳弘世; 澤勇西
Original assignee: Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Current assignee: Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Priority date: 1998-04-10
Filing date: 1998-04-10
Publication date: 2011-01-19
Anticipated expiration: 2018-04-10
Also published as: JPH11293453A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、合金製スパッタリングターゲットの製造に係り、更に詳しくは表示デバイス、記録メディア、記録デバイスに使用される材料にスパッタリング法により磁性薄膜を成形するのに適した高純度合金ターゲットの製造に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、表示デバイス、記録メディア、記録デバイスなどの各分野において、電子素子、集積回路、光学部品に合金組成からなる磁性薄膜をＰＶＤ法により形成するための各種の合金ターゲットの開発が盛んである。
【０００３】
磁性薄膜材料のＰＶＤ法による形成は、スパッター装置により成膜するのが一般的である。スパッタリングでは真空容器中に合金ターゲットを配置し、このターゲットと対向させて基板を配置して、真空容器内にアルゴンガスを加え、高周波電流を流して放電させる。そして、この放電によって生じたプラズマ中のアルゴンイオンを合金ターゲットに衝突させ、この衝突エネルギーで合金元素をたたき出し、基板に到達させて合金の薄膜を形成させる。このようにスパッタリング法を利用して通常数ミクロン以下の磁性薄膜を基板上に形成するには、この磁性薄膜の組成にほぼ等しい組成で、しかも高純度の合金ターゲットを用いることが必要である。
【０００４】
合金製スパッタリングターゲットの種類は数多くあり、その用途分野によって合金組成を異にしている。すなわち、記録メディア分野においてハードディスクの記録膜にはＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｔａ、Ｃｏ−Ｎｉ−ＣｒなどのＣｏ合金ターゲット、および光磁気記録ディスクの記録膜にはＴｂ−Ｆｅ−ＣｏのＴｂ−Ｆｅ系合金ターゲットが用いられる。また、記録デバイス分野において磁気ヘッド、特にＭＩＧヘッドにはＦｅ−Ｔａ、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ、Ｆｅ−ＺｒなどのＦｅ合金ターゲット、薄膜ヘッドやＭＲヘッドにはＮｉ−Ｆｅ系合金ターゲット、およびＧＭＲにはＦｅ−Ｎ系合金ターゲットが用いられる。さらに、表示デバイス分野では液晶ディスプレイの透明導電膜にはＩＴＯ（Ｉｎ₂Ｏ₃＋ＳｎＯ₂）ターゲット、また電極にはＡｌ−Ｎｄ、Ａｌ−Ｔｉ、Ａｌ−Ｎｂ、Ａｌ−ＴａなどのＡｌ合金ターゲットや、Ｔｉ金属ターゲットが用いられる。
【０００５】
合金スパッタリングターゲットの製造法はいくつかあるが、次に説明する真空溶解・鋳造法が一般的である。すなわち、原料金属を準備し、秤量・仕込みし、真空溶解した後、鍛造工程および／または圧延工程を経て、または鍛造工程および／または圧延工程を経ずに機械加工を施し、ターゲット素材を得る。次いでバッキングプレートとボンディングして、仕上げを施し、製品とするものである。
【０００６】
しかしながら、従来法の真空溶解工程においては、ＭｇＯ、Ａｌ₂Ｏ₃、ＣａＯなどの組成からなるセラミックスるつぼを用いて、誘導加熱により原料を溶解している。これにより、セラミックスるつぼから不純物が溶出し、混入してしまうため、高純度で、均一な品質の合金スパッタリングターゲットを得るのは困難であった。
【０００７】
また、比重差の大きい数種類の金属材料を用いた合金ターゲット、例えばＡｌ−Ｎｉ、Ａｌ−Ｔｉ、Ａｌ−ＷなどＡｌ系合金、Ｔｉ−Ｓｉ合金は、従来法では撹拌力が大きくないので溶解中に底部に比重の大きい元素が沈んでしまうため、鋳造しても組成の均一なインゴットができないという問題があった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上述した従来技術の問題点を解決するためになされたものであって、不純物の混入が少なく、組成が均一でばらつきの少ない合金スパッタリングターゲットおよびその製造法を提供することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、高純度の合金材料を作るために、汚染の元凶となるセラミックス製るつぼとの接触がない状態で溶解すればよいことに着目した。そして、合金を完全にしかも安定して浮かせて溶解する浮揚溶解法を採用すれば電磁力による溶湯の撹拌力が大きいので所望の合金スパッタリングターゲットが得られることを見い出した。
【００１０】
本発明は、下記の事項をその特徴としている。
（１）原料金属を準備し、秤量・仕込みする工程、
原料金属を浮揚溶解るつぼに装入し、浮揚溶解する工程、
予熱した鋳型中に溶湯合金を鋳造する工程、
スパッタリングターゲット合金素材の鋳造インゴットに機械加工を施す工程、および
合金スパッタリングターゲットをバッキングプレートとボンディングする工程、
とからなることを特徴とする、高純度合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【００１１】
（２）機械加工を施す工程の前に、スパッタリングターゲット合金素材の鋳造インゴットを鍛造および／または圧延する工程を付加したことを特徴とする前記（１）に記載の高純度合金スパッタリングターゲットの製造方法。
（３）ガスおよび金属不純物の含有量が少く、添加金属の分布が均一であって、原料金属を浮揚溶解により製造したことを特徴とする、高純度合金スパッタリングターゲット。
【００１２】
以下に、本発明を詳細に説明する。
本発明の合金スパッタリングターゲットの製造工程は、概要次の通りである。まず、原料金属を準備し、秤量・仕込みする工程、次いで原料金属を浮揚溶解する工程、鋳造工程、必要に応じて採用される鍛造および／または圧延工程および機械加工工程、ボンディング工程、最後に仕上げ工程の各工程からなる。浮揚溶解工程および鋳造工程における雰囲気は、アルゴンガス雰囲気あるいは、好ましくは真空雰囲気とする。
【００１３】
本発明においてスパッタリングターゲット用合金の原料金属は、浮揚溶解法により次のようにして溶解される。
まず、縦長にスリットの入った水冷銅製るつぼの中に原料となる固形金属を入れ、電流を流すと、下のコイル（浮揚用）から電磁力が発生し、金属とるつぼにうず電流が誘起される。これにより、うず電流間に反発力が働き、金属が浮く。同様に、上のコイル（加熱用）からの電磁力で金属の上部もるつぼの内壁には接触せずに完全浮揚状態となる。同時に上のコイルで金属を加熱すると金属が溶け出し、内部にあった酸化物などの不純物は表面張力が金属より弱いため表面に押し出される。銅製るつぼの内部は常に水で冷却され、高温になって溶け出してしまうのを防いでいる。
【００１４】
このようにして浮揚溶解され金属は、次の工程である鋳造工程に運ばれる。所定の形状に鋳造された合金スパッタリングターゲット素材は、組織の緻密化、磁気特性の向上、漏洩磁束の改善を目的として必要に応じ圧延された後、切削などの機械加工が施される。次いで、この合金スパッタリングターゲット素材は、バッキングプレートと接合するためにボンディング加工が施され、最後にスパッタリングターゲットおよびバッキングプレートの表面の汚れ除去などの仕上げ工程に移行される。
【００１５】
本発明の浮揚溶解による合金製スパッタリングターゲットの製造には、次に示す各種の金属系ターゲットが適用することができる。すなわち、Ｃｏ合金、Ｆｅ合金、Ｎｉ−Ｆｅ合金、Ｔｂ−Ｆｅ系合金、活性金属、例えばＴｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、また比重差の大きい合金、例えばＡｌ−Ｔａ、Ａｌ−Ｎｄ、Ａｌ−Ｔｉ、Ａｌ−Ｎｂ、Ａｌ−Ｚｒ、Ｔｉ−Ｓｉであり、その種類は広い範囲に及んでいる。
【００１６】
【実施例】
以下に、本発明を実施例と比較列によってさらに説明する。
実施例１
合金組成がＣｏ₈₂Ｃｒ₁₃Ｔａ₅（モル％）のスパッタリングターゲット用合金素材を得るために、金属Ｃｏ７５３５ｇ、金属Ｃｒ１０５４ｇおよび金属Ｔａ１４１１ｇ合計１０Ｋｇを用意した。原料金属は、純度９９．９％以上のものを使用した。
【００１７】
これら原料金属を浮揚溶解装置（富士電機株式会社製）の水冷銅製るつぼ内に装入し、２×１０^-2Ｔｏｒｒ以下まで真空引きを行った。次いでアルゴンガスを１気圧（ゲージ圧零）まで封入し、電力を１５０Ｋｗまで投入したところ約１５分で溶解した。その後、１０分間保持し、電力を調整し、溶湯温度が１４００℃になったところでアルゴンガス雰囲気下で鋳型に鋳造した。
【００１８】
得られたスパッタリングターゲット用合金素材の鋳造インゴットを１３００℃で鍛造し、続いて１１００℃で熱間圧延し、次いで常温で冷間圧延を施した。次いで所定の形状になるように機械加工を施した後、バッキングプレートにボンディングしてＣｏ−Ｃｒ−Ｔａ合金スパッタリングターゲットを得た。
【００１９】
実施例２
合金組成がＮｉ₈₀Ｆｅ₂₀（モル％）のスパッタリングターゲット用合金素材を得るために、ＮｉおよびＦｅの原料金属を秤量し、用意した。これら原料金属を浮揚溶解装置（富士電機株式会社製）の水冷銅製るつぼ内に装入し、２×１０^-2Ｔｏｒｒ以下まで真空引きを行った。次いでアルゴンガスを１気圧（ゲージ圧零）まで封入し、電力を１５０Ｋｗまで投入したところ約１５分で溶解した。その後、１０分間保持し、電力を調整し、溶湯温度が１３５０℃になったところでアルゴンガス雰囲気下で鋳型に鋳造した。
【００２０】
得られたスパッタリングターゲット用合金素材の鋳造インゴットを１１００℃で熱間圧延し、次いで所定の形状に機械加工を施し、バッキングプレートにボンディングしてＮｉ−Ｆｅ合金スパッタリングターゲットを得た。
【００２１】
実施例３
合金組成がＴｂ₂₅Ｆｅ₆₅Ｃｏ₁₀（モル％）のスパッタリングターゲット用合金素材を得るためにＴｂ、Ｆｅ、Ｃｏの原料金属を秤量し、用意した。これら原料金属を浮揚溶解装置（富士電機株式会社製）の水冷銅製るつぼ内に装入し、２×１０^-2Ｔｏｒｒ以下まで真空引きを行った。次いでアルゴンガスを１気圧（ゲージ圧零）まで封入し、電力を１５０Ｋｗまで投入したところ約１５分で溶解した。その後、１０分間保持し、電力を調整し、溶湯温度が１２００℃になったところでアルゴンガス雰囲気下で鋳型に鋳造した。
【００２２】
得られたスパッタリングターゲット用合金素材の鋳造インゴットを所定の形状に機械加工を施し、バッキングプレートにボンディングしてＴｂ−Ｆｅ−Ｃｏ合金スパッタリングターゲットを得た。
【００２３】
実施例４
合金組成がＴｉ₈₀Ｓｉ₂₀（モル％）のスパッタリングターゲット用合金素材を得るためにＴｉおよびＳｉの原料金属を秤量し、用意した。これら原料金属を浮揚溶解装置（富士電機株式会社製）の水冷銅製るつぼ内に装入し、２×１０^-2Ｔｏｒｒ以下まで真空引きを行った。次いでアルゴンガスを１気圧（ゲージ圧零）まで封入し、電力を１５０Ｋｗまで投入したところ約１５分で溶解した。その後、１０分間保持し、電力を調整し、溶湯温度が１３００℃になったところでアルゴンガス雰囲気下で鋳型に鋳造した。
【００２４】
得られたスパッタリングターゲット用合金素材の鋳造インゴットを所定の形状に機械加工を施し、バッキングプレートにボンディングしてＴｉ−Ｓｉ合金スパッタリングターゲットを得た。
【００２５】
実施例５
合金組成がＡｌ−５％Ｚｒ（重量％）のスパッタリングターゲット用合金素材を得るためにＡｌおよびＺｒの原料金属を秤量し、用意した。これら原料金属を浮揚溶解装置（富士電機株式会社製）の水冷銅製るつぼ内に装入し、２×１０^-2Ｔｏｒｒ以下まで真空引きを行った。次いでアルゴンガスを１気圧（ゲージ圧零）まで封入し、電力を１５０Ｋｗまで投入したところ約１５分で溶解した。その後、１０分間保持し、電力を調整し、溶湯温度が１２００℃になったところでアルゴンガス雰囲気下で鋳型に鋳造した。
【００２６】
得られたスパッタリングターゲット用合金素材の鋳造インゴットを６００℃で熱間圧延し、次いで所定の形状に機械加工を施し、バッキングプレートにボンディングして２００×６００×７ｔのＡｌ−Ｚｒ合金スパッタリングターゲットを得た。
【００２７】
比較例１〜５
比較例１〜５は、本発明の実施例１〜５とそれぞれ対比したものである。溶解炉として、実施例１〜５は銅製るつぼで浮揚溶解装置を用いたが、比較例１〜４はＭｇＯるつぼ、比較例５はカーボンるつぼで高周波誘導炉を用いた。比較例１〜５においては上記溶解条件以外は実施例１〜５と同様の条件で合金スパッタリングターゲットを得た。
【００２８】
実施例１〜５および比較例１〜５で得られた各合金スパッタリングターゲットに含まれる不純物元素の量を、表１に示す。また実施例５および比較例５で得られた合金スパッタリングターゲットに含まれる添加金属について、図１に示す点Ａ〜Ｄの位置におけるＺｒ量の分布を、表２に示す。
【００２９】
【表１】

【００３０】
【表２】

【００３１】
表１から分かるように、Ｃ，Ｏ，Ｎ，Ｐ，Ｓの不純物量は、比較例として示した従来法に比べ、本発明方法では著しく減少していることが分る。
Ｃｏ系合金、Ｎｉ−Ｆｅ系合金スパッタリングターゲットはＨＤやＭＲヘッドの記録膜に使用されるもので、Ｃ，Ｏ，Ｎ，Ｐ，Ｓ等の元素はいずれも１００ｐｐｍを越えると著しく磁気特性が劣化するので本発明方法が有用である。
【００３２】
表２は、比重差の大きい種類の金属を用いた合金スパッタリングターゲット中の添加金属の成分比のばらつきを示したものであるが、本発明のものは、従来例に比べ、幅方向においても厚み方向においてもばらつきが少ない。
【００３２】
【発明の効果】
本発明によれば、従来例と異なり、セラミックス製のるつぼを使用しないのでヒートショックによる割れがないため、急速加熱が可能となり、溶解・鋳造時間を従来に比べて約３分の１以下と大幅に短縮できる。また、本発明の合金スパッタリングターゲットの製造ではるつぼからの微量金属不純物、ガス不純物の混入が低減されるため、不純物量の少ない極めて高純度のスパッタリングターゲットが得られる。また、従来の誘導溶解に比べ、溶湯に対する攪拌力が大きいので比重の差が大きい種類の金属原料を溶解しても組成が均一である。このため、新しい種類の合金からなる合金スパッタリングターゲットを製造することができ、またターゲットの大型化が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例５において合金スパッタリングターゲットに含まれるＺｒの含有量の測定位置を示す図である。

Claims

原料金属を準備し、秤量・仕込みする工程、
原料金属を浮揚溶解るつぼに装入し、浮揚溶解する工程、
予熱した鋳型中に溶湯合金を鋳造する工程、
スパッタリングターゲット合金素材の鋳造インゴットに機械加工を施す工程、および
合金スパッタリングターゲットをバッキングプレートとボンディングする工程、
とからなることを特徴とする、高純度合金スパッタリングターゲットの製造方法。
前記の機械加工を施す工程の前に、スパッタリングターゲット合金素材の鋳造インゴットを鍛造および／または圧延する工程を付加したことを特徴とする請求項１に記載の高純度合金スパッタリングターゲットの製造方法。
請求項１記載の方法によって製造されたスパッタリングターゲットであって、ガスおよび金属不純物の含有量が少く、添加金属の分布が均一であって、原料金属を浮揚溶解により製造したことを特徴とする、高純度合金スパッタリングターゲット。