JP4610870B2 - 酸化亜鉛単結晶ウエファーの製造法 - Google Patents
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一般的な水熱合成法により得られた酸化亜鉛単結晶体を、一般的な切断機によって、面内寸法10mm角で0.5mm厚のウエファーとして酸化亜鉛を切り出す。この切り出した酸化亜鉛に一般的なケミカルメカニカル研磨を施し、10mm角の表面を平坦化する。ここで得られた10mm角の酸化亜鉛単結晶体は、ホール係数による評価において、n型半導体であり、キャリアー濃度が1013cm-3、移動度が120cm2V-1s-1である、高抵抗の酸化亜鉛単結晶体である。また、この研磨された酸化亜鉛単結晶ウエファーのフォトルミネッセンススペクトルから得られる紫外発光ピーク強度は、相対的に、可視発光ピーク強度の10倍以上であった。この高抵抗の水熱合成酸化亜鉛単結晶ウエファーを、一般的な炊成法によって作成された1対の純酸化亜鉛焼結体に図4の左図の様にサンドイッチした状態で、一般的な電気炉中に設置する。ここで、純酸化亜鉛焼結体は、可視発光ピーク強度に比べて紫外発光ピーク強度が相対的に5倍以上強くなっている純酸化亜鉛焼結体であり、アルミニウム、ガリウム、インジウム、リチウム、ナトリウムの含有量が一般的な化学分析において検出限界以下となる純酸化亜鉛焼結体である。しかる後に、電気炉に電力を通じ、1200℃において、24時間加熱する。この熱処理の間、電気炉内の雰囲気は、空気に満たされた状態の雰囲気である。通電を中止し、室温まで温度が低下した電気炉より、熱処理された酸化亜鉛多結晶を取り出す。この時点で、酸化亜鉛単結晶ウエファーは、ホール係数による評価において、n型半導体であり、キャリアー濃度が1016cm-3、移動度が120cm2V-1s-1である、低抵抗の酸化亜鉛単結晶体である。また、この低抵抗化された酸化亜鉛単結晶ウエファーのフォトルミネッセンススペクトルから得られる紫外発光ピーク強度は、可視発光ピーク強度に比べて相対的に高くなっており、また、顕著な面内場所依存性を示さない。この低抵抗化された酸化亜鉛単結晶に対し、ケミカルメカニカル研磨を施し、表面を平坦化しその時点での原子間力顕微鏡による表面凹凸観察において、図2にあるような像が得られ、表面荒さが0.1nmの状態となることがわかる。この研磨された酸化亜鉛単結晶ウエファーを、図4の右図の様に鏡面研磨された1対の酸化ジルコニウム単結晶の間にはさみ、一般的な電気炉内に設置する。しかる後に、電気炉に通電し、1200℃において、2時間の加熱処理を施す。炉温が室温まで下がるのを待ち、炉から熱処理を施した酸化亜鉛単結晶ウエファーを取り出す。この熱処理の後に、その酸化亜鉛単結晶ウエファーの表面凹凸を原子間力顕微鏡により観察すると、図3の様に酸化亜鉛単位格子1個と2個に相当するステップと平坦表面となっているテラスとをもった、ステップandテラス構造をもった、平坦酸化亜鉛表面が得られていることが確認された。このプロセスにより、水熱合成酸化亜鉛単結晶の電気伝導率を1000倍高め、かつ、酸化亜鉛の単位格子を単位とするステップandテラス構造を呈する超平坦酸化亜鉛表面が実現される。予備的に実施したX線回折測定の結果において、一般的な水熱合成酸化亜鉛単結晶の熱処理前の時点での002指数のX線回折ピークのロッキングカーブの半値幅は0.007度、全ての熱処理を終えた酸化亜鉛単結晶の002X線回折ピークのロッキングカーブの半値幅も0.007度であり熱処理による結晶性の劣化は認められない。また、この平坦化処理された酸化亜鉛単結晶ウエファーのフォトルミネッセンススペクトルから得られる紫外発光ピーク強度は、相対的に、可視発光ピーク強度の10倍以上であった。
<実施例2>
一般的な水熱合成法により得られた酸化亜鉛単結晶体を、一般的な切断機によって、面内寸法10mm角で0.5mm厚のウエファーとして酸化亜鉛を切り出す。この切り出した酸化亜鉛の10mm角の表面を一般的な研磨剤を利用して研磨する。ここで得られた10mm角の酸化亜鉛単結晶体は、ホール係数による評価において、n型半導体であり、キャリアー濃度が1013cm-3、移動度が140cm2V-1s-1である、高抵抗の酸化亜鉛単結晶体である。この高抵抗の水熱合成酸化亜鉛単結晶ウエファーを、一般的なアルミナ質の炉心管を有する管状の電気炉に挿入する。しかる後に、電気炉に電力を通じ、1300℃において、炉心管内に酸素ガスを導きつつ、12時間加熱する。通電を中止し、室温まで温度が低下した電気炉より、熱処理された酸化亜鉛多結晶を取り出す。なお、ここで利用するアルミナ質の炉心管を有する管状電気炉に対して、純酸化亜鉛粉末を挿入しこれを1300℃で焼成した後に実施したフォトルミネッセンス測定において、炊成物が与える発光スペクトルでは、紫外発光ピーク強度に比べて可視発光ピーク強度が勝っており、また、予備的に実施した2次イオン質量分析質量分析によって、その焼成物からはアルミニウムの混入が認められた。すなわち、この実施例では、アルミナ質炉心管からのアルミの供給が起こり、この炉心管を利用した熱処理により、被処理物である酸化亜鉛単結晶ウエファーにアルミニウムが添加され、この混入したアルミニウムが酸化亜鉛中の亜鉛を置き換えることによって、ドナーが形成される。取り出したアルミニウムが添加された酸化亜鉛単結晶ウエファーに対して、ケミカルメカニカル研磨を施し、この時点で、酸化亜鉛単結晶ウエファーは、ホール係数による評価において、n型半導体であり、キャリアー濃度が1018cm-3、移動度が90cm2V-1s-1である、低抵抗の酸化亜鉛単結晶体である。ここで見られるキャリアー移動度は、管状電気炉を用いた熱処理の前後で減少しているが、これはドナー準位の形成によりそのドナー準位が導電担体である電子の易動度の低下をもたらすためであり、酸化亜鉛単結晶ウエファーの品質の劣化を意味するものではない。原子間力顕微鏡による表面凹凸観察において、図2にあるような像が得られ、表面荒さが0.1nmの状態となることがわかる。この研磨された酸化亜鉛単結晶ウエファーを、鏡面研磨された1対のイットリウム安定化酸化ジルコニウム単結晶の間にはさみ、一般的な祐形電気炉内に設置する。ここで用いる祐形電気炉を用いて、純酸化亜鉛を焼成して得られた純酸化亜鉛炊成物が、可視発光ピーク強度に比べて紫外発光ピーク強度が相対的に5倍以上強くなっている純酸化亜鉛焼成物であり、アルミニウム、ガリウム、インジウム、リチウム、ナトリウムの含有量が一般的な化学分析において検出限界以下となる純酸化亜鉛焼成物となることが予め確かめられており、イットリウム安定化酸化ジルコニウム単結晶を用いた平坦加熱処理のための縮形電気炉は、酸化亜鉛単化粧ウエファー中のドナー、アクセプターの顕著な増加をもたらさない電気炉である。酸化ジルコニウム単結晶にサンドイッチした状態での被処理物を炉内に納めた後に、電気炉に通電し、1200℃において、2時間の加熱処理を施す。炉温が室温まで下がるのを待ち、炉から熱処理を施した酸化亜鉛単結晶ウエファーを取り出す。この熱処理の後に、その酸化亜鉛単結晶ウエファーの表面凹凸を原子問力顕微鏡により観察すると、平坦酸化亜鉛表面が得られていることが確認された。このプロセスにより、水熱合成酸化亜鉛単結晶の電気伝導率を100000倍高め、かつ、原子のサイズのレベルで平坦な表面構造を呈する超平坦酸化亜鉛表面が実現される。
<比較例1>
一般的な水熱合成法により得られた酸化亜鉛単結晶体を、一般的な切断機によって、面内寸法10mm角で0.5mm厚のウエファーとして酸化亜鉛を切り出す。この切り出した酸化亜鉛に一般的なケミカルメカニカル研磨を施し、10mm角の表面を平坦化する。ここで得られた10mm角の酸化亜鉛単結晶体は、ホール係数による評価において、n型半導体であり、キャリアー濃度が1013cm-3、移動度が120cm2V-1s-1である、高抵抗の酸化亜鉛単結晶体である。また、この研磨された酸化亜鉛単結晶ウエファーのフォトルミネッセンススペクトルから得られる紫外発光ピーク強度は、相対的に、可視発光ピーク強度の10倍以上であった。さらに、この研磨された酸化亜鉛単結晶の表面荒さは0.1nmの状態である。この高抵抗の水熱合成酸化亜鉛単結晶ウエファーを、鏡面研磨された1対の酸化ジルコニウム単結晶の間にはさみ、一般的な電気炉内に設置する。しかる後に、電気炉に通電し、1200℃において、2時間の加熱処理を施す。炉温が室温まで下がるのを待ち、炉から熱処理を施した酸化亜鉛単結晶ウエファーを取り出す。この熱処理の後に、図4に見られる電極配置にてホール係数測定を実施すると、酸化亜鉛単結晶ウエファーは、正のホール係数を示した。また、面内の電気抵抗率分布を計測したところ、その周辺部と中央部において、10倍以上の電気抵抗率の分布が認められた。一方、その酸化亜鉛単結晶ウエファーの表面凹凸を原子間力顕微鏡により計測したところ、その表面は、平坦化されており、特に、そのステップ・テラス構造のテラス部分の表面荒さが0.07nmの状態になっている。以上から、本比較例による1段階の熱処理では、様面荒さの改善がもたらされたものの、導電性のウエファーを得るという目的は達せられておらず、この出願の発明の目的を達することができなかった。
<比較例2>
一般的な水熱合成法により得られた酸化亜鉛単結晶体を、一般的な切断機によって、面内寸法10mm角で0.5mm厚のウエファーとして酸化亜鉛を切り出す。この切り出した酸化亜鉛に−般的なケミカルメカニカル研磨を施し、10mm角の表面を平坦化する。ここで得られた10mm角の酸化亜鉛単結晶体は、ホール係数による評価において、n型半導体であり、キャリアー濃度が10-3cm-3、移動度が120cm2V-1s-1である、高抵抗の酸化亜鉛単結晶体である。
炉温が室温まで下がるのを待ち、炉から熱処理を施した酸化亜鉛単結晶ウエファーを取り出す。この熱処理の後に、図4に見られる電極配置にてホール係数測定を実施すると、酸化亜鉛単結晶ウエファーは、正のホール係数を示した。また、面内の電気抵抗率分布を計測したところ、その周辺部と中央部において、10倍以上の電気抵抗率の分布が認められた。一方、その酸化亜鉛単結晶ウエファーの表面凹凸を原子間力顕微鏡により計測したところ・その表面は・平坦化されており、ステップ・テラス構造が認められ、特にそのテラス部分の表面荒さが0・07nmの状態になっている。以上から、本比較例による1投階の熱処理では、様面荒さの改善がもたらされたものの・導電性のウエファーを得るという目的は遺せられておらず、この出願の発明の目的を達することができなかった。
Claims (9)
- 水熱合成法によって育成された酸化亜鉛単結晶を、平坦表面を有する導電性単結晶ウエファーとして提供する酸化亜鉛単結晶ウエファーの製造法であって、ウエファー状に切り出された酸化亜鉛単結晶に対して、単結晶が育成された直後の状態でもつ電気抵抗率に比べて低抵抗の状態に至らしめ、かつ熱処理後の結晶のフォトルミネッセンス特性において375〜385nmの範囲にある紫外発光ピークの相対強度が400〜800nmに見られる紫外発光ピークの相対強度に対して高い発光状態に至らしめ、高抵抗性の原因となる欠陥と不純物が酸化亜鉛単結晶ウエファー外に脱離するに足る高温に置く低抵抗化のための前段熱処理と、次いで酸化亜鉛との間に反応生成物を生じさせず、酸化亜鉛に対して不活性でありかつ表面を平坦研磨された1対の熱処理用鞘ウエファーとしての酸化ジルコニウム単結晶の間に酸化亜鉛単結晶を挟み込み、その状態で酸化亜鉛単結晶に対して行う、平坦化のための後段熱処理の、少なくとも2段階の熱処理工程を含むことを特徴とする酸化亜鉛単結晶ウエファーの製造法。
- 前記低抵抗化のための前段熱処理工程において、酸化亜鉛単結晶ウエファーを酸化亜鉛粉体中に埋包した状態あるいは1対の酸化亜鉛磁器の間隙に挟み込んだ状態で熱処理を施すことを特徴とする請求項1記載の酸化亜鉛単結晶ウエファーの製造法。
- 前記低抵抗化のための前段熱処理工程の終了時、あるいは前記平坦化のための後段熱処理工程の終了時に、熱処理の結果として得られた酸化亜鉛単結晶ウエファーの電気抵抗率にあって、その値に面内分布が見られない状態が実現できることを条件として、低抵抗化のための前段熱処理の処理条件を決定することを特徴とする請求項1または2記載の酸化亜鉛単結晶ウエファーの製造法。
- 前記低抵抗化のための前段熱処理工程の終了時、あるいは前記平坦化のための後段熱処理工程の終了時に、熱処理の結果として得られた酸化亜鉛単結晶ウエファーのフォトルミネッセンス強度またはカソードルミネッセンス強度にあって、その値に面内分布が見られない状態が実現できることを条件として、低抵抗化のための前段熱処理の処理条件を決定することを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載の酸化亜鉛単結晶ウエファーの製造法。
- 前記平坦化のための後段熱処理を実施するにあたり、工程中で表面平坦化を期待した熱処理を施した後に、走査型原子間力顕微鏡観察で得られ酸化亜鉛単結晶ウエファーの表面凹凸図形において、酸化亜鉛結晶の格子定数、あるいは、その2倍の高さを段差とするステップが観測される表面状態が実現されることを条件として、平坦化のための後段熱処理の熱処理条件を決定することを特徴とする請求項1ないし4いずれかに記載の酸化亜鉛単結晶ウエファーの製造法。
- 水熱合成法によって育成された酸化亜鉛単結晶を、平坦表面を有する導電性単結晶ウエファーとして提供する酸化亜鉛単結晶ウエファーの製造法であって、ウエファー状に切り出された酸化亜鉛単結晶である酸化亜鉛単結晶ウエファーに対して、アルミニウム、ガリウム、インジウムの3種の元素のうちの少なくとも1種が気相を介して被処理物である酸化亜鉛単結晶ウエファーの表面に到達できる環境の下で熱処理を施し、結果としてその酸化亜鉛単結晶ウエファー中にドナー準位を形成させる処理を含み、このドナー準位を形成し、低抵抗化のための前段熱処理とし、この前段熱処理の後の工程では、熱処理温度において酸化亜鉛との間に反応生成物を生じさせない、酸化亜鉛に対して不活性でありかつ表面を平坦研磨された1対の熱処理用鞘ウエファーとしての酸化ジルコニウム単結晶の間に、被処理物である酸化亜鉛単結晶ウエファーを挟み込み、その状態で酸化亜鉛単結晶ウエファーの平坦化のための後段熱処理を施すことを特徴とする酸化亜鉛単結晶ウエファーの製造法。
- 水熱合成法によって育成された酸化亜鉛単結晶を、平坦表面を有する導電性単結晶ウエファーとして提供する酸化亜鉛単結晶ウエファーの製造法であって、ウエファー状に切り出された酸化亜鉛単結晶である酸化亜鉛単結晶ウエファーに対して、アルミニウム、ガリウム、インジウムの3種の元素のうちの少なくとも1種を含む材質とその酸化亜鉛単結晶ウエファーとを接触させた状態で熱処理し、酸化亜鉛にドナー準位を形成させる処理を含み、このドナー準位を形成し、低抵抗化のための前段熱処理とし、この前段熱処理の後の工程では、熱処理温度において酸化亜鉛との間に反応生成物を生じさせず、酸化亜鉛に対して不活性でありかつ表面を平坦研磨された1対の熱処理用鞘ウエファーとしての酸化ジルコニウム単結晶の間に、被処理物である酸化亜鉛単結晶ウエファーを挟み込み、その状態で酸化亜鉛単結晶ウエファーの平坦化のための後段熱処理を施すことを特徴とする酸化亜鉛単結晶ウエファーの製造法。
- 前記低抵抗化のための前段熱処理工程の終了時、あるいは前記平坦化のための後段熱処理工程の終了時に、熱処理の結果として得られた酸化亜鉛単結晶ウエファーの電気抵抗率にあって、その値に面内分布が見られない状態が実現できることを条件として、前段の低抵抗化のための熱処理の処理条件を決定することを特徴とする請求項6または7記載の酸化亜鉛単結晶ウエファーの製造法。
- 純酸化亜鉛粉末を圧縮成型した錠剤状の酸化亜鉛塊を炉内の被処理物を設置すべき位置に設置して酸化亜鉛単結晶ウエファーに施す熱処理とおなじ熱処理条件での熱処理を施して得られる酸化亜鉛塊に関して、その熱処理済み酸化亜鉛塊に紫外線発生器で発生させた酸化亜鉛のバンド間遷移によって吸収されるに適当な波長の紫外線を照射し、紫外線照射下にあるその熱処理済み酸化亜鉛塊の発する光を分光器によって分光した発光スペクトルを計測した場合に、その熱処理済み酸化亜鉛が発する光のうち、波長370〜390nmの間にある紫外線発光の強度が、波長400〜800nmの可視発光ピークの強度に比べて高い強度となるように選択された炉壁材質、発熱体材質を使用した熱処理炉を用いて熱処理を施すことを特徴とする請求項1ないし8いずれかの酸化亜鉛単結晶ウエファーの製造法。
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