JP4605626B2 - シリコンウェーハの製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はシリコンウェーハの製造方法に関し、特に、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥が排除され表層のデバイス作成層を除くシリコン基板内部のみに重金属をゲッタリングできる高密度のＢＭＤが含まれているシリコンウェーハを工業的に容易に製造できる製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
シリコン結晶はＣＺ（チョクラルスキー法）によって引上げ成長されることによって製造される。しかしこの結晶成長の過程でグローイン（Grown-in）欠陥（結晶成長時導入欠陥）と呼ばれる結晶欠陥が発生する。
【０００３】
近年、半導体回路の高集積化、微細化の進展に伴い、シリコンウェーハのうちデバイスが作成される表層近くには、こうしたグローイン欠陥が存在することが許されなくなってきている。このため無欠陥結晶の製造の可能性が検討されている。デバイスの特性を劣化させる結晶欠陥は、以下の３種類の欠陥である。
【０００４】
ａ） 空孔が凝集して生じるボイド欠陥 ( 空洞 )。
【０００５】
ｂ）OSF ( 酸化誘起積層欠陥, Oxidation Induced Stacking Fault )
ｃ） 格子間シリコンが凝集して生じる転位クラスタ（格子間シリコン型転位欠陥、I-defect）。
【０００６】
無欠陥のシリコン単結晶とは、上記３種の欠陥のいずれも含まないか、実質的に含まない結晶として認識ないしは定義されている。
【０００７】
デバイス回路が作成される表層付近においてグローイン欠陥を含まないシリコンウェーハを得るために次のような方法が考案されている。
【０００８】
1) 結晶の成長条件を制御して、無欠陥の単結晶インゴットを製造する。
【０００９】
2) 高温アニールにより、ウェーハ表層付近のボイド欠陥を消滅させる。
【００１０】
3) エピタキシャル成長によりウェーハ表面に無欠陥層を成長させる。
【００１１】
（従来技術１）
特許文献１（特開平８−３３０３１６１号公報）には、「結晶の成長条件を制御して、無欠陥の単結晶インゴットを製造する」という上記1) の方法が開示されている。すなわち結晶中の空孔や格子間シリコンが過剰とならないように成長条件Ｖ/Ｇ (V: 成長速度、G: 結晶の軸方向温度勾配) を制御して、欠陥を含まない結晶を製造するという発明が記載されている。
【００１２】
しかし無欠陥の単結晶インゴットが製造される成長条件Ｖ/Ｇの範囲は極めて狭い範囲にある。このため結晶の取得率が悪く、高コストとなるという問題がある。
【００１３】
（従来技術２）
特許文献２（特開２００１−１４６４９８号公報）には、シリコン結晶に窒素を添加することによりボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を含まない成長条件 (Ｖ/Ｇ) の範囲が拡大すると記載されている。
【００１４】
しかし窒素の添加によりボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥の発生が抑制される V/G 条件では、高密度のOSFが発生する。このためデバイス用基板として使用するには不適切な結晶が製造されることになり望ましくない。
【００１５】
（従来技術３）
上記従来技術２に関連して本発明者らは、非特許文献１（日本応用物理学会2002 春季講演大会 予稿集(29a-ZK-4, 横山隆，十河慎二，最勝寺俊昭，中村浩三，冨岡純輔) および非特許文献２（ K. Nakamura, T. Saishoji, S. Togawa, J. Tomioka, Proceedings of Forum on the Science and Technology of Silicon Materials 2001, Nov. 26 - 28, 2001, Japan, p109）において、窒素濃度と成長条件Ｖ/Ｇと欠陥領域の関係について定量的に明らかにした。
【００１６】
すなわち上記特許文献２には、シリコン結晶に窒素を添加することによりボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を含まない成長条件 Ｖ/Ｇの範囲が拡大することが示されているが、定量的には明らかではなかった。上記非特許文献１、２では、後述する図１に示すように窒素添加量と成長条件Ｖ/Ｇと欠陥領域との関係を精密に調査し、窒素添加量に応じて、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を含まない成長条件 Ｖ/Ｇが拡がる範囲を定量的に明らかにした。
【００１７】
（従来技術４）
「高温アニールにより、ウェーハ表層付近のボイド欠陥を消滅させる」という上記方法2)は既に公知の技術になっている。これは通常の成長条件で育成したボイド欠陥を含むシリコン結晶からシリコンウェーハを採取し、採取したウェーハを高温で長時間の熱処理によりウェーハの表層付近のボイド欠陥を消滅させるものである。
【００１８】
しかしボイドを消滅させるには、１２００ ℃前後の高温において一時間以上のアニールを要する。このためデバイスにとって有害な重金属汚染が避けられず、またスリップが発生しやすいという問題がある。
【００１９】
（従来技術５）
「エピタキシャル成長によりウェーハ表面に無欠陥層を成長させる」という上記方法3) は既に公知の技術になっている。
【００２０】
しかしこの方法は高コストになるという問題がある。
【００２１】
以上、結晶成長時に導入されるグローイン欠陥とこのグローイン欠陥に関する従来技術の問題について説明した。
【００２２】
一方、デバイスの製造工程では、熱処理中にBMD (バルク微細欠陥、Bulk micro defect)と呼ばれる酸素析出物が発生する。ＢＭＤの発生の制御はシリコンウェーハ製造上の重要な課題となっている。
【００２３】
すなわちBMD がデバイス回路が作成される表層付近において形成されると、デバイスの機能を阻害する。しかしシリコン基板内部に生じた BMD は、デバイスの製造工程中に侵入した重金属を捕獲するゲッタリング源として有効に作用する。このためシリコンウェーハの内部には１０８ 個/cm３ 以上の高密度の BMD を有し、表層のデバイス作成層 ( １０ミクロン ) には、BMD を含まず、また前述したグローイン欠陥も含まないようにすることが必要であり、このようなシリコンウェーハの製造を工業的に容易に達成することが強く望まれている。
【００２４】
（従来技術６）
特許文献３(WO ９８/４５５０７)、特許文献４（特表２００１−５０９３１９号公報） には、成長条件Ｖ/Ｇ を制御することによりボイド欠陥の存在領域を結晶中心付近の領域のみに縮小したシリコン結晶を製造し、このシリコン結晶から採取したシリコンウェーハを用い、ランプ炉などにより短時間の急速昇温高温アニール (RTA : Rapid Thermal Annealing) 処理を施し、ウェーハ内部には高密度の BMD を有し、ウェーハ表層のデバイス作成層には、BMDを含まないシリコンウェーハを作成するという発明が記載されている。
【００２５】
しかし、RTA 処理では、デバイスの製造工程における熱処理工程中において発生するBMD をコントロールすることができるが、グローイン欠陥については消滅させることはできない。
【００２６】
このため特許文献３、４では、ボイド欠陥の存在領域が縮小されたシリコン結晶を製造することが推奨されている。ここで完全にボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を含まないシリコン結晶を得ようとすると、上記従来技術１で説明したように、成長条件Ｖ/Ｇの範囲が非常に狭くなり、高コストが招来することになる。またシリコン結晶中にボイド欠陥の存在領域が限定的に残ることを許すならば、成長条件Ｖ/Ｇの範囲が広がり安価にシリコン結晶を製造することができるもののグローイン欠陥がデバイス作成層に残ることを許すことになり望ましくない。
【００２７】
（従来技術７）
シリコンウェーハの表層でＢＭＤを含まない層はＤＺ層と呼ばれる。
【００２８】
非特許文献３（日本応用物理学会2001 春季講演大会予稿集 (28a-S-5)）には、
窒素を添加したシリコンウェーハを ＲＴＡ処理すると無添加のシリコンウェーハをＲＴＡ処理した場合よりもＤＺ層が浅くなることが記載されている。
【００２９】
【発明が解決しようとする課題】
以上説明したように従来技術によれば、ウェーハ内部に高密度（１０８ 個/cm３ 以上）のBMD を有し、表層のデバイス作成層 ( １０ミクロン以上 ) には、BMD もグローイン欠陥も含まないシリコンウェーハを安価に、工業的に容易に製造する方法は未だ確立されていない。
【００３０】
そこで本発明は、ウェーハ内部に高密度の BMD を有し、表層のデバイス作成層には、BMD もグローイン欠陥も含まないシリコンウェーハを安価に、工業的に容易に製造できるようにすることを解決課題とするものである。
【００３１】
【課題を解決するための手段、作用および効果】
第１発明は、
シリコン結晶中の窒素の濃度と成長条件Ｖ/Ｇ（Ｖ：成長速度、Ｇ：結晶の軸方向温度勾配）を制御して、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を排除しＯＳＦ（酸素誘起積層欠陥）を含むシリコン結晶を製造するシリコン結晶製造工程と、
前記シリコン結晶からシリコンウェーハを採取するシリコンウェーハ採取工程と、
シリコンウェーハ中の酸素濃度に応じた加熱温度までシリコンウェーハを加熱して、シリコンウェーハに含まれるＯＳＦ核を消去する加熱工程と、
シリコンウェーハを所定の冷却速度で冷却する冷却工程と
を含むシリコンウェーハの製造方法であることを特徴とする。
【００３２】
第２発明は、
シリコン結晶中の窒素の濃度と成長条件Ｖ/Ｇ（Ｖ：成長速度、Ｇ：結晶の軸方向温度勾配）を制御して、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を排除しＯＳＦ（酸素誘起積層欠陥）を含むシリコン結晶を製造するシリコン結晶製造工程と、
前記シリコン結晶からシリコンウェーハを採取するシリコンウェーハ採取工程と、
シリコンウェーハ中の酸素濃度に応じた加熱温度までシリコンウェーハを加熱して、シリコンウェーハに含まれるＯＳＦ核を消去する加熱工程と、
シリコンウェーハ中の窒素濃度に応じた冷却速度でシリコンウェーハを冷却して、シリコンウェーハのうち表層のデバイス作成層を除くシリコン基板内部のＢＭＤ（バルク微細欠陥）密度を１０８ atoms/ｃｍ３ 以上にする冷却工程と
を含むシリコンウェーハの製造方法であることを特徴とする。
【００３３】
第３発明は、
シリコン結晶中の窒素の濃度と成長条件Ｖ/Ｇ（Ｖ：成長速度、Ｇ：結晶の軸方向温度勾配）を制御して、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を排除しＯＳＦ（酸素誘起積層欠陥）を含むシリコン結晶を製造するシリコン結晶製造工程と、
前記シリコン結晶からシリコンウェーハを採取するシリコンウェーハ採取工程と、
シリコンウェーハ中の酸素濃度に応じた加熱温度までシリコンウェーハを加熱して、シリコンウェーハに含まれるＯＳＦ核を消去する加熱工程と、
シリコンウェーハ中の窒素濃度に応じた冷却速度でシリコンウェーハを冷却して、シリコンウェーハの表層のＢＭＤ（バルク微細欠陥）が含まれないＤＺ深さを１０μｍ以上にする冷却工程と
を含むシリコンウェーハの製造方法であることを特徴とする。
【００３４】
第４発明は、
シリコン結晶中の窒素の濃度と成長条件Ｖ/Ｇ（Ｖ：成長速度、Ｇ：結晶の軸方向温度勾配）を制御して、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を排除しＯＳＦ（酸素誘起積層欠陥）を含むシリコン結晶を製造するシリコン結晶製造工程と、
前記シリコン結晶からシリコンウェーハを採取するシリコンウェーハ採取工程と、
シリコンウェーハ中の酸素濃度に応じた加熱温度までシリコンウェーハを加熱して、シリコンウェーハに含まれるＯＳＦ核を消去する加熱工程と、
シリコンウェーハ中の窒素濃度に応じた冷却速度でシリコンウェーハを冷却して、シリコンウェーハのうち表層のデバイス作成層を除くシリコン基板内部のＢＭＤ（バルク微細欠陥）密度を１０８atoms/ｃｍ３以上にするとともに、表層のＢＭＤが含まれないＤＺ深さを１０μｍ以上にする冷却工程と
を含むシリコンウェーハの製造方法であることを特徴とする。
【００３５】
第５発明は、
シリコン結晶中の窒素の濃度と成長条件Ｖ/Ｇ（Ｖ：成長速度、Ｇ：結晶の軸方向温度勾配）を制御して、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を排除しＯＳＦ（酸素誘起積層欠陥）を含むシリコン結晶を製造するシリコン結晶製造工程と、
前記シリコン結晶からシリコンウェーハを採取するシリコンウェーハ採取工程と、
シリコンウェーハ中の酸素濃度に応じた加熱温度までシリコンウェーハを加熱して、シリコンウェーハに含まれるＯＳＦ核を消去する加熱工程と、
シリコンウェーハを１〜５０゜Ｃ/秒の冷却速度で冷却して、シリコンウェーハのうち表層のデバイス作成層を除くシリコン基板内部のＢＭＤ（バルク微細欠陥）密度を所定密度以上にするとともに、表層のＢＭＤが含まれないＤＺ深さを所定深さ以上にする冷却工程と
を含むシリコンウェーハの製造方法であることを特徴とする。
【００３６】
第６発明は、第１発明、第２発明、第３発明、第４発明、第５発明において、
前記シリコン結晶製造工程では、シリコン結晶に窒素を１×１０１４atoms/ｃｍ３ 以上添加すること
を特徴とする。
【００３７】
第７発明は、第１発明、第２発明、第３発明、第４発明、第５発明において、
前記加熱工程では、シリコンウェーハを、「Ｔ＝１０５４＋１５×１０−１７×酸素濃度（atoms/ｃｍ３）」（゜Ｃ）で定まる加熱温度Ｔ以上に加熱すること
を特徴とする。
【００３８】
第８発明は、第１発明、第２発明、第３発明、第４発明、第５発明において、
前記加熱工程では、ランプアニールによってシリコンウェーハが高温熱処理されること
を特徴とする。
【００３９】
第９発明は、第４発明において、
前記冷却工程では、シリコンウェーハが１〜５０゜Ｃ/秒の冷却速度で冷却されること
を特徴とする。
【００４０】
第１発明によれば、図１に斜線で示すＯＳＦ領域になるように、シリコン結晶中の窒素の濃度と成長条件Ｖ/Ｇ（Ｖ：成長速度、Ｇ：結晶の軸方向温度勾配）が制御される。これによりボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥が排除されＯＳＦ（酸素誘起積層欠陥）を含むシリコン結晶が製造される。
【００４１】
つぎに製造されたシリコン結晶からシリコンウェーハが採取される。
【００４２】
つぎに、たとえばランプアニールによって、図２に○印に示す領域になるように、シリコンウェーハ中の酸素濃度に応じた加熱温度Ｔまでシリコンウェーハが加熱される。これによりシリコンウェーハに含まれるＯＳＦ核が熔解され消去される。
【００４３】
つぎに、たとえばランプアニールに用いられるランプ加熱器を制御することにより、図３、図４に示すように、シリコンウェーハが所定の冷却速度で冷却される。冷却の過程で、高温時に大量に発生した空孔（シリコンが格子上の正規の位置から抜けた孔）はシリコンウェーハの内部で凍結する。しかしシリコンウェーハの表層では空孔は拡散する。空孔は酸素析出を促進させる。このためシリコンウェーハの表層では酸素析出物たるＢＭＤは発生せず、シリコンウェーハの内部では重金属のゲッタリング源になるＢＭＤが高密度に発生する。
【００４４】
以上のように図１に斜線で示すＯＳＦ領域になるように制御したので、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を排除できる成長条件Ｖ/Ｇの範囲が広がり安価に工業的に容易にシリコン結晶を製造することができる。そしてこのシリコン結晶製造の過程でグローイン欠陥のうちボイド欠陥と格子間シリコン型転位欠陥が排除される。また図２に○印に示す領域になるように、シリコンウェーハ中の酸素濃度に応じた加熱温度Ｔまでシリコンウェーハを加熱するようにしたので、グローイン欠陥のうちＯＳＦを発生させるＯＳＦ核を消去することができる。また図３、図４に示すようにシリコンウェーハを高温から所定の冷却速度で冷却するようにしたので、シリコンウェーハの表層のデバイス作成層をＢMD もグローイン欠陥も含ませない無欠陥層とすることができ、シリコンウェーハの内部のみに重金属の強いゲッタリング源となる高密度のＢＭＤを発生させることができる。
【００４５】
このように第１発明によれば、ウェーハ内部に高密度の BMD を有し、表層のデバイス作成層をBMD もグローイン欠陥も含まない無欠陥層にしたシリコンウェーハを安価に、工業的に容易に製造できるようになる。
【００４６】
第２発明は、第１発明の冷却工程に技術的限定を加えたものであり、図３に示すように、シリコンウェーハ中の窒素濃度に応じて冷却速度を制御することにより、シリコンウェーハのうち表層のデバイス作成層を除くシリコン基板内部のＢＭＤ密度が１０８ atoms/ｃｍ３ 以上にされる。シリコンウェーハの内部（シリコン基板内部）のＢＭＤ密度が１０８ atoms/ｃｍ３ 以上になると、デバイスの製造工程中に侵入した重金属がＢＭＤにより必要十分にゲッタリングされ、高品質のシリコンウェーハが作成される。
【００４７】
第３発明は、第１発明の冷却工程に技術的限定を加えたものであり、図４に示すように、シリコンウェーハ中の窒素濃度に応じて冷却速度を制御することにより、シリコンウェーハのうち表層のＢＭＤが含まれないＤＺ深さが１０μｍ以上にされる。シリコンウェーハの表層のＤＺ深さが１０μｍ以上になると、無欠陥のデバイス作成層を必要十分に確保することができる。
【００４８】
第４発明は、第１発明の冷却工程に技術的限定を加えたものであり、図３、図４に示すように、シリコンウェーハ中の窒素濃度に応じて冷却速度を制御することにより、シリコンウェーハのうち表層のデバイス作成層を除くシリコン基板内部のＢＭＤ密度が１０８ atoms/ｃｍ３ 以上にされるとともに、シリコンウェーハのうち表層のＢＭＤが含まれないＤＺ深さが１０μｍ以上にされる。
【００４９】
第４発明によれば、デバイスの製造工程中に侵入した重金属がＢＭＤにより必要十分にゲッタリングされ高品質のシリコンウェーハが作成されるとともに、無欠陥のデバイス作成層を必要十分に確保することができる。
【００５０】
第５発明は、第１発明の冷却工程に技術的限定を加えたものであり、図３、図４に示すように、シリコンウェーハが１〜５０゜Ｃ/秒の冷却速度で冷却される。すなわち図３に示すように冷却速度が大きくなるほどＢＭＤ密度をより高くできデバイスの製造工程中に侵入した重金属を捕獲する能力をより大きくすることができる。一方、図４に示すように冷却速度が小さくなるほどＤＺ深さをより深くでき無欠陥のデバイス作成層をより深く確保することができる。このように図３、図４の冷却速度は相反する関係にあるが、冷却速度を１〜５０゜Ｃ/秒にすれば、シリコンウェーハ内部のＢＭＤ密度を所定密度以上にして必要十分な重金属ゲッタリング能力を得ることができるとともにＤＺ深さを所定深さ以上にして必要十分な深さの無欠陥デバイス作成層を確保することができる。
【００５１】
第６発明は、第１発明〜第５発明のシリコン結晶製造工程に技術的限定を加えたものであり、図１に示すように、シリコン結晶に窒素が１×１０１４atoms/ｃｍ３ 以上添加される。これにより図１に斜線で示すように、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を排除できる成長条件Ｖ/Ｇの範囲が広がり安価に工業的に容易にシリコン結晶を製造することができるようになる。
【００５２】
第７発明は、第１発明〜第５発明の加熱工程に技術的限定を加えたものであり、では、図２に示すように、シリコンウェーハが、「Ｔ＝１０５４＋１５×１０−１７ ×酸素濃度（atoms/ｃｍ３）」（゜Ｃ）で定まる加熱温度Ｔ以上に加熱される。これにより図２において直線Ｌ以上の○印で示す領域となり、シリコンウェーハに含まれるＯＳＦ核を熔解し消去できるようになる。
【００５３】
第８発明は、第１発明〜第５発明の加熱工程に技術的限定を加えたものであり、ランプアニールによってシリコンウェーハが高温熱処理される。すなわちランプ炉などを用いてシリコンウェーハをランプアニールすれば、シリコンウェーハの周囲を高い温度にする必要がなくシリコンウェーハのみをランプからの熱放射によって集中的に加熱することができる。このため熱容量が小さくなり短時間で急速に昇温でき短時間で急速に冷却することができる。加熱が短時間で済むため、シリコンウェーハの金属汚染を少なくすることができる。また短時間で冷却が行われるのでシリコンウェーハ中の空孔を大量に凍結することができウェーハ内部のＢＭＤ密度を高密度にすることができる。
【００５４】
第９発明は、第４発明の冷却工程に技術的限定を加えたものであり、シリコンウェーハが１〜５０゜Ｃ/秒の冷却速度で冷却される。第９発明は、第４発明と第５発明を組み合わせたものであり、図３、図４に示すように、シリコンウェーハ中の窒素濃度に応じて１〜５０゜Ｃ/秒の冷却速度で冷却することで、シリコンウェーハのうち表層のデバイス作成層を除くシリコン基板内部のＢＭＤ密度が１０８ atoms/ｃｍ３ 以上にされるとともに、シリコンウェーハのうち表層のＢＭＤが含まれないＤＺ深さが１０μｍ以上にされる。
【００５５】
【発明の実施の形態】
以下図面を参照して本発明に係るシリコンウェーハ製造方法の実施形態について説明する。
【００５６】
図６は実施形態に用いられるシリコン結晶製造装置の構成の一例を側面からみた図である。
【００５７】
同図６に示すように、実施形態の単結晶引上げ装置１は、単結晶引上げ用容器としてのＣＺ炉（チャンバ）２を備えている。
【００５８】
ＣＺ炉２内には、多結晶シリコンの原料を溶融して融液５として収容する石英るつぼ３が設けられている。石英るつぼ３は、その外側が黒鉛るつぼ１１によって覆われている。石英るつぼ３の外側にあって側方には、石英るつぼ３内の多結晶シリコン原料を加熱して溶融する主ヒータ９が設けられている。石英るつぼ３の底部には、石英るつぼ底面を補助的に加熱して、石英るつぼ３の底部の融液５の固化を防止する補助ヒータ（ボトムヒータ）１９が設けられている。主ヒータ９、補助ヒータ１９はそれらの出力（パワー；ｋＷ）は独立して制御され、融液５に対する加熱量が独立して調整される。たとえば、融液５の温度が検出され、検出温度をフィードバック量とし融液５の温度が目標温度になるように、主ヒータ９、補助ヒータ１０の各出力が制御される。
【００５９】
主ヒータ９とＣＺ炉２の内壁との間には、保温筒１３が設けられている。
【００６０】
石英るつぼ３の上方には引上げ機構４が設けられている。引上げ機構４は、引上げ軸４ａと引上げ軸４ａの先端のシードチャック４ｃを含む。シードチャック４ｃによって種結晶１４が把持される。
【００６１】
石英るつぼ３内で多結晶シリコン（Ｓi）が加熱され溶融される。融液５の温度が安定化すると、引上げ機構４が動作し融液５から単結晶シリコン（単結晶シリコンインゴット）６が引き上げられる。すなわち引上げ軸４ａが降下され引上げ軸４ａの先端のシードチャック４ｃに把持された種結晶１４が融液５に浸漬される。種結晶１４を融液５になじませた後引上げ軸４ａが上昇する。シードチャック４ｃに把持された種結晶１４が上昇するに応じて単結晶シリコン６（以下シリコン結晶６という）が成長する。引上げの際、石英るつぼ３は回転軸１０によって回転速度ω1で回転する。また引上げ機構４の引上げ軸４ａは回転軸１０と逆方向にあるいは同方向に回転速度ω2で回転する。
【００６２】
本実施形態では、引き上げられるシリコン結晶６に窒素を添加するために、石英るつぼ３内の融液５に予め、たとえば窒化膜付きのシリコンウェーハが投入されておかれる。
【００６３】
また回転軸１０は鉛直方向に駆動することができ、石英るつぼ３を上下動させ任意の位置に移動させることができる。
【００６４】
ＣＺ炉２内と外気を遮断することで炉２内は真空（たとえば２０Torr程度）に維持される。すなわちＣＺ炉２には不活性ガスとしてのアルゴンガス７が供給され、ＣＺ炉２の排気口からポンプによって排気される。これにより炉２内は所定の圧力に減圧される。
【００６５】
単結晶引上げのプロセス（１バッチ）の間で、ＣＺ炉２内には種々の蒸発物が発生する。そこでＣＺ炉２にアルゴンガス７を供給してＣＺ炉２外に蒸発物とともに排気してＣＺ炉２内から蒸発物を除去しクリーンにしている。アルゴンガス７の供給流量は１バッチ中の各工程ごとに設定する。
【００６６】
シリコン結晶６の引上げに伴い融液５が減少する。融液５の減少に伴い融液５と石英るつぼ３との接触面積が変化し石英るつぼ３からの酸素溶解量が変化する。この変化が、引き上げられるシリコン結晶６中の酸素濃度分布に影響を与える。そこで、これを防止するために、融液５が減少した石英るつぼ３内に多結晶シリコン原料または単結晶シリコン原料を引上げ後あるいは引上げ中に追加供給してもよい。
【００６７】
石英るつぼ３の上方にあって、シリコン結晶６の周囲には、略逆円錐台形状の熱遮蔽板８（ガス整流筒）が設けられている。熱遮蔽板８は、保温筒１３に支持されている。熱遮蔽板８は、ＣＺ炉２内に上方より供給されるキャリアガスとしてのアルゴンガス７を、融液表面５ａの中央に導き、さらに融液表面５ａを通過させて融液表面５ａの周縁部に導く。そして、アルゴンガス７は、融液５から蒸発したガスとともに、ＣＺ炉２の下部に設けた排気口から排出される。このため液面上のガス流速を安定化することができ、融液５から蒸発する酸素を安定な状態に保つことができる。
【００６８】
また熱遮蔽板８は、種結晶１４および種結晶１４により成長されるシリコン結晶６を、石英るつぼ３、融液５、主ヒータ９などの高温部で発生する輻射熱から、断熱、遮蔽する。また熱遮蔽板８は、シリコン結晶６に、炉内で発生した不純物（たとえばシリコン酸化物）等が付着して、単結晶育成を阻害することを防止する。熱遮蔽板８の下端と融液表面５ａとの間隙のギャップＨの大きさは、回転軸１０を上昇下降させ、石英るつぼ３の上下方向位置を変化させることで調整することができる。また熱遮蔽板８を昇降装置により上下方向に移動させてギャップＨを調整してもよい。
【００６９】
ギャップＨ、引上げ軸４ａの上昇速度を調整することによって、シリコン結晶６の成長条件Ｖ/Ｇ（Ｖ：成長速度、Ｇ：結晶の軸方向温度勾配）が制御される。
【００７０】
また石英るつぼ３内への窒素投入量を調整することによって、シリコン結晶６中の窒素の濃度（窒素添加量、atoms/ｃｍ３）が制御される。
【００７１】
また引上げ中に、るつぼ回転数ω1、引上げ軸回転数ω2、アルゴンガス流量、炉内圧等を調整することによって、シリコン結晶６中の酸素濃度（atoms/ｃｍ３）が制御される。
【００７２】
図６の装置によって製造されたシリコン結晶６のインゴットは切断装置によって切断されて、シリコンウェーハが採取される。
【００７３】
採取されたシリコンウェーハは、急速昇温高温アニール (RTA : Rapid Thermal Annealing)を行う装置（ＲＴＡ装置）を用いてランプアニールされる。すなわちランプ加熱器からの熱放射によってシリコンウェーハが１２００゜Ｃ以上の高温Ｔに急速に加熱昇温され、高温が所定時間維持される。ついでランプ加熱器の加熱量の低減度合いを調整することによりシリコンウェーハが高温の状態から所定の冷却速度（゜Ｃ/秒）で冷却される。
【００７４】
図１は本実施形態に適用されるシリコン結晶６中の窒素濃度（atoms/ｃｍ３）と成長条件Ｖ/Ｇと欠陥領域との関係を示している。また図２は本実施形態に適用されるシリコンウェーハ中の酸素濃度（atoms/ｃｍ３）と加熱温度ＴとＯＳＦ核の有無（×、○）との関係を示している。また図３は本実施形態に適用されるシリコンウェーハの冷却速度（゜Ｃ/秒）とシリコンウェーハ中の窒素濃度（atoms/ｃｍ３）とシリコンウェーハ内部のＢＭＤ密度（atoms/ｃｍ３）との関係を示している。また図４は本実施形態に適用されるシリコンウェーハの冷却速度（゜Ｃ/秒）とシリコンウェーハ中の窒素濃度（atoms/ｃｍ３）とシリコンウェーハ表層のＤＺ深さ（μｍ）との関係を示している。
【００７５】
これら図１〜図４を従来技術との比較において説明する。
【００７６】
従来技術２によればシリコン結晶６中への窒素の添加によりボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を含まない成長条件 (V/G) の範囲は拡大する。しかしこれらの関係は定量的には明らかではなかった。そこで本発明者らは、従来技術２で明らかではなかった窒素添加量と成長条件V/G と欠陥領域との定量的な関係を調査し図１に示すように明らかにした。
【００７７】
図１は窒素の添加量を変えた 4 本のシリコン結晶 ６(A,B,C,D) を育成し、欠陥分布の変化を調べることにより作成したものである。酸素濃度はおよそ 12.5 x１０１７（atoms/ｃｍ３）である。4 本のシリコン結晶６は、全て同じ成長条件にて、成長速度を連続的に減少させる条件にて育成した。窒素添加量は、結晶直胴のトップ部において 0, 6x１０１３, 1x１０１４, 4x１０１４ （atoms/ｃｍ３）となるよう融液５に添加する Ｓi3Ｎ4量を調整した。シリコン結晶６中の窒素濃度は、偏析効果により結晶のボトム側に向かうほど増加する。図１の横軸は窒素濃度であり、横軸は窒素無添加結晶における臨界 (V/G)cri で規格化した成長条件 V/G を表す。ここで、(V/G)cri は結晶中心において OSF リングが閉じる、つまり消滅する臨界速度を温度勾配 G で割った値である。図１中に書き込まれた点線は、各シリコン結晶Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄのそれぞれの結晶位置における窒素濃度と成長速度を示している。それら各結晶Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄの中心において、欠陥種が変化するポイントを調べ図１中に丸で示した。欠陥種の評価は、赤外散乱法、酸素析出熱処理後の X線トポグラフ法、酸素析出熱処理後のエッチング光学顕微鏡観察、銅デコレーション後の X 線トポグラフ法、Secco エッチング法などの併用により判定した。図１は、欠陥種が変化するポイントを結んで欠陥領域図としている。図１より、V/G を低下させると欠陥種は、ボイド→ボイドとOSF の混合領域→OSF→格子間シリコン型転位欠陥へと変化する。図１に示されたように窒素濃度 1x１０１４ （atoms/ｃｍ３） 以上から OSF のみの領域、つまりボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を含まない成長条件の範囲が、急激に拡大することが分かる。無欠陥領域は図１中のOSF 領域と格子間シリコン型転位欠陥領域の境界にわずかに観察されるのみで、図中に範囲として表示できるような領域には拡大されなかった。
【００７８】
以上の観察結果から、窒素添加により少なくともボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥が排除されたシリコン結晶６が育成される成長条件 V/G が著しく拡大されることが分かった。
【００７９】
ここで従来技術１、従来技術６によればボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を排除するためには、図１の低窒素側における狭い領域の範囲に成長条件Ｖ/Ｇを制御しなければならず、工業的には製造が困難であった。しかし窒素を1x１０１４ （atoms/ｃｍ３） 以上添加して斜線で示す領域にすることにより成長条件Ｖ/Ｇの範囲が拡大し、製造が極めて容易となる。
【００８０】
以上のように図１に示す関係を用いて、窒素添加量と成長条件 (V/G) の適正な条件範囲を選ぶことにより、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を排除したシリコン結晶６を安価に、工業的に容易に製造することができるようになる。
【００８１】
しかし図１によれば、窒素の添加によりボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥の発生を排除した V/G 条件においては、高密度の OSF が発生し、そのままではデバイス用基板として使用するには不適切な結晶となる。
【００８２】
そこで本発明者らは、図２に示す関係を見いだした。すなわち窒素添加により高密度に OSF を発生させる核を有するシリコン結晶６に、RTA 処理により適切な高温加熱を加えると OSF 核が消去されることを見出した。
【００８３】
窒素添加により生じた OSF 核は極めて安定であり、通常の酸素析出核を非顕在化させるのに充分な加熱条件によっては容易に消去できない。RTA により高温加熱を行うと、その後の熱処理に伴う OSF の発生自体は抑制されるが、核を消去することは容易ではない。そして核がデバイス回路が作成される表層付近に残留すると、デバイスの機能を阻害するBMDの核として作用する。本発明者らは、シリコンウェーハの酸素濃度と OSF 核を除去するのに必要な RTA における加熱温度Ｔとの関係を明らかにした。まず窒素を 6 x１０１４ （atoms/ｃｍ３） 添加し、ウェーハ面内全面に OSF を発生する成長条件において、種々の酸素濃度のシリコン結晶６を作製した。それらのシリコン結晶６から採取したシリコンウェーハを RTA にて、種々の温度まで 100 ℃/秒にて急速昇温し、30 秒間その温度に保持し、1℃/秒にて降温した。雰囲気は Ar である。そして、800 ℃ x 4 時間 + 1000 ℃ x 16 時間の熱処理を施した後、BMD の深さ方向の分布を調べた。OSF 核が RTA の加熱により消去されていない条件においては、核はシリコンウェーハの表層付近まで残るため BMD を含まないところの所謂 DZ 層は形成されない。
【００８４】
図２は、シリコンウェーハの酸素濃度を横軸とし、縦軸を RTA での加熱温度Ｔとした時の DZ 層が 10 ミクロン以下となる場合の条件を X印 とし、10 ミクロン以上となる条件を ○ 印として示したものである。X の領域では、OSF 核が RTA の加熱により消去されておらず、○ の領域では消去されたことを意味する。その境界を図中に直線Ｌで示した。この直線Ｌは T(℃) = 1054 + 15x1１０−１７ x 酸素濃度 （atoms/ｃｍ３）なる式により表された。ここで酸素濃度は、FTIR により測定した酸素の吸収係数を ASTM F-121, 1979 の方法で酸素濃度に換算した値である。シリコン中の酸素析出物に対して飽和する酸素の平衡濃度と温度の関係には種々の報告値があるが、図２中の直線Ｌは、文献（R.A. Craven, Semiconductor Silicon, ed. H.R.Huff, ECS, Pennington N.J. 1981, P. 254） により報告された酸素の溶解度に近い値となった。一般に、酸素析出核はその結晶の酸素濃度により定まる平衡溶解温度よりかなり低温において、溶解・消滅または非顕在化するが、窒素添加のシリコン結晶６において OSF 核を消去するためには、平衡溶解温度より高温に加熱する必要があることがわかる。
【００８５】
以上のように図１の斜線のＯＳＦ領域のシリコン結晶６から採取したシリコンウェーハを、図２に示す適切な条件で RTA 処理した場合には、ボイド欠陥、格子間シリコン型転位欠陥、OSFという三種のグローイン欠陥を含ませないようにすることができる。
【００８６】
なお図５は図２に関連して窒素濃度がＯＳＦ核の析出に与える影響を示したものである。
【００８７】
図５（ａ）は、１２５０゜Ｃ×３０秒間の高温加熱をした後１゜Ｃ/秒で冷却しその後 1000 ℃ x 16 時間の熱処理を施した場合における酸素濃度と窒素濃度とＯＳＦ核析出の有無との関係を示したものである。同様に図５（ｂ）は、１２８０゜Ｃ×３０秒間の高温加熱をした後１゜Ｃ/秒で冷却しその後 1000 ℃ x 16時間の熱処理を施した場合における酸素濃度と窒素濃度とＯＳＦ核析出の有無との関係を示したものである。いずれの場合も窒素濃度が大きくなるに伴いＯＳＦ核が消去されにくくなっているのがわかる。これは図２において窒素濃度が高くなるに伴い直線Ｌが図中上方に移行することに相当する。
【００８８】
また本発明者らは、RTA における急冷条件を適切に制御することにより、シリコンウェーハのBMD 密度の深さ方向分布を適切に制御することができることを見出した。それは図３、図４に示される。
【００８９】
従来技術７は、窒素を添加したシリコンウェーハを RTA 処理した場合、無添加の場合よりも DZ 層が浅くなるという技術水準に留まる。図４によればDZ 層は、窒素濃度にも依存するがRTA 処理における冷却速度を調整することで制御できることが明らかになった。また図３によればウェーハ内部のＢＭＤ密度は、同じく窒素濃度にも依存するがRTA 処理における冷却速度を調整することで制御できることが明らかになった。このように窒素濃度に応じて適切な冷却速度を選定、調整することによりＤＺ深さ、内部ＢＭＤ密度を制御でき、充分な DZ 深さを得、かつ内部 BMDを十分な高密度にすることができる。
【００９０】
以下実施形態のシリコンウェーハ製造方法の手順について説明する。
【００９１】
（シリコン結晶製造工程）
上述した図１の装置によってシリコン結晶６が製造される。ここで図１に示す関係にしたがい、シリコン結晶６中の窒素の添加量と成長条件 (V/G) の適正な条件範囲を選び、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥が排除されＯＳＦを含むシリコン結晶６が製造される。すなわち図１に斜線で示すＯＳＦ領域になるようにシリコン結晶６中の窒素の濃度と成長条件Ｖ/Ｇが制御される。シリコン結晶６には窒素が１×１０１４atoms/ｃｍ３ 以上添加される。
【００９２】
図１に斜線で示すＯＳＦ領域になるよう制御しているので、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を排除できる成長条件Ｖ/Ｇの範囲が広がり安価に、工業的に容易にシリコン結晶６を製造することができる。
【００９３】
実験では以下の条件でシリコン結晶６を育成した。
【００９４】
・窒素濃度： 4x１０１４ 、 6x１０１４ 、１x１０１５（atoms/ｃｍ３）
・酸素濃度： 12.5x１０１７（atoms/ｃｍ３）
・成長条件：(V/G)/(V/G)cri = 1.0
(V/G)cri は、図６の成長装置の育成条件において成長速度を低下させた時、窒素無添加結晶の結晶中心において OSF リングが閉じる、つまり消滅する速度を温度勾配で割った値である。上記実験の条件で得られたシリコン結晶６から採取したシリコンウェーハには、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥は観察されず、800 ℃ x 4 時間 + 1000 ℃ x 16 時間の酸化性雰囲気での熱処理を施すことによりウェーハ全面にOSF が観察された。
【００９５】
（シリコンウェーハ採取工程）
つぎに図６の製造装置によって製造されたシリコン結晶６のインゴットは、切断装置によって切断されて、シリコンウェーハが採取される。
【００９６】
（加熱工程）
つぎにＲＴＡ装置を用いてランプアニールによってシリコンウェーハが図２に示す関係にしたがい高温熱処理される。
【００９７】
すなわち図２に示すように、シリコンウェーハが直線Ｌ以上の領域、つまり「Ｔ＝１０５４＋１５×１０−１７ ×酸素濃度（atoms/ｃｍ３）」（゜Ｃ）で定まる加熱温度Ｔ以上まで昇温される。これにより図２における○印で示す領域となり、シリコンウェーハに含まれるＯＳＦ核が熔解され消去される。このように窒素添加により生じた高密度の OSF 核がRTA 処理により消去される。
【００９８】
またランプ炉などを用いてシリコンウェーハをランプアニールしているので、シリコンウェーハの周囲を高い温度にする必要がなくシリコンウェーハのみをランプからの熱放射によって集中的に加熱することができる。このため熱容量が小さくなり短時間で急速に昇温でき短時間で急速に冷却することができる。加熱が短時間で済むため、シリコンウェーハの金属汚染を少なくすることができる。また短時間で冷却が行われるのでシリコンウェーハ中の空孔を大量に凍結することができウェーハ内部のＢＭＤ密度を高密度にすることができる。
【００９９】
実験ではシリコンウェーハを100℃/秒の昇温速度にて1250℃まで加熱し、その温度で 30 秒保持した。
【０１００】
（冷却工程）
つぎに高温Ｔまで昇温されたシリコンウェーハが冷却される。ここで図３、図４に示す関係にしたがい冷却速度が制御されて、ＢMD 密度の深さ方向分布が適切に制御される。冷却速度の制御は、ランプアニールに用いられるランプ加熱器の加熱量の低減度合いを調整することにより行われる。
【０１０１】
冷却の過程で、高温時に大量に発生した空孔はシリコンウェーハの内部で凍結する。しかしシリコンウェーハの表層では空孔は拡散する。空孔は酸素析出を促進させる。このためシリコンウェーハの表層では酸素析出物たるＢＭＤは発生せず、シリコンウェーハの内部では重金属のゲッタリング源になるＢＭＤが高密度に発生する。
【０１０２】
図３に示す関係にしたがい、シリコンウェーハ中の窒素濃度に応じて冷却速度が制御される。これによりシリコンウェーハのうち表層のデバイス作成層を除くシリコン基板内部のＢＭＤ密度が１０８ atoms/ｃｍ３ 以上になる。シリコンウェーハの内部（シリコン基板内部）のＢＭＤ密度が１０８ atoms/ｃｍ３以上になると、デバイスの製造工程中に侵入した重金属をＢＭＤにより必要十分にゲッタリングすることができ、シリコンウェーハが高品質なものとなる。
【０１０３】
また図４に示す関係にしたがい、シリコンウェーハ中の窒素濃度に応じて冷却速度が制御される。これによりシリコンウェーハのうち表層のＢＭＤが含まれないＤＺ深さが１０μｍ以上になる。シリコンウェーハの表層のＤＺ深さが１０μｍ以上になると、無欠陥のデバイス作成層を必要十分に確保することができる。
【０１０４】
図３に示す関係によれば冷却速度が大きくなるほどＢＭＤ密度がより高くなり、デバイスの製造工程中に侵入した重金属を捕獲する能力をより大きくすることができる。一方、図４に示す関係によれば冷却速度が小さくなるほどＤＺ深さがより深くなり無欠陥のデバイス作成層をより深く確保することができる。このように図３、図４の冷却速度は相反する関係にある。
【０１０５】
そこで冷却速度として１〜５０゜Ｃ/秒の範囲で制御することが望ましい。この範囲の冷却速度で冷却すれば、シリコンウェーハ内部のＢＭＤ密度を所定密度以上にして必要十分な重金属ゲッタリング能力を得ることができるとともにＤＺ深さを所定深さ以上にして必要十分な深さの無欠陥デバイス作成層を確保することができる。
【０１０６】
実験では以下の冷却速度で冷却した。
【０１０７】
・1, 5, 10, 15, 20, 30, 50, 70 ℃/秒
ただし雰囲気は Ar である。このような速度で冷却した後、800 ℃ x 4 時間 + 1000 ℃ x 16 時間の熱処理を施し、発生した BMD の密度の深さ方向分布をエッチング法により評価した。
【０１０８】
図３に示す関係から、ウェーハ内部にデバイス用ウェーハとして好ましい １０８ atoms/ｃｍ３ 以上の密度のBMD を形成するには、冷却速度が 1 ℃/秒以上である必要があることがわかる。
【０１０９】
また図４に示す関係から、デバイスが形成される１０ミクロンの深さ以上の DZ 深さを得るためには、窒素濃度に応じて ２５〜５０ ℃/秒以下の冷却速度とする必要があることがわかる。このため冷却速度は １〜５０ ℃/秒の範囲である必要がある。また窒素濃度如何にかかわらずに冷却速度のみを考慮した場合には、５〜２５ ℃/秒の冷却速度で冷却することが推奨される。
【０１１０】
以上のように本実施形態によれば、ウェーハ内部に高密度の BMD を有し、表層のデバイス作成層をBMD もグローイン欠陥も含まない無欠陥層にしたシリコンウェーハを安価に、工業的に容易に製造できるようになる。
【０１１１】
なお上述した（加熱工程）でシリコンウェーハを加熱処理するにあたり、予めシリコンウェーハ上にシリコン酸化膜（ＳiＯ2）を形成しておいてもよい。
【０１１２】
また実施形態では、純 Ar 雰囲気で処理が行われる場合について説明した。しかし雰囲気は純 Ar 以外にも、Ar + N2 混合ガス、N2 + 微量の O2 ガスであってもよい。雰囲気に窒素を混合すると、ウェーハ内部の BMD が増加し、かつ DZ深さが減少することは良く知られている。また雰囲気に酸素を添加すると逆にウェーハ内部のBMD が減少し、かつ DZ 深さが増加することも公知である。 そこでこれらの現象を利用して、雰囲気に応じて、ウェーハ内部の BMD密度および DZ 深さを調整することができる。
【０１１３】
また本実施形態では、RTA装置の加熱条件（加熱温度Ｔ、加熱時間）として1250℃ x 30 秒の場合を例示したが、これに限定されるわけではない。加熱温度Ｔおよび時間を適宜調整することにより、ウェーハ内部の BMD の密度および DZ 深さを所望の値に制御することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は実施形態に適用されるシリコン結晶６中の窒素濃度（atoms/ｃｍ３）と成長条件Ｖ/Ｇと欠陥領域との関係を示す図である。
【図２】 図２は実施形態に適用されるシリコンウェーハ中の酸素濃度（atoms/ｃｍ３）と加熱温度ＴとＯＳＦ核の有無（×、○）との関係を示す図である。
【図３】図３は実施形態に適用されるシリコンウェーハの冷却速度（゜Ｃ/秒）とシリコンウェーハ中の窒素濃度（atoms/ｃｍ３）とシリコンウェーハ内部のＢＭＤ密度（atoms/ｃｍ３）との関係を示す図である。
【図４】図４は実施形態に適用されるシリコンウェーハの冷却速度（゜Ｃ/秒）とシリコンウェーハ中の窒素濃度（atoms/ｃｍ３）とシリコンウェーハ表層のＤＺ深さ（μｍ）との関係を示す図である。
【図５】図５は図２に関連して窒素濃度がＯＳＦ核の析出に与える影響を示した図であり、図５（ａ）は、１２５０゜Ｃ×３０秒間の高温加熱をした後１゜Ｃ/秒で冷却しその後 1000 ℃ x 16 時間の熱処理を施した場合における酸素濃度と窒素濃度とＯＳＦ核析出の有無との関係を示した図で、図５（ｂ）は、１２８０゜Ｃ×３０秒間の高温加熱をした後１゜Ｃ/秒で冷却しその後 1000 ℃ x 16 時間の熱処理を施した場合における酸素濃度と窒素濃度とＯＳＦ核析出の有無との関係を示した図である。
【図６】図６は実施形態のシリコンウェーハ製造方法に用いられるシリコン結晶製造装置（単結晶シリコン成長装置）の構成の一例を示した図である。
【符号の説明】
６ シリコン結晶（単結晶シリコン）
【発明の属する技術分野】
本発明はシリコンウェーハの製造方法に関し、特に、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥が排除され表層のデバイス作成層を除くシリコン基板内部のみに重金属をゲッタリングできる高密度のＢＭＤが含まれているシリコンウェーハを工業的に容易に製造できる製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
シリコン結晶はＣＺ（チョクラルスキー法）によって引上げ成長されることによって製造される。しかしこの結晶成長の過程でグローイン（Grown-in）欠陥（結晶成長時導入欠陥）と呼ばれる結晶欠陥が発生する。
【０００３】
近年、半導体回路の高集積化、微細化の進展に伴い、シリコンウェーハのうちデバイスが作成される表層近くには、こうしたグローイン欠陥が存在することが許されなくなってきている。このため無欠陥結晶の製造の可能性が検討されている。デバイスの特性を劣化させる結晶欠陥は、以下の３種類の欠陥である。
【０００４】
ａ） 空孔が凝集して生じるボイド欠陥 ( 空洞 )。
【０００５】
ｂ）OSF ( 酸化誘起積層欠陥, Oxidation Induced Stacking Fault )
ｃ） 格子間シリコンが凝集して生じる転位クラスタ（格子間シリコン型転位欠陥、I-defect）。
【０００６】
無欠陥のシリコン単結晶とは、上記３種の欠陥のいずれも含まないか、実質的に含まない結晶として認識ないしは定義されている。
【０００７】
デバイス回路が作成される表層付近においてグローイン欠陥を含まないシリコンウェーハを得るために次のような方法が考案されている。
【０００８】
1) 結晶の成長条件を制御して、無欠陥の単結晶インゴットを製造する。
【０００９】
2) 高温アニールにより、ウェーハ表層付近のボイド欠陥を消滅させる。
【００１０】
3) エピタキシャル成長によりウェーハ表面に無欠陥層を成長させる。
【００１１】
（従来技術１）
特許文献１（特開平８−３３０３１６１号公報）には、「結晶の成長条件を制御して、無欠陥の単結晶インゴットを製造する」という上記1) の方法が開示されている。すなわち結晶中の空孔や格子間シリコンが過剰とならないように成長条件Ｖ/Ｇ (V: 成長速度、G: 結晶の軸方向温度勾配) を制御して、欠陥を含まない結晶を製造するという発明が記載されている。
【００１２】
しかし無欠陥の単結晶インゴットが製造される成長条件Ｖ/Ｇの範囲は極めて狭い範囲にある。このため結晶の取得率が悪く、高コストとなるという問題がある。
【００１３】
（従来技術２）
特許文献２（特開２００１−１４６４９８号公報）には、シリコン結晶に窒素を添加することによりボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を含まない成長条件 (Ｖ/Ｇ) の範囲が拡大すると記載されている。
【００１４】
しかし窒素の添加によりボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥の発生が抑制される V/G 条件では、高密度のOSFが発生する。このためデバイス用基板として使用するには不適切な結晶が製造されることになり望ましくない。
【００１５】
（従来技術３）
上記従来技術２に関連して本発明者らは、非特許文献１（日本応用物理学会2002 春季講演大会 予稿集(29a-ZK-4, 横山隆，十河慎二，最勝寺俊昭，中村浩三，冨岡純輔) および非特許文献２（ K. Nakamura, T. Saishoji, S. Togawa, J. Tomioka, Proceedings of Forum on the Science and Technology of Silicon Materials 2001, Nov. 26 - 28, 2001, Japan, p109）において、窒素濃度と成長条件Ｖ/Ｇと欠陥領域の関係について定量的に明らかにした。
【００１６】
すなわち上記特許文献２には、シリコン結晶に窒素を添加することによりボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を含まない成長条件 Ｖ/Ｇの範囲が拡大することが示されているが、定量的には明らかではなかった。上記非特許文献１、２では、後述する図１に示すように窒素添加量と成長条件Ｖ/Ｇと欠陥領域との関係を精密に調査し、窒素添加量に応じて、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を含まない成長条件 Ｖ/Ｇが拡がる範囲を定量的に明らかにした。
【００１７】
（従来技術４）
「高温アニールにより、ウェーハ表層付近のボイド欠陥を消滅させる」という上記方法2)は既に公知の技術になっている。これは通常の成長条件で育成したボイド欠陥を含むシリコン結晶からシリコンウェーハを採取し、採取したウェーハを高温で長時間の熱処理によりウェーハの表層付近のボイド欠陥を消滅させるものである。
【００１８】
しかしボイドを消滅させるには、１２００ ℃前後の高温において一時間以上のアニールを要する。このためデバイスにとって有害な重金属汚染が避けられず、またスリップが発生しやすいという問題がある。
【００１９】
（従来技術５）
「エピタキシャル成長によりウェーハ表面に無欠陥層を成長させる」という上記方法3) は既に公知の技術になっている。
【００２０】
しかしこの方法は高コストになるという問題がある。
【００２１】
以上、結晶成長時に導入されるグローイン欠陥とこのグローイン欠陥に関する従来技術の問題について説明した。
【００２２】
一方、デバイスの製造工程では、熱処理中にBMD (バルク微細欠陥、Bulk micro defect)と呼ばれる酸素析出物が発生する。ＢＭＤの発生の制御はシリコンウェーハ製造上の重要な課題となっている。
【００２３】
すなわちBMD がデバイス回路が作成される表層付近において形成されると、デバイスの機能を阻害する。しかしシリコン基板内部に生じた BMD は、デバイスの製造工程中に侵入した重金属を捕獲するゲッタリング源として有効に作用する。このためシリコンウェーハの内部には１０８ 個/cm３ 以上の高密度の BMD を有し、表層のデバイス作成層 ( １０ミクロン ) には、BMD を含まず、また前述したグローイン欠陥も含まないようにすることが必要であり、このようなシリコンウェーハの製造を工業的に容易に達成することが強く望まれている。
【００２４】
（従来技術６）
特許文献３(WO ９８/４５５０７)、特許文献４（特表２００１−５０９３１９号公報） には、成長条件Ｖ/Ｇ を制御することによりボイド欠陥の存在領域を結晶中心付近の領域のみに縮小したシリコン結晶を製造し、このシリコン結晶から採取したシリコンウェーハを用い、ランプ炉などにより短時間の急速昇温高温アニール (RTA : Rapid Thermal Annealing) 処理を施し、ウェーハ内部には高密度の BMD を有し、ウェーハ表層のデバイス作成層には、BMDを含まないシリコンウェーハを作成するという発明が記載されている。
【００２５】
しかし、RTA 処理では、デバイスの製造工程における熱処理工程中において発生するBMD をコントロールすることができるが、グローイン欠陥については消滅させることはできない。
【００２６】
このため特許文献３、４では、ボイド欠陥の存在領域が縮小されたシリコン結晶を製造することが推奨されている。ここで完全にボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を含まないシリコン結晶を得ようとすると、上記従来技術１で説明したように、成長条件Ｖ/Ｇの範囲が非常に狭くなり、高コストが招来することになる。またシリコン結晶中にボイド欠陥の存在領域が限定的に残ることを許すならば、成長条件Ｖ/Ｇの範囲が広がり安価にシリコン結晶を製造することができるもののグローイン欠陥がデバイス作成層に残ることを許すことになり望ましくない。
【００２７】
（従来技術７）
シリコンウェーハの表層でＢＭＤを含まない層はＤＺ層と呼ばれる。
【００２８】
非特許文献３（日本応用物理学会2001 春季講演大会予稿集 (28a-S-5)）には、
窒素を添加したシリコンウェーハを ＲＴＡ処理すると無添加のシリコンウェーハをＲＴＡ処理した場合よりもＤＺ層が浅くなることが記載されている。
【００２９】
【発明が解決しようとする課題】
以上説明したように従来技術によれば、ウェーハ内部に高密度（１０８ 個/cm３ 以上）のBMD を有し、表層のデバイス作成層 ( １０ミクロン以上 ) には、BMD もグローイン欠陥も含まないシリコンウェーハを安価に、工業的に容易に製造する方法は未だ確立されていない。
【００３０】
そこで本発明は、ウェーハ内部に高密度の BMD を有し、表層のデバイス作成層には、BMD もグローイン欠陥も含まないシリコンウェーハを安価に、工業的に容易に製造できるようにすることを解決課題とするものである。
【００３１】
【課題を解決するための手段、作用および効果】
第１発明は、
シリコン結晶中の窒素の濃度と成長条件Ｖ/Ｇ（Ｖ：成長速度、Ｇ：結晶の軸方向温度勾配）を制御して、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を排除しＯＳＦ（酸素誘起積層欠陥）を含むシリコン結晶を製造するシリコン結晶製造工程と、
前記シリコン結晶からシリコンウェーハを採取するシリコンウェーハ採取工程と、
シリコンウェーハ中の酸素濃度に応じた加熱温度までシリコンウェーハを加熱して、シリコンウェーハに含まれるＯＳＦ核を消去する加熱工程と、
シリコンウェーハを所定の冷却速度で冷却する冷却工程と
を含むシリコンウェーハの製造方法であることを特徴とする。
【００３２】
第２発明は、
シリコン結晶中の窒素の濃度と成長条件Ｖ/Ｇ（Ｖ：成長速度、Ｇ：結晶の軸方向温度勾配）を制御して、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を排除しＯＳＦ（酸素誘起積層欠陥）を含むシリコン結晶を製造するシリコン結晶製造工程と、
前記シリコン結晶からシリコンウェーハを採取するシリコンウェーハ採取工程と、
シリコンウェーハ中の酸素濃度に応じた加熱温度までシリコンウェーハを加熱して、シリコンウェーハに含まれるＯＳＦ核を消去する加熱工程と、
シリコンウェーハ中の窒素濃度に応じた冷却速度でシリコンウェーハを冷却して、シリコンウェーハのうち表層のデバイス作成層を除くシリコン基板内部のＢＭＤ（バルク微細欠陥）密度を１０８ atoms/ｃｍ３ 以上にする冷却工程と
を含むシリコンウェーハの製造方法であることを特徴とする。
【００３３】
第３発明は、
シリコン結晶中の窒素の濃度と成長条件Ｖ/Ｇ（Ｖ：成長速度、Ｇ：結晶の軸方向温度勾配）を制御して、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を排除しＯＳＦ（酸素誘起積層欠陥）を含むシリコン結晶を製造するシリコン結晶製造工程と、
前記シリコン結晶からシリコンウェーハを採取するシリコンウェーハ採取工程と、
シリコンウェーハ中の酸素濃度に応じた加熱温度までシリコンウェーハを加熱して、シリコンウェーハに含まれるＯＳＦ核を消去する加熱工程と、
シリコンウェーハ中の窒素濃度に応じた冷却速度でシリコンウェーハを冷却して、シリコンウェーハの表層のＢＭＤ（バルク微細欠陥）が含まれないＤＺ深さを１０μｍ以上にする冷却工程と
を含むシリコンウェーハの製造方法であることを特徴とする。
【００３４】
第４発明は、
シリコン結晶中の窒素の濃度と成長条件Ｖ/Ｇ（Ｖ：成長速度、Ｇ：結晶の軸方向温度勾配）を制御して、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を排除しＯＳＦ（酸素誘起積層欠陥）を含むシリコン結晶を製造するシリコン結晶製造工程と、
前記シリコン結晶からシリコンウェーハを採取するシリコンウェーハ採取工程と、
シリコンウェーハ中の酸素濃度に応じた加熱温度までシリコンウェーハを加熱して、シリコンウェーハに含まれるＯＳＦ核を消去する加熱工程と、
シリコンウェーハ中の窒素濃度に応じた冷却速度でシリコンウェーハを冷却して、シリコンウェーハのうち表層のデバイス作成層を除くシリコン基板内部のＢＭＤ（バルク微細欠陥）密度を１０８atoms/ｃｍ３以上にするとともに、表層のＢＭＤが含まれないＤＺ深さを１０μｍ以上にする冷却工程と
を含むシリコンウェーハの製造方法であることを特徴とする。
【００３５】
第５発明は、
シリコン結晶中の窒素の濃度と成長条件Ｖ/Ｇ（Ｖ：成長速度、Ｇ：結晶の軸方向温度勾配）を制御して、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を排除しＯＳＦ（酸素誘起積層欠陥）を含むシリコン結晶を製造するシリコン結晶製造工程と、
前記シリコン結晶からシリコンウェーハを採取するシリコンウェーハ採取工程と、
シリコンウェーハ中の酸素濃度に応じた加熱温度までシリコンウェーハを加熱して、シリコンウェーハに含まれるＯＳＦ核を消去する加熱工程と、
シリコンウェーハを１〜５０゜Ｃ/秒の冷却速度で冷却して、シリコンウェーハのうち表層のデバイス作成層を除くシリコン基板内部のＢＭＤ（バルク微細欠陥）密度を所定密度以上にするとともに、表層のＢＭＤが含まれないＤＺ深さを所定深さ以上にする冷却工程と
を含むシリコンウェーハの製造方法であることを特徴とする。
【００３６】
第６発明は、第１発明、第２発明、第３発明、第４発明、第５発明において、
前記シリコン結晶製造工程では、シリコン結晶に窒素を１×１０１４atoms/ｃｍ３ 以上添加すること
を特徴とする。
【００３７】
第７発明は、第１発明、第２発明、第３発明、第４発明、第５発明において、
前記加熱工程では、シリコンウェーハを、「Ｔ＝１０５４＋１５×１０−１７×酸素濃度（atoms/ｃｍ３）」（゜Ｃ）で定まる加熱温度Ｔ以上に加熱すること
を特徴とする。
【００３８】
第８発明は、第１発明、第２発明、第３発明、第４発明、第５発明において、
前記加熱工程では、ランプアニールによってシリコンウェーハが高温熱処理されること
を特徴とする。
【００３９】
第９発明は、第４発明において、
前記冷却工程では、シリコンウェーハが１〜５０゜Ｃ/秒の冷却速度で冷却されること
を特徴とする。
【００４０】
第１発明によれば、図１に斜線で示すＯＳＦ領域になるように、シリコン結晶中の窒素の濃度と成長条件Ｖ/Ｇ（Ｖ：成長速度、Ｇ：結晶の軸方向温度勾配）が制御される。これによりボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥が排除されＯＳＦ（酸素誘起積層欠陥）を含むシリコン結晶が製造される。
【００４１】
つぎに製造されたシリコン結晶からシリコンウェーハが採取される。
【００４２】
つぎに、たとえばランプアニールによって、図２に○印に示す領域になるように、シリコンウェーハ中の酸素濃度に応じた加熱温度Ｔまでシリコンウェーハが加熱される。これによりシリコンウェーハに含まれるＯＳＦ核が熔解され消去される。
【００４３】
つぎに、たとえばランプアニールに用いられるランプ加熱器を制御することにより、図３、図４に示すように、シリコンウェーハが所定の冷却速度で冷却される。冷却の過程で、高温時に大量に発生した空孔（シリコンが格子上の正規の位置から抜けた孔）はシリコンウェーハの内部で凍結する。しかしシリコンウェーハの表層では空孔は拡散する。空孔は酸素析出を促進させる。このためシリコンウェーハの表層では酸素析出物たるＢＭＤは発生せず、シリコンウェーハの内部では重金属のゲッタリング源になるＢＭＤが高密度に発生する。
【００４４】
以上のように図１に斜線で示すＯＳＦ領域になるように制御したので、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を排除できる成長条件Ｖ/Ｇの範囲が広がり安価に工業的に容易にシリコン結晶を製造することができる。そしてこのシリコン結晶製造の過程でグローイン欠陥のうちボイド欠陥と格子間シリコン型転位欠陥が排除される。また図２に○印に示す領域になるように、シリコンウェーハ中の酸素濃度に応じた加熱温度Ｔまでシリコンウェーハを加熱するようにしたので、グローイン欠陥のうちＯＳＦを発生させるＯＳＦ核を消去することができる。また図３、図４に示すようにシリコンウェーハを高温から所定の冷却速度で冷却するようにしたので、シリコンウェーハの表層のデバイス作成層をＢMD もグローイン欠陥も含ませない無欠陥層とすることができ、シリコンウェーハの内部のみに重金属の強いゲッタリング源となる高密度のＢＭＤを発生させることができる。
【００４５】
このように第１発明によれば、ウェーハ内部に高密度の BMD を有し、表層のデバイス作成層をBMD もグローイン欠陥も含まない無欠陥層にしたシリコンウェーハを安価に、工業的に容易に製造できるようになる。
【００４６】
第２発明は、第１発明の冷却工程に技術的限定を加えたものであり、図３に示すように、シリコンウェーハ中の窒素濃度に応じて冷却速度を制御することにより、シリコンウェーハのうち表層のデバイス作成層を除くシリコン基板内部のＢＭＤ密度が１０８ atoms/ｃｍ３ 以上にされる。シリコンウェーハの内部（シリコン基板内部）のＢＭＤ密度が１０８ atoms/ｃｍ３ 以上になると、デバイスの製造工程中に侵入した重金属がＢＭＤにより必要十分にゲッタリングされ、高品質のシリコンウェーハが作成される。
【００４７】
第３発明は、第１発明の冷却工程に技術的限定を加えたものであり、図４に示すように、シリコンウェーハ中の窒素濃度に応じて冷却速度を制御することにより、シリコンウェーハのうち表層のＢＭＤが含まれないＤＺ深さが１０μｍ以上にされる。シリコンウェーハの表層のＤＺ深さが１０μｍ以上になると、無欠陥のデバイス作成層を必要十分に確保することができる。
【００４８】
第４発明は、第１発明の冷却工程に技術的限定を加えたものであり、図３、図４に示すように、シリコンウェーハ中の窒素濃度に応じて冷却速度を制御することにより、シリコンウェーハのうち表層のデバイス作成層を除くシリコン基板内部のＢＭＤ密度が１０８ atoms/ｃｍ３ 以上にされるとともに、シリコンウェーハのうち表層のＢＭＤが含まれないＤＺ深さが１０μｍ以上にされる。
【００４９】
第４発明によれば、デバイスの製造工程中に侵入した重金属がＢＭＤにより必要十分にゲッタリングされ高品質のシリコンウェーハが作成されるとともに、無欠陥のデバイス作成層を必要十分に確保することができる。
【００５０】
第５発明は、第１発明の冷却工程に技術的限定を加えたものであり、図３、図４に示すように、シリコンウェーハが１〜５０゜Ｃ/秒の冷却速度で冷却される。すなわち図３に示すように冷却速度が大きくなるほどＢＭＤ密度をより高くできデバイスの製造工程中に侵入した重金属を捕獲する能力をより大きくすることができる。一方、図４に示すように冷却速度が小さくなるほどＤＺ深さをより深くでき無欠陥のデバイス作成層をより深く確保することができる。このように図３、図４の冷却速度は相反する関係にあるが、冷却速度を１〜５０゜Ｃ/秒にすれば、シリコンウェーハ内部のＢＭＤ密度を所定密度以上にして必要十分な重金属ゲッタリング能力を得ることができるとともにＤＺ深さを所定深さ以上にして必要十分な深さの無欠陥デバイス作成層を確保することができる。
【００５１】
第６発明は、第１発明〜第５発明のシリコン結晶製造工程に技術的限定を加えたものであり、図１に示すように、シリコン結晶に窒素が１×１０１４atoms/ｃｍ３ 以上添加される。これにより図１に斜線で示すように、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を排除できる成長条件Ｖ/Ｇの範囲が広がり安価に工業的に容易にシリコン結晶を製造することができるようになる。
【００５２】
第７発明は、第１発明〜第５発明の加熱工程に技術的限定を加えたものであり、では、図２に示すように、シリコンウェーハが、「Ｔ＝１０５４＋１５×１０−１７ ×酸素濃度（atoms/ｃｍ３）」（゜Ｃ）で定まる加熱温度Ｔ以上に加熱される。これにより図２において直線Ｌ以上の○印で示す領域となり、シリコンウェーハに含まれるＯＳＦ核を熔解し消去できるようになる。
【００５３】
第８発明は、第１発明〜第５発明の加熱工程に技術的限定を加えたものであり、ランプアニールによってシリコンウェーハが高温熱処理される。すなわちランプ炉などを用いてシリコンウェーハをランプアニールすれば、シリコンウェーハの周囲を高い温度にする必要がなくシリコンウェーハのみをランプからの熱放射によって集中的に加熱することができる。このため熱容量が小さくなり短時間で急速に昇温でき短時間で急速に冷却することができる。加熱が短時間で済むため、シリコンウェーハの金属汚染を少なくすることができる。また短時間で冷却が行われるのでシリコンウェーハ中の空孔を大量に凍結することができウェーハ内部のＢＭＤ密度を高密度にすることができる。
【００５４】
第９発明は、第４発明の冷却工程に技術的限定を加えたものであり、シリコンウェーハが１〜５０゜Ｃ/秒の冷却速度で冷却される。第９発明は、第４発明と第５発明を組み合わせたものであり、図３、図４に示すように、シリコンウェーハ中の窒素濃度に応じて１〜５０゜Ｃ/秒の冷却速度で冷却することで、シリコンウェーハのうち表層のデバイス作成層を除くシリコン基板内部のＢＭＤ密度が１０８ atoms/ｃｍ３ 以上にされるとともに、シリコンウェーハのうち表層のＢＭＤが含まれないＤＺ深さが１０μｍ以上にされる。
【００５５】
【発明の実施の形態】
以下図面を参照して本発明に係るシリコンウェーハ製造方法の実施形態について説明する。
【００５６】
図６は実施形態に用いられるシリコン結晶製造装置の構成の一例を側面からみた図である。
【００５７】
同図６に示すように、実施形態の単結晶引上げ装置１は、単結晶引上げ用容器としてのＣＺ炉（チャンバ）２を備えている。
【００５８】
ＣＺ炉２内には、多結晶シリコンの原料を溶融して融液５として収容する石英るつぼ３が設けられている。石英るつぼ３は、その外側が黒鉛るつぼ１１によって覆われている。石英るつぼ３の外側にあって側方には、石英るつぼ３内の多結晶シリコン原料を加熱して溶融する主ヒータ９が設けられている。石英るつぼ３の底部には、石英るつぼ底面を補助的に加熱して、石英るつぼ３の底部の融液５の固化を防止する補助ヒータ（ボトムヒータ）１９が設けられている。主ヒータ９、補助ヒータ１９はそれらの出力（パワー；ｋＷ）は独立して制御され、融液５に対する加熱量が独立して調整される。たとえば、融液５の温度が検出され、検出温度をフィードバック量とし融液５の温度が目標温度になるように、主ヒータ９、補助ヒータ１０の各出力が制御される。
【００５９】
主ヒータ９とＣＺ炉２の内壁との間には、保温筒１３が設けられている。
【００６０】
石英るつぼ３の上方には引上げ機構４が設けられている。引上げ機構４は、引上げ軸４ａと引上げ軸４ａの先端のシードチャック４ｃを含む。シードチャック４ｃによって種結晶１４が把持される。
【００６１】
石英るつぼ３内で多結晶シリコン（Ｓi）が加熱され溶融される。融液５の温度が安定化すると、引上げ機構４が動作し融液５から単結晶シリコン（単結晶シリコンインゴット）６が引き上げられる。すなわち引上げ軸４ａが降下され引上げ軸４ａの先端のシードチャック４ｃに把持された種結晶１４が融液５に浸漬される。種結晶１４を融液５になじませた後引上げ軸４ａが上昇する。シードチャック４ｃに把持された種結晶１４が上昇するに応じて単結晶シリコン６（以下シリコン結晶６という）が成長する。引上げの際、石英るつぼ３は回転軸１０によって回転速度ω1で回転する。また引上げ機構４の引上げ軸４ａは回転軸１０と逆方向にあるいは同方向に回転速度ω2で回転する。
【００６２】
本実施形態では、引き上げられるシリコン結晶６に窒素を添加するために、石英るつぼ３内の融液５に予め、たとえば窒化膜付きのシリコンウェーハが投入されておかれる。
【００６３】
また回転軸１０は鉛直方向に駆動することができ、石英るつぼ３を上下動させ任意の位置に移動させることができる。
【００６４】
ＣＺ炉２内と外気を遮断することで炉２内は真空（たとえば２０Torr程度）に維持される。すなわちＣＺ炉２には不活性ガスとしてのアルゴンガス７が供給され、ＣＺ炉２の排気口からポンプによって排気される。これにより炉２内は所定の圧力に減圧される。
【００６５】
単結晶引上げのプロセス（１バッチ）の間で、ＣＺ炉２内には種々の蒸発物が発生する。そこでＣＺ炉２にアルゴンガス７を供給してＣＺ炉２外に蒸発物とともに排気してＣＺ炉２内から蒸発物を除去しクリーンにしている。アルゴンガス７の供給流量は１バッチ中の各工程ごとに設定する。
【００６６】
シリコン結晶６の引上げに伴い融液５が減少する。融液５の減少に伴い融液５と石英るつぼ３との接触面積が変化し石英るつぼ３からの酸素溶解量が変化する。この変化が、引き上げられるシリコン結晶６中の酸素濃度分布に影響を与える。そこで、これを防止するために、融液５が減少した石英るつぼ３内に多結晶シリコン原料または単結晶シリコン原料を引上げ後あるいは引上げ中に追加供給してもよい。
【００６７】
石英るつぼ３の上方にあって、シリコン結晶６の周囲には、略逆円錐台形状の熱遮蔽板８（ガス整流筒）が設けられている。熱遮蔽板８は、保温筒１３に支持されている。熱遮蔽板８は、ＣＺ炉２内に上方より供給されるキャリアガスとしてのアルゴンガス７を、融液表面５ａの中央に導き、さらに融液表面５ａを通過させて融液表面５ａの周縁部に導く。そして、アルゴンガス７は、融液５から蒸発したガスとともに、ＣＺ炉２の下部に設けた排気口から排出される。このため液面上のガス流速を安定化することができ、融液５から蒸発する酸素を安定な状態に保つことができる。
【００６８】
また熱遮蔽板８は、種結晶１４および種結晶１４により成長されるシリコン結晶６を、石英るつぼ３、融液５、主ヒータ９などの高温部で発生する輻射熱から、断熱、遮蔽する。また熱遮蔽板８は、シリコン結晶６に、炉内で発生した不純物（たとえばシリコン酸化物）等が付着して、単結晶育成を阻害することを防止する。熱遮蔽板８の下端と融液表面５ａとの間隙のギャップＨの大きさは、回転軸１０を上昇下降させ、石英るつぼ３の上下方向位置を変化させることで調整することができる。また熱遮蔽板８を昇降装置により上下方向に移動させてギャップＨを調整してもよい。
【００６９】
ギャップＨ、引上げ軸４ａの上昇速度を調整することによって、シリコン結晶６の成長条件Ｖ/Ｇ（Ｖ：成長速度、Ｇ：結晶の軸方向温度勾配）が制御される。
【００７０】
また石英るつぼ３内への窒素投入量を調整することによって、シリコン結晶６中の窒素の濃度（窒素添加量、atoms/ｃｍ３）が制御される。
【００７１】
また引上げ中に、るつぼ回転数ω1、引上げ軸回転数ω2、アルゴンガス流量、炉内圧等を調整することによって、シリコン結晶６中の酸素濃度（atoms/ｃｍ３）が制御される。
【００７２】
図６の装置によって製造されたシリコン結晶６のインゴットは切断装置によって切断されて、シリコンウェーハが採取される。
【００７３】
採取されたシリコンウェーハは、急速昇温高温アニール (RTA : Rapid Thermal Annealing)を行う装置（ＲＴＡ装置）を用いてランプアニールされる。すなわちランプ加熱器からの熱放射によってシリコンウェーハが１２００゜Ｃ以上の高温Ｔに急速に加熱昇温され、高温が所定時間維持される。ついでランプ加熱器の加熱量の低減度合いを調整することによりシリコンウェーハが高温の状態から所定の冷却速度（゜Ｃ/秒）で冷却される。
【００７４】
図１は本実施形態に適用されるシリコン結晶６中の窒素濃度（atoms/ｃｍ３）と成長条件Ｖ/Ｇと欠陥領域との関係を示している。また図２は本実施形態に適用されるシリコンウェーハ中の酸素濃度（atoms/ｃｍ３）と加熱温度ＴとＯＳＦ核の有無（×、○）との関係を示している。また図３は本実施形態に適用されるシリコンウェーハの冷却速度（゜Ｃ/秒）とシリコンウェーハ中の窒素濃度（atoms/ｃｍ３）とシリコンウェーハ内部のＢＭＤ密度（atoms/ｃｍ３）との関係を示している。また図４は本実施形態に適用されるシリコンウェーハの冷却速度（゜Ｃ/秒）とシリコンウェーハ中の窒素濃度（atoms/ｃｍ３）とシリコンウェーハ表層のＤＺ深さ（μｍ）との関係を示している。
【００７５】
これら図１〜図４を従来技術との比較において説明する。
【００７６】
従来技術２によればシリコン結晶６中への窒素の添加によりボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を含まない成長条件 (V/G) の範囲は拡大する。しかしこれらの関係は定量的には明らかではなかった。そこで本発明者らは、従来技術２で明らかではなかった窒素添加量と成長条件V/G と欠陥領域との定量的な関係を調査し図１に示すように明らかにした。
【００７７】
図１は窒素の添加量を変えた 4 本のシリコン結晶 ６(A,B,C,D) を育成し、欠陥分布の変化を調べることにより作成したものである。酸素濃度はおよそ 12.5 x１０１７（atoms/ｃｍ３）である。4 本のシリコン結晶６は、全て同じ成長条件にて、成長速度を連続的に減少させる条件にて育成した。窒素添加量は、結晶直胴のトップ部において 0, 6x１０１３, 1x１０１４, 4x１０１４ （atoms/ｃｍ３）となるよう融液５に添加する Ｓi3Ｎ4量を調整した。シリコン結晶６中の窒素濃度は、偏析効果により結晶のボトム側に向かうほど増加する。図１の横軸は窒素濃度であり、横軸は窒素無添加結晶における臨界 (V/G)cri で規格化した成長条件 V/G を表す。ここで、(V/G)cri は結晶中心において OSF リングが閉じる、つまり消滅する臨界速度を温度勾配 G で割った値である。図１中に書き込まれた点線は、各シリコン結晶Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄのそれぞれの結晶位置における窒素濃度と成長速度を示している。それら各結晶Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄの中心において、欠陥種が変化するポイントを調べ図１中に丸で示した。欠陥種の評価は、赤外散乱法、酸素析出熱処理後の X線トポグラフ法、酸素析出熱処理後のエッチング光学顕微鏡観察、銅デコレーション後の X 線トポグラフ法、Secco エッチング法などの併用により判定した。図１は、欠陥種が変化するポイントを結んで欠陥領域図としている。図１より、V/G を低下させると欠陥種は、ボイド→ボイドとOSF の混合領域→OSF→格子間シリコン型転位欠陥へと変化する。図１に示されたように窒素濃度 1x１０１４ （atoms/ｃｍ３） 以上から OSF のみの領域、つまりボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を含まない成長条件の範囲が、急激に拡大することが分かる。無欠陥領域は図１中のOSF 領域と格子間シリコン型転位欠陥領域の境界にわずかに観察されるのみで、図中に範囲として表示できるような領域には拡大されなかった。
【００７８】
以上の観察結果から、窒素添加により少なくともボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥が排除されたシリコン結晶６が育成される成長条件 V/G が著しく拡大されることが分かった。
【００７９】
ここで従来技術１、従来技術６によればボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を排除するためには、図１の低窒素側における狭い領域の範囲に成長条件Ｖ/Ｇを制御しなければならず、工業的には製造が困難であった。しかし窒素を1x１０１４ （atoms/ｃｍ３） 以上添加して斜線で示す領域にすることにより成長条件Ｖ/Ｇの範囲が拡大し、製造が極めて容易となる。
【００８０】
以上のように図１に示す関係を用いて、窒素添加量と成長条件 (V/G) の適正な条件範囲を選ぶことにより、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を排除したシリコン結晶６を安価に、工業的に容易に製造することができるようになる。
【００８１】
しかし図１によれば、窒素の添加によりボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥の発生を排除した V/G 条件においては、高密度の OSF が発生し、そのままではデバイス用基板として使用するには不適切な結晶となる。
【００８２】
そこで本発明者らは、図２に示す関係を見いだした。すなわち窒素添加により高密度に OSF を発生させる核を有するシリコン結晶６に、RTA 処理により適切な高温加熱を加えると OSF 核が消去されることを見出した。
【００８３】
窒素添加により生じた OSF 核は極めて安定であり、通常の酸素析出核を非顕在化させるのに充分な加熱条件によっては容易に消去できない。RTA により高温加熱を行うと、その後の熱処理に伴う OSF の発生自体は抑制されるが、核を消去することは容易ではない。そして核がデバイス回路が作成される表層付近に残留すると、デバイスの機能を阻害するBMDの核として作用する。本発明者らは、シリコンウェーハの酸素濃度と OSF 核を除去するのに必要な RTA における加熱温度Ｔとの関係を明らかにした。まず窒素を 6 x１０１４ （atoms/ｃｍ３） 添加し、ウェーハ面内全面に OSF を発生する成長条件において、種々の酸素濃度のシリコン結晶６を作製した。それらのシリコン結晶６から採取したシリコンウェーハを RTA にて、種々の温度まで 100 ℃/秒にて急速昇温し、30 秒間その温度に保持し、1℃/秒にて降温した。雰囲気は Ar である。そして、800 ℃ x 4 時間 + 1000 ℃ x 16 時間の熱処理を施した後、BMD の深さ方向の分布を調べた。OSF 核が RTA の加熱により消去されていない条件においては、核はシリコンウェーハの表層付近まで残るため BMD を含まないところの所謂 DZ 層は形成されない。
【００８４】
図２は、シリコンウェーハの酸素濃度を横軸とし、縦軸を RTA での加熱温度Ｔとした時の DZ 層が 10 ミクロン以下となる場合の条件を X印 とし、10 ミクロン以上となる条件を ○ 印として示したものである。X の領域では、OSF 核が RTA の加熱により消去されておらず、○ の領域では消去されたことを意味する。その境界を図中に直線Ｌで示した。この直線Ｌは T(℃) = 1054 + 15x1１０−１７ x 酸素濃度 （atoms/ｃｍ３）なる式により表された。ここで酸素濃度は、FTIR により測定した酸素の吸収係数を ASTM F-121, 1979 の方法で酸素濃度に換算した値である。シリコン中の酸素析出物に対して飽和する酸素の平衡濃度と温度の関係には種々の報告値があるが、図２中の直線Ｌは、文献（R.A. Craven, Semiconductor Silicon, ed. H.R.Huff, ECS, Pennington N.J. 1981, P. 254） により報告された酸素の溶解度に近い値となった。一般に、酸素析出核はその結晶の酸素濃度により定まる平衡溶解温度よりかなり低温において、溶解・消滅または非顕在化するが、窒素添加のシリコン結晶６において OSF 核を消去するためには、平衡溶解温度より高温に加熱する必要があることがわかる。
【００８５】
以上のように図１の斜線のＯＳＦ領域のシリコン結晶６から採取したシリコンウェーハを、図２に示す適切な条件で RTA 処理した場合には、ボイド欠陥、格子間シリコン型転位欠陥、OSFという三種のグローイン欠陥を含ませないようにすることができる。
【００８６】
なお図５は図２に関連して窒素濃度がＯＳＦ核の析出に与える影響を示したものである。
【００８７】
図５（ａ）は、１２５０゜Ｃ×３０秒間の高温加熱をした後１゜Ｃ/秒で冷却しその後 1000 ℃ x 16 時間の熱処理を施した場合における酸素濃度と窒素濃度とＯＳＦ核析出の有無との関係を示したものである。同様に図５（ｂ）は、１２８０゜Ｃ×３０秒間の高温加熱をした後１゜Ｃ/秒で冷却しその後 1000 ℃ x 16時間の熱処理を施した場合における酸素濃度と窒素濃度とＯＳＦ核析出の有無との関係を示したものである。いずれの場合も窒素濃度が大きくなるに伴いＯＳＦ核が消去されにくくなっているのがわかる。これは図２において窒素濃度が高くなるに伴い直線Ｌが図中上方に移行することに相当する。
【００８８】
また本発明者らは、RTA における急冷条件を適切に制御することにより、シリコンウェーハのBMD 密度の深さ方向分布を適切に制御することができることを見出した。それは図３、図４に示される。
【００８９】
従来技術７は、窒素を添加したシリコンウェーハを RTA 処理した場合、無添加の場合よりも DZ 層が浅くなるという技術水準に留まる。図４によればDZ 層は、窒素濃度にも依存するがRTA 処理における冷却速度を調整することで制御できることが明らかになった。また図３によればウェーハ内部のＢＭＤ密度は、同じく窒素濃度にも依存するがRTA 処理における冷却速度を調整することで制御できることが明らかになった。このように窒素濃度に応じて適切な冷却速度を選定、調整することによりＤＺ深さ、内部ＢＭＤ密度を制御でき、充分な DZ 深さを得、かつ内部 BMDを十分な高密度にすることができる。
【００９０】
以下実施形態のシリコンウェーハ製造方法の手順について説明する。
【００９１】
（シリコン結晶製造工程）
上述した図１の装置によってシリコン結晶６が製造される。ここで図１に示す関係にしたがい、シリコン結晶６中の窒素の添加量と成長条件 (V/G) の適正な条件範囲を選び、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥が排除されＯＳＦを含むシリコン結晶６が製造される。すなわち図１に斜線で示すＯＳＦ領域になるようにシリコン結晶６中の窒素の濃度と成長条件Ｖ/Ｇが制御される。シリコン結晶６には窒素が１×１０１４atoms/ｃｍ３ 以上添加される。
【００９２】
図１に斜線で示すＯＳＦ領域になるよう制御しているので、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を排除できる成長条件Ｖ/Ｇの範囲が広がり安価に、工業的に容易にシリコン結晶６を製造することができる。
【００９３】
実験では以下の条件でシリコン結晶６を育成した。
【００９４】
・窒素濃度： 4x１０１４ 、 6x１０１４ 、１x１０１５（atoms/ｃｍ３）
・酸素濃度： 12.5x１０１７（atoms/ｃｍ３）
・成長条件：(V/G)/(V/G)cri = 1.0
(V/G)cri は、図６の成長装置の育成条件において成長速度を低下させた時、窒素無添加結晶の結晶中心において OSF リングが閉じる、つまり消滅する速度を温度勾配で割った値である。上記実験の条件で得られたシリコン結晶６から採取したシリコンウェーハには、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥は観察されず、800 ℃ x 4 時間 + 1000 ℃ x 16 時間の酸化性雰囲気での熱処理を施すことによりウェーハ全面にOSF が観察された。
【００９５】
（シリコンウェーハ採取工程）
つぎに図６の製造装置によって製造されたシリコン結晶６のインゴットは、切断装置によって切断されて、シリコンウェーハが採取される。
【００９６】
（加熱工程）
つぎにＲＴＡ装置を用いてランプアニールによってシリコンウェーハが図２に示す関係にしたがい高温熱処理される。
【００９７】
すなわち図２に示すように、シリコンウェーハが直線Ｌ以上の領域、つまり「Ｔ＝１０５４＋１５×１０−１７ ×酸素濃度（atoms/ｃｍ３）」（゜Ｃ）で定まる加熱温度Ｔ以上まで昇温される。これにより図２における○印で示す領域となり、シリコンウェーハに含まれるＯＳＦ核が熔解され消去される。このように窒素添加により生じた高密度の OSF 核がRTA 処理により消去される。
【００９８】
またランプ炉などを用いてシリコンウェーハをランプアニールしているので、シリコンウェーハの周囲を高い温度にする必要がなくシリコンウェーハのみをランプからの熱放射によって集中的に加熱することができる。このため熱容量が小さくなり短時間で急速に昇温でき短時間で急速に冷却することができる。加熱が短時間で済むため、シリコンウェーハの金属汚染を少なくすることができる。また短時間で冷却が行われるのでシリコンウェーハ中の空孔を大量に凍結することができウェーハ内部のＢＭＤ密度を高密度にすることができる。
【００９９】
実験ではシリコンウェーハを100℃/秒の昇温速度にて1250℃まで加熱し、その温度で 30 秒保持した。
【０１００】
（冷却工程）
つぎに高温Ｔまで昇温されたシリコンウェーハが冷却される。ここで図３、図４に示す関係にしたがい冷却速度が制御されて、ＢMD 密度の深さ方向分布が適切に制御される。冷却速度の制御は、ランプアニールに用いられるランプ加熱器の加熱量の低減度合いを調整することにより行われる。
【０１０１】
冷却の過程で、高温時に大量に発生した空孔はシリコンウェーハの内部で凍結する。しかしシリコンウェーハの表層では空孔は拡散する。空孔は酸素析出を促進させる。このためシリコンウェーハの表層では酸素析出物たるＢＭＤは発生せず、シリコンウェーハの内部では重金属のゲッタリング源になるＢＭＤが高密度に発生する。
【０１０２】
図３に示す関係にしたがい、シリコンウェーハ中の窒素濃度に応じて冷却速度が制御される。これによりシリコンウェーハのうち表層のデバイス作成層を除くシリコン基板内部のＢＭＤ密度が１０８ atoms/ｃｍ３ 以上になる。シリコンウェーハの内部（シリコン基板内部）のＢＭＤ密度が１０８ atoms/ｃｍ３以上になると、デバイスの製造工程中に侵入した重金属をＢＭＤにより必要十分にゲッタリングすることができ、シリコンウェーハが高品質なものとなる。
【０１０３】
また図４に示す関係にしたがい、シリコンウェーハ中の窒素濃度に応じて冷却速度が制御される。これによりシリコンウェーハのうち表層のＢＭＤが含まれないＤＺ深さが１０μｍ以上になる。シリコンウェーハの表層のＤＺ深さが１０μｍ以上になると、無欠陥のデバイス作成層を必要十分に確保することができる。
【０１０４】
図３に示す関係によれば冷却速度が大きくなるほどＢＭＤ密度がより高くなり、デバイスの製造工程中に侵入した重金属を捕獲する能力をより大きくすることができる。一方、図４に示す関係によれば冷却速度が小さくなるほどＤＺ深さがより深くなり無欠陥のデバイス作成層をより深く確保することができる。このように図３、図４の冷却速度は相反する関係にある。
【０１０５】
そこで冷却速度として１〜５０゜Ｃ/秒の範囲で制御することが望ましい。この範囲の冷却速度で冷却すれば、シリコンウェーハ内部のＢＭＤ密度を所定密度以上にして必要十分な重金属ゲッタリング能力を得ることができるとともにＤＺ深さを所定深さ以上にして必要十分な深さの無欠陥デバイス作成層を確保することができる。
【０１０６】
実験では以下の冷却速度で冷却した。
【０１０７】
・1, 5, 10, 15, 20, 30, 50, 70 ℃/秒
ただし雰囲気は Ar である。このような速度で冷却した後、800 ℃ x 4 時間 + 1000 ℃ x 16 時間の熱処理を施し、発生した BMD の密度の深さ方向分布をエッチング法により評価した。
【０１０８】
図３に示す関係から、ウェーハ内部にデバイス用ウェーハとして好ましい １０８ atoms/ｃｍ３ 以上の密度のBMD を形成するには、冷却速度が 1 ℃/秒以上である必要があることがわかる。
【０１０９】
また図４に示す関係から、デバイスが形成される１０ミクロンの深さ以上の DZ 深さを得るためには、窒素濃度に応じて ２５〜５０ ℃/秒以下の冷却速度とする必要があることがわかる。このため冷却速度は １〜５０ ℃/秒の範囲である必要がある。また窒素濃度如何にかかわらずに冷却速度のみを考慮した場合には、５〜２５ ℃/秒の冷却速度で冷却することが推奨される。
【０１１０】
以上のように本実施形態によれば、ウェーハ内部に高密度の BMD を有し、表層のデバイス作成層をBMD もグローイン欠陥も含まない無欠陥層にしたシリコンウェーハを安価に、工業的に容易に製造できるようになる。
【０１１１】
なお上述した（加熱工程）でシリコンウェーハを加熱処理するにあたり、予めシリコンウェーハ上にシリコン酸化膜（ＳiＯ2）を形成しておいてもよい。
【０１１２】
また実施形態では、純 Ar 雰囲気で処理が行われる場合について説明した。しかし雰囲気は純 Ar 以外にも、Ar + N2 混合ガス、N2 + 微量の O2 ガスであってもよい。雰囲気に窒素を混合すると、ウェーハ内部の BMD が増加し、かつ DZ深さが減少することは良く知られている。また雰囲気に酸素を添加すると逆にウェーハ内部のBMD が減少し、かつ DZ 深さが増加することも公知である。 そこでこれらの現象を利用して、雰囲気に応じて、ウェーハ内部の BMD密度および DZ 深さを調整することができる。
【０１１３】
また本実施形態では、RTA装置の加熱条件（加熱温度Ｔ、加熱時間）として1250℃ x 30 秒の場合を例示したが、これに限定されるわけではない。加熱温度Ｔおよび時間を適宜調整することにより、ウェーハ内部の BMD の密度および DZ 深さを所望の値に制御することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は実施形態に適用されるシリコン結晶６中の窒素濃度（atoms/ｃｍ３）と成長条件Ｖ/Ｇと欠陥領域との関係を示す図である。
【図２】 図２は実施形態に適用されるシリコンウェーハ中の酸素濃度（atoms/ｃｍ３）と加熱温度ＴとＯＳＦ核の有無（×、○）との関係を示す図である。
【図３】図３は実施形態に適用されるシリコンウェーハの冷却速度（゜Ｃ/秒）とシリコンウェーハ中の窒素濃度（atoms/ｃｍ３）とシリコンウェーハ内部のＢＭＤ密度（atoms/ｃｍ３）との関係を示す図である。
【図４】図４は実施形態に適用されるシリコンウェーハの冷却速度（゜Ｃ/秒）とシリコンウェーハ中の窒素濃度（atoms/ｃｍ３）とシリコンウェーハ表層のＤＺ深さ（μｍ）との関係を示す図である。
【図５】図５は図２に関連して窒素濃度がＯＳＦ核の析出に与える影響を示した図であり、図５（ａ）は、１２５０゜Ｃ×３０秒間の高温加熱をした後１゜Ｃ/秒で冷却しその後 1000 ℃ x 16 時間の熱処理を施した場合における酸素濃度と窒素濃度とＯＳＦ核析出の有無との関係を示した図で、図５（ｂ）は、１２８０゜Ｃ×３０秒間の高温加熱をした後１゜Ｃ/秒で冷却しその後 1000 ℃ x 16 時間の熱処理を施した場合における酸素濃度と窒素濃度とＯＳＦ核析出の有無との関係を示した図である。
【図６】図６は実施形態のシリコンウェーハ製造方法に用いられるシリコン結晶製造装置（単結晶シリコン成長装置）の構成の一例を示した図である。
【符号の説明】
６ シリコン結晶（単結晶シリコン）
Claims (5)
- シリコン結晶中の窒素の濃度と成長条件Ｖ/Ｇ（Ｖ：成長速度、Ｇ：結晶の軸方向温度勾配）を制御して、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を排除しＯＳＦ（酸素誘起積層欠陥）を含むシリコン結晶を製造する工程であって、
シリコン結晶に窒素を１×１０ １４ atoms/ｃｍ ３ 以上、６×１０ １４ atoms/ｃｍ ３
以下添加するシリコン結晶製造工程と、
前記シリコン結晶からシリコンウエーハを採取するシリコンウェーハ採取工程と、
シリコンウェーハ中の酸素濃度に応じて、下記式、
「Ｔ＝１０５４＋１５×１０−１７ ×酸素濃度（atoms/ｃｍ３）」（゜Ｃ）
で定まる加熱温度Ｔ以上にシリコンウェーハを加熱して、シリコンウェーハに含まれるＯＳＦ核を消去する加熱工程と、
シリコンウェーハを５〜２５゜Ｃ/秒の冷却速度で冷却する冷却工程と
を含むことを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。 - シリコン結晶中の窒素の濃度と成長条件Ｖ/Ｇ（Ｖ：成長速度、Ｇ：結晶の軸方向温度勾配）を制御して、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を排除しＯＳＦ（酸素誘起積層欠陥）を含むシリコン結晶を製造する工程であって、
シリコン結晶に窒素を１×１０ １４ atoms/ｃｍ ３ 以上、６×１０ １４ atoms/ｃｍ ３
以下添加するシリコン結晶製造工程と、
前記シリコン結晶からシリコンウェーハを採取するシリコンウェーハ採取工程と、
シリコンウェーハ中の酸素濃度に応じて、下記式、
「Ｔ＝１０５４＋１５×１０−１７ ×酸素濃度（atoms/ｃｍ３）」（゜Ｃ）
で定まる加熱温度Ｔ以上にシリコンウェーハを加熱して、シリコンウェーハに含まれるＯＳＦ核を消去する加熱工程と、
シリコンウェーハを５〜２５゜Ｃ/秒の冷却速度で冷却して、シリコンウェーハのうち表層のデバイス作成層を除くシリコン基板内部のＢＭＤ（バルク微細欠陥）密度を１０８
個/ｃｍ ３ 以上にする冷却工程と
を含むことを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。 - シリコン結晶中の窒素の濃度と成長条件Ｖ/Ｇ（Ｖ：成長速度、Ｇ：結晶の軸方向温度勾配）を制御して、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を排除しＯＳＦ（酸素誘起積層欠陥）を含むシリコン結晶を製造する工程であって、
シリコン結晶に窒素を１×１０ １４ atoms/ｃｍ ３ 以上、６×１０ １４ atoms/ｃｍ ３
以下添加するシリコン結晶製造工程と、
前記シリコン結晶からシリコンウェーハを採取するシリコンウェーハ採取工程と、
シリコンウェーハ中の酸素濃度に応じて、下記式、
「Ｔ＝１０５４＋１５×１０−１７ ×酸素濃度（atoms/ｃｍ３）」（゜Ｃ）
で定まる加熱温度Ｔ以上にシリコンウェーハを加熱して、シリコンウェーハに含まれるＯＳＦ核を消去する加熱工程と、
シリコンウェーハを５〜２５゜Ｃ/秒の冷却速度で冷却して、シリコンウェーハの表層のＢＭＤ（バルク微細欠陥）が含まれないＤＺ深さを１０μｍ以上にする冷却工程と
を含むことを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。 - シリコン結晶中の窒素の濃度と成長条件Ｖ/Ｇ（Ｖ：成長速度、Ｇ：結晶の軸方向温度勾配）を制御して、ボイド欠陥および格子間シリコン型転位欠陥を排除しＯＳＦ（酸素誘起積層欠陥）を含むシリコン結晶を製造する工程であって、
シリコン結晶に窒素を１×１０ １４ atoms/ｃｍ ３ 以上、６×１０ １４ atoms/ｃｍ ３
以下添加するシリコン結晶製造工程と、
前記シリコン結晶からシリコンウェーハを採取するシリコンウェーハ採取工程と、
シリコンウェーハ中の酸素濃度に応じて、下記式、
「Ｔ＝１０５４＋１５×１０−１７ ×酸素濃度（atoms/ｃｍ３）」（゜Ｃ）
で定まる加熱温度Ｔ以上にシリコンウェーハを加熱して、シリコンウェーハに含まれるＯＳＦ核を消去する加熱工程と、
シリコンウェーハを５〜２５゜Ｃ/秒の冷却速度で冷却して、シリコンウェーハのうち表層のデバイス作成層を除くシリコン基板内部のＢＭＤ（バルク微細欠陥）密度を１０８ 個/ｃｍ ３ 以上にするとともに、表層のＢＭＤが含まれないＤＺ深さを１０μｍ以上にする冷却工程と
を含むことを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。 - 前記加熱工程では、ランプアニールによってシリコンウェーハが高温熱処理されること
を特徴とする請求項１、２、３、４に記載のシリコンウェーハの製造方法。
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