JP4602205B2 - Bi12MO20前駆体、Bi12MO20粉体の製造方法および放射線撮像パネルを構成する光導電層の製造方法 - Google Patents
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Description
以下に本発明の放射線撮像パネルを構成する光導電層の製造方法の実施例を示す。
本発明の放射線撮像パネルを構成する光導電層の第一の製造方法の実施例を示す。
5NのBi(NO3)3・5H2Oと6NのTi(O−iC3H7)4の混合メトキシエタノール溶液にNH3水溶液(28重量%)を添加してBi12TiO20前駆体を得た。得られたBi12SiO20前駆体を一軸プレス(10MPa〜140MPa)で成型し、その後CIP成型(200〜700MPa)を行った。これを大気中800℃で2時間、Arフロー条件で焼成してBi12SiO20焼成膜を形成した。このBi12TiO20焼成膜をITO基板に銀ペーストで貼り付けて、最後にBi12TiO20焼成膜上に上部電極としてAuを60nmの厚さでスパッタし、Bi12SiO20焼成膜からなる光導電層を備えた放射線撮像パネルを完成させた。
実施例1で使用したTi(O−iC3H7)4の替わりにSi(O−C2H5)4を用いた以外は実施例1と同様の手順で、Bi12SiO20焼成膜からなる光導電層を備えた放射線撮像パネルを完成させた。
実施例1で使用したTi(O−iC3H7)4の替わりにGe(O−C2H5)4を用いた以外は実施例1と同様の手順で、Bi12GeO20焼成膜からなる光導電層を備えた放射線撮像パネルを完成させた。
実施例1において、一軸プレス(10MPa〜140MPa)のみで成型し、CIP成型を行わなかった以外は同じようにして光導電層を備えた放射線撮像パネルを完成させた。
Bi2O3粉末とTiO2粉末を混合し、800℃で焼成して得られたBi12TiO20粉末を42MPaで一軸プレス成形を行い、この成形体を800℃で2時間、Arフロー条件で焼結させた。この焼結膜をITO基板に銀ペーストで貼り付けた。最後に、Bi12TiO20焼結膜上に上部電極としてAuを60nmの厚さでスパッタし、Bi12TiO20膜からなる光導電層を備えた放射線撮像パネルを完成させた。
比較例1で使用したTiO2粉末の替わりにSiO2粉末を用いた以外は比較例1と同様の手順で、Bi12SiO20膜からなる光導電層を備えた放射線撮像パネルを完成させた。
比較例1で使用したTiO2粉末の替わりにGeO2粉末を用いた以外は比較例1と同様の手順で、Bi12GeO20膜からなる光導電層を備えた放射線撮像パネルを完成させた。
実施例1〜4および比較例1〜3の放射線撮像パネルに対し、電圧2.5V/μmの条件で10mRのX線を0.1秒間照射し、電圧を印加した条件で生じたパルス上の光電流を電流増幅器で電圧に変換し、デジタルオシロスコープで測定した。得られた電流・時間カーブより、X線照射時間の範囲において積分し、発生荷電量として測定したところ、実施例1〜3の放射線撮像パネルの光導電層はそれぞれ、比較例1〜3の放射線撮像パネルの光導電層に比較して膜厚200μm換算で1.8倍高い値を示した。なお、実施例4は成形においてCIP成形を行わなかったものであるが、この場合には比較例1よりも1.2倍高い値を示した。
本発明の放射線撮像パネルを構成する光導電層の第二の製造方法の実施例を示す。
5NのBi(NO3)3・5H2Oと6NのTi(O−iC3H7)4の混合メトキシエタノール溶液にNH3水溶液(28重量%)を添加しBi12TiO20前駆体を得、このBi12TiO20前駆体をNH3水溶液(28重量%)中、PARR社製耐圧容器(Parr Acid Digestion Bombs )を用いて200℃で水熱処理することにより、Bi12TiO20の粉体を得た。このBi12TiO20粉体を42MPaで一軸プレス成形を行い、この成形体を800℃で2時間、Arフロー条件で焼結させた。この焼結膜をITO基板に銀ペーストで貼り付けた。最後に、Bi12TiO20焼結膜上に上部電極としてAuを60nmの厚さでスパッタし、Bi12TiO20膜からなる光導電層を備えた放射線撮像パネルを完成させた。
実施例1で使用したTi(O−iC3H7)4の替わりにSi(O−C2H5)4を用い、液相加熱温度を100℃とした以外は実施例1と同様の手順で、Bi12SiO20膜からなる光導電層を備えた放射線撮像パネルを完成させた。
実施例1で使用したTi(O−iC3H7)4の替わりにGe(O−C2H5)4を用いた以外は実施例2と同様の手順で、Bi12GeO20膜からなる光導電層を備えた放射線撮像パネルを完成させた。
Bi2O3粉末とTiO2粉末を混合し、800℃で焼成して得られたBi12TiO20粉末を42MPaで一軸プレス成形を行い、この成形体を800℃で2時間、Arフロー条件で焼結させた。この焼結膜をITO基板に銀ペーストで貼り付けた。最後に、Bi12TiO20焼結膜上に上部電極としてAuを60nmの厚さでスパッタし、Bi12TiO20膜からなる光導電層を備えた放射線撮像パネルを完成させた。
比較例1で使用したTiO2粉末の替わりにSiO2粉末を用いた以外は比較例1と同様の手順で、Bi12SiO20膜からなる光導電層を備えた放射線撮像パネルを完成させた。
比較例1で使用したTiO2粉末の替わりにGeO2粉末を用いた以外は比較例1と同様の手順で、Bi12GeO20膜からなる光導電層を備えた放射線撮像パネルを完成させた。
実施例1で得られたBi12TiO20の粉体(液相法)と比較例1で得られたBi12TiO20の粉体(固相法)の反射スペクトルを図8に示す。実線が実施例1で得られたBi12TiO20の粉体、点線が比較例1で得られたBi12TiO20の粉体の反射スペクトルである。これより実施例1で得られたBi12TiO20の粉体の方が反射率が高いことがわかる。実施例1で得られたBi12TiO20の粉体と比較例1で得られたBi12TiO20の粉体は物質としては同じBi12TiO20であるから、この反射率の相違は結晶欠陥の差によるものであり、結晶欠陥が少ないほうが反射率は高くなるから、実施例1で得られたBi12TiO20の粉体の方が結晶欠陥が少ないことがわかる。
本発明の放射線撮像パネルを構成する光導電層の第三の製造方法の実施例を示す。
5NのBi(NO3)3・5H2Oと6NのTi(O−iC3H7)4の混合メトキシエタノール溶液にNH3水溶液(28重量%)を添加してBi12TiO20前駆体を得、その後、これを大気中700℃で2時間焼成して、結晶化したBi12TiO20の粉体を得た。このBi12TiO20粉体を42MPaで一軸プレス成形を行い、この成形体を800℃で2時間、Arフロー条件で焼結させた。この焼結膜をITO基板に銀ペーストで貼り付けた。最後に、Bi12TiO20焼結膜上に上部電極としてAuを60nmの厚さでスパッタし、Bi12TiO20膜からなる光導電層を備えた放射線撮像パネルを完成させた。
実施例1で使用したTi(O−iC3H7)4の替わりにSi(O−C2H5)4を用いた以外は実施例1と同様の手順で、Bi12SiO20膜からなる光導電層を備えた放射線撮像パネルを完成させた。
実施例1で使用したTi(O−iC3H7)4の替わりにGe(O−C2H5)4を用いた以外は実施例1と同様の手順で、Bi12GeO20膜からなる光導電層を備えた放射線撮像パネルを完成させた。
Bi2O3粉末とTiO2粉末を混合し、800℃で焼成して得られたBi12TiO20粉末を42MPaで一軸プレス成形を行い、この成形体を800℃で2時間、Arフロー条件で焼結させた。この焼結膜をITO基板に銀ペーストで貼り付けた。最後に、Bi12TiO20焼結膜上に上部電極としてAuを60nmの厚さでスパッタし、Bi12TiO20膜からなる光導電層を備えた放射線撮像パネルを完成させた。
比較例1で使用したTiO2粉末の替わりにSiO2粉末を用いた以外は比較例1と同様の手順で、Bi12SiO20膜からなる光導電層を備えた放射線撮像パネルを完成させた。
比較例1で使用したTiO2粉末の替わりにGeO2粉末を用いた以外は比較例1と同様の手順で、Bi12GeO20膜からなる光導電層を備えた放射線撮像パネルを完成させた。
実施例1で得られたBi12TiO20の粉体(液相法)と比較例1で得られたBi12TiO20の粉体(固相法)の反射スペクトルを図9に示す。実線が実施例1で得られたBi12TiO20の粉体、点線が比較例1で得られたBi12TiO20の粉体の反射スペクトルである。これより実施例1で得られたBi12TiO20の粉体の方が反射率が高いことがわかる。実施例1で得られたBi12TiO20の粉体と比較例1で得られたBi12TiO20の粉体は物質としては同じBi12TiO20であるから、この反射率の相違は結晶欠陥の差によるものであり、結晶欠陥が少ないほうが反射率は高くなるから、実施例1で得られたBi12TiO20の粉体の方が結晶欠陥が少ないことがわかる。
2 記録用放射線導電層
3 電荷輸送層
4 読取用光導電層
5 導電層
10 放射線撮像パネル
70 電流検出手段
Claims (13)
- ビスマス塩と金属アルコキシドの混合溶液と、アルカリ水溶液を混合してBi12MO20前駆体(ただし、MはGe,Si,Ti中の少なくとも1種である。)を得ることを特徴とするBi12MO20前駆体の製造方法。
- 前記ビスマス塩が硝酸ビスマスまたは酢酸ビスマスであることを特徴とする請求項1記載のBi12MO20前駆体の製造方法。
- 放射線画像情報を静電潜像として記録する放射線撮像パネルを構成する光導電層の製造方法であって、請求項1または2記載の製造方法によって得られたBi12MO20前駆体を成形し、該成形したBi12MO20前駆体を焼成して前記光導電層を製造することを特徴とする光導電層の製造方法。
- 前記Bi12MO20前駆体の成形をCIP法により行うことを特徴とする請求項3記載の光導電層の製造方法。
- 前記成形時の圧力が100MPa〜700MPaであることを特徴とする請求項4記載の光導電層の製造方法。
- ビスマス塩と金属アルコキシドの混合溶液と、アルカリ水溶液を混合してBi12MO20前駆体(ただし、MはGe,Si,Ti中の少なくとも1種である。)を得、該Bi12MO20前駆体をアルカリ性の液相で加熱して粉体を得ることを特徴とするBi12MO20粉体の製造方法。
- 前記液相加熱が水熱処理であることを特徴とする請求項6記載のBi12MO20粉体の製造方法。
- 前記液相加熱の温度が50〜250℃であることを特徴とする請求項6記載のBi12MO20粉体の製造方法。
- 前記ビスマス塩が硝酸ビスマスまたは酢酸ビスマスであることを特徴とする請求項6,7,8記載のBi12MO20粉体の製造方法。
- 放射線画像情報を静電潜像として記録する放射線撮像パネルを構成する光導電層の製造方法であって、請求項6〜9いずれか1項記載の製造方法によって得られた粉体を用いて前記光導電層を製造することを特徴とする光導電層の製造方法。
- ビスマス塩と金属アルコキシドの混合溶液と、アルカリ水溶液を混合してBi12MO20前駆体(ただし、MはGe,Si,Ti中の少なくとも1種である。)を得、該Bi12MO20前駆体を焼成して粉体を得ることを特徴とするBi12MO20粉体の製造方法。
- 前記ビスマス塩が硝酸ビスマスまたは酢酸ビスマスであることを特徴とする請求項11記載のBi12MO20粉体の製造方法。
- 放射線画像情報を静電潜像として記録する放射線撮像パネルを構成する光導電層の製造方法であって、請求項11または12記載の製造方法によって得られた粉体を用いて前記光導電層を製造することを特徴とする光導電層の製造方法。
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