JP4586503B2 - 液晶配向剤、配向膜および該配向膜を有する液晶表示素子 - Google Patents
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(1)ラビング処理により発生するマイクログループに起因する表面形状効果
(2)ラビング処理により一軸配向した配向膜と該配向膜と接する液晶との分子間相互作用
近年では(1)の表面形状効果の寄与は比較的小さく、(2)の分子間相互作用の寄与が支配的であることが確認されている。したがって、一軸配向性の高い配向膜を用いることにより、配向膜に接している液晶の分子配向状態を制御して液晶表示素子としての性能を改善することが期待できる。
式中、A‖は配向処理方向に平行な偏光成分を有する赤外光を液晶層に入射させたときの液晶層の特性基振動による吸光度であり、A⊥は配向処理方向に垂直な偏光成分を有する赤外光を液晶層に入射させたときの液晶層の特性基振動による吸光度である。
[1]式(1)で表される配向膜上の液晶層の配向度Δを0.05以上にすることができる液晶配向膜。
8CB
本発明における液晶層の特性基振動数は、例えば強い赤外線吸収スペクトルのピークは2225cm−1付近(C≡N伸縮振動)、1510cm−1付近(ベンゼン環のC−C伸縮振動)などに現れる。配向膜等の特性基振動数と重ならない限りどの赤外線吸収スペクトルのピークを用いてもよいが、例えば2225cm−1付近(C≡N伸縮振動)の吸光度より配向度Δを評価するのが好ましい。本発明における2225cm−1付近の吸光度とは、2175〜2275cm−1の範囲にある吸光スペクトルの最大値のピーク高さを示す。
本発明における液晶層は蒸着法により形成する。蒸着条件は大気中または真空中(10−1〜10−6Pa)にて、好ましくは20〜200℃、より好ましくは25〜120℃にて、好ましくは5〜600分間、より好ましくは10〜180分間蒸着処理を実施する。特に、液晶単分子層を形成する場合、その蒸着量は、配向膜上の液晶単分子層のみから光第二高調波が発生することを利用して、光第二高調波発生(SHG)の信号強度をモニターしながら、SHG強度が飽和したとき蒸着を止めることにより決定する(伊藤 et al. 液晶討論会第23回、3PB06、P420〜421参照)。
なお、上記の方法で形成された液晶単分子層の吸光度の和(A‖+A⊥)が既知の場合、得られるサンプルのA‖+A⊥が好ましい範囲になるように蒸着条件を設定して、液晶層を形成することができる。8CBを用いた場合は、液晶単分子層のA‖+A⊥はおよそ0.0003であることから、液晶層のA‖+A⊥が0.0002〜0.0006の範囲が好ましく、0.0002〜0.0004の範囲であることが更に好ましい。A‖+A⊥が、0.0002以上であれば液晶層の厚さは十分であり、0.0006以下であれば液晶分子間の長距離相互作用の影響が小さいため、配向膜に接している8CBの分子配向状態を評価することができる。
式中、R2およびR3は独立して炭素数1〜3のアルキルまたはフェニルであり、R4はメチレン、フェニレンまたはアルキル置換されたフェニレンである。xは1〜6の整数であり、yは1〜10の整数である。
さらに、IPS型液晶表示素子においては、薄膜トランジスタが形成された第1の透明基板、対向する第2の透明基板およびそれらの基板間に狭持される液晶からなる。第1の透明基板は、交互に櫛歯が延びるように形成された画素電極および共通電極を有する。従来の液晶表示素子と同様に第2の透明基板は、画素領域以外の光を遮断するブラックマトリクス、カラーフィルター、平坦化膜などを有する。櫛歯状の電極は、ガラスなどの透明基板上にCrなどの金属をスパッタリング法などを用いて堆積した後、所定の形状のレジストパターンをマスクとしてエッチングを行って形成される。
ピロメリット酸二無水物 :PMDA
1,2,3,4−シクロブタンテトラカルボン酸二無水物 :CBDA
ジアミン
1,3−ビス(4−(4−アミノベンジル)フェニル)プロパン:BZ3
4,4’−ジアミノジフェニルエーテル :DDE
4,4’−ジアミノジフェニルエタン :DDEt
4,4’−ジアミノジフェニルメタン :DDM
溶剤成分
N−メチル−2−ピロリドン :NMP
γ―ブチロラクトン :GBL
ブチルセロソルブ :BC
1)液晶配向剤A1の調製
温度計、攪拌機、原料投入仕込み口および窒素ガス導入口を備えた200mlの四つ口フラスコにBZ3を3.2542g、脱水NMPを30.00g入れ、乾燥窒素気流下攪拌溶解した。反応系の温度を5℃に保ちながらPMDAを1.7458g添加し、30時間反応させた後、NMPを25.00g、GBLを15.00gおよびBCを25.00g加えて高分子成分の濃度が5重量%のポリアミック酸の液晶配向剤を調製した。原料の反応中に反応温度により温度が上昇するときは、反応温度を約70℃以下に抑えて反応させた。得られたポリアミック酸の重量平均分子量は73,000であった。なお、重量平均分子量は、島津製作所製GPC測定装置(クロマトパックC−R7A)を用いてカラム温度50℃にて測定した。
得られた液晶配向剤A1をCaF2基板上にスピンナーにて塗布した。塗布条件は2300rpm、15秒であった。塗膜後80℃にて約5分間乾燥した後、210℃にて30分間加熱焼成処理を行い膜厚およそ60nmのポリイミド膜を形成した。得られたポリイミド膜を株式会社飯沼ゲージ製作所製のラビング処理装置を用いて、ラビング布(毛足長1.9mm:レーヨン)の毛足押し込み量0.40mm、ステージ移動速度を60mm/sec、ローラー回転速度を1000rpmの条件で、ラビング処理し配向膜を作製した。
得られた液晶層の赤外線吸収スペクトルの測定は、パーキンエルマー製FT−IR装置(Paragon1000)を用いて、分解能4cm−1、積算144回の条件で測定した。また、水蒸気のノイズを除去するために乾燥窒素(露点−60℃以下)を使用して試料室10リッター/分、分光室5リッター/分で各々の室をパージした。
偏光子を透過した赤外光を基板に対して垂直に液晶層側から入射した。配向膜のラビング方向(配向処理方向)と偏光方向とが平行で測定したときの吸光度をA‖とし、垂直で測定したときの吸光度をA⊥とした。平行と垂直で測定した赤外光スペクトルの差スペクトルを吸光度で計算し、C≡N伸縮振動に相当する2226cm−1付近のピーク高さを(A‖−A⊥)とした。また、吸光度で表示した平行と垂直とのスペクトルのC≡N伸縮振動に相当するピーク高さの和(A‖+A⊥)を計算したところ、0.0004であった。
一対のITO透明電極付きガラス基板を用いる以外は、配向度Δの算出に準じた方法で配向膜を形成した。
一方のガラス基板に4μmのギャップ材を散布し、配向膜を形成した面を内側にして他方のガラス基板を対向させた後、エポキシ硬化剤でシールし、ギャップ4μmのパラレルセルを作成した。前記セルに液晶組成物Aを注入し、注入口を光硬化剤で封止した。次いで、110℃で30分間加熱処理を行って、黒表示特性測定用セルとした。液晶材料として使用した液晶組成物Aの組成を下記に示す。この組成物のNI点は100.0℃であり、複屈折は0.093であった。
また、ラビング筋のような配向むらや配向欠陥は全く認められず、非常に均一な表示が得られた。
20μm用のギャップ材を用いて作成し、配向処理方向をアンチパラレルとしたこと以外は、黒表示特性測定用セルと同様の方法によってプレチルト角測定用セルを作成した。なお、プレチルト角測定における液晶材料も黒表示特性測定時と同じものを用いた。このセルを用いてクリスタルローテーション法にて液晶のプレチルト角を測定したところ、1.8度であった。
参考例1における液晶配向剤A1の代わりに、液晶配向剤A2〜A5をそれぞれ後記の表1の原料組成で調製し、これを用いて配向度Δ、黒表示特性およびプレチルト角の評価を参考例1と同様に行なった。
参考例1における液晶配向剤A1の代わりに液晶配向剤A5を用いて、毛足押し込み量0.05mmのラビング処理条件とした以外は参考例1と同様に、配向度Δ、黒表示特性およびプレチルト角の評価を行なった。
参考例1における液晶配向剤A1の代わりに液晶配向剤A3を用いて、ラビング処理を行なわなかったこと以外は参考例1と同様に、配向度Δ、黒表示特性およびプレチルト角の評価を行なった。
参考例1における液晶配向剤A1の代わりに液晶配向剤A6を用いて、毛足押し込み量0.01mmのラビング処理条件とした以外は参考例1と同様に、配向度Δ、黒表示特性およびプレチルト角の評価を行なった。
参考例1における液晶配向剤A1の代わりに液晶配向剤A2を用いて、ステージ移動速度を300mm/secのラビング処理条件とした以外は参考例1と同様に、配向度Δ、黒表示特性およびプレチルト角の評価を行なった。
液晶配向剤A2〜A6の調製については、液晶配向剤A1と同様の方法で調製した。反応中に反応熱により温度が上昇するときは、反応温度を約70℃以下に抑えて反応させた。
各実施例、参考例および比較例の原料モル比および重量平均分子量を表1に示した。
なお、本発明の実施例の試験方法において、優れた黒表示特性とは0.005%以下の値を意味する。
以 上
Claims (4)
- 配向膜の配向処理条件が毛足押し込み量0.2〜0.8mm、ステージ移動速度5〜250mm/sec、ローラー回転速度500〜2,000rpmでラビング処理が行われ、液晶配向膜が以下に示すテトラカルボン酸二無水物の少なくとも1種と、4,4’−ジアミノジフェニルエタンとから得られるポリイミドであり、式(1)で表される配向膜上の液晶層の配向度Δを0.05〜1.0にすることができる液晶配向膜。
式中、A‖は配向処理方向に平行な偏光成分を有する赤外光を液晶層に入射させたときの液晶層の特性基振動による吸光度であり、A⊥は配向処理方向に垂直な偏光成分を有する赤外光を液晶層に入射させたときの液晶層の特性基振動による吸光度であり、液晶が下記構造の化合物(以下8CBと略記する)を用いた場合である。
- ポリイミドのテトラカルボン酸二無水物成分が式1−1、式1−2、式1−7、式1−13、式1−17、式1−18、式1−19、式1−20、式1−27、式1−28、および式1−29のそれぞれで表されるテトラカルボン酸二無水物から選択される少なくとも1種である請求項1に記載の液晶配向膜。
- 請求項1または2に記載のポリイミドまたはその前駆体であるポリアミック酸を含有する液晶配向剤。
- 請求項1または2に記載の液晶配向膜を有する液晶表示素子。
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