JP4576438B2 - 高調波発生素子の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、疑似位相整合方式の高調波発生素子に関するものである。
ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウム単結晶のような非線形光学結晶は二次の非線形光学定数が高く、これら結晶に周期的な分極反転構造を形成することで、疑似位相整合(Quasi-Phase-Matched :QPM)方式の第二高調波発生(Second-Harmonic-Generation:SHG)デバイスを実現できる。また、この周期分極反転構造内に導波路を形成することで、高効率なSHGデバイスが実現でき、光通信用、医学用、光化学用、各種光計測用等の幅広い応用が可能である。
特許文献1記載の高調波発生素子では、チャンネル型光導波路内に周期分極反転構造を形成することによって、光導波路に入射する基本波を高調波に波長変換している。特許文献2に記載の高調波発生素子においても、支持基板上に強誘電性単結晶の薄板を接着し、その上にバッファ層および接着層を介して上側基板を接着しており、薄板中にチャンネル型光導波路を形成している。そして、この光導波路内に周期分極反転構造を形成することによって、光導波路に入射する基本波を高調波に波長変換している。
米国特許公開2007-0189689 WO 2006/ 41172 A1
こうした高調波発生素子においては、チャンネル型光導波路の入射側端面および出射側端面にそれぞれ反射防止膜を成膜することで、基本波を発振するレーザー発振素子への戻り光を防止する必要がある。
しかし、本発明者が実際に素子を製造していくと、反射防止膜を端面に成膜したときに、光導波路部に隣接するリッジ溝部の樹脂が端面から凹み、反射防止膜にクラックが発生し、剥離することが判明した。更に、素子を作製して外部の光ファイバに対して光軸調整するときに、レーザー光を素子に入射させて光量を計測する。このとき、素子の端面の近傍で樹脂接着層が燃焼し、端面付近で接着破壊が生ずることがあった。これらは、周期分極反転構造が設けられた光導波路を備えている波長変換層を有機樹脂接着剤によって上下の基板間に挟んだ構造に、特有の現象であった。
本発明の課題は、周期分極反転構造が設けられた光導波路を備えている波長変換層を有機樹脂接着剤によって上下の基板間に挟んだ構造の高調波発生素子において、素子の端面における反射防止膜の剥離やクラックを防止し、かつ素子の端面近傍での接着層の燃焼破壊を防止することである。
本発明は、支持基板、周期分極反転構造が設けられた光導波路を備えている波長変換層、波長変換層の底面と前記支持基板とを接着する有機樹脂製の下地接着層、波長変換層の上面側に設けられている上側基板、および波長変換層と上側基板とを接着する有機樹脂製の上側接着層を備えており、リッジ型光導波路の両側にそれぞれリッジ溝が形成されており、各リッジ溝内にそれぞれ上側接着層が充填されているいるチップを作製するチップ作製工程;
このチップを熱処理する熱処理工程、および
次いで光導波路の入射側端面および出射側端面にそれぞれ反射防止膜を形成する成膜工程
を有しており、熱処理工程後、成膜工程前において、少なくともリッジ溝内での上側接着層のチップ端面からの凹み量が100nm以上、1500nm以下であることを特徴とする、高調波発生素子の製造方法に係るものである。
本発明者は、前記した反射防止膜のクラックや剥離、有機接着剤の燃焼破壊の原因にいいて検討した。この結果、光導波路の上側接着層を構成する有機樹脂接着剤に微細な凹みが生じていることがわかった。この凹みの大きさは、僅かに100〜200nmのオーダーにすぎない。しかし、このような微細な変形によって、反射防止膜のクラックや剥離が生じていることを突き止めた。
本発明者は、この発見に基づき、チップを作製した後、反射防止膜を成膜する前に、熱処理を新たに加えることを想到した。この結果、反射防止膜を形成する前の段階で上側接着層に端面から若干の凹みを生じさせた。この後に反射防止膜を形成すると、膜のクラックや剥離を防止して良好な膜を形成できることがわかった。その上、光軸調整時に有機樹脂接着剤に光が当たりにくくなり、端面近傍における有機樹脂接着剤の燃焼破壊も防止できることを見いだし、本発明に到達した。
図1は、反射防止膜を形成する前の参考例のチップ21を模式的に示す斜視図である。図2(a)は、図1のIIa−IIa線断面図であり、図2(b)は、図1のIIb−IIb線断面図である。
図1に示すように、例えば強誘電性単結晶のX板(Y板、またはオフセットX板、オフセットY板)からなる波長変換層5に、一対の細長い溝7A、7Bを設ける。溝7Aと7Bとは互いに平行であり、これらの溝によってリッジ部8が形成されている。リッジ部8および溝7A、7Bによってチャンネル型光導波路20が形成されている。各溝7A、7Bの各外側には延在部6A、6Bが形成されており、薄板を形成している。
X板(Y板)の場合には、図1において横方向がZ方向であり、強誘電性単結晶はZ方向に分極する。X軸(Y軸)は、波長変換層10の上面に対して垂直である。オフセットX板、Y板の場合には、X軸(Y)軸が、波長変換層10の主面に対して垂直な面から傾斜する。この傾斜角度は、例えば10 °以下である。なお、Z板も使用可能である。
チャンネル型光導波路20内では、光の伝搬方向に対して垂直なZ方向に向かって分極しており、分極方向が周期的に反転している。この結果、光導波路20の入射面15から入射した基本波は、光導波路20内で波長変換を受け、高調波が出射面16から出射する。
波長変換層5の底面側にはアンダークラッド4が形成されており、上面にはオーバークラッド9が形成されている。波長変換層5の底面は、アンダークラッド4、下側接着層3を介して支持基板2に対して接着されている。波長変換層5の上面は、オーバークラッド9を介して上側接着層10によって上側基板11に対して接着されている。下地接着層3はほぼ平坦な底面に沿って形成されている。上側接着層10は、リッジ溝7A、7B内にも充填されており、溝充填部30A、30Bを形成している。
このようなチップ21に反射防止膜を設けると、光導波路20の端面15、16上で、反射防止膜のクラックや剥離が生じたり、光軸調整時に有機接着剤の燃焼破壊が生じた。この結果、上側接着層10を構成する有機樹脂接着剤に端面15、16から見て微細な凹みが生じていることがわかった。この凹みの大きさは100〜200nmのオーダーであった。一方、反射防止膜を形成する前の凹みはほとんどなく、高々20nm程度であった。つまり、図2(a)、(b)に示すように、端面はほぼ平坦であった。
従って、反射防止膜を形成する際に、上側接着層10を形成する有機樹脂が微細な収縮を生じ、これによって端面から微細な凹みが発生し、これが反射防止膜の剥離,クラックの原因になったものと考えられる。更に、チップの段階では端面から上側接着層がほぼ凹んでいないために、光軸調整時に有機樹脂がレーザー光を吸収して発熱しやすく、燃焼破壊を生じたものと考えられる。
図3は、本発明の実施形態に係るチップ12および反射防止膜形成後の素子1の断面図である。図4(a)は、反射防止膜形成前のチップ12を示す断面図であり、図3のIVa−IVa線断面に相当する。図4(b)は、反射防止膜形成前のチップ12を示す断面図であり、図3のIVb−IVb線断面に相当する。図5(a)は、反射防止膜形成後の素子1を示す断面図であり、図3のIVa−IVa線断面に相当する。図5(b)は、反射防止膜形成後の素子1を示す断面図であり、図3のIVb−IVb線断面に相当する。
本発明では、反射防止膜形成前のチップ21(図1、2参照)を得た後、このチップ21を熱処理する。これによって、図4(a)、(b)に示すチップ12のように、入射側端面15、出射側端面16から上側接着層10が後退し、凹み17が生ずる。この熱処理後に入射側端面および出射側端面の全面にわたって反射防止膜20を形成し、図5(a)(b)に示す素子1を得る。
波長変換層に形成されるチャンネル型光導波路は限定されず、リッジ形光導波路や、拡散形光導波路であってよい。拡散形光導波路は、金属拡散(例えばチタン拡散)やプロトン交換によって形成できる。リッジ構造を形成するための加工方法は限定されず、機械加工、イオンミリング、ドライエッチング、レーザーアブレーションなどの方法を用いることができる。
波長変換層を形成する強誘電性単結晶は限定されないが、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム固溶体、KLiNbO1、LaGaSiO14を例示できる。
波長変換層を支持基板や上側基板と接着するための有機樹脂接着剤の具体例は特に限定されないが、エポキシ系接着剤、アクリル系接着剤、熱硬化型接着剤、紫外線硬化性接着剤、ニオブ酸リチウムなどの電気光学効果を有する材料と比較的近い熱膨張係数を有するアロンセラミックスC(商品名、東亜合成社製)(熱膨張係数13×10−6/K)を例示できる。
この際、有機樹脂接着剤のシートを波長変換層と支持基板、上側基板との間にそれぞれ介在させ、接合することができる。好ましくは、熱硬化性、光硬化性あるいは光増粘性の樹脂接着剤からなるシートを、波長変換層5と支持基板2、上側基板11との間に介在させ、シートを硬化させる。このようなシートとしてはフィルム樹脂が適当である。
また、上側接着層の厚さは、本発明の観点からは、0.5 〜3.0μmであることが好ましい。
支持基板、上側基板の具体的材質は特に限定されず,ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム、石英ガラスなどのガラスや水晶、Siなどを例示することができる。この場合、熱膨張差の観点では、波長変換層と支持基板、上側基板とを同種の材質とすることが好ましく、ニオブ酸リチウム単結晶が特に好ましい。上側基板の厚さ、支持基板の厚さも特に限定されないが、上記の観点からは100μm以上が好ましい。また、支持基板の厚さ、上側基板の厚さの上限も特にないが、実用的には2mm以下が好ましい。
チップの熱処理温度は、反射防止膜形成時に有機樹脂の収縮を抑制できる程度であれば特に限定はされない。しかし、本発明の作用効果という観点からは、150°C以上が好ましく、190°C以上が更に好ましい。また、熱処理温度が高すぎると、強誘電性材料や有機樹脂の材質に悪影響を与えるおそれがあるので、300°C以下が好ましく、230°C以下が更に好ましい。
チップの熱処理時間は、反射防止膜形成時に有機樹脂の収縮を抑制できる程度であれば特に限定はされない。本発明の作用効果という観点からは、30分以上が好ましい。また、強誘電性材料や有機樹脂の材質に悪影響を与えることを防止するという観点からは、3時間 以下が好ましい。
熱処理後のチップ12における上側接着層の端面からの凹み量t1(図4参照)は、AFMによって測定する。この凹み量t1は、本発明の観点からは、100nm以上である。また、凹み量t1が大きすぎると、高調波出力が低下するので、この観点からは、凹み量は1500nm以下であり、1000nm以下であることが更に好ましい。
また、反射防止膜を形成した後の凹み量t2は特に限定されない。しかし、反射防止膜のクラックや剥離を抑制するという観点からは、t2−t1は、100nm以下であることが好ましく、50nm以下であることが更に好ましい。
また、チップを熱処理した後に端面を研磨加工することで、t1を低減することができる。一方、チップ端面を研磨加工して平坦化した後に熱処理し,熱処理後に研磨加工を行わないと、t1は大きくなる傾向がある。このため、適当なt1を得るために、熱処理と端面研磨加工とを組み合わせる。
反射防止膜の材質は特に限定されないが、SiO2、Ta2O5、MgFが好ましい。
また、反射防止膜は真空蒸着法、イオンビームスパッタ法で形成できる。
(実施例1)
図3〜図5を参照しつつ説明した方法に従い、素子1を作製した。
具体的には、厚さ0.5mmのMgO5%ドープニオブ酸リチウム5度オフカットY基板上に、周期6.6μmの櫛状周期電極をフォトリソグラフィ法によって形成した。パルス電圧を印加して周期分極反転構造を形成した。周期分極反転を形成した後、厚さ0.4μmのSiOアンダークラッド4をスパッタ法によって成膜した。
厚さ0.5mmのノンドープニオブ酸リチウム基板に接着剤3を塗布した後、前記のMgOドープニオブ酸リチウム基板と貼り合せ、MgOドープニオブ酸リチウム基板の表面を厚さ3.7μmとなるまで研削、研磨した。そして、レーザーアブレーション加工法により、リッジ部8を形成した。導波路の形成後、厚さ0.5μmのSiOオーバークラッド9をスパッタ法によって成膜した。そのオーバークラッド9上に接着剤10を塗布した後、厚さ0.5mmのノンドープニオブ酸リチウム単結晶からなる上側基板11を接着した。
ダイサーで長さ9mm、幅1.0mmに素子を切断し、チップ21を得た(図2参照)。この時点での凹み量をAFMで測定したところ、20nmであった。このチップ21を190℃で1時間熱処理し、次いで素子端面を研磨した。端面からの接着層のへこみ量t1をAFMで測定した結果、115nmであった。
次いで、光導波路端面に反射防止膜を形成した。反射防止膜の材質はSiO2とTa2O5の多層膜とし、スパッタ法によって形成した。この後、端面の接着層のへこみ量t2を測定した結果、118nmであった。
この導波路においてYbドープファイバーレーザーを使用して光学特性を測定した。レーザーからの発振出力を100mWに調整し、その基本光をレンズで導波路端面に集光した結果、80mWが導波路に結合できた。導波路の温度を調節して位相整合した時に、最高13mWのSHG出力が得られた。その際の基本光の波長は1062.5nmであった。
(実施例2)
実施例1と同様にしてチップ21(図2参照)を作製した。次いで、チップの端面を研磨し、この後に210℃で1時間熱処理した。端面の接着層のへこみ量t1をAFMで測定した結果、900nmであった。実施例1と同様にして光導波路端面に反射防止膜を施した後、端面からの接着層のへこみ量t2を測定した結果、910nmであった。
この導波路においてYbドープファイバーレーザーを使用して光学特性を測定した。レーザーからの発振出力を100mWに調整し、その基本光をレンズで導波路端面に集光した結果、80mWが導波路に結合できた。導波路の温度を調節して位相整合した時に、最高12mWのSHG出力が得られた。その際の基本光の波長は1062.4nmであった。
(比較例1)
実施例1と同様にしてチップ21(図2参照)を作製した。そして、端面の接着層のへこみ量t1をAFMで測定した結果、20nmであった。次いで、実施例1と同様にして導波路端面に反射防止膜を施した。そして、端面からの接着層の凹み量t2を測定したところ、200nmであった。
この導波路においてYbドープファイバーレーザーを使用して光学特性を測定した。レーザーからの発振出力を100mWに調整し、その基本光をレンズで導波路端面に集光した結果、端面が燃焼破壊した。また、反射防止膜はチップ端面から剥離していた。
(比較例2)
実施例1と同様にしてチップ21(図2参照)を作製した。そして、端面の接着層のへこみ量t1をAFMで測定した結果、20nmであった。次いで、チップを端面研磨した後に、チップをアセトンの溶液に1時間浸漬させた。その後、端面の接着層のへこみ量t1をAFMで測定した結果、1700nmであった。
次いで、実施例1と同様にして導波路端面に反射防止膜を施した。その際、導波路端面にクラックが発生した。端面からの接着層の凹み量t2を測定したところ、2200nmであった。
この導波路においてYbドープファイバーレーザーを使用して光学特性を測定した。レーザーからの発振出力を100mWに調整し、その基本光をレンズで導波路端面に集光した結果、40mWが導波路に結合できた。導波路の温度を調節して位相整合した時に、最高3mWのSHG出力が得られた。その際の基本光の波長は1062.5nmであった。
反射防止膜を形成する前のチップ21を模式的に示す斜視図である。 (a)は、図1のIIa−IIa線断面図であり、(b)は、図1のIIb−IIb線断面図である。 本発明の実施形態に係るチップおよび反射防止膜形成後の素子の断面図である。 (a)は、反射防止膜形成前のチップ12を示す断面図であり、図3のIIIa−IIIa線断面に相当する。(b)は、反射防止膜形成前のチップ12を示す断面図であり、図3のIIIb−IIIb線断面に相当する。 (a)は、反射防止膜形成後の素子1を示す断面図であり、図3のIVa−IVa線断面に相当する。(b)は、反射防止膜形成後の素子1を示す断面図であり、図3のIVb−IVb線断面に相当する。
符号の説明
1 素子 2 支持基板 3 下地接着層 4 アンダークラッド 5 波長変換層 7A、7B リッジ溝 8 リッジ部 9 オーバークラッド 10 上側接着層 11 上側基板 12 本発明例のチップ 17 熱処理によって生じた凹み 17A 反射防止膜を形成した後の凹み 20 反射防止膜 21 参考例のチップ(熱処理前のチップ) t1 熱処理後の凹み量 t2 反射防止膜を形成した後の凹み量

Claims (1)

  1. 支持基板、周期分極反転構造が設けられたリッジ型光導波路を備えている波長変換層、この波長変換層の底面と前記支持基板とを接着する有機樹脂製の下地接着層、前記波長変換層の上面側に設けられている上側基板、および前記波長変換層と前記上側基板とを接着する有機樹脂製の上側接着層を備えており、前記リッジ型光導波路の両側にそれぞれリッジ溝が形成されており、各リッジ溝内にそれぞれ前記上側接着層が充填されているチップを作製するチップ作製工程;
    このチップを熱処理する熱処理工程、および
    次いで前記光導波路の入射側端面および出射側端面にそれぞれ反射防止膜を形成する成膜工程
    を有しており、前記熱処理工程後、前記成膜工程前において、少なくとも前記リッジ溝内での前記上側接着層の前記チップ端面からの凹み量が100nm以上、1500nm以下であることを特徴とする、高調波発生素子の製造方法。
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