JP4573586B2 - 表面処理鋼板 - Google Patents
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Description
(A)加水分解性チタン化合物、加水分解性チタン化合物の低縮合物、水酸化チタン及び水酸化チタンの低縮合物よりなる群から選ばれる少なくとも1種のチタン化合物を過酸化水素水と混合して得られるチタン含有水性液100重量部に基いて、
(B)有機リン酸化合物1〜400重量部、
(C)水溶性又は水分散性有機樹脂10〜2,000重量部、
(D)メタバナジン酸塩1〜400重量部、
(E)ジルコニウム弗化塩1〜400重量部及び
(F)炭酸ジルコニウム塩1〜400重量部を含有してなる下層皮膜用表面処理組成物から形成された皮膜であることを特徴とする表面処理鋼板に関する。
本発明で使用する高耐食性下層皮膜は、加水分解性チタン化合物、加水分解性チタン化合物の低縮合物、水酸化チタン及び水酸化チタンの低縮合物よりなる群から選ばれる少なくとも1種のチタン化合物を過酸化水素水と混合して得られるチタン含有水性液(A)100重量部に基いて、有機リン酸化合物(B)1〜400重量部、水溶性又は水分散性有機樹脂(C)10〜2,000重量部、メタバナジン酸塩(D)1〜400重量部、ジルコニウム弗化塩(E)1〜400重量部及び炭酸ジルコニウム塩(F)1〜400重量部を含有してなる下層皮膜用表面処理組成物から形成されたものである。
下層皮膜用表面処理組成物で使用されるチタン含有水性液(A)は、加水分解性チタン、加水分解性チタン低縮合物、水酸化チタン及び水酸化チタン低縮合物から選ばれる少なくとも1種のチタン化合物と過酸化水素水とを反応させて得られるチタンを含む水性液である。該水性液としては、上記したものであれば特に制限なしに従来から公知のものを適宜選択して使用することができる。上記した加水分解性チタンは、チタンに直接結合する加水分解性基を有するチタン化合物であって、水、水蒸気などの水分と反応することにより水酸化チタンを生成するものである。また、加水分解性チタンにおいて、チタンに結合する基の全てが加水分解性基であっても、もしくはその1部が加水分解された水酸基であってもどちらでも構わない。
(2)塩化チタンや硫酸チタン水溶液と塩基性溶液から製造した水酸化チタンゲルに過酸化水素水を作用させ、合成することで得られるチタニア膜形成用液体。(特開平9-71418号及び特開平10-67516号公報参照)
また、上記したチタニア膜形成用液体において、チタンと塩を形成する基を有する塩化チタンや硫酸チタン水溶液とアンモニアや苛性ソーダなどのアルカリ溶液とを反応させることによりオルトチタン酸と呼ばれる水酸化チタンゲルを沈殿させる。次いで水を用いたデカンテーションによって水酸化チタンゲルを分離し、良く水洗し、さらに過酸化水素水を加え、余分な過酸化水素を分解除去することにより、黄色透明粘性液体を得ることができる。
本発明で使用するチタン含有水性液(A)において、過酸化水素水中にチタン化合物を添加して製造されたものを使用することが好ましい。チタン化合物としては、上記した一般式で表される加水分解して水酸基になる基を含有する加水分解性チタンやその加水分解性チタン低縮合物を使用することが好ましい。
下層皮膜用表面処理組成物の(B)成分である有機リン酸化合物としては、例えば、1−ヒドロキシメタン−1、1−ジホスホン酸、1−ヒドロキシエタン−1、1−ジホスホン酸、1−ヒドロキシプロパン−1、1−ジホスホン酸等のヒドロキシル基含有有機亜リン酸;2−ヒドロキシホスホノ酢酸、2−ホスホノブタン−1,2,4−トリカルボン酸等のカルボキシル基含有有機亜リン酸、及びこれらの塩等が好適なものとして挙げられる。
下層皮膜用表面処理組成物の(C)成分である水溶性又は水分散性有機樹脂は、水に溶解又は分散することのできる有機樹脂であり、有機樹脂を水に水溶化又は分散化させる方法としては、従来から公知の方法を使用して行うことができる。具体的には、有機樹脂として、単独で水溶化や水分散化できる官能基(例えば、水酸基、ポリオキシアルキレン基、カルボキシル基、アミノ(イミノ)基、スルフィド基、ホスフィン基など)を含有するもの及び必要に応じてそれらの官能基の一部又は全部を、酸性樹脂(カルボキシル基含有樹脂など)であればエタノールアミン、トリエチルアミンなどのアミン化合物;アンモニア水;水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどのアルカリ金属水酸化物で中和したもの、また塩基性樹脂(アミノ基含有樹脂など)であれば、酢酸、乳酸などの脂肪酸;リン酸などの鉱酸で中和したものなどを使用することができる。
(1)ポリウレタンポリマーの側鎖又は末端に水酸基、アミノ基、カルボキシル基などのイオン性基を導入することにより親水性を付与し、自己乳化により水中に分散又は溶解する方法。
(2)反応の完結したポリウレタンポリマー又は末端イソシアネート基をオキシム、アルコール、フェノール、メルカプタン、アミン、重亜硫酸ソーダなどのブロック剤でブロックしたポリウレタンポリマーを乳化剤と機械的剪断力を用いて強制的に水中に分散する方法。さらに末端イソシアネート基を持つウレタンポリマーを水、乳化剤及び鎖伸長剤と混合し機械的剪断力を用いて分散化と高分子量化を同時に行う方法。
(3)ポリウレタン主原料のポリオールとしてポリエチレングリコールのごとき水溶性ポリオールを使用し、水に可溶なポリウレタンとして水中に分散又は溶解する方法。
下層皮膜用表面処理組成物の(D)成分であるメタバナジン酸塩としては、例えば、メタバナジン酸リチウム、メタバナジン酸カリウム、メタバナジン酸ナトリウム、メタバナジン酸アンモニウムなどを挙げることができるが、中でも特にメタバナジン酸アンモニウムが、耐水付着性などの点から好ましい。
下層皮膜用表面処理組成物の(E)成分であるジルコニウム弗化塩としては、ジルコニウム弗化水素酸のナトリウム、カリウム、リチウム、アンモニウムなどの塩を挙げることができるが、中でもジルコニウム弗化アンモニウムが、耐水付着性などの点から好ましい。
下層皮膜用表面処理組成物の(F)成分である炭酸ジルコニウム塩としては、炭酸ジルコニウムのナトリウム、カリウム、リチウム、アンモニウムなどの塩を挙げることができるが、中でも炭酸ジルコニウムアンモニウムが、耐水付着性などの点から好ましい。
下層皮膜用表面処理組成物にはさらに必要に応じてシランカップリング剤を添加することができる。該シランカップリング剤(G)としては、例えば、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、N−β(N−ビニルベンジルアミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン−塩酸塩、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、ビニリトリアセトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、オクタデシルジメチル[3−(トリメトキシシリル)プロピル]アンモニウムクロライド、トリメチルクロロシランなどがあげられる。
本発明に用いる耐指紋性皮膜は、一次防錆などを目的に従来から用いられているものを特に制限なく用いることができる。一般には熱硬化性又は熱可塑性の有機樹脂を主体に、必要に応じて平均粒子径が3〜1000nmの有機微粒子及び/又は無機微粒子、潤滑性付与剤、導電剤、着色材、増粘剤、界面活性剤、防錆剤(タンニン酸、フィチン酸、ベンゾトリアゾールなど)等が添加されてなる耐指紋性皮膜用被覆組成物を塗布、乾燥することにより得ることができる。。
本発明の表面処理鋼板は、金属鋼板上に、乾燥膜厚で0.01〜1μmの高耐食性下層皮膜(I)と、乾燥膜厚で0.2〜3μmの耐指紋性皮膜(II)とが順次形成されてなるものである。
製造例1
四塩化チタン60%溶液5ccを蒸留水で500ccとした溶液にアンモニア水(1:9)を滴下し、水酸化チタンを沈殿させた。蒸留水で洗浄後、過酸化水素水30%溶液を10cc加えてかき混ぜ、チタンを含む黄色半透明の粘性のあるチタン系水性液T1を得た。
テトラiso-プロポキシチタン10部とiso-プロパノール10部の混合物を30%過酸化水素水10部と脱イオン水100部の混合物中に20℃で1時間かけて撹拌しながら滴下した。その後25℃で2時間熟成し、黄色透明の少し粘性のあるチタン系水性液T2を得た。
製造例2において、テトラiso-プロポキシチタンの代わりにテトラn-ブトキシチタンを使用する以外は製造例2と同様の製造条件で製造し、チタン系水性液T3を得た。
製造例2において、テトラiso-プロポキシチタンの代わりにテトラiso-プロポキシチタンの3量体を使用する以外は製造例2と同様の製造条件で製造し、チタン系水性液T4を得た。
製造例2において、過酸化水素水を3倍量用い、50℃で1時間かけて滴下し、さらに60℃で3時間熟成する以外は製造例2と同様の製造条件で製造し、チタン系水性液T5を得た。
製造例3で製造したチタン系水溶液T3を、さらに95℃で6時間加熱処理することにより、白黄色の半透明なチタン系水性液T6を得た。
テトラiso−プロポキシチタン10部とiso−プロパノール10部の混合物を、「TKS−203」(商品名、テイカ社製、酸化チタンゾル)5部(固形分)、30%過酸化水素水10部及び脱イオン水100部の混合物中に10℃で1時間かけて撹拌しながら滴下した。その後10℃で24時間熟成し、黄色透明の少し粘性のあるチタン系水性液T7を得た。
合成例1
窒素封入管、玉入りコンデンサー、滴下ロート及びメカニカルスターラーを備えたフラスコに、プロピレングリコールモノメチルエーテル200部を入れ、90℃まで加熱した後、温度を90℃に保持した状態で、フラスコ内にスチレン10部、tert−ブチルアクリレート80部、2−ヒドロキシエチルアクリレート10部及びアゾビスイソブチロニトリル1部の混合物を3時間かけて滴下し、滴下終了後さらに90℃に2時間保持した後、室温まで冷却してアクリル樹脂溶液R1を得た。得られたアクリル樹脂のTg(ガラス転移点)は33℃である。
窒素封入管、玉入りコンデンサー、滴下ロート及びメカニカルスターラーを備えたフラスコに、プロピレングリコールモノメチルエーテル200部を入れ、90℃まで加熱した後、温度を90℃に保持した状態で、フラスコ内にスチレン25部、メチルアクリレート60部、アクリルアミド15部及びアゾビスイソブチロニトリル1部の混合物を3時間かけて滴下し、滴下終了後さらに90℃に2時間保持した後、室温まで冷却してアクリル樹脂溶液R2を得た。得られたアクリル樹脂のTgは46℃である。
窒素封入管、玉入りコンデンサー、滴下ロート及びメカニカルスターラーを備えたフラスコに、プロピレングリコールモノメチルエーテル200部を入れ、90℃まで加熱した後、温度を90℃に保持した状態で、フラスコ内にスチレン55部、n−ブチルアクリレート5部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート20部、N−メチルアクリルアミド20部及びアゾビスイソブチロニトリル1部の混合物を3時間かけて滴下し、滴下終了後さらに90℃に2時間保持した後、室温まで冷却してアクリル樹脂溶液R3を得た。得られたアクリル樹脂のTgは78℃である。
窒素封入管、玉入りコンデンサー、滴下ロート及びメカニカルスターラーを備えたフラスコに、プロピレングリコールモノメチルエーテル200部を入れ、90℃まで加熱した後、温度を90℃に保持した状態で、フラスコ内にメチルメタクリレート80部、n−ブチルアクリレート10部、2−ヒドロキシエチルアクリレート10部及びアゾビスイソブチロニトリル1部の混合物を3時間かけて滴下し、滴下終了後さらに90℃に2時間保持した後、室温まで冷却してアクリル樹脂溶液R4を得た。得られたアクリル樹脂のTgは56℃である。
窒素封入管、玉入りコンデンサー、滴下ロート及びメカニカルスターラーを備えたフラスコに、プロピレングリコールモノメチルエーテル200部を入れ、90℃まで加熱した後、温度を90℃に保持した状態で、フラスコ内にスチレン10部、エチルアクリレート55部、2−ヒドロキシエチルアクリレート35部及びアゾビスイソブチロニトリル1部の混合物を3時間かけて滴下し、滴下終了後さらに90℃に2時間保持した後、室温まで冷却してアクリル樹脂溶液R5を得た。得られたアクリル樹脂のTgは20℃である。
製造例8〜42
下記表1に示す配合に従って各下層皮膜用表面処理組成物を作成した。なお、表1における各原料の配合量は、水性液である表面処理組成物1リットル中の固形分重量(g)で示した。また、製造例38〜42は比較例用に作成した。
(*1)スーパーフレックスE−2500:商品名、第1工業製薬社製、水性ポリウレタン樹脂。
(*2)バイロナールMD−1100:商品名、東洋紡績社製、水性ポリエステル樹脂。
(*3)アデカレジンEM−0718:商品名、旭電化工業社製、水性エポキシ樹脂。
(*4)KBE−1003:商品名、信越化学工業社製、ビニルトリエトキシシラン。
(*5)KBM−603:商品名、信越化学工業社製、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン。
(*6)KBM−802:商品名、信越化学工業社製、γ−メルカプトプロピルメチレンジメトキシシラン。
(*7)スノーテックスO:商品名、日産化学社製、コロイダルシリカ。
(*8)BARIFINE BF−20:商品名、堺化学工業社製、硫酸バリウム微粒子。
(*9)MP−1000:商品名、綜研化学社製、アクリル樹脂微粒子。
製造例43〜53
下記表2に示す配合に従って各耐指紋性皮膜用被覆組成物を作成した。なお、表2における各原料の配合量は、固形分重量比で示した。また、製造例43〜47の組成物は脱イオン水で、又製造例48〜53の組成物についてはシクロヘキサノンで適宜塗装粘度に希釈して使用した。
(*10)スーパーフレックス160:商品名、第一工業製薬社製、水性ポリウレタン樹脂。
(*11)アデカレジンEM−0434:商品名、旭電化工業社製、水性エポキシ樹脂。
(*12)アクアブリッド4760:商品名、ダイセル化学工業社製、水性アクリル樹脂。
(*13)バイロナールMD−1250:商品名、東洋紡績社製、水性ポリエステル樹脂。
(*14)ケミパールS−300:商品名、三井化学社製、アイオノマー樹脂。
(*15)エピコート1255HX30:商品名、ジャパンエポキシレジン社製、溶剤溶解型エポキシ樹脂。
(*16)ダイヤナールLR−396:商品名、三菱レイヨン社製、溶剤溶解型アクリル樹脂。
(*17)アラキードKA−1056:商品名、荒川化学工業社製、溶剤溶解型ポリエステル樹脂。
(*18)ニカラックMS−21:商品名、三和ケミカル社製、フルエーテル型メラミン樹脂硬化剤。
(*19)デスモジュールBL4265SN:商品名、住友バイエルウレタン社製、ブロックイソシアネート硬化剤。
(*20)タケラックB−870N:商品名、武田薬品工業社製、ブロックイソシアネート硬化剤。
(*21)フォーメートTK−1L:商品名、武田薬品工業社製、錫系硬化触媒。
上記より得られた各表面処理組成物について3種類の試験塗板を作成し、塗膜性能試験を実施した。
板厚0.1mmのアルミニウム板(A1050)を、アルカリ脱脂剤(日本シービーケミカル社製、商品名「ケミクリーナー561B」)を溶解した濃度2%の水溶液を使用して脱脂、水洗した後、後記表3に示す組合わせに従って、各下層皮膜用表面処理組成物を乾燥膜厚が0.1μmとなるように塗布し、素材到達最高温度が100℃になるようにして20秒間焼付け、さらに該下層皮膜の上に各耐指紋性皮膜用被覆組成物を乾燥膜厚が0.6μmとなるように塗布し、素材到達最高温度が100℃になるようにして20秒間焼付けて試験塗板を作成し、得られた各試験塗板について下記試験方法により耐食性の試験を行った。その結果を後記表3に示す。
a:白錆の発生が認められない。
b:白錆の発生程度が塗膜面積の5%未満。
c:白錆の発生程度が塗膜面積の5%以上で10%未満。
d:白錆の発生程度が塗膜面積の10%以上で50%未満。
e:白錆の発生程度が塗膜面積の50%以上。
板厚0.6mm、片面のめっき付着量20g/m2の電気亜鉛めっき鋼板を、アルカリ脱脂剤(日本シービーケミカル社製、商品名「ケミクリーナー561B」)を溶解した濃度2%の水溶液を使用して脱脂、水洗した後、後記表4に示す組合わせに従って各下層皮膜用表面処理組成物を乾燥膜厚が0.3μmとなるように塗布し、素材到達最高温度が100℃になるようにして20秒間焼付け、さらに該下層皮膜の上に各耐指紋性皮膜用被覆組成物を乾燥膜厚が0.3μmとなるように塗布し、素材到達最高温度が100℃になるようにして20秒間焼付けて各試験塗板を作成した。得られた各試験塗板について下記試験方法に従って耐指紋性及び耐食性試験を行った。結果を後記表4に示す。
a:色差(△E)が1未満。
b:色差(△E)が1以上で2未満。
c:色差(△E)が2以上で3未満。
d:色差(△E)が3以上で4未満。
e:色差(△E)が4以上。
a:白錆の発生が認められない。
b:白錆の発生程度が塗膜面積の5%未満。
c:白錆の発生程度が塗膜面積の5%以上で10%未満。
d:白錆の発生程度が塗膜面積の10%以上で50%未満。
e:白錆の発生程度が塗膜面積の50%以上。
板厚0.6mm、片面のめっき付着量20g/m2の電気亜鉛めっきをアルカリ脱脂剤(日本シービーケミカル社製、商品名「ケミクリーナー561B」)を溶解した濃度2%の水溶液を使用して脱脂、水洗した後、その上に後記表5に示す組合わせに従って、各下層皮膜用表面処理組成物を乾燥膜厚が0.7μmとなるように塗布し、素材到達最高温度が100℃になるようにして20秒間焼付け、さらに該下層皮膜の上に各耐指紋性皮膜用被覆組成物を乾燥膜厚が2μmとなるように塗布し、素材到達最高温度が100℃になるようにして20秒間焼付けて各試験塗板を作成した。
a:押出し加工部に白錆の発生が認められない。
b:押出し加工部に白錆の発生が認められるが、白錆の発生程度が押出し加工部の全面積の5%未満。
c:押出し加工部に白錆の発生が認められ、白錆の発生程度が押出し加工部の全面積の5%以上で10%未満。
d:押出し加工部に白錆の発生が認められ、白錆の発生程度が押出し加工部の全面積の10%以上で50%未満。
e:押出し加工部に白錆の発生が認められ、白錆の発生程度が押出し加工部の全面積の50%以上。
Claims (12)
- 金属鋼板上に、(I)乾燥膜厚で0.01〜1μmの高耐食性下層皮膜と、(II)乾燥膜厚で0.2〜3μmの耐指紋性皮膜とが順次形成されてなる表面処理鋼板であって、該高耐食性下層皮膜(I)が、
(A)加水分解性チタン化合物、加水分解性チタン化合物の低縮合物、水酸化チタン及び水酸化チタンの低縮合物よりなる群から選ばれる少なくとも1種のチタン化合物を過酸化水素水と混合して得られるチタン含有水性液100重量部に基いて、
(B)有機リン酸化合物1〜400重量部、
(C)水溶性又は水分散性有機樹脂10〜2,000重量部、
(D)メタバナジン酸塩1〜400重量部、
(E)ジルコニウム弗化塩1〜400重量部及び
(F)炭酸ジルコニウム塩1〜400重量部を含有してなる下層皮膜用表面処理組成物から形成された皮膜であり、
該耐指紋性皮膜(II)が、ポリウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、フェノール系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、アルキド系樹脂、メラミン樹脂及びポリビニルブチラール樹脂から選ばれる熱硬化性又は熱可塑性の有機樹脂を主体とする耐指紋性皮膜用被覆組成物を塗布、乾燥してなる皮膜であることを特徴とする表面処理鋼板。
- 下層皮膜用表面処理組成物が、さらに、シランカップリング剤(G)をチタン含有水性液(A)100重量部に基いて1〜400重量部含有するものである請求項1に記載の表面処理鋼板。
- 有機リン酸化合物(B)が、1−ヒドロキシエタン−1、1−ジホスホン酸である請求項1又は2に記載の表面処理鋼板。
- 水溶性又は水分散性有機樹脂(C)が、水溶性又は水分散性アクリル樹脂である請求項1〜3のいずれか一項に記載の表面処理鋼板。
- 有機樹脂(C)のガラス転移点が30〜80℃の範囲内である請求項1〜4のいずれか一項に記載の表面処理鋼板。
- メタバナジン酸塩(D)がメタバナジン酸アンモニウムである請求項1〜5のいずれか一項に記載の表面処理鋼板。
- ジルコニウム弗化塩(E)がジルコニウム弗化アンモニウムである請求項1〜6のいずれか一項に記載の表面処理鋼板。
- 炭酸ジルコニウム塩(F)が炭酸ジルコニウムアンモニウムである請求項1〜7のいずれか一項に記載の表面処理鋼板。
- 耐指紋性皮膜(II)が、さらにワックスを含有するものである請求項1〜8のいずれか一項に記載の表面処理鋼板。
- 耐指紋性皮膜(II)が、さらに導電剤を含有するものである請求項1〜9のいずれか一項に記載の表面処理鋼板。
- 耐指紋性皮膜(II)が、さらに着色材を含有するものである請求項1〜10のいずれか一項に記載の表面処理鋼板。
- 耐指紋性皮膜(II)が、さらに平均粒子径が3〜1000nmの有機微粒子及び/又は無機微粒子を皮膜中1〜30重量%含有するものである請求項1〜11のいずれか一項に記載の表面処理鋼板。
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