JP4556423B2 - 磁石接着体の製造に適した熱硬化性エポキシ樹脂か否かを判断する方法 - Google Patents
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Description
(a)120℃における貯蔵弾性率が500MPa以上であること。
(b)−40℃における動的粘弾性の位相差tanδが0.033以上であること。
(c)−40℃〜50℃の範囲におけるtanδ積算値が2.00以上であること。
また、請求項2記載の方法は、請求項1記載の方法において、熱硬化性エポキシ樹脂が、希土類系永久磁石と鉄系部材を厚み80μm〜350μmの接着層によって接着する際に使用するものであることを特徴とする。
(a)120℃における貯蔵弾性率が500MPa以上であること。
(b)−40℃における動的粘弾性の位相差tanδが0.033以上であること。
(c)−40℃〜50℃の範囲におけるtanδ積算値が2.00以上であること。
テフロンシートを貼付した鉄板2枚の間に下記の6種類の熱硬化性エポキシ樹脂を挟み込み、表1に記載の条件にて恒温槽中で樹脂を熱硬化させた。得られた熱硬化樹脂バルク体を5mm×1mm×20mm寸法に削り出し、これを動的粘弾性を測定するための試験片とした。
樹脂1:住友3M社製の樹脂/EW2040(商品名)
樹脂2:同/EW2020(同)
樹脂3:スリーボンド社製の樹脂/TB2285(同)
樹脂4:セメダイン社製の樹脂/EP138(同)
樹脂5:ナガセケムテックス社製の樹脂/デナタイト2204(同)
樹脂6:同/XNR3628(同)
測定形式として引っ張りモードを採用し、振動を10Hzの正弦波によって行った。なお、測定は、300%の動荷重の張力制御のもと、温度上昇速度3℃/分にて低温側(−50℃)から行った。測定装置は、ユービーエム社製の装置(商品名:Rheogel−E4000)を用いた。各々の樹脂の熱硬化樹脂バルク体の、120℃における貯蔵弾性率、−40℃における動的粘弾性の位相差tanδ、−40℃〜50℃の範囲におけるtanδ積算値を表1に示す。また、樹脂1と樹脂3の熱硬化樹脂バルク体のtanδの温度依存性を示すグラフを各々図1と図2に示す。
例えば、米国特許第4770723号公報や米国特許第4792368号公報に記載されているようにして、公知の鋳造インゴットを粉砕し、微粉砕後に成形、焼結、熱処理、表面加工を行うことにより、17Nd−1Pr−75Fe−7B組成(at%)で15mm×18mm×4mm寸法の希土類系永久磁石を作製した。この磁石の全面に膜厚7μmのAl被膜を形成した後、Al被膜の表面に対してショットピーニング処理を施した。なお、Al被膜の形成は、米国特許第4116161号公報に記載された蒸着装置を使用し、真空処理室内を1×10-4Pa以下に真空排気した後、Arガス圧1Pa、バイアス電圧−500Vの条件下、磁石温度250℃でターゲットとして金属Alを用い、20分間のイオンプレーティングにて行った。
表面にAl被膜を有する磁石と表面に対してショットブラスト処理を施した10mm×30mm×50mm寸法の軟鋼(SS41)をアセトンで洗浄した後、Al被膜付き磁石の15mm×18mmの面を接着面としてこの面に樹脂1を塗布し、軟鋼の30mm×50mmの面に張り合わせた。この際、両者の間にスペーサーとして直径150μmのニクロム線(ニラコ社製)を挟み込み、接着層の厚みが150μmになるように十分量の樹脂を塗布した。また、両者を張り合わせた後、5kgfの荷重をかけて接着面を均一にした。両者の間からはみ出した樹脂を拭い取った後、表1に記載の条件(150℃×70分)にて恒温槽中で樹脂を熱硬化させ、磁石と軟鋼を厚み150μmの接着層によって接着させた磁石接着体を得た。
また、樹脂2〜樹脂6の各々の樹脂を使用した磁石接着体についても、上記と同様の方法で作製した。
(3)で作製した磁石接着体に対して、−40℃〜120℃の温度変化への曝露による冷熱サイクル試験を行い、冷熱サイクル250回後の接着強度を評価し、10MPa以上の接着強度を有する樹脂を合格品とした。結果を表2に示す。なお、冷熱サイクル試験は楠本化成社製の装置(商品名:ETAC(登録商標)NT510)を用いて行った。冷熱サイクルは、磁石接着体に熱伝対を取り付け、磁石接着体の温度が120℃または−40℃に到達したら10分間保持し、その後、温度下降または温度上昇を行うことを繰り返すという条件とした。また、接着強度は、島津製作所社製の装置(商品名:AG−10TB)を用い、圧縮剪断試験を23℃にて2mm/分の剪断速度で行うことで評価した(JIS−K 6852に準拠)。
(3)で作製した表面にAl被膜を有する15mm×18mm×4mm寸法の希土類系永久磁石と表面に対してショットブラスト処理を施した軟鋼を、樹脂1を使用して(3)に記載の方法と同様の方法で各種厚みの接着層によって接着して磁石接着体を作製し、この磁石接着体に対して(4)に記載の冷熱サイクル試験を行い、冷熱サイクル250回後の接着強度を評価した。また、(3)で作製した表面にAl被膜を有する15mm×18mm×4mm寸法の希土類系永久磁石と同様にして作製した、表面にAl被膜を有する8.8φmm×3mm寸法の希土類系永久磁石と表面に対してショットブラスト処理を施した軟鋼を、樹脂1を使用して(3)に記載の方法と同様の方法で各種厚みの接着層によって接着して磁石接着体を作製し、この磁石接着体に対して(4)に記載の冷熱サイクル試験を行い、冷熱サイクル250回後の接着強度を評価した。結果を表3に示す。
また、接着面積が0.6cm2である8.8φmm×3mm寸法の磁石を接着した磁石接着体のように、接着面積が1cm2未満の場合には、樹脂3や樹脂4などのように本発明の方法によって使用に適さないと判断される熱硬化性エポキシ樹脂を使用しても、熱応力による接着破壊の問題はそれほど多くはない。しかしながら、接着面積が2.7cm2である15mm×18mm×4mm寸法の磁石を接着した磁石接着体のように、接着面積が1cm2以上の場合には、樹脂によっては、熱応力による接着破壊の問題が顕著である。本発明の方法によって使用に適すると判断された熱硬化性エポキシ樹脂は、接着面積が1cm2以上の場合であっても、接着破壊が起こらない優れた樹脂であるので、本発明の方法によれば、確実な接着設計のもとに磁石接着体を製造することができる。
Claims (2)
- 熱硬化性エポキシ樹脂を使用して希土類系永久磁石と鉄系部材を接着してなり、−40℃〜120℃の温度範囲での温度変化に晒される磁石接着体を製造するに際し、使用に適した樹脂か否かを判断するための方法であって、熱硬化させた樹脂の動的粘弾性の測定を、測定形式として引っ張りモードを採用し、振動が10Hzの正弦波によって、−50℃から開始し、3℃/分で昇温することで行い、以下の(a)〜(c)の要件を全て満足する場合に適していると判断することを特徴とする方法。
(a)120℃における貯蔵弾性率が500MPa以上であること。
(b)−40℃における動的粘弾性の位相差tanδが0.033以上であること。
(c)−40℃〜50℃の範囲におけるtanδ積算値が2.00以上であること。 - 熱硬化性エポキシ樹脂が、希土類系永久磁石と鉄系部材を厚み80μm〜350μmの接着層によって接着する際に使用するものであることを特徴とする請求項1記載の方法。
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