JP4536385B2 - 光触媒担持光ファイバの製造方法及び光触媒担持光ファイバの製造装置 - Google Patents
光触媒担持光ファイバの製造方法及び光触媒担持光ファイバの製造装置 Download PDFInfo
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Description
酸化チタン粒子を光触媒として機能させるには、この酸化チタン粒子を分解対象物と効率よく接触させることができる基材、例えば、フィルタ、ガラス板等に担持させるのがよく、そのために、これまでにも様々な提案がなされている(例えば、特許文献1、2参照)。
光ファイバの表面に光触媒を担持させる方法としては、紡糸した光ファイバを所定の長さに切断するか、使用状態に適合した形状に加工した後、ディップ方式あるいはスプレー方式により、この光ファイバの表面に光触媒を担持させる方法等がある。
また、光ファイバは、ハンドリング時の強度を持たせるために、通常、光ファイバの紡糸と同時に、この光ファイバの表面に有機系樹脂をコーティングしている。したがって、光ファイバの表面に光触媒を担持させる場合、コーティングされた有機系樹脂を一旦剥離した後、表面に光触媒を担持させることとなり、工程が煩雑になるとともに、製造コストを押し上げる要因になる。
このように、長尺の光触媒担持光ファイバを連続的に製造し、しかも、そのままボビンに巻き取ることができる光触媒担持光ファイバの製造方法は、未だに提案されていないのが現状である。
すなわち、本発明の光触媒担持光ファイバの製造方法は、光ファイバ素線の表面に光触媒を担持してなる光触媒担持光ファイバの製造方法であって、光ファイバ母材を加熱して軟化させる工程と、この軟化した光ファイバ母材から光ファイバ素線を紡糸すると共に、粘度調整された光触媒を含み、大気圧よりも低い圧力が掛けられた溶液を用いて、この光ファイバ素線の表面に膜厚が1.2〜1.6μmの光触媒層を形成する工程とを有することを特徴とする。
また、この製造方法では、光ファイバ素線の表面に光触媒を含む溶液を、液垂れもなく、均一な厚みで塗布することが可能になる。これにより、光ファイバ素線の表面に均一な厚みの光触媒層を形成することが容易になる。
前記溶液の粘度を0.1Pa・s〜10Pa・sに調整することにより、光ファイバ素線の表面に光触媒を含む溶液を均一な厚みで塗布または付着させることが可能になる。これにより、光ファイバ素線の表面に均一な厚みの光触媒層を形成することが可能になる。
また、この製造装置では、紡糸されつつある光ファイバ素線の表面に光触媒を含む溶液を塗布する塗布手段を、前記光触媒を含む溶液を貯留しかつ底部に前記溶液を通過する光ファイバ素線を挿通する穴が形成された貯留槽を備えたものとし、さらに、この塗布された溶液を加熱し光触媒層とする溶液加熱手段とを備えたことにより、光触媒担持光ファイバを、安い製造コストで大量生産することが可能になる。
また、この製造装置では、減圧手段により前記溶液に掛かる圧力を調整することが可能になり、光ファイバ素線の表面に光触媒を含む溶液を、液垂れもなく、均一な厚みで塗布することが可能になる。これにより、光ファイバ素線の表面に均一な厚みの光触媒層を形成することが容易になる。
図1は、本発明の第1の実施形態の光触媒担持光ファイバの製造装置を示す概略構成図、図2は同製造装置のダイス(貯留槽)を示す断面図であり、図において、符号1は円柱状のガラスからなる光ファイバ母材、2は光ファイバ母材1をガラス溶融温度以上に加熱して軟化させる光ファイバ母材加熱用ヒータ(素材加熱手段)、3は軟化した光ファイバ母材1から下方に延伸しファイバ化(紡糸)して光ファイバ素線4とし該光ファイバ素線4を巻き取る巻き取りボビン(紡糸手段)、5は紡糸されつつある光ファイバ素線4の表面に光触媒層を形成する光触媒層形成装置(光触媒層形成手段)、6はこの光触媒層が形成された光ファイバ素線4の表面に再度光触媒層を形成する光触媒層形成装置(光触媒層形成手段)である。
ここでは、光ファイバ素線4のパスライン上に光触媒層形成装置を2段、配置した構成としたが、光触媒層形成装置の段数は、光ファイバ素線4の表面に形成する光触媒層が所望の厚みとなるように、光触媒層形成装置の段数を3段あるいはそれ以上の段数とすることもできる。
特に、石英ガラス管等の管状体を用いた場合、オンライン稼働が可能になることから好ましい。
膜厚は、光触媒層形成装置の段数、すなわちダイス13の段数、ダイス13を通過する際の光ファイバ素線4の速度、光触媒コーティング液11の粘度を調整することにより、制御することができる。
例えば、純粋な酸化チタン微粒子を光触媒として用いた光触媒担持光ファイバにより汚染物質を分解する場合、光ファイバ素線4内を導波した励起光が光触媒層の外面で汚染物質に作用するには、光触媒層の膜厚は1.0μm〜3.0μmが好ましい。1.0μm未満では、汚染物質の分解力が低下するからであり、また、3.0μmを超えると、光触媒層内にて発生した電子及びホールが光触媒層の外面まで効率よく到達して汚染物質に作用することができないからである。
ダイス13を通過する際の光ファイバ素線4の速度は、3m/秒〜20m/秒が好ましい。速度が20m/秒を超えると、加熱装置14内に滞留する時間が短すぎて光触媒コーティング液11を十分に乾燥、固化することができず、また、速度が3m/秒未満では、遅すぎるために生産性が低下し、非効率的であるからである。
粘度が0.1Pa・s未満では、ダイス13と光ファイバ素線4との間から光触媒コーティング液11が漏れ出してしまい、均一な膜厚のコーティングが得られないからであり、また、粘度が10Pa・sを超えると、ダイス13の穴12から光触媒コーティング液11をスムーズに送り出すことができず、光ファイバ素線4の長手方向に厚みむらや断線のある光触媒層コーティング膜が形成させてしまうからである。
また、光触媒コーティング液11の粘度が上記の範囲にない場合には、溶媒により希釈するか、増粘剤を添加する等して粘度を調整すればよい。
その後、この光ファイバ素線4を加熱装置14内を通過させ、表面に塗布された光触媒コーティング液11を加熱、固化させる。これにより、光ファイバ素線4の表面に光触媒層が形成される。
なお、この光ファイバ素線4を製造する際に、巻き取りボビン3のリールの巻き径を大きくする等して光ファイバ素線4が破損しない様に工夫した保管をし、その後、この光ファイバ素線4を送り出し、その表面に上記の方法により光触媒層を形成することとしてもよい。
上記の方法で作製された光触媒担持光ファイバは、光ファイバ素線4の表面に連続的に光触媒層が形成されるので、膜厚が均一な光触媒層を容易に形成することができ、光触媒機能に優れたものとなっている。
まず、この光触媒担持光ファイバを適当な長さに切断し、得られた複数本の光触媒担持光ファイバを束ねてバンドルとする。次いで、このバンドルを汚染物質中にて湾曲させ、発光ダイオード(LED)や紫外線ランプ等の光源を用いて、このバンドルを構成する各光触媒担持光ファイバの一端から可視光線や紫外線を入射させ、この可視光線や紫外線の一部を各光触媒担持光ファイバの外方へ漏れ出させ、この漏れた光により光触媒担持光ファイバに担持された光触媒を活性化させ、この活性化された光触媒により前記汚染物質を分解する。
本発明の光触媒担持光ファイバの製造方法は、例えば、光ファイバ素線4の表面に半導体層を形成し、この光ファイバを曲げてやることにより、漏れた光により半導体層の特性が変化する半導体担持光ファイバ等を製造する際にも好適に用いられる。
図3は、本発明の第2の実施形態の光触媒担持光ファイバの製造装置の減圧ダイス(貯留槽)を示す断面図であり、本実施形態の減圧ダイス21が第1の実施形態のダイス13と異なる点は、槽内をニップル22及びシール材23を用いて密閉すると共に、ロータリーポンプや水流式アスピレータ等からなる減圧装置24を用いて槽内を減圧した点である。
また、酸化チタン微粒子を低融点ガラス等の無機バインダーと共に水やアルコール等の溶媒に分散させたコーティング液の場合も、粒子の分散性を保つためにpHや濃度の管理が重要であり、多くの場合、粘度を調整することができない。
図4は、本発明の第3の実施形態の光触媒担持光ファイバの製造装置を示す概略構成図、図5は同製造装置のポット(貯留槽)を示す断面図であり、本実施形態の光触媒担持光ファイバの製造装置が第1の実施形態の光触媒担持光ファイバの製造装置と異なる点は、上から下に向かって進んでいく光ファイバ素線4をプーリー31、31により鉛直方向に反転させ、ポット(貯留槽)32に貯留された光触媒コーティング液11に下方に形成された穴33から光ファイバ素線4を挿通させることにより、光ファイバ素線4の表面に光触媒コーティング液11を塗布した点である。
なお、プーリー31、31は、光ファイバ素線4を損傷しないように、光ファイバ素線4との接触面に鏡面加工を施したり、あるいは、接触面にセラミックコーティングを施したり等を行うことが望ましい。
図6は、本発明の第4の実施形態の光触媒担持光ファイバの製造装置を示す概略構成図であり、本実施形態の光触媒担持光ファイバの製造装置が第3の実施形態の光触媒担持光ファイバの製造装置と異なる点は、ポット32の替わりに貯留槽41を備え、この貯留槽41内に貯留された光触媒コーティング液11にプーリー31、31により水平方向とされた光ファイバ素線4の一部分を浸漬することにより、光ファイバ素線4の表面に光触媒コーティング液11を塗布した点である。
図1の光触媒担持光ファイバの製造装置を用いて光触媒担持光ファイバを作製した。
ダイス13としては、オープンダイスを用い、パスライン中に2個配置した。加熱装置14としては、石英管を炉心管とした電気炉を用いた。また、光触媒コーティング液11としては、市販されている水系の光触媒コーティング液を粘度調整したものを用い、粘度を1.0Pa・sとした。また、炉心管内の温度を光触媒コーティング液11に合わせて95℃とし、ダイス13を通過する際の光ファイバ素線4の速度を10m/分とし、穴12と光ファイバ素線4のクリアランス(Δt)を40μmとした。
得られた光触媒担持光ファイバは、巻き取りボビン3により巻き取ることとした。
得られた光触媒層を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察したところ、膜厚は1.3μmであり、巻き取りボビン3による剥離も無く、均一な光触媒層が得られた。
この光触媒担持光ファイバは、従来の光ファイバ素線の表面にコーティングされた有機樹脂を剥離した後、ディップコーティングにより該光ファイバ素線の表面に光触媒層を形成したものと比較して、製造工程が大幅に短縮され、作業時間の短縮、製造コストの削減を図ることができた。
図1の光触媒担持光ファイバの製造装置を用いて光触媒担持光ファイバを作製した。
ダイス13としては、オープンダイスを用い、パスライン中に2個配置した。加熱装置14としては、石英管を炉心管とした電気炉を用いた。また、光触媒コーティング液11としては、市販されている水系の光触媒コーティング液を粘度調整せずにそのまま用いた。この光触媒コーティング液の粘度は0.001Pa・sであった。また、炉心管内の温度を光触媒コーティング液に合わせて90℃とし、ダイス13を通過する際の光ファイバ素線4の速度を10m/分とし、穴12と光ファイバ素線4のクリアランス(Δt)を40μmとした。
得られた光触媒担持光ファイバは、巻き取りボビン3により巻き取ることとした。
得られた光触媒層を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察したところ、光ファイバ素線4にコーティングされているところと、されていないところがあり、膜厚は0.1μm以下であった。また、巻き取りボビン3による巻き取り時に、光触媒層に剥離が生じており、剥がれ落ちている箇所もあった。
図4の光触媒担持光ファイバの製造装置を用いて光触媒担持光ファイバを作製した。
ポット32をパスライン中に4個配置し、それぞれの出口側に加熱装置14を配置した。加熱装置14としては、石英管を炉心管とした電気炉を用いた。また、光触媒コーティング液11としては、市販されている水系の光触媒コーティング液を粘度調整せずにそのまま用いた。この光触媒コーティング液の粘度は0.001Pa・sであった。また、炉心管内の温度を光触媒コーティング液11に合わせて90℃とし、ポット32を通過する際の光ファイバ素線4の速度を10m/分とし、ポット32の穴と光ファイバ素線4のクリアランス(Δt)を40μmとした。
得られた光触媒担持光ファイバは、巻き取りボビン3により巻き取ることとした。
この光触媒担持光ファイバは、従来の光ファイバ素線の表面にコーティングされた有機樹脂を剥離した後、ディップコーティングにより該光ファイバ素線の表面に光触媒層を形成したものと比較して、製造工程が大幅に短縮され、作業時間の短縮、製造コストの削減を図ることができた。
実施例1で作製した光触媒担持光ファイバを巻き取りボビン3から送り出し、2mの長さで180本切り出した。切断面は光ファイバ切断器具を用いてミラー面とした。
これらの光触媒担持光ファイバの端面を揃え、束ねてバンドルとし、このバンドルに曲率半径60mm×6ターンの曲げを加え、濃度が10μmol/Lのメチレンブルー水溶液150ml中に沈めた。
この光触媒担持光ファイバに用いられている光ファイバ素線4は、コアの部分の屈折率分布を適当に設計することにより、曲率半径60mmの曲げ加工を施した場合に、コアを導光する光が1m当たり70%ずつ外部へ漏れる構造とした。
メチレンブルーの分解の評価は、メチレンブルー水溶液の664nmの波長の光に対する透過率を測定することにより行った。
その結果、光照射前は、メチレンブルーの吸収波長域の透過率が18%であったのに対し、光照射後では、同透過率は98%になっており、メチレンブルーの大半を分解することができ、優れた光触媒性能を有することが確認された。
比較例1で作製した光触媒担持光ファイバを巻き取りボビン3から送り出し、2mの長さで180本切り出した。切断面は光ファイバ切断器具を用いてミラー面とした。
これらの光触媒担持光ファイバの端面を揃え、束ねてバンドルとし、このバンドルに曲率半径60mm×6ターンの曲げを加え、濃度が10μmol/Lのメチレンブルー水溶液150ml中に沈めた。
この光触媒担持光ファイバに用いられている光ファイバ素線4は、コアの部分の屈折率分布を適当に設計することにより、曲率半径60mmの曲げ加工を施した場合に、コアを導光する光が1m当たり70%ずつ外部へ漏れる構造とした。
メチレンブルーの分解の評価は、メチレンブルー水溶液の664nmの波長の光に対する透過率を測定することにより行った。
その結果、光照射前は、メチレンブルーの吸収波長域の透過率が18%であり、光照射180分後においても同透過率は29%であり、光触媒によるメチレンブルーの分解は生じているものの、分解速度が著しく遅く、工業的に利用することができるレベルではなかった。
図3の減圧ダイス21を備えた光触媒担持光ファイバの製造装置を用いて光触媒担持光ファイバを作製した。
減圧ダイス21をパスライン中に2個配置し、それぞれの出口側に加熱装置14を配置した。加熱装置14としては、石英管を炉心管とした電気炉を用いた。また、減圧装置24としては、小型ロータリーポンプとニードルバルブを組み合わせた装置を用い、減圧ダイス21内の圧力を調整することができるようにした。
得られた光触媒担持光ファイバは、巻き取りボビン3により巻き取ることとした。
得られた光触媒層を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察したところ、膜厚は1.2μmであり、巻き取りボビン3による剥離も無く、均一な光触媒層が得られた。
この光触媒担持光ファイバは、従来の光ファイバ素線の表面にコーティングされた有機樹脂を剥離した後、ディップコーティングにより該光ファイバ素線の表面に光触媒層を形成したものと比較して、製造工程が大幅に短縮され、作業時間の短縮、製造コストの削減を図ることができた。
Claims (6)
- 光ファイバ素線の表面に光触媒を担持してなる光触媒担持光ファイバの製造方法であって、
光ファイバ母材を加熱して軟化させる工程と、この軟化した光ファイバ母材から光ファイバ素線を紡糸すると共に、粘度調整された光触媒を含み、大気圧よりも低い圧力が掛けられた溶液を用いて、この光ファイバ素線の表面に膜厚が1.2〜1.6μmの光触媒層を形成する工程とを有することを特徴とする光触媒担持光ファイバの製造方法。 - 前記光ファイバ素線の表面に粘度調整された光触媒を含む溶液を塗布し、次いで、この溶液を加熱し、この光ファイバ素線の表面に光触媒層を形成することを特徴とする請求項1記載の光触媒担持光ファイバの製造方法。
- 前記光ファイバ素線を粘度調整された光触媒を含む溶液に浸漬し、次いで、この光ファイバ素線の表面に付着した溶液を加熱し、この光ファイバ素線の表面に光触媒層を形成することを特徴とする請求項1記載の光触媒担持光ファイバの製造方法。
- 前記溶液の粘度は、0.1Pa・s〜10Pa・sであることを特徴とする請求項2または3記載の光触媒担持光ファイバの製造方法。
- 光ファイバ素線の表面に光触媒を担持してなる光触媒担持光ファイバの製造装置であって、
光ファイバ母材を加熱して軟化させる素材加熱手段と、この軟化した光ファイバ母材から光ファイバ素線を紡糸する紡糸手段と、この紡糸されつつある光ファイバ素線の表面に光触媒層を形成する光触媒層形成手段とを備えてなり、
前記光触媒層形成手段は、紡糸されつつある光ファイバ素線の表面に光触媒を含む溶液を塗布する塗布手段と、この塗布された溶液を加熱し光触媒層とする溶液加熱手段とを備え、
前記塗布手段は、前記光触媒を含む溶液を貯留しかつ底部に前記溶液を通過する光ファイバ素線を挿通する穴が形成された貯留槽を備えてなり、
前記貯留槽には、この槽内の圧力を減圧する減圧手段を設けてなることを特徴とする光触媒担持光ファイバの製造装置。 - 前記光ファイバ素線を前記穴から前記貯留槽内に挿入することにより前記光触媒を含む溶液に接触させることを特徴とする請求項5記載の光触媒担持光ファイバの製造装置。
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