JP4534608B2 - 積層ポリエステルフィルムおよびそれを用いたディスプレイ用部材、ならびに積層ポリエステルフィルムの製造方法 - Google Patents
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Landscapes
- Laminated Bodies (AREA)
Description
本発明の積層ポリエステルフィルムとは、ポリエステル製の基材フィルムの少なくとも片面に積層膜を有するポリエステルフィルムのことである。
d=[積層膜総厚み]×[水分散性ポリエステル樹脂の積層膜中の含有比率(重量換算)]
積層膜にポリエステル樹脂を用いる第二の理由は、積層膜とポリエステル製の基材フィルムとの接着力の高さにあり、他の樹脂に比べて基材フィルムとの接着力が優れるためである。
本発明にかかる積層フィルム上に、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート70重量部、N−ビニルピロリドン30重量部、1−ヒドロキシシクロヘキ知るフェニルケトン4重量部を攪拌混合して得られた組成物を、バーコーターを用いて硬化後の膜厚が5μmとなるように塗布した。これを、塗布面より90cmの高さにセットした80W/cmの照射強度を有する高圧水銀灯で、紫外線を15秒間照射し、硬化させ、積層フィルム上にハードコート層を設けた。
このハードコート上に1mm2 のクロスカットを100個入れ、ニチバン(株)製セロハンテープをその上に貼り付け、指で強く押し付けた後、90°方向に急速に剥離し、残存した個数により評価を行った。
(1)の方法で積層膜上にハードコート層を設けた後、そのハードコートフィルムを温度60℃、湿度90%RHの環境下で500時間静置した後、ハードコート上に1mm2 のクロスカットを100個入れ、ニチバン(株)製セロハンテープをその上に貼り付け、1.5kg/cm2の荷重で押し付けた後、90°方向に剥離し、残存した個数により評価を行った。
スガ試験器製、ヘイズメーターを使用し、JIS K 7105(1981/03/01制定)に従って測定した。なおこの測定は、ハードコートなどを積層膜上に設けることなく、積層フィルムのみに対して実施した。
日本電色製、色差計を使用し、透過法で、JIS−K−7105(1981/03/01制定)に従って測定した。なおこの測定は、ハードコートなどを積層膜上に設けることなく、積層フィルムのみに対して実施した。
(1)の方法で積層膜上にハードコート層を設けた後、三波長蛍光灯の光をハードコート面に90℃の角度で当て、目視にて部分的に色むらがないかをチェックした。色むらの個数や面積ではなく、色むらの濃さを判断した。
JISK0070(1992/05/01改定)に準じて酸価測定した。すなわち試料1g中に含まれる酸を中和するのに要する水酸化カリウムのmg数を測定した。
セイコー電子工業(株)製ロボットDSC(示差走査熱量計)RDC220にセイコー電子工業(株)製SSC5200ディスクステーションを接続して測定した。DSCの測定条件は次の通りである。すなわち、試料10mgをアルミニウムパンに調整後、DSC装置にセットし(リファレンス:試料を入れていない同タイプのアルミニウムパン)、300℃の温度で5分間加熱した後、液体窒素中を用いて急冷処理を行い、この試料を10℃/分で昇温し、そのDSCチャートからガラス転移点を検知した。
積層ポリエステルフィルムの断面を超薄切片に切り出し、RuO4染色による染色超薄切片法により、TEM(透過型電子顕微鏡)で観察、写真撮影を行った。その断面写真から積層膜の総厚み、断面形態、相分離構造と混在層の確認を行った。写真上での染色の濃度差で樹脂種を判定した。更に、界面部分の両層が入り組んだ状態でいずれの層とも判定できない部分をその混在層とした。
実施例1
フィラーを含まないポリエチレンテレフタレートを280℃で溶融押出し、静電印可された20℃のキャストドラム上にキャストし無延伸シートとした後、これを80℃で予熱し、この温度にてロール延伸で長手方向に3.0倍延伸した。この後、易滑剤(粒径100nmのコロイダルシリカ、固形分比0.2重量%)を添加した濃度3.0%の水系塗料を上記のフィルム両面に塗布した。この水系塗料の固形分の内訳は、樹脂成分がポリエステルA50wt%に対しアクリル25wt%、それにメラミン架橋剤を25wt%の割合で加えたものであった。その後、110℃で幅方向に3.5倍延伸し、220℃で熱処理した。これにより、総膜厚60nmの積層膜が両面に形成された(つまり積層膜中のポリエステル換算厚みdは30nm)、ポリエチレンテレフタレートフィルムを基材とする188μm厚さの積層フィルムを得た。
このフィルムの積層膜上にハードコート層を設けて初期接着性を評価した結果、剥離しなかったクロスカット数は100[個/100]であった。また60℃×90%RH×500時間の環境テスト後の剥離評価では、剥離しなかったクロスカット数は87[個/100]であり、光学フィルムの使用に耐えうるものであった。
積層フィルムのヘイズは0.6%、全光線透過率は93.5%、色調(透過b値)は0.4であった。またハードコート後の色むら評価は○であった。
「積層膜形成塗液」
・ポリエステルA:竹本油脂製 「TME790」
樹脂固形分率 約25%、
酸価15mg/g、ガラス転移温度45℃、屈折率1.57
・アクリル:日本カーバイド製 「ニカゾール RX7013」
樹脂固形分率 約35%
酸価は2.8mg/g、ガラス転移温度は42℃、屈折率1.52
・メラミン:三和ケミカル製 「ニカラック MW12LF」。
水系塗料の架橋剤として、メラミンを20wt%とオキサゾリンを5wt%をそれぞれ添加し、それ以外は実施例1と同様にして、ポリエチレンテレフタレートを基材とするフィルムを得た。
このフィルムの積層膜上にハードコート層を設けて初期接着性を評価した結果、剥離しなかったクロスカット数は100[個/100]であった。また60℃×90%RH×500時間の環境テスト後の剥離評価では、剥離しなかったクロスカット数は100[個/100]であり、オキサゾリンを添加する方がより高温耐湿性が良化した。
積層フィルムのヘイズは0.7%、全光線透過率は93.4%、色調(透過b値)は0.5であった。またハードコート後の色むら評価は○であった。
「積層膜形成塗液」
・オキサゾリン:日本触媒製 「エポクロス WS500」。
積層膜の総膜厚が180nm、積層膜中のポリエステル換算厚みdが90nm、
易滑剤が粒径200nmのコロイダルシリカで固形分比0.4重量%の添加量である点を除けば、それ以外は実施例1と同様にして、ポリエチレンテレフタレートを基材とするフィルムを得た。
このフィルムの積層膜上にハードコート層を設けて初期接着性を評価した結果、剥離しなかったクロスカット数は100[個/100]であった。また60℃×90%RH×500時間の環境テスト後の剥離評価では、剥離しなかったクロスカット数は85[個/100]であり、光学フィルムの使用に耐えうるものであった。
積層フィルムのヘイズは1.0%、全光線透過率は94.2%、色調(透過b値)は1.1であった。またハードコート後の色むら評価は◎で最も好適であった。
水系塗料の固形分の樹脂成分をポリエステルAだけにして(75wt%)、積層膜中のポリエステル換算厚みdを45nmにして、それ以外は実施例1と同様にして、ポリエチレンテレフタレートを基材とするフィルムを得た。
このフィルムの積層膜上にハードコート層を設けて初期接着性を評価した結果、剥離しなかったクロスカット数は89[個/100]であり、実施例1よりは劣るが使用に耐えうるものであった。また60℃×90%RH×500時間の環境テスト後の剥離評価では、剥離しなかったクロスカット数は85[個/100]であった。
積層フィルムのヘイズは1.1%、全光線透過率は92.5%、色調(透過b値)は0.8であり、光学特性的には実施例1には劣るものの使用に耐えうるものであった。またハードコート後の色むら評価は○であった。
水系塗料の固形分の樹脂成分をポリエステルA25wt%に対しアクリル25wt%にし、積層膜中のポリエステル換算厚みを15nmにし、架橋剤のメラミン添加量を50wt%にして、それ以外は実施例1と同様にして、ポリエチレンテレフタレートを基材とするフィルムを得た。
このフィルムの積層膜上にハードコート層を設けて初期接着性を評価した結果、剥離しなかったクロスカット数は100[個/100]であった。また60℃×90%RH×500時間の環境テスト後の剥離評価でも、剥離しなかったクロスカット数は89[個/100]であり、光学フィルムの使用に耐えうるものであった。
積層フィルムのヘイズは0.7%、全光線透過率は93.3%、色調(透過b値)は0.5であった。ハードコート後の色むら評価は△であり、本用途では使用方法が限定されることになった。
水系塗料の固形分の樹脂成分をポリエステルA25wt%に対しアクリル50wt%にし、積層膜中のポリエステル換算厚みを15nmにし、それ以外は実施例1と同様にして、ポリエチレンテレフタレートを基材とするフィルムを得た。
このフィルムの積層膜上にハードコート層を設けて初期接着性を評価した結果、剥離しなかったクロスカット数は100[個/100]であった。また60℃×90%RH×500時間の環境テスト後の剥離評価でも、剥離しなかったクロスカット数は90[個/100]であり、光学フィルムの使用に耐えうるものであった。
積層フィルムのヘイズは0.5%、全光線透過率は93.3%、色調(透過b値)は0.4であった。ハードコート後の色むら評価は△であり、本用途では使用方法が限定されることになった。
水系塗料の固形分の樹脂成分をポリエステルB50wt%に対しアクリル25wt%にし、それ以外は実施例1と同様にして、ポリエチレンテレフタレートを基材とするフィルムを得た。
このフィルムの積層膜上にハードコート層を設けて初期接着性を評価した結果、剥離しなかったクロスカット数は100[個/100]であった。しかし60℃×90%RH×500時間の環境テスト後の剥離評価では、剥離しなかったクロスカット数は40[個/100]であり、光学フィルムの使用に耐え得ないものであった。
[評価基準(7)]の方法により、TEM(透過型電子顕微鏡)で観察、写真撮影を行ったところ、界面剥離では無くポリエステル樹脂部分の層破壊であることが分かった。
積層フィルムのヘイズは0.6%、全光線透過率は93.5%、色調(透過b値)は0.4であった。またハードコート後の色むら評価は○であった。
「積層膜形成塗液」
・ポリエステルB:
酸価30mg/g、ガラス転移温度20℃、屈折率1.57。
水系塗料の固形分の樹脂成分をポリエステルC50wt%に対しアクリル25wt%にし、それ以外は実施例1と同様にして、ポリエチレンテレフタレートを基材とするフィルムを得た。
このフィルムの積層膜上にハードコート層を設けて初期接着性を評価した結果、剥離しなかったクロスカット数は80[個/100]とやや劣るものであった。また60℃×90%RH×500時間の環境テスト後の剥離評価では、剥離しなかったクロスカット数は30[個/100]であり、光学フィルムの使用に耐え得ないものであった。剥離箇所は比較例1と同様にポリエステル部分の層破壊であった。
積層フィルムのヘイズは0.6%、全光線透過率は93.5%、色調(透過b値)は0.4であった。またハードコート後の色むら評価は○であった。
「積層膜形成塗液」
・ポリエステルC:
酸価80mg/g、ガラス転移温度80℃、屈折率1.57。
水系塗料の固形分の樹脂成分をポリエステルD50wt%に対しアクリル25wt%にし、それ以外は実施例1と同様にして、ポリエチレンテレフタレートを基材とするフィルムを得た。
このフィルムの積層膜上にハードコート層を設けて初期接着性を評価した結果、剥離しなかったクロスカット数は100[個/100]であった。しかし60℃×90%RH×500時間の環境テスト後の剥離評価では、剥離しなかったクロスカット数は25[個/100]であり、光学フィルムの使用に耐え得ないものであった。剥離箇所は比較例1と同様にポリエステル部分の層破壊であった。
積層フィルムのヘイズは0.6%、全光線透過率は93.5%、色調(透過b値)は0.4であった。またハードコート後の色むら評価は○であった。
「積層膜形成塗液」
・ポリエステルD:
酸価80mg/g、ガラス転移温度45℃、屈折率1.57。
水系塗料の固形分の樹脂成分をポリエステルE50wt%に対しアクリル25wt%にし、それ以外は実施例1と同様にして、ポリエチレンテレフタレートを基材とするフィルムを得た。
このフィルムの積層膜上にハードコート層を設けて初期接着性を評価した結果、剥離しなかったクロスカット数は100[個/100]であった。しかし60℃×90%RH×500時間の環境テスト後の剥離評価では、剥離しなかったクロスカット数は65[個/100]であり、光学フィルムの使用に耐え得ないものであった。剥離箇所は比較例1と同様にポリエステル部分の層破壊であった。
積層フィルムのヘイズは0.6%、全光線透過率は93.5%、色調(透過b値)は0.4であった。またハードコート後の色むら評価は○であった。
「積層膜形成塗液」
・ポリエステルE:
酸価15mg/g、ガラス転移温度20℃、屈折率1.57。
水系塗料の固形分の樹脂成分をポリエステルF50wt%に対しアクリル25wt%にし、それ以外は実施例1と同様にして、ポリエチレンテレフタレートを基材とするフィルムを得た。
このフィルムの積層膜上にハードコート層を設けて初期接着性を評価した結果、剥離しなかったクロスカット数は70[個/100]でありやや劣るものであった。また60℃×90%RH×500時間の環境テスト後の剥離評価では、剥離しなかったクロスカット数は65[個/100]であり、光学フィルムの使用に耐え得ないものであった。剥離箇所は比較例1と同様にポリエステル部分の層破壊であった。
積層フィルムのヘイズは0.6%、全光線透過率は93.5%、色調(透過b値)は0.4であった。またハードコート後の色むら評価は○であった。
「積層膜形成塗液」
・ポリエステルF:
酸価15mg/g、ガラス転移温度80℃、屈折率1.57。
水系塗料の固形分の樹脂成分をポリエステルD50wt%に対しアクリル25wt%にし、架橋剤としてメラミンを20wt%とオキサゾリンを5wt%をそれぞれ添加し、それ以外は実施例1と同様にして、ポリエチレンテレフタレートを基材とするフィルムを得た。
このフィルムの積層膜上にハードコート層を設けて初期接着性を評価した結果、剥離しなかったクロスカット数は100[個/100]であった。しかし60℃×90%RH×500時間の環境テスト後の剥離評価では、剥離しなかったクロスカット数は40[個/100]であり、光学フィルムの使用に耐え得ないものであった。剥離箇所は比較例1と同様にポリエステル部分の層破壊であった。
積層フィルムのヘイズは0.7%、全光線透過率は93.4%、色調(透過b値)は0.5であった。またハードコート後の色むら評価は○であった。
水系塗料の固形分の樹脂成分にポリエステルGの使用を考えたが、酸価が低いことによる水分散性不良のため、水系塗料として使用することができなかった。
「積層膜形成塗液」
・ポリエステルG:
酸価2mg/g、ガラス転移温度45℃、屈折率1.57。
水系塗料の固形分の樹脂成分をアクリルだけにして(75wt%)、それ以外は実施例1と同様にして、ポリエチレンテレフタレートを基材とするフィルムを得た。
このフィルムの積層膜上にハードコート層を設けて初期接着性を評価した結果、剥離しなかったクロスカット数は100[個/100]であった。また60℃×90%RH×500時間の環境テスト後の剥離評価でも、剥離しなかったクロスカット数は100[個/100]であり、アクリル自体は高温耐湿性に懸念が無いことがはっきりした。
積層フィルムのヘイズは0.4%、全光線透過率は93.0%、色調(透過b値)は0.2であり、極めて優れた光学特性を有するが、ハードコート後の色むら評価が×であり、本用途では使用することができなかった。
以上の結果を表1にまとめた。
Claims (5)
- 水分散性ポリエステル樹脂とメラミン系架橋剤を含む積層膜を有する積層ポリエステルフィルムであって、積層膜の水分散性ポリエステル樹脂の酸価が5mg/g以上20mg/g未満、かつ水分散性ポリエステル樹脂のガラス転移点が30℃以上60℃以下であり、次式で表される水分散性ポリエステル樹脂の積層膜中の換算厚みdが20nm以上150nm以下であり、かつ該積層膜が140〜240℃にて熱処理されたことを特徴とする積層ポリエステルフィルム。
d=[積層膜総厚み]×[水分散性ポリエステル樹脂の積層膜中の含有比率(重量換算)] - 積層膜がさらにオキサゾリン系化合物を含む請求項1に記載の積層ポリエステルフィルム。
- 積層膜がさらに水分散性アクリル樹脂をポリエステル樹脂に対し重量比で1/3〜1/1含み、ヘイズが1.5%以下、全光線透過率が90%以上、かつ、色調(透過b値)が1.5以下である請求項1または2に記載の積層ポリエステルフィルム。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルムを用いたディスプレイ用部材。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルムの製造方法であって、ポリエステルフィルムに、水分散性ポリエステル樹脂とメラミン系架橋剤を含む塗液を塗布し、140〜240℃にて熱処理する積層ポリエステルフィルムの製造方法。
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