JP4534347B2 - 磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents
磁気記録媒体およびその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4534347B2 JP4534347B2 JP2000379372A JP2000379372A JP4534347B2 JP 4534347 B2 JP4534347 B2 JP 4534347B2 JP 2000379372 A JP2000379372 A JP 2000379372A JP 2000379372 A JP2000379372 A JP 2000379372A JP 4534347 B2 JP4534347 B2 JP 4534347B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- alloy
- layer
- magnetic
- nonmagnetic
- recording medium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Images
Landscapes
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Thin Magnetic Films (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、コンピュータの外部記憶装置およびＡＶ−ＨＤＤをはじめとする各種磁気記録媒体装置に用いられる磁気記録媒体およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
より高い記録密度と低ノイズの要求が、近年急速になされている磁気記録媒体に対し、従来から様々な磁性層の組成および構造、ならびに非磁性下地層およびＳｅｅｄ層の材料などが提案されている。特に近年、一般にグラニュラー磁性層と呼ばれる、磁性結晶粒の周囲を酸化物や窒化物のような非磁性非金属物質で囲んだ構造をもつ磁性層が提案されている。
【０００３】
例えば、特開平８−２５５３４２号公報には、非磁性基板上に非磁性膜、強磁性膜、非磁性膜を順次積層した後、加熱処理を行うことにより、非磁性膜中に強磁性の結晶粒が分散したグラニュラー記録層を形成することによって低ノイズ化を図ることが記載されている。この場合の磁性層としてはコバルトまたはコバルトを主成分とする合金が用いられており、非磁性膜としては、金属、酸化物、窒化物、炭素または炭化物などが用いられている。また、ＵＳＰ５，６７９，４７３号には、ＳｉＯ2などの酸化物が添加されたＣｏＮｉＰｔターゲットを用い、ＲＦ（radio frequency）スパッタリングを行うことによって磁性結晶粒が、非磁性の酸化物で囲まれて個々に分離した構造をもつグラニュラー記録膜が形成でき、高いＨｃと低ノイズ化が実現されることが記載されている。
【０００４】
このようなグラニュラー磁性膜は、非磁性非金属の粒界相が磁性粒子を物理的に分離するため、磁性粒子間の磁気的な相互作用が低下し、記録ビットの遷移領域に生じるジグザグ磁壁の形成を抑制するので、低ノイズ特性が得られると考えられている。
【０００５】
記録媒体のノイズの起因は、媒体を構成する磁性粒子のサイズおよび磁気的な粒子間相互作用による磁化の揺らぎである。記録密度の向上にあわせ高ＳＮＲを維持するためには、１ビットセル当たりの磁性粒子数を一定値以上に保つこと、つまり磁性粒子の微細化が必要である。しかし、磁性粒子間に大きな交換相互作用が働く状態では、結晶粒子の微細化が必ずしも磁化反転単位の微細化を意味しないことが多い。このため、活性化磁気モーメントで示される磁化反転単位そのものを小さくするために、粒子間交換相互作用を抑圧することもあわせて必要となる。さらに微細化に際し、超常磁性状態に陥らず、高分解能記録に必須の磁気特性（Ｈｃ／Ｍｒｔを大きく）を得られるように、磁性粒子自体にある程度大きな磁気異方性エネルギーが必要となる。非磁性マトリクス中に高磁気異方性エネルギーの磁性粒子を分散させるグラニュラー構造の狙いは、高ＳＮＲ化の為に上述の厳しい要求をすべて満足することにある。
【０００６】
従来用いられていたＣｏＣｒ系金属磁性膜は、高温で成膜することによりＣｒがＣｏ系磁性粒から偏析することで粒界に析出し、磁性粒子間の磁気的相互作用を低減させている。一方、グラニュラー磁性層の場合はこの粒界相として非磁性非金属の物質を用いるため、従来のＣｒに比べて偏析し易く、比較的容易に磁性粒の孤立化が促進できるという利点がある。特に、従来のＣｏＣｒ系金属磁性層の場合は成膜時の基板温度を２００℃以上に上昇させることがＣｒの十分な偏析に必要不可欠なのに対し、グラニュラー磁性層の場合は加熱なしでの成膜においても、その非磁性非金属の物質は偏析を生じるという利点もある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、グラニュラー磁性膜を有する磁気記録媒体は所望の磁気特性、特に高保磁力Ｈｃを実現するために比較的多量のＰｔをＣｏ合金に添加する必要が生じる。前述のＵＳＰ５，６７９，４７３号でも、２４００Ｏｅ程度のＨｃを実現するために１１ａｔ％もの高価なＰｔを必要としている。これに対し、従来のＣｏＣｒ系金属磁性膜で同程度のＨｃを実現するためには、５ａｔ％程度のＰｔが必要なだけである。また、一般に２８００Ｏｅ程度のＨｃを実現するために１６ａｔ％ものＰｔを必要とし、これに対して、従来のＣｏＣｒ系金属磁性膜では同程度のＨｃを実現するためには、８ａｔ％程度のＰｔが必要なだけである。近年、磁気記録の高密度化に伴い３０００Ｏｅ以上の非常に高いＨｃがますます要求されていることから、高価なＰｔを多量に必要とするグラニュラー磁性膜は、製造コストの増加という意味で問題を生じている。また、高密度化に伴い媒体ノイズもさらなる低下が求められており、グラニュラー磁性層の磁性結晶粒径や偏析構造などの微細構造を細密に制御する必要性が高まっている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上述したような、グラニュラー磁性膜の高Ｈｃ化、低コスト化、およびさらなる低ノイズ化のために鋭意検討した結果、グラニュラー磁性層と非磁性下地層との間に、結晶構造が六方最密充填（ｈｃｐ）構造である非磁性金属あるいはその合金からなる、非磁性金属中間層を形成することで、高価なＰｔを増加させることなく高Ｈｃ化および低媒体ノイズ化が図られることが明らかとなった。
【０００９】
さらに好ましくは、非磁性金属中間層を二層化することにより、磁性層における平均結晶粒径およびそのばらつきを小さくすることができて、より好ましい結果が得られることがわかった。
【００１０】
また、非磁性金属中間層を用いることによって、容易に高いＨｃが得られることから、本発明の媒体を成膜するにあたっては基板加熱を行う必要もなくなり、製造プロセスの簡易化と低コスト化が図れると同時に、従来のＡｌやガラス基板以外にも、安価なプラスチックを基板として使用することも可能となった。
【００１１】
具体的には本発明の磁気記録媒体は、非磁性基体上に少なくとも非磁性下地層、非磁性金属中間層、磁性層、保護膜、および液体潤滑剤層が順次積層された磁気記録媒体であって、前記磁性層がＣｏＰｔ系合金からなる強磁性を有する結晶粒と該結晶粒を取り巻く金属酸化物からなる非磁性粒界とからなり、かつ前記非磁性金属中間層が、結晶構造が六方最密充填構造を有する非磁性の金属または合金の単層または複数層からなる。
【００１２】
ここで、前述の非磁性金属中間層が単層より形成される場合は、非磁性金属中間層がＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ合金、Ｚｒ合金、およびＨｆ合金よりなる群から選択された金属からなることが好ましい。
【００１３】
さらに、本発明の非磁性金属中間層は、ＩｒおよびＲｈよりなる群から選択された金属と、Ｃｒ、Ｍｏ、およびＷよりなる群から選択された金属とを含有する合金であること、または、Ｐｔと、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｖ、ＮｂおよびＴａよりなる群から選択された金属とを含有する合金であることが好ましい。これらの組成の非磁性金属中間層は、Ｄ０19型またはＢ１９型の規則格子構造を有するとさらに好ましい。
【００１４】
前述の非磁性金属中間層が異なる２層からなる場合では、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ合金、Ｚｒ合金、およびＨｆ合金よりなる群から選択された異なる金属からなる２層の積層であるか、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ合金、Ｚｒ合金、およびＨｆ合金よりなる群から選択された金属よりなる層と、Ｃｒを３０％から５０％含むＣｏＣｒ合金である層との積層であることが好ましい。
【００１５】
さらに、前述の非磁性金属中間層は、異なる金属または合金からなる２層が積層された構造をしており、２層のうち前記磁性層に接していない下層がＣｒを３０％から５０％含むＣｏＣｒ合金からなる層であり、前記磁性層に接している上層がＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ合金、Ｚｒ合金、およびＨｆ合金よりなる群から選択された金属からなる層であることが好ましい。
【００１６】
さらに、本発明の前記磁気記録媒体の製造方法は、非磁性基体上に、ＣｒまたはＣｒ合金を用い、非加熱下のＤＣマグネトロンスパッタ法により非磁性下地層を積層する工程と、前記非磁性下地層上に、六方最密充填構造の結晶構造を有する金属または合金を用い、非加熱下のＤＣマグネトロンスパッタ法により、非磁性金属中間層の単層または複数層を積層する工程と、前記非磁性金属中間層上に、ＣｏＰｔ系合金と金属酸化物とを用い、非加熱下のＲＦスパッタ法により、強磁性層を有する結晶粒と該結晶粒を取り巻く非磁性粒界とからなる磁性層を積層する工程と、前記磁性層上に、保護膜を積層する工程と、前記保護膜上に、液体潤滑剤層を積層する工程と、を具える。
【００１７】
ここで、非磁性金属中間層を積層する工程は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ合金、Ｚｒ合金、およびＨｆ合金よりなる群から選択された金属からなる層を設ける工程を含む。
【００１８】
また、非磁性金属中間層を積層する工程は、さらにＣｒを３０％から５０％含むＣｏＣｒ合金からなる層を設ける工程を含んでもよい。
【００１９】
特に、非磁性金属中間層を積層する工程は、非磁性下地層の上に、Ｃｒを３０％から５０％含むＣｏＣｒ合金からなる層を設ける工程と、該ＣｏＣｒ合金からなる層の上に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ合金、Ｚｒ合金、およびＨｆ合金よりなる群から選択される金属からなる層を設ける工程と、を含むことが好ましい。
【００２０】
他に前述の非磁性金属中間層を積層する工程は、非磁性下地層の上に、ＩｒおよびＲｈよりなる群から選択された金属と、Ｃｒ、Ｍｏ、およびＷよりなる群から選択された金属とを含有する合金からなる層を設ける工程であること、または非磁性下地層の上に、Ｐｔと、ＮｂおよびＶよりなる群から選択された金属とを含有する合金からなる層を設ける工程であることが好ましく、Ｄ０19型またはＢ１９型の規則格子構造を有する合金からなる層を設ける工程であることが特に好ましい。
【００２１】
本発明に用いられる磁性層中の非磁性粒界は、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｈｆ、およびＺｒよりなる群から選択された少なくとも１つの金属の酸化物からなり、磁性層中の強磁性を有する結晶は、ＣｏＰｔ合金に、Ｃｒ、Ｎｉ、およびＴａよりなる群から選択された少なくとも１つの金属を添加した合金からなることが好ましい。
【００２２】
また、本発明に用いる非磁性下地層は、ＣｒまたはＣｒ合金からなることが好ましい。
【００２３】
さらに、本発明に用いる非磁性基体は、結晶化ガラス、化学強化ガラス、またはプラスチックであることが好ましい。
【００２４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について図１および図２を参照しながらより詳細に説明する。
【００２５】
図１および図２は、本発明の一例である磁気記録媒体の断面略図を示す。図１に示す磁気記録媒体は、非磁性基体１の上に非磁性下地層２、非磁性金属中間層３、磁性層４、保護膜５、および液体潤滑剤層６が順に形成された構造を有している。また、図２に示す磁気記録媒体は、図１に示す磁気記録媒体の非磁性金属中間層３が異なる材料よりなる下層３ａおよび上層３ｂの２層からなる構造をしている。
【００２６】
非磁性基体１としては、通常の磁気記録媒体用に用いられる、ＮｉＰメッキを施したＡｌ合金や強化ガラス、結晶化ガラスなどを用いることができるほか、本発明では基体加熱を必要としないことから、ポリカーボネート、ポリオレフィンやその他の樹脂を射出成形することで作製した基体も用いることができる。
【００２７】
この非磁性基体１の上に、非磁性下地層２を電子ビーム蒸着法やスパッタ法など従来の方法を用いて設ける。この非磁性下地層２は、ＮｉＡｌ、Ｃｒなどを含む非磁性体より構成される。非磁性下地層２としてＣｒまたはＣｒ合金を用いると、非磁性金属中間層３を用いたことによる効果を高めることになり、好ましい。Ｃｒ合金としては、ＣｒＭｏ、ＣｒＴｉ、ＣｒＶ、およびＣｒＷ合金などが好ましい。また、非磁性下地層２の膜厚は特に制限されないが、約５ｎｍから約５０ｎｍが良好な記録再生特性を得るためには好ましい。
【００２８】
次に該非磁性下地層２の上に、非磁性金属中間層３を設ける。本発明における磁気記録媒体では、非磁性金属中間層３が単層からなる場合（図１）と下層３ａおよび上層３ｂの２層からなる場合（図２）が考えられる。
【００２９】
まず、非磁性金属中間層３が単層からなる場合（図１）を説明する。この非磁性金属中間層３は、結晶構造が六方最密充填（ｈｃｐ）構造である金属または合金である。例えば、非磁性金属中間層３として、Ｃｒを約３０％から５０％含むｈｃｐ構造をしたＣｏＣｒ合金を用いた場合は、高Ｈｃ化とそれに伴う添加Ｐｔ量の低下、および低ノイズ化という、所望の効果を得ることができる。また、ｈｃｐ構造を有する金属または合金の中でも、Ｔｉ、Ｔｉ合金、Ｚｒ、Ｚｒ合金、Ｈｆ、およびＨｆ合金よりなる群から選択された物質を非磁性金属中間層３として使用した場合も、大きな効果が得られる。これは、ｈｃｐ構造を有する非磁性金属中間層３が磁性層形成時に存在することにより、同じくｈｃｐ構造を持つ磁性層中の強磁性結晶の成長がエピタキシャル成長となって結晶性が増す効果に加え、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆが酸素を膜中にとりこみやすい金属であることから、磁性層中の酸化物粒界の初期成長を好ましく制御するためである。
【００３０】
このような非磁性金属中間層３は上述したような材料をターゲットとしたＤＣマグネトロンスパッタ法により成膜することができるが、これに制限されない。非磁性金属中間層３の膜厚は特に制限されるものではないが、１ｎｍから２０ｎｍが優れた磁気特性を得るために好適である。
【００３１】
また、好ましい非磁性金属中間層３は、上述の材料以外に、例えばＩｒおよびＲｈよりなる群から選択される金属と、Ｃｒ、Ｍｏ、およびＷよりなる群から選択される金属との合金よりなる層、またはＰｔと、ＮｂおよびＶよりなる群から選択される金属との合金よりなる層を用いることによっても、高Ｈｃ化およびそれに伴う磁性層への添加Ｐｔ量の低下、ならびに低ノイズ化という所望の効果を得ることができる。
【００３２】
さらに、これらの材料を用いた非磁性金属中間層３として、Ｄ０19型（Ｎｉ3Ｓｎ型ともいう）またはＢ１９型（ＡｕＣｄ型ともいう）の規則格子構造を有する合金を用いることができる。このような規則格子構造を有する合金を用いることで、さらなる大きな効果を得ることができる。これは、ｈｃｐ構造を有する中間層が磁性層形成時に存在することによって、同じくｈｃｐ構造を有する強磁性結晶の成長がエピタキシャル成長となって結晶性が増す効果に加え、磁性層の初期成長を好ましく制御するためである。
【００３３】
このような非磁性金属中間層３は、上述したような材料、つまり、ＩｒおよびＲｈよりなる群から選択される金属と、Ｃｒ、Ｍｏ、およびＷよりなる群から選択される金属との合金、またはＰｔと、ＮｂおよびＶよりなる群から選択される金属との合金をターゲットとしたＤＣマグネトロンスパッタ法により成膜することができるが、これに制限されない。
【００３４】
このような非磁性金属中間層３を有する場合の膜厚は、１ｎｍから５０ｎｍが好ましいが、これらに限定されない。
【００３５】
次に、非磁性金属中間層３が下層３ａおよび上層３ｂの積層よりなる場合（図２）を説明する。積層する異なる非磁性金属中間層３ａおよび３ｂは、その各層の結晶構造がｈｃｐ構造である金属または合金であることが必要である。例えば、これらの異なる２層からなる非磁性金属中間層は、ｈｃｐ構造を有するＴｉ、Ｔｉ合金、Ｚｒ、Ｚｒ合金、ＨｆまたはＨｆ合金のうち、異なる非磁性金属または合金を２層積層したものが挙げられる。他には、非磁性金属中間層の下層３ａとして、Ｔｉ、Ｔｉ合金、Ｚｒ、Ｚｒ合金、Ｈｆ、またはＨｆ合金層を形成し、非磁性金属中間層の上層３ｂとして、Ｃｒを３０％から５０％含むＣｏＣｒ合金層を形成した場合などがあり、これらは高Ｈｃ化とともに添加Ｐｔ量の低下、および低ノイズ化という所望の効果を得ることができる。さらに、この２層に積層された非磁性金属中間層３において、下層３ａがＣｒを３０％から５０％含むＣｏＣｒ合金層から形成され、上層３ｂがＴｉ、Ｔｉ合金、Ｚｒ、Ｚｒ合金、Ｈｆ、またはＨｆ合金層から形成された場合は、さらに大きな効果が得られる。これらは非磁性金属中間層が１層の場合（図１）と同様に、ｈｃｐ構造を有する中間層が磁性層形成時に存在することにより、同じくｈｃｐ構造を持つ磁性層中の強磁性結晶の成長がエピタキシャル成長となって結晶性が増す効果に加え、Ｔｉ、ＺｒおよびＨｆが、酸素を膜中に取り込みやすい金属であることから、磁性層中の酸化物粒界の初期成長を好ましく制御するためである。
【００３６】
さらに、非磁性金属中間層が２層からなる場合（図２）は、上述したような磁性層中の強磁性を有する結晶粒の結晶性および酸化物粒界の初期成長を制御するだけではなく、同じくｈｃｐ構造を有する磁性層４に接する非磁性金属中間層の上層３ｂにおける結晶性や結晶粒径の微細化をも、同じｈｃｐ構造を有する非磁性金属中間層の下層３ａをもう１層設けることによって達成される。その結果としてより好ましく磁性層４を制御することできる。
【００３７】
非磁性金属中間層の下層３ａおよび上層３ｂは、上述したような材料をターゲットとしたＤＣマグネトロンスパッタ法により成膜することができるが、これに制限されない。非磁性金属中間層の下層３ａおよび上層３ｂのそれぞれの膜厚は特に制限されるものではないが、１ｎｍから２０ｎｍが優れた磁気特性を得るために好適である。
【００３８】
次に、非磁性金属中間層３の上に磁性層４を形成する。磁性層４は、強磁性を有する結晶粒と、それを取り巻く非磁性粒界とからなり、かつ非磁性粒界が金属の酸化物または窒化物からなる、いわゆるグラニュラー磁性層である。このような磁性層４の構造は、例えば非磁性粒界を構成する金属酸化物を含有する強磁性金属をターゲットとして、スパッタリングにより成膜して得られる。または、強磁性金属をターゲットとして酸素を含有するＡｒガス中で反応性スパッタリングにより成膜することによってグラニュラー構造の磁性層４を得ることができるが、これらに制限されない。ここで、前述した非磁性金属中間層３を設けることによって、磁性層を形成する際に、非磁性基板１を予め加熱する必要がなく磁性層４を形成することができる。
【００３９】
強磁性を有する結晶を構成する材料としては、ＣｏＰｔ系合金が好適に用いられるが、これに限定されない。特に、ＣｏＰｔ合金にＣｒ、Ｎｉ、およびＴａよりなる群から少なくとも１つ選択された金属を添加することが、媒体ノイズの低減のために望ましく、本発明における非磁性金属中間層３を設けることによる効果が最も発揮される。非磁性粒界を構成する材料としては、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｈｆ、およびＺｒよりなる群から選択された少なくとも１つの金属の酸化物を用いることが、安定なグラニュラー構造を形成するために、特に好ましい。磁性層の膜厚は特に制限されるものでなく、記録再生時に十分なヘッド再生出力を得るための膜厚が必要とされる。
【００４０】
次いで、該磁性層４の上に保護膜５、および液体潤滑剤層６を順次形成する。保護膜５および液体潤滑剤層６としては、従来のものを用いることができる。例えば保護膜５としては、カーボンを主体とする薄膜が用いられ、液体潤滑剤層６としてはパーフルオロポリエーテル系の潤滑剤を用いることができるが、これに限定されない。保護膜５は、スパッタ法などの従来の方法を用いて成膜することができ、液体潤滑剤層６は、液体潤滑剤を塗布するなど従来の方法を用いて成膜することができる。
【００４１】
このようにして上述したような積層構造を有する本発明の磁気記録媒体は、その製造工程に従来の磁気記録媒体のような基体加熱工程を省略しても、高いＨｃ化と低触媒ノイズ化を図る事が可能となり、製造工程の簡略化に伴う製造コストの低下も図ることができる。
【００４２】
【実施例】
以下に、本発明の磁気記録媒体において実施例および比較例によって、より具体的に説明する。
【００４３】
［実施例１〜４および比較例１〜３］
非磁性基体１として、表面が平滑な化学強化ガラス基板（ＨＯＹＡ社製Ｎ−１０ガラス基板）を用い、これを洗浄後スパッタ装置内に導入し、基板の加熱を行わずにＡｒガス圧５ｍＴｏｒｒ下で、Ｍｏを含むＣｒ合金のターゲットを用いたＤＣマグネトロンスパッタ法によってＣｒ−２０ａｔ％Ｍｏ（Ｍｏを２０ａｔ％含むＣｒ合金）からなる膜厚１５ｎｍの非磁性下地層２を形成した。
【００４４】
次いで、Ａｒガス圧５ｍＴｏｒｒ下で、Ｔｉ（実施例１）、Ｚｒ（実施例２）、Ｔｉ−１０ａｔ％Ｃｒ（実施例３）、Ｃｏ−４０ａｔ％Ｃｒ（実施例４（参考））、Ｃｒ（比較例１）、Ｎｉ−５０ａｔ％Ａｌ（比較例２）の組成のターゲットを用いてＤＣマグネトロンスパッタ法によってそれぞれ０超から２０ｎｍの範囲の膜厚に変化させて、ターゲットと同じ組成の非磁性金属中間層３を形成した。また、比較例３として、非磁性金属中間層３の膜厚０、つまり非磁性金属中間層３を設けないものも用意した。
【００４５】
次いで、それぞれの非磁性金属中間層３または非磁性下地層２（比較例３の場合のみ）の上に、ＳｉＯ2を１０ｍｏｌ％添加したＣｏ76Ｃｒ12Ｐｔ12ターゲットを用いて、スパッタ法によりＡｒガス圧３ｍＴｏｒｒ下で膜厚２０ｎｍのグラニュラー磁性層４を形成した。このとき磁性層中に含まれるＰｔ量は約１１％であった。
【００４６】
引き続き、スパッタ法により、各グラニュラー磁性層４の上に膜厚１０ｎｍのカーボン保護膜５を積層して、真空中のスパッタ装置内から取り出した。
【００４７】
そして、パーフルオロポリエーテルよりなる液体潤滑剤を、各カーボン保護膜５上に塗布し、膜厚１．５ｎｍの液体潤滑剤層６を形成した。
【００４８】
このようにして、図１に示すような磁気記録媒体を製造した。
【００４９】
なお、上述した成膜に先立って非磁性基体１の加熱は行っていない。
【００５０】
図３に、各非磁性金属中間層ごとに、その膜厚の変化に伴う保磁力Ｈｃの変化を示した。これらの磁気記録媒体の残留磁束密度・膜厚積Ｂｒδは、非磁性金属中間層を付与していない媒体（比較例３）が９１Ｇμｍであった以外は、全て６７から７３Ｇμｍの間であった。
【００５１】
ここに示したＨｃおよびＢｒδの値は、いずれも振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いて測定したものである。
【００５２】
図３より、非磁性金属中間層のない場合（比較例３）のＨｃが約２０００Ｏｅであるのに対し、実施例４のように、ｈｃｐ構造を有する非磁性のＣｏ−４０ａｔ％Ｃｒを非磁性金属中間層として２〜６ｎｍ程度設けることで、約２５００Ｏｅ以上の高いＨｃが得られることが分かる。さらに、実施例１〜３のように、ｈｃｐ構造を有する非磁性金属および合金であるＴｉ、Ｚｒ、およびＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒを非磁性金属中間層として設けた場合には、中間層膜厚の増加に伴いＨｃは大きく増加し、約３３００Ｏｅにまで達することが分かる。一方、比較例１および２のように、ＣｒおよびＮｉ−５０ａｔ％Ａｌといったｈｃｐ構造ではない結晶構造、つまり体心立方格子構造をもつ材料を非磁性金属中間層３とした場合には、急激なＨｃの低下が見られた。このように、ｈｃｐ構造を有する非磁性金属、特にＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、およびその合金を非磁性金属中間層３として使用した場合に、非常に高いＨｃを得ることができることがわかる。
【００５３】
［実施例５〜１０および比較例４〜７］
非磁性金属中間層３として、Ｔｉ（実施例５）、Ｚｒ（実施例６）、Ｈｆ（実施例７）、Ｔｉ−１０ａｔ％Ｃｒ（実施例８）、Ｚｒ−１０ａｔ％Ｃｒ（実施例９）、Ｃｏ−４０ａｔ％Ｃｒ（実施例１０(参考)）、中間層なし（比較例３）、Ｃｒ（比較例４）、Ｎｉ−５０ａｔ％Ａｌ（比較例５）、Ｃｕ（比較例６）、またはＮｉ−２０ａｔ％Ｐ（比較例７）からなる非磁性材料をＡｒガス圧５ｍＴｏｒｒ下で４ｎｍの膜厚に形成した以外は、実施例１と同様にして、図１に示すような磁気記録媒体を製造した。
【００５４】
得られた各磁気記録媒体について、ＶＳＭにより保磁力Ｈｃおよび残留磁束密度・膜厚積Ｂｒδを測定し、ＧＭＲヘッドを用いたスピンスタンドテスターにより孤立再生波形の再生出力を測定し、線記録密度２７０ｋＦＣｌにより媒体ノイズおよびその対信号雑音比ＳＮＲを測定した。得られた結果を表１に示す。
【００５５】
【表１】
【００５６】
非磁性金属中間層３を形成しない場合（比較例３）は前述した通り、Ｈｃは約２０００Ｏｅであり、このときのＳＮＲは１６．１１ｄＢであった。これに対し、ｈｃｐ構造を有する非磁性のＣｏ−４０ａｔ％Ｃｒを４ｎｍ設ける（実施例１０（参考））では、Ｈｃが向上すると共にＳＮＲ値も１８．２１ｄＢと大きく向上する。
【００５７】
さらにｈｃｐ構造を有する非磁性金属のＴｉ（実施例５）、Ｚｒ（実施例６）、およびＨｆ（実施例７）を非磁性金属中間層３としてそれぞれ設けた場合には、さらなるＨｃの向上とＳＮＲの向上が見られ、ＳＮＲ値としては１９．３〜１９．８ｄＢ程度が得られた。
【００５８】
また、ＴｉまたはＺｒを含み、ｈｃｐ構造を有する合金であるＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒ（実施例８）やＺｒ−１０％Ｃｒ（実施例９）を使用した場合でも、同様なＨｃおよびＳＮＲの向上が見られることがわかる。
【００５９】
一方、結晶構造が体心立方（ｂｃｃ）格子構造や面心立方（ｆｃｃ）格子構造である材料を非磁性金属中間層３とした場合（比較例４から６）は、ＨｃおよびＳＮＲが非常に劣化した。また、アモルファス構造であるＮｉＰを非磁性金属中間層３とした場合（比較例７）は、Ｈｃは中間層を設けない場合に比べて増加するものの、ＳＮＲの向上は見られないという結果となった。
【００６０】
［実施例１１〜１５および比較例８〜１１］
非磁性基体１として、射出成形されたポリカーボネート基板（径３．５インチのディスク形状）を用い、これを洗浄後スパッタ装置内に導入し、基板の加熱を行わずにＡｒガス圧５ｍＴｏｒｒ下で、Ｍｏを含むＣｒ合金のターゲットを用いたＤＣマグネトロンスパッタ法によって、Ｃｒ−２０ａｔ％Ｍｏからなる膜厚１５ｎｍの非磁性下地層２を形成した。
【００６１】
次いで、Ａｒガス圧５ｍＴｏｒｒ下で、Ｍｏ−４０ａｔ％Ｉｒ（実施例１１）、Ｃｒ−３０ａｔ％Ｉｒ（実施例１２）、Ｃｒ−３５ａｔ％Ｒｈ（実施例１３）、Ｍｏ−７０ａｔ％Ｉｒ（実施例１４）、Ｖ−５０ａｔ％Ｐｔ（実施例１５）、Ｃｒ（比較例９）、Ｃｕ（比較例１０）、またはＮｉ−２０ａｔ％Ｐ（比較例１１）の組成のターゲットを用いてＤＣマグネトロンスパッタ法によってそれぞれ３０ｎｍの膜厚でターゲットと同じ組成の非磁性金属中間層３を形成した。また、比較例８として、非磁性金属中間層３の膜厚が０、つまり非磁性金属中間層３を設けないものも用意した。
【００６２】
次いで、それぞれの非磁性金属中間層３または非磁性下地層２（比較例８の場合のみ）の上に、ＳｉＯ2を１０ｍｏｌ％添加したＣｏ76Ｃｒ12Ｐｔ12ターゲットを用いて、ＲＦスパッタ法によりＡｒガス圧５ｍＴｏｒｒ下で膜厚２０ｎｍのグラニュラー磁性層４を形成した。このとき磁性層中に含まれるＰｔ量は約１１％であった。
【００６３】
引き続き、スパッタ法により、各グラニュラー磁性層４の上に膜厚１０ｎｍのカーボン保護膜５を積層して、真空中のスパッタ装置内から取り出した。
【００６４】
そして、パーフルオロポリエーテルよりなる液体潤滑剤を、各カーボン保護膜５上に塗布し、膜厚１．５ｎｍの液体潤滑剤層６を形成した。
【００６５】
このようにして、図１に示すような磁気記録媒体を製造した。
【００６６】
なお、上述した成膜に先立って非磁性基体１の加熱は行っていない。
【００６７】
得られた各磁気記録媒体について、ＶＳＭにより保磁力Ｈｃおよび残留磁束密度・膜厚積Ｂｒδを測定し、ＧＭＲヘッドを用いたスピンスタンドテスターにより孤立再生波形の再生出力を測定し、線記録密度２７０ｋＦＣｌにおける媒体ノイズおよびその対信号雑音比ＳＮＲを測定した。得られた結果を表２に示す。
【００６８】
【表２】
【００６９】
中間層を付与しない場合（比較例８）のＨｃは、約２０００Ｏｅであり、このときのＳＮＲは１６．１１ｄＢであった。一方、ｈｃｐ構造を有する非磁性のＭｏ−Ｉｒ（実施例１１）、Ｃｒ−Ｉｒ（実施例１２）、またはＣｒ−Ｒｈ（実施例１３）中間層を２０ｎｍ付与することによって、非磁性金属中間層を付与しない場合と比較してＨｃが約７００〜１０００Ｏｅ向上すると共にＳＮＲ値も約１９ｄＢとなっており、非磁性金属中間層３を付与しない場合と比較して約３ｄＢ以上向上した。
【００７０】
さらに、ｈｃｐ構造でかつ規則格子構造であるＤ０19型（実施例１４）またはＢ１９型（実施例１５）の結晶構造を有する非磁性合金を付与した場合は、さらなるＨｃとＳＮＲの向上がみられ、Ｈｃにおいては３１００Ｏｅ以上、ＳＮＲにおいては約２１ｄＢが得られた。
【００７１】
また、ｂｂｃ、ｆｃｃである材料を非磁性金属中間層３とした場合（比較例９および１０）、およびアモルファス構造であるＮｉＰを非磁性金属中間層３とした場合（比較例１１）と比べても、ＨｃおよびＳＮＲ両方の向上が見られた。
【００７２】
［実施例１６および１７、ならびに比較例１２］
非磁性基体１として、表面が平滑な化学強化ガラス基板（ＨＯＹＡ社製Ｎ−１０ガラス基板）を用い、これを洗浄後スパッタ装置内に導入し、基板の加熱を行わずにＡｒガス圧２５ｍＴｏｒｒ下で、Ｗを含むＣｒ合金のターゲットを用いたＤＣマグネトロンスパッタ法によってＣｒ−１６ａｔ％Ｗからなる膜厚８ｎｍの非磁性下地層２を形成した。
【００７３】
次いで、非磁性金属中間層３として、Ａｒガス圧２５ｍＴｏｒｒ下で、Ｔｉ−１０ａｔ％Ｃｒ（実施例１６）、およびＣｏ−４０ａｔ％Ｃｒ（実施例１７(参考)）の組成のターゲットをそれぞれ用いて、ＤＣマグネトロンスパッタ法によって０超から１２ｎｍまで膜厚を変化させて、ターゲットと同じ組成の非磁性金属中間層３を形成した。ここで、非磁性中間層の膜厚が０のもの、つまり非磁性金属中間層を設けないものを比較例１２として用意した。
【００７４】
さらに引き続き、各非磁性金属中間層３および非磁性下地層２（比較例１２の場合）の上に、ＳｉＯ2を６ｍｏｌ％添加したＣｏ74Ｃｒ10Ｐｔ16ターゲットを用いて、ＲＦスパッタ法によりＡｒガス圧５ｍＴｏｒｒ下で膜厚２０ｎｍのグラニュラー磁性層４を形成した。このときに磁性層中に含まれるＰｔ量は１６ａｔ％であった。
【００７５】
次いで、スパッタ法により、グラニュラー磁性層４の上に膜厚１０ｎｍのカーボン保護膜５を積層して、真空中のスパッタ装置内から取り出した。
【００７６】
そして、パーフルオロポリエーテルよりなる液体潤滑剤を、カーボン保護膜５上に塗布し、膜厚１．５ｎｍの液体潤滑剤層６を形成した。
【００７７】
このようにして、図１に示すような磁気記録媒体を製造した。得られた各磁気記録媒体について、それぞれ振動試料型磁力計（ＶＳＭ）により保磁力Ｈｃおよび残留磁束密度・膜厚積Ｂｒδを測定し、ＧＭＲヘッドを用いたスピンスタンドテスターにより孤立再生波形の再生出力を測定し、線記録密度２７０ｋＦＣｌにより媒体ノイズおよびその対信号雑音比ＳＮＲを測定した。表３に各非磁性金属中間層３の膜厚が８ｎｍの場合（比較例８の場合は０ｎｍ）の磁気記録媒体についての測定結果を示す。
【００７８】
また、比較例１２および実施例１６のＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒからなる非磁性金属中間層３の膜厚を変えたときの保磁力Ｈｃの変化を図４に示す。
【００７９】
［実施例１８(参考)］
本実施例では、実施例１６および実施例１７の非磁性金属中間層３が２層からなる場合の磁気記録媒体を製造した。
【００８０】
非磁性基体１として、表面が平滑な化学強化ガラス基板（ＨＯＹＡ社製Ｎ−１０ガラス基板）を用い、これを洗浄後スパッタ装置内に導入し、基板の加熱を行わずにＡｒガス圧２５ｍＴｏｒｒ下で、Ｗを含むＣｒ合金のターゲットを用いたＤＣマグネトロンスパッタ法によってＣｒ−１６ａｔ％Ｗからなる膜厚８ｎｍの非磁性下地層２を形成した。
【００８１】
次いで、Ａｒガス圧２５ｍＴｏｒｒ下で、Ｔｉ−１０ａｔ％Ｃｒの組成のターゲットを用いて、ＤＣマグネトロンスパッタ法によって０〜１２ｎｍに膜厚を変化させて、ターゲットと同じ組成の非磁性金属中間層の下層３ａを形成した。同様にして、Ｃｏ−４０ａｔ％Ｃｒの組成のターゲットを用いて、ターゲットと同じ組成の膜厚４ｎｍの非磁性金属中間層の上層３ｂを形成し、２層からなる非磁性金属中間層３を設けた。
【００８２】
さらに引き続き、ＳｉＯ2を６ｍｏｌ％添加したＣｏ74Ｃｒ10Ｐｔ16ターゲットを用いて、ＲＦスパッタ法によりＡｒガス圧５ｍＴｏｒｒ下で膜厚２０ｎｍのグラニュラー磁性層４を形成した。このときに磁性層中に含まれるＰｔ量は１６ａｔ％であった。
【００８３】
次いで、スパッタ法により、グラニュラー磁性層４の上に膜厚１０ｎｍのカーボン保護膜５を積層して、真空中のスパッタ装置内から取り出した。
【００８４】
そして、パーフルオロポリエーテルよりなる液体潤滑剤を、カーボン保護膜５上に塗布し、膜厚１．５ｎｍの液体潤滑剤層６を形成した。
【００８５】
このようにして、図２に示すような磁気記録媒体を製造した。得られた各磁気記録媒体について、残留磁束密度・膜厚積Ｂｒδおよび保磁力Ｈｃを振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いて測定した。残留磁束密度・膜厚積Ｂｒδは６７から７３Ｇμｍの間であった。図４に非磁性金属中間層の下層３ａのＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒの膜厚の変化に伴う保磁力Ｈｃの変化を示した。
【００８６】
また、各磁気記録媒体について、ＶＳＭにより保磁力Ｈｃおよび残留磁束密度・膜厚積Ｂｒδを測定し、ＧＭＲヘッドを用いたスピンスタンドテスターにより孤立再生波形の再生出力を測定し、線記録密度２７０ｋＦＣｌにより媒体ノイズおよびその対信号雑音比ＳＮＲを測定した。表３に下層３ａのＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒの膜厚が８ｎｍの場合の磁気記録媒体についての測定結果を示す。
【００８７】
［実施例１９〜２２］
非磁性金属中間層３ａにおいて、Ｃｏ−４０ａｔ％Ｃｒの組成のターゲットを用いて、ＤＣマグネトロンスパッタ法によってターゲットと同じ組成の膜厚４ｎｍの非磁性金属中間層の下層３ａを形成し、その上に、Ｔｉ−１０ａｔ％Ｃｒ（実施例１９）、Ｔｉ（実施例２０）、Ｚｒ（実施例２１）、およびＨｆ（実施例２２）の組成のターゲットを用いて、それぞれ０〜１２ｎｍに膜厚を変化させて、ターゲットと同じ組成の非磁性金属中間層の上層３ｂを形成した以外は実施例１８(参考)と同様にして、図２に示すような磁気記録媒体を製造した。
【００８８】
得られた各磁気記録媒体について実施例１８(参考)と同様にして各特性を測定した。表３に非磁性金属中間層の上層３ｂの膜厚が８ｎｍの場合の各特性を示した。また、実施例１９については、図４に非磁性金属中間層の上層３ａのＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒの膜厚に伴う保磁力Ｈｃを、実施例１６および実施例１８(参考)の結果と共に示した。これらの磁気記録媒体のＨｃおよびＢｒδの値は、６７〜７３Ｇｍの間であった。
【００８９】
図４より、非磁性金属中間層３がない（比較例１２）場合、Ｈｃが約１９５０Ｏｅであるのに対し、非磁性金属中間層３としてＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒの単層を２〜６ｎｍ設ける（実施例１６）ことで約２５００Ｏｅ以上の保磁力Ｈｃが得られることがわかる。しかし、非磁性金属中間層３を下層３ａおよび上層３ｂからなる２層にした実施例１８(参考)および実施例１９では、さらなる高い保磁力が得られることが分かる。特に、下層３ａがＣｏ−４０ａｔ％Ｃｒで上層３ｂがＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒである非磁性金属中間層３を設けた実施例１９では、約３０００Ｏｅという高い保磁力Ｈｃが得られたことがわかる。このような保磁力Ｈｃの向上は、非磁性金属中間層の上層３ｂにＴｉ（実施例２０）、Ｚｒ（実施例２１）、およびＨｆ（実施例２２）を設けた場合にも同じであった。
【００９０】
［実施例２３］
実施例１６で示したＳｉＯ2を６ｍｏｌ％添加したＣｏ74Ｃｒ10Ｐｔ16ターゲットの代わりに、ＳｉＯ2を６ｍｏｌ％添加したＣｏ78Ｃｒ10Ｐｔ12ターゲットを用いて磁性層４を形成した以外は、実施例１６と同様にして図１に示す磁気記録媒体を製造した。このとき磁性層中に含まれるＰｔ量は１２ａｔ％であった。
【００９１】
得られた磁気記録媒体において、実施例１６と同様に各特性を調べ、非磁性金属中間層３の膜厚が４ｎｍのときの保磁力を図５に、各磁気特性を表３に示す。
【００９２】
［実施例２４］
実施例１９で示したＳｉＯ2を６ｍｏｌ％添加したＣｏ74Ｃｒ10Ｐｔ16ターゲットの代わりに、ＳｉＯ2を６ｍｏｌ％添加したＣｏ78Ｃｒ10Ｐｔ12ターゲットを用いて磁性層４を形成した以外は、実施例１９と同様にして、図２に示すような磁気記録媒体を製造した。このとき磁性層中に含まれるＰｔの量は１２ａｔ％であった。
【００９３】
得られた各磁気記録媒体において、実施例１８(参考)と同様にして各特性を測定し、表３に非磁性金属中間層の上層３ｂの膜厚が８ｎｍの場合の各特性を示した。また、非磁性金属中間層３ｂのＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒの膜厚の変化に伴う保磁力Ｈｃの変化を図５に示した。
【００９４】
図５および表３からわかるように、Ｐｔ量が低下した場合でもＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒ単層（実施例２３）では保磁力Ｈｃが２１３４Ｏｅとなり、非磁性金属中間層を設けなかった場合（比較例１２）よりも保磁力が増加した。さらに、Ｃｏ−４０ａｔ％Ｃｒを下層３ａとして設けて非磁性金属中間層３を二層化した実施例２４では、保磁力Ｈｃが２７４８Ｏｅとなり大きな増加をみせた。
【００９５】
また、Ｐｔ量が多いターゲットＣｏ74Ｃｒ10Ｐｔ16使用時で非磁性金属中間層が単層から二層化したときの保磁力の向上よりも、Ｃｏ78Ｃｒ10Ｐｔ12使用時で単層から二層化したときの保磁力の向上の方が、大きい（約６００Ｏｅ）こともわかる。
【００９６】
［比較例１３］
非磁性金属中間層の下層３ａとして結晶構造が体心立方（ｂｃｃ）格子構造であるＣｒからなる層を設け、上層３ｂとして結晶構造がｈｃｐであるＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒからなる層を設けること以外は、実施例１８(参考)と同様にして、図２に示すような磁気記録媒体を製造した。得られた磁気記録媒体について実施例１８(参考)と同様にして各特性を調べた。下層３ａの膜厚が４ｎｍであり、上層３ｂの膜厚が８ｎｍである場合の各特性を表３に示す。
【００９７】
【表３】
【００９８】
表３より、中間層を設けない場合（比較例１２）では上述した通り、Ｈｃは１９５０Ｏｅ程度であり、このときのＳＮＲは７．７３ｄＢであった。これに対し、非磁性金属中間層３として単層でｈｃｐ構造を有するＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒ、またはＣｏ−４０ａｔ％Ｃｒを８ｎｍ設けたことで、Ｃｏ−４０ａｔ％Ｃｒ（実施例１７(参考)）の場合は、Ｈｃが２２０１Ｏｅと約５００Ｏｅ向上し、ＳＮＲも８．１２ｄＢと若干向上している。一方Ｔｉ−１０ａｔ％Ｃｒ（実施例１６）ではＨｃが約２５００Ｏｅと格段に大きくなり、かつＳＮＲが９．９４ｄＢであると共に効果が見られた。
【００９９】
さらに、非磁性金属中間層を２層とした場合、下層３ａとして、Ｔｉ−１０ａｔ％Ｃｒを８ｎｍ、上層３ｂとしてＣｏ−４０ａｔ％Ｃｒを４ｎｍを設けた磁気記録媒体（実施例１８（参考））では、Ｈｃは２７６９Ｏｅと非磁性金属中間層が単層の媒体と比べて大きな向上は見られないものの、ＳＮＲが１０．６５ｄＢと＋１ｄＢ近くもの低ノイズ化が達成されていることがわかった。
【０１００】
また、下層３ａとしてＣｏ−４０ａｔ％Ｃｒを４ｎｍ形成し、上層３ｂとしてＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒを８ｎｍ設けた磁気記録媒体（実施例１９）はＨｃが２９５１Ｏｅ、ＳＮＲが１０．８１ｄＢとなり、非磁性金属中間層が単層の媒体に比べ、高Ｈｃ、低ノイズ化の両方に対する効果が明確であった。
【０１０１】
同じくｈｃｐ構造を有する非磁性金属のＴｉ（実施例２０）、Ｚｒ（実施例２１）、Ｈｆ（実施例２２）においても同様な効果がみられ、Ｈｃが向上すると共にＳＮＲも約１０．７ｄＢ得られる。
【０１０２】
一方、下層に結晶構造が上述のｈｃｐ構造以外のｂｃｃ構造やｆｃｃ構造を有する材料を非磁性金属中間層材料として用いて２層構造とした場合（比較例１３）は、磁気特性およびＳＮＲが非常に劣化した。
【０１０３】
また、磁性層ターゲットのＰｔ量を減らした、ＳｉＯ2を６ｍｏｌ％添加したＣｏ78Ｃｒ10Ｐｔ12ターゲットを用いても、非磁性金属中間層Ｔｉ−１０ａｔ％Ｃｒを一層設けた（実施例２３）ことにより非磁性金属中間層を設けずにＣｏ74Ｃｒ10Ｐｔ16ターゲットを用いて磁性層を形成した磁気記録媒体（比較例１２）よりも高い保磁力およびＳＮＲを有することがわかる。さらに、実施例１９と同じく、下層としてＣｏ−４０ａｔ％Ｃｒを４ｎｍに形成し、上層にＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒ８ｎｍを設けた磁気記録媒体（実施例２４）では、Ｈｃが２７４８Ｏｅと格段によくなったと同時に、ＳＮＲが１１．２１ｄＢと、低Ｐｔ量を反映している。そして、実施例２４から、非磁性金属中間層を二層化したことによるさらなるＨｃの向上は、磁性層のＰｔ含有量が少ないときの方が大きいことがわかる。
【０１０４】
【発明の効果】
以上述べたように本発明によれば、グラニュラー磁性層と非磁性下地層との間に、結晶構造がｈｃｐ構造である非磁性金属または合金、特にＴｉ、Ｔｉ合金、Ｚｒ、Ｚｒ合金、ＨｆおよびＨｆ合金よりなる群から選択される材料からなる非磁性金属中間層を形成することで、高Ｈｃおよび低媒体ノイズ化を実現することができる。
【０１０５】
また、非磁性金属中間層を２層化させることで、より高いＨｃ化および低ノイズ化を実現することができる。加えて、磁性層ターゲットのＰｔ量を減らしても、高いＨｃが容易に得られることから、低いＰｔ量に伴った更なる低ノイズ化が可能となる。
【０１０６】
さらに、結晶構造がｈｃｐ構造である非磁性金属または合金として、ＩｒおよびＲｈよりなる群から選択された金属と、Ｃｒ、Ｍｏ、およびＷよりなる群から選択された金属との合金、またはＰｔと、ＮｂおよびＶよりなる群から選択された金属との合金を用いた非磁性金属中間層を付与しても、所望する効果が得られる。そして、これらの合金の中でも、Ｄ０19型またはＢ１９型の規則格子構造を有する合金を用いることで特に高Ｈｃ化および低媒体ノイズ化を実現することができる。
【０１０７】
また、グラニュラー磁性層中の非磁性金属物質として、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｈｆ、およびＺｒよりなる群から選択された少なくとも１つの金属の酸化物を用いること、グラニュラー磁性層中の強磁性を有する結晶としてＣｏＰｔ合金にＣｒ、Ｎｉ、およびＴａよりなる群から選択される少なくとも１つの金属を添加した合金を使用すること、そして非磁性下地層として、ＣｒまたはＣｒ合金を用いることでさらに非磁性金属中間層を設けたことによる効果を高めることが可能となる。さらに、従来のグラニュラー磁性層中に含有させたＰｔの量を増加させることなく保磁力を増加させることができる。
【０１０８】
さらに、この非磁性金属中間層３を用いることで、本発明の媒体を成膜するときに非磁性基体を加熱する必要なしに容易に高Ｈｃが得られることから、従来のＡｌやガラス基板以外にも安価なプラスチックを基板として使用することも可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一例である磁気記録媒体の断面略図を示す図であり、非磁性金属中間層が単層の場合を示す図である。
【図２】本発明の一例である磁気記録媒体の断面略図を示す図であり、非磁性金属中間層が単層の場合を示す図である。
【図３】種々の組成の非磁性金属中間層において、膜厚（ｎｍ）の変化に伴う保磁力Ｈｃ（Ｏｅ）の変化を示す図である。
【図４】磁性層ターゲットとしてＣｏ74Ｃｒ10Ｐｒ16を使用し、非磁性金属中間層のＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒの膜厚の変化に伴う保磁力Ｈｃの変化を示した図である。
【図５】磁性層ターゲットとしてＣｏ78Ｃｒ10Ｐｒ12を使用し、非磁性金属中間層のＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒの膜厚の変化に伴う保磁力Ｈｃの変化を示した図である。
【符号の説明】
１ 非磁性基体
２ 非磁性下地層
３ 非磁性金属中間層
３ａ 非磁性金属中間層の下層
３ｂ 非磁性金属中間層の上層
４ 磁性層
５ 保護膜
６ 液体潤滑剤層
【発明の属する技術分野】
本発明は、コンピュータの外部記憶装置およびＡＶ−ＨＤＤをはじめとする各種磁気記録媒体装置に用いられる磁気記録媒体およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
より高い記録密度と低ノイズの要求が、近年急速になされている磁気記録媒体に対し、従来から様々な磁性層の組成および構造、ならびに非磁性下地層およびＳｅｅｄ層の材料などが提案されている。特に近年、一般にグラニュラー磁性層と呼ばれる、磁性結晶粒の周囲を酸化物や窒化物のような非磁性非金属物質で囲んだ構造をもつ磁性層が提案されている。
【０００３】
例えば、特開平８−２５５３４２号公報には、非磁性基板上に非磁性膜、強磁性膜、非磁性膜を順次積層した後、加熱処理を行うことにより、非磁性膜中に強磁性の結晶粒が分散したグラニュラー記録層を形成することによって低ノイズ化を図ることが記載されている。この場合の磁性層としてはコバルトまたはコバルトを主成分とする合金が用いられており、非磁性膜としては、金属、酸化物、窒化物、炭素または炭化物などが用いられている。また、ＵＳＰ５，６７９，４７３号には、ＳｉＯ2などの酸化物が添加されたＣｏＮｉＰｔターゲットを用い、ＲＦ（radio frequency）スパッタリングを行うことによって磁性結晶粒が、非磁性の酸化物で囲まれて個々に分離した構造をもつグラニュラー記録膜が形成でき、高いＨｃと低ノイズ化が実現されることが記載されている。
【０００４】
このようなグラニュラー磁性膜は、非磁性非金属の粒界相が磁性粒子を物理的に分離するため、磁性粒子間の磁気的な相互作用が低下し、記録ビットの遷移領域に生じるジグザグ磁壁の形成を抑制するので、低ノイズ特性が得られると考えられている。
【０００５】
記録媒体のノイズの起因は、媒体を構成する磁性粒子のサイズおよび磁気的な粒子間相互作用による磁化の揺らぎである。記録密度の向上にあわせ高ＳＮＲを維持するためには、１ビットセル当たりの磁性粒子数を一定値以上に保つこと、つまり磁性粒子の微細化が必要である。しかし、磁性粒子間に大きな交換相互作用が働く状態では、結晶粒子の微細化が必ずしも磁化反転単位の微細化を意味しないことが多い。このため、活性化磁気モーメントで示される磁化反転単位そのものを小さくするために、粒子間交換相互作用を抑圧することもあわせて必要となる。さらに微細化に際し、超常磁性状態に陥らず、高分解能記録に必須の磁気特性（Ｈｃ／Ｍｒｔを大きく）を得られるように、磁性粒子自体にある程度大きな磁気異方性エネルギーが必要となる。非磁性マトリクス中に高磁気異方性エネルギーの磁性粒子を分散させるグラニュラー構造の狙いは、高ＳＮＲ化の為に上述の厳しい要求をすべて満足することにある。
【０００６】
従来用いられていたＣｏＣｒ系金属磁性膜は、高温で成膜することによりＣｒがＣｏ系磁性粒から偏析することで粒界に析出し、磁性粒子間の磁気的相互作用を低減させている。一方、グラニュラー磁性層の場合はこの粒界相として非磁性非金属の物質を用いるため、従来のＣｒに比べて偏析し易く、比較的容易に磁性粒の孤立化が促進できるという利点がある。特に、従来のＣｏＣｒ系金属磁性層の場合は成膜時の基板温度を２００℃以上に上昇させることがＣｒの十分な偏析に必要不可欠なのに対し、グラニュラー磁性層の場合は加熱なしでの成膜においても、その非磁性非金属の物質は偏析を生じるという利点もある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、グラニュラー磁性膜を有する磁気記録媒体は所望の磁気特性、特に高保磁力Ｈｃを実現するために比較的多量のＰｔをＣｏ合金に添加する必要が生じる。前述のＵＳＰ５，６７９，４７３号でも、２４００Ｏｅ程度のＨｃを実現するために１１ａｔ％もの高価なＰｔを必要としている。これに対し、従来のＣｏＣｒ系金属磁性膜で同程度のＨｃを実現するためには、５ａｔ％程度のＰｔが必要なだけである。また、一般に２８００Ｏｅ程度のＨｃを実現するために１６ａｔ％ものＰｔを必要とし、これに対して、従来のＣｏＣｒ系金属磁性膜では同程度のＨｃを実現するためには、８ａｔ％程度のＰｔが必要なだけである。近年、磁気記録の高密度化に伴い３０００Ｏｅ以上の非常に高いＨｃがますます要求されていることから、高価なＰｔを多量に必要とするグラニュラー磁性膜は、製造コストの増加という意味で問題を生じている。また、高密度化に伴い媒体ノイズもさらなる低下が求められており、グラニュラー磁性層の磁性結晶粒径や偏析構造などの微細構造を細密に制御する必要性が高まっている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上述したような、グラニュラー磁性膜の高Ｈｃ化、低コスト化、およびさらなる低ノイズ化のために鋭意検討した結果、グラニュラー磁性層と非磁性下地層との間に、結晶構造が六方最密充填（ｈｃｐ）構造である非磁性金属あるいはその合金からなる、非磁性金属中間層を形成することで、高価なＰｔを増加させることなく高Ｈｃ化および低媒体ノイズ化が図られることが明らかとなった。
【０００９】
さらに好ましくは、非磁性金属中間層を二層化することにより、磁性層における平均結晶粒径およびそのばらつきを小さくすることができて、より好ましい結果が得られることがわかった。
【００１０】
また、非磁性金属中間層を用いることによって、容易に高いＨｃが得られることから、本発明の媒体を成膜するにあたっては基板加熱を行う必要もなくなり、製造プロセスの簡易化と低コスト化が図れると同時に、従来のＡｌやガラス基板以外にも、安価なプラスチックを基板として使用することも可能となった。
【００１１】
具体的には本発明の磁気記録媒体は、非磁性基体上に少なくとも非磁性下地層、非磁性金属中間層、磁性層、保護膜、および液体潤滑剤層が順次積層された磁気記録媒体であって、前記磁性層がＣｏＰｔ系合金からなる強磁性を有する結晶粒と該結晶粒を取り巻く金属酸化物からなる非磁性粒界とからなり、かつ前記非磁性金属中間層が、結晶構造が六方最密充填構造を有する非磁性の金属または合金の単層または複数層からなる。
【００１２】
ここで、前述の非磁性金属中間層が単層より形成される場合は、非磁性金属中間層がＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ合金、Ｚｒ合金、およびＨｆ合金よりなる群から選択された金属からなることが好ましい。
【００１３】
さらに、本発明の非磁性金属中間層は、ＩｒおよびＲｈよりなる群から選択された金属と、Ｃｒ、Ｍｏ、およびＷよりなる群から選択された金属とを含有する合金であること、または、Ｐｔと、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｖ、ＮｂおよびＴａよりなる群から選択された金属とを含有する合金であることが好ましい。これらの組成の非磁性金属中間層は、Ｄ０19型またはＢ１９型の規則格子構造を有するとさらに好ましい。
【００１４】
前述の非磁性金属中間層が異なる２層からなる場合では、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ合金、Ｚｒ合金、およびＨｆ合金よりなる群から選択された異なる金属からなる２層の積層であるか、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ合金、Ｚｒ合金、およびＨｆ合金よりなる群から選択された金属よりなる層と、Ｃｒを３０％から５０％含むＣｏＣｒ合金である層との積層であることが好ましい。
【００１５】
さらに、前述の非磁性金属中間層は、異なる金属または合金からなる２層が積層された構造をしており、２層のうち前記磁性層に接していない下層がＣｒを３０％から５０％含むＣｏＣｒ合金からなる層であり、前記磁性層に接している上層がＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ合金、Ｚｒ合金、およびＨｆ合金よりなる群から選択された金属からなる層であることが好ましい。
【００１６】
さらに、本発明の前記磁気記録媒体の製造方法は、非磁性基体上に、ＣｒまたはＣｒ合金を用い、非加熱下のＤＣマグネトロンスパッタ法により非磁性下地層を積層する工程と、前記非磁性下地層上に、六方最密充填構造の結晶構造を有する金属または合金を用い、非加熱下のＤＣマグネトロンスパッタ法により、非磁性金属中間層の単層または複数層を積層する工程と、前記非磁性金属中間層上に、ＣｏＰｔ系合金と金属酸化物とを用い、非加熱下のＲＦスパッタ法により、強磁性層を有する結晶粒と該結晶粒を取り巻く非磁性粒界とからなる磁性層を積層する工程と、前記磁性層上に、保護膜を積層する工程と、前記保護膜上に、液体潤滑剤層を積層する工程と、を具える。
【００１７】
ここで、非磁性金属中間層を積層する工程は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ合金、Ｚｒ合金、およびＨｆ合金よりなる群から選択された金属からなる層を設ける工程を含む。
【００１８】
また、非磁性金属中間層を積層する工程は、さらにＣｒを３０％から５０％含むＣｏＣｒ合金からなる層を設ける工程を含んでもよい。
【００１９】
特に、非磁性金属中間層を積層する工程は、非磁性下地層の上に、Ｃｒを３０％から５０％含むＣｏＣｒ合金からなる層を設ける工程と、該ＣｏＣｒ合金からなる層の上に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ合金、Ｚｒ合金、およびＨｆ合金よりなる群から選択される金属からなる層を設ける工程と、を含むことが好ましい。
【００２０】
他に前述の非磁性金属中間層を積層する工程は、非磁性下地層の上に、ＩｒおよびＲｈよりなる群から選択された金属と、Ｃｒ、Ｍｏ、およびＷよりなる群から選択された金属とを含有する合金からなる層を設ける工程であること、または非磁性下地層の上に、Ｐｔと、ＮｂおよびＶよりなる群から選択された金属とを含有する合金からなる層を設ける工程であることが好ましく、Ｄ０19型またはＢ１９型の規則格子構造を有する合金からなる層を設ける工程であることが特に好ましい。
【００２１】
本発明に用いられる磁性層中の非磁性粒界は、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｈｆ、およびＺｒよりなる群から選択された少なくとも１つの金属の酸化物からなり、磁性層中の強磁性を有する結晶は、ＣｏＰｔ合金に、Ｃｒ、Ｎｉ、およびＴａよりなる群から選択された少なくとも１つの金属を添加した合金からなることが好ましい。
【００２２】
また、本発明に用いる非磁性下地層は、ＣｒまたはＣｒ合金からなることが好ましい。
【００２３】
さらに、本発明に用いる非磁性基体は、結晶化ガラス、化学強化ガラス、またはプラスチックであることが好ましい。
【００２４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について図１および図２を参照しながらより詳細に説明する。
【００２５】
図１および図２は、本発明の一例である磁気記録媒体の断面略図を示す。図１に示す磁気記録媒体は、非磁性基体１の上に非磁性下地層２、非磁性金属中間層３、磁性層４、保護膜５、および液体潤滑剤層６が順に形成された構造を有している。また、図２に示す磁気記録媒体は、図１に示す磁気記録媒体の非磁性金属中間層３が異なる材料よりなる下層３ａおよび上層３ｂの２層からなる構造をしている。
【００２６】
非磁性基体１としては、通常の磁気記録媒体用に用いられる、ＮｉＰメッキを施したＡｌ合金や強化ガラス、結晶化ガラスなどを用いることができるほか、本発明では基体加熱を必要としないことから、ポリカーボネート、ポリオレフィンやその他の樹脂を射出成形することで作製した基体も用いることができる。
【００２７】
この非磁性基体１の上に、非磁性下地層２を電子ビーム蒸着法やスパッタ法など従来の方法を用いて設ける。この非磁性下地層２は、ＮｉＡｌ、Ｃｒなどを含む非磁性体より構成される。非磁性下地層２としてＣｒまたはＣｒ合金を用いると、非磁性金属中間層３を用いたことによる効果を高めることになり、好ましい。Ｃｒ合金としては、ＣｒＭｏ、ＣｒＴｉ、ＣｒＶ、およびＣｒＷ合金などが好ましい。また、非磁性下地層２の膜厚は特に制限されないが、約５ｎｍから約５０ｎｍが良好な記録再生特性を得るためには好ましい。
【００２８】
次に該非磁性下地層２の上に、非磁性金属中間層３を設ける。本発明における磁気記録媒体では、非磁性金属中間層３が単層からなる場合（図１）と下層３ａおよび上層３ｂの２層からなる場合（図２）が考えられる。
【００２９】
まず、非磁性金属中間層３が単層からなる場合（図１）を説明する。この非磁性金属中間層３は、結晶構造が六方最密充填（ｈｃｐ）構造である金属または合金である。例えば、非磁性金属中間層３として、Ｃｒを約３０％から５０％含むｈｃｐ構造をしたＣｏＣｒ合金を用いた場合は、高Ｈｃ化とそれに伴う添加Ｐｔ量の低下、および低ノイズ化という、所望の効果を得ることができる。また、ｈｃｐ構造を有する金属または合金の中でも、Ｔｉ、Ｔｉ合金、Ｚｒ、Ｚｒ合金、Ｈｆ、およびＨｆ合金よりなる群から選択された物質を非磁性金属中間層３として使用した場合も、大きな効果が得られる。これは、ｈｃｐ構造を有する非磁性金属中間層３が磁性層形成時に存在することにより、同じくｈｃｐ構造を持つ磁性層中の強磁性結晶の成長がエピタキシャル成長となって結晶性が増す効果に加え、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆが酸素を膜中にとりこみやすい金属であることから、磁性層中の酸化物粒界の初期成長を好ましく制御するためである。
【００３０】
このような非磁性金属中間層３は上述したような材料をターゲットとしたＤＣマグネトロンスパッタ法により成膜することができるが、これに制限されない。非磁性金属中間層３の膜厚は特に制限されるものではないが、１ｎｍから２０ｎｍが優れた磁気特性を得るために好適である。
【００３１】
また、好ましい非磁性金属中間層３は、上述の材料以外に、例えばＩｒおよびＲｈよりなる群から選択される金属と、Ｃｒ、Ｍｏ、およびＷよりなる群から選択される金属との合金よりなる層、またはＰｔと、ＮｂおよびＶよりなる群から選択される金属との合金よりなる層を用いることによっても、高Ｈｃ化およびそれに伴う磁性層への添加Ｐｔ量の低下、ならびに低ノイズ化という所望の効果を得ることができる。
【００３２】
さらに、これらの材料を用いた非磁性金属中間層３として、Ｄ０19型（Ｎｉ3Ｓｎ型ともいう）またはＢ１９型（ＡｕＣｄ型ともいう）の規則格子構造を有する合金を用いることができる。このような規則格子構造を有する合金を用いることで、さらなる大きな効果を得ることができる。これは、ｈｃｐ構造を有する中間層が磁性層形成時に存在することによって、同じくｈｃｐ構造を有する強磁性結晶の成長がエピタキシャル成長となって結晶性が増す効果に加え、磁性層の初期成長を好ましく制御するためである。
【００３３】
このような非磁性金属中間層３は、上述したような材料、つまり、ＩｒおよびＲｈよりなる群から選択される金属と、Ｃｒ、Ｍｏ、およびＷよりなる群から選択される金属との合金、またはＰｔと、ＮｂおよびＶよりなる群から選択される金属との合金をターゲットとしたＤＣマグネトロンスパッタ法により成膜することができるが、これに制限されない。
【００３４】
このような非磁性金属中間層３を有する場合の膜厚は、１ｎｍから５０ｎｍが好ましいが、これらに限定されない。
【００３５】
次に、非磁性金属中間層３が下層３ａおよび上層３ｂの積層よりなる場合（図２）を説明する。積層する異なる非磁性金属中間層３ａおよび３ｂは、その各層の結晶構造がｈｃｐ構造である金属または合金であることが必要である。例えば、これらの異なる２層からなる非磁性金属中間層は、ｈｃｐ構造を有するＴｉ、Ｔｉ合金、Ｚｒ、Ｚｒ合金、ＨｆまたはＨｆ合金のうち、異なる非磁性金属または合金を２層積層したものが挙げられる。他には、非磁性金属中間層の下層３ａとして、Ｔｉ、Ｔｉ合金、Ｚｒ、Ｚｒ合金、Ｈｆ、またはＨｆ合金層を形成し、非磁性金属中間層の上層３ｂとして、Ｃｒを３０％から５０％含むＣｏＣｒ合金層を形成した場合などがあり、これらは高Ｈｃ化とともに添加Ｐｔ量の低下、および低ノイズ化という所望の効果を得ることができる。さらに、この２層に積層された非磁性金属中間層３において、下層３ａがＣｒを３０％から５０％含むＣｏＣｒ合金層から形成され、上層３ｂがＴｉ、Ｔｉ合金、Ｚｒ、Ｚｒ合金、Ｈｆ、またはＨｆ合金層から形成された場合は、さらに大きな効果が得られる。これらは非磁性金属中間層が１層の場合（図１）と同様に、ｈｃｐ構造を有する中間層が磁性層形成時に存在することにより、同じくｈｃｐ構造を持つ磁性層中の強磁性結晶の成長がエピタキシャル成長となって結晶性が増す効果に加え、Ｔｉ、ＺｒおよびＨｆが、酸素を膜中に取り込みやすい金属であることから、磁性層中の酸化物粒界の初期成長を好ましく制御するためである。
【００３６】
さらに、非磁性金属中間層が２層からなる場合（図２）は、上述したような磁性層中の強磁性を有する結晶粒の結晶性および酸化物粒界の初期成長を制御するだけではなく、同じくｈｃｐ構造を有する磁性層４に接する非磁性金属中間層の上層３ｂにおける結晶性や結晶粒径の微細化をも、同じｈｃｐ構造を有する非磁性金属中間層の下層３ａをもう１層設けることによって達成される。その結果としてより好ましく磁性層４を制御することできる。
【００３７】
非磁性金属中間層の下層３ａおよび上層３ｂは、上述したような材料をターゲットとしたＤＣマグネトロンスパッタ法により成膜することができるが、これに制限されない。非磁性金属中間層の下層３ａおよび上層３ｂのそれぞれの膜厚は特に制限されるものではないが、１ｎｍから２０ｎｍが優れた磁気特性を得るために好適である。
【００３８】
次に、非磁性金属中間層３の上に磁性層４を形成する。磁性層４は、強磁性を有する結晶粒と、それを取り巻く非磁性粒界とからなり、かつ非磁性粒界が金属の酸化物または窒化物からなる、いわゆるグラニュラー磁性層である。このような磁性層４の構造は、例えば非磁性粒界を構成する金属酸化物を含有する強磁性金属をターゲットとして、スパッタリングにより成膜して得られる。または、強磁性金属をターゲットとして酸素を含有するＡｒガス中で反応性スパッタリングにより成膜することによってグラニュラー構造の磁性層４を得ることができるが、これらに制限されない。ここで、前述した非磁性金属中間層３を設けることによって、磁性層を形成する際に、非磁性基板１を予め加熱する必要がなく磁性層４を形成することができる。
【００３９】
強磁性を有する結晶を構成する材料としては、ＣｏＰｔ系合金が好適に用いられるが、これに限定されない。特に、ＣｏＰｔ合金にＣｒ、Ｎｉ、およびＴａよりなる群から少なくとも１つ選択された金属を添加することが、媒体ノイズの低減のために望ましく、本発明における非磁性金属中間層３を設けることによる効果が最も発揮される。非磁性粒界を構成する材料としては、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｈｆ、およびＺｒよりなる群から選択された少なくとも１つの金属の酸化物を用いることが、安定なグラニュラー構造を形成するために、特に好ましい。磁性層の膜厚は特に制限されるものでなく、記録再生時に十分なヘッド再生出力を得るための膜厚が必要とされる。
【００４０】
次いで、該磁性層４の上に保護膜５、および液体潤滑剤層６を順次形成する。保護膜５および液体潤滑剤層６としては、従来のものを用いることができる。例えば保護膜５としては、カーボンを主体とする薄膜が用いられ、液体潤滑剤層６としてはパーフルオロポリエーテル系の潤滑剤を用いることができるが、これに限定されない。保護膜５は、スパッタ法などの従来の方法を用いて成膜することができ、液体潤滑剤層６は、液体潤滑剤を塗布するなど従来の方法を用いて成膜することができる。
【００４１】
このようにして上述したような積層構造を有する本発明の磁気記録媒体は、その製造工程に従来の磁気記録媒体のような基体加熱工程を省略しても、高いＨｃ化と低触媒ノイズ化を図る事が可能となり、製造工程の簡略化に伴う製造コストの低下も図ることができる。
【００４２】
【実施例】
以下に、本発明の磁気記録媒体において実施例および比較例によって、より具体的に説明する。
【００４３】
［実施例１〜４および比較例１〜３］
非磁性基体１として、表面が平滑な化学強化ガラス基板（ＨＯＹＡ社製Ｎ−１０ガラス基板）を用い、これを洗浄後スパッタ装置内に導入し、基板の加熱を行わずにＡｒガス圧５ｍＴｏｒｒ下で、Ｍｏを含むＣｒ合金のターゲットを用いたＤＣマグネトロンスパッタ法によってＣｒ−２０ａｔ％Ｍｏ（Ｍｏを２０ａｔ％含むＣｒ合金）からなる膜厚１５ｎｍの非磁性下地層２を形成した。
【００４４】
次いで、Ａｒガス圧５ｍＴｏｒｒ下で、Ｔｉ（実施例１）、Ｚｒ（実施例２）、Ｔｉ−１０ａｔ％Ｃｒ（実施例３）、Ｃｏ−４０ａｔ％Ｃｒ（実施例４（参考））、Ｃｒ（比較例１）、Ｎｉ−５０ａｔ％Ａｌ（比較例２）の組成のターゲットを用いてＤＣマグネトロンスパッタ法によってそれぞれ０超から２０ｎｍの範囲の膜厚に変化させて、ターゲットと同じ組成の非磁性金属中間層３を形成した。また、比較例３として、非磁性金属中間層３の膜厚０、つまり非磁性金属中間層３を設けないものも用意した。
【００４５】
次いで、それぞれの非磁性金属中間層３または非磁性下地層２（比較例３の場合のみ）の上に、ＳｉＯ2を１０ｍｏｌ％添加したＣｏ76Ｃｒ12Ｐｔ12ターゲットを用いて、スパッタ法によりＡｒガス圧３ｍＴｏｒｒ下で膜厚２０ｎｍのグラニュラー磁性層４を形成した。このとき磁性層中に含まれるＰｔ量は約１１％であった。
【００４６】
引き続き、スパッタ法により、各グラニュラー磁性層４の上に膜厚１０ｎｍのカーボン保護膜５を積層して、真空中のスパッタ装置内から取り出した。
【００４７】
そして、パーフルオロポリエーテルよりなる液体潤滑剤を、各カーボン保護膜５上に塗布し、膜厚１．５ｎｍの液体潤滑剤層６を形成した。
【００４８】
このようにして、図１に示すような磁気記録媒体を製造した。
【００４９】
なお、上述した成膜に先立って非磁性基体１の加熱は行っていない。
【００５０】
図３に、各非磁性金属中間層ごとに、その膜厚の変化に伴う保磁力Ｈｃの変化を示した。これらの磁気記録媒体の残留磁束密度・膜厚積Ｂｒδは、非磁性金属中間層を付与していない媒体（比較例３）が９１Ｇμｍであった以外は、全て６７から７３Ｇμｍの間であった。
【００５１】
ここに示したＨｃおよびＢｒδの値は、いずれも振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いて測定したものである。
【００５２】
図３より、非磁性金属中間層のない場合（比較例３）のＨｃが約２０００Ｏｅであるのに対し、実施例４のように、ｈｃｐ構造を有する非磁性のＣｏ−４０ａｔ％Ｃｒを非磁性金属中間層として２〜６ｎｍ程度設けることで、約２５００Ｏｅ以上の高いＨｃが得られることが分かる。さらに、実施例１〜３のように、ｈｃｐ構造を有する非磁性金属および合金であるＴｉ、Ｚｒ、およびＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒを非磁性金属中間層として設けた場合には、中間層膜厚の増加に伴いＨｃは大きく増加し、約３３００Ｏｅにまで達することが分かる。一方、比較例１および２のように、ＣｒおよびＮｉ−５０ａｔ％Ａｌといったｈｃｐ構造ではない結晶構造、つまり体心立方格子構造をもつ材料を非磁性金属中間層３とした場合には、急激なＨｃの低下が見られた。このように、ｈｃｐ構造を有する非磁性金属、特にＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、およびその合金を非磁性金属中間層３として使用した場合に、非常に高いＨｃを得ることができることがわかる。
【００５３】
［実施例５〜１０および比較例４〜７］
非磁性金属中間層３として、Ｔｉ（実施例５）、Ｚｒ（実施例６）、Ｈｆ（実施例７）、Ｔｉ−１０ａｔ％Ｃｒ（実施例８）、Ｚｒ−１０ａｔ％Ｃｒ（実施例９）、Ｃｏ−４０ａｔ％Ｃｒ（実施例１０(参考)）、中間層なし（比較例３）、Ｃｒ（比較例４）、Ｎｉ−５０ａｔ％Ａｌ（比較例５）、Ｃｕ（比較例６）、またはＮｉ−２０ａｔ％Ｐ（比較例７）からなる非磁性材料をＡｒガス圧５ｍＴｏｒｒ下で４ｎｍの膜厚に形成した以外は、実施例１と同様にして、図１に示すような磁気記録媒体を製造した。
【００５４】
得られた各磁気記録媒体について、ＶＳＭにより保磁力Ｈｃおよび残留磁束密度・膜厚積Ｂｒδを測定し、ＧＭＲヘッドを用いたスピンスタンドテスターにより孤立再生波形の再生出力を測定し、線記録密度２７０ｋＦＣｌにより媒体ノイズおよびその対信号雑音比ＳＮＲを測定した。得られた結果を表１に示す。
【００５５】
【表１】
非磁性金属中間層３を形成しない場合（比較例３）は前述した通り、Ｈｃは約２０００Ｏｅであり、このときのＳＮＲは１６．１１ｄＢであった。これに対し、ｈｃｐ構造を有する非磁性のＣｏ−４０ａｔ％Ｃｒを４ｎｍ設ける（実施例１０（参考））では、Ｈｃが向上すると共にＳＮＲ値も１８．２１ｄＢと大きく向上する。
【００５７】
さらにｈｃｐ構造を有する非磁性金属のＴｉ（実施例５）、Ｚｒ（実施例６）、およびＨｆ（実施例７）を非磁性金属中間層３としてそれぞれ設けた場合には、さらなるＨｃの向上とＳＮＲの向上が見られ、ＳＮＲ値としては１９．３〜１９．８ｄＢ程度が得られた。
【００５８】
また、ＴｉまたはＺｒを含み、ｈｃｐ構造を有する合金であるＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒ（実施例８）やＺｒ−１０％Ｃｒ（実施例９）を使用した場合でも、同様なＨｃおよびＳＮＲの向上が見られることがわかる。
【００５９】
一方、結晶構造が体心立方（ｂｃｃ）格子構造や面心立方（ｆｃｃ）格子構造である材料を非磁性金属中間層３とした場合（比較例４から６）は、ＨｃおよびＳＮＲが非常に劣化した。また、アモルファス構造であるＮｉＰを非磁性金属中間層３とした場合（比較例７）は、Ｈｃは中間層を設けない場合に比べて増加するものの、ＳＮＲの向上は見られないという結果となった。
【００６０】
［実施例１１〜１５および比較例８〜１１］
非磁性基体１として、射出成形されたポリカーボネート基板（径３．５インチのディスク形状）を用い、これを洗浄後スパッタ装置内に導入し、基板の加熱を行わずにＡｒガス圧５ｍＴｏｒｒ下で、Ｍｏを含むＣｒ合金のターゲットを用いたＤＣマグネトロンスパッタ法によって、Ｃｒ−２０ａｔ％Ｍｏからなる膜厚１５ｎｍの非磁性下地層２を形成した。
【００６１】
次いで、Ａｒガス圧５ｍＴｏｒｒ下で、Ｍｏ−４０ａｔ％Ｉｒ（実施例１１）、Ｃｒ−３０ａｔ％Ｉｒ（実施例１２）、Ｃｒ−３５ａｔ％Ｒｈ（実施例１３）、Ｍｏ−７０ａｔ％Ｉｒ（実施例１４）、Ｖ−５０ａｔ％Ｐｔ（実施例１５）、Ｃｒ（比較例９）、Ｃｕ（比較例１０）、またはＮｉ−２０ａｔ％Ｐ（比較例１１）の組成のターゲットを用いてＤＣマグネトロンスパッタ法によってそれぞれ３０ｎｍの膜厚でターゲットと同じ組成の非磁性金属中間層３を形成した。また、比較例８として、非磁性金属中間層３の膜厚が０、つまり非磁性金属中間層３を設けないものも用意した。
【００６２】
次いで、それぞれの非磁性金属中間層３または非磁性下地層２（比較例８の場合のみ）の上に、ＳｉＯ2を１０ｍｏｌ％添加したＣｏ76Ｃｒ12Ｐｔ12ターゲットを用いて、ＲＦスパッタ法によりＡｒガス圧５ｍＴｏｒｒ下で膜厚２０ｎｍのグラニュラー磁性層４を形成した。このとき磁性層中に含まれるＰｔ量は約１１％であった。
【００６３】
引き続き、スパッタ法により、各グラニュラー磁性層４の上に膜厚１０ｎｍのカーボン保護膜５を積層して、真空中のスパッタ装置内から取り出した。
【００６４】
そして、パーフルオロポリエーテルよりなる液体潤滑剤を、各カーボン保護膜５上に塗布し、膜厚１．５ｎｍの液体潤滑剤層６を形成した。
【００６５】
このようにして、図１に示すような磁気記録媒体を製造した。
【００６６】
なお、上述した成膜に先立って非磁性基体１の加熱は行っていない。
【００６７】
得られた各磁気記録媒体について、ＶＳＭにより保磁力Ｈｃおよび残留磁束密度・膜厚積Ｂｒδを測定し、ＧＭＲヘッドを用いたスピンスタンドテスターにより孤立再生波形の再生出力を測定し、線記録密度２７０ｋＦＣｌにおける媒体ノイズおよびその対信号雑音比ＳＮＲを測定した。得られた結果を表２に示す。
【００６８】
【表２】
中間層を付与しない場合（比較例８）のＨｃは、約２０００Ｏｅであり、このときのＳＮＲは１６．１１ｄＢであった。一方、ｈｃｐ構造を有する非磁性のＭｏ−Ｉｒ（実施例１１）、Ｃｒ−Ｉｒ（実施例１２）、またはＣｒ−Ｒｈ（実施例１３）中間層を２０ｎｍ付与することによって、非磁性金属中間層を付与しない場合と比較してＨｃが約７００〜１０００Ｏｅ向上すると共にＳＮＲ値も約１９ｄＢとなっており、非磁性金属中間層３を付与しない場合と比較して約３ｄＢ以上向上した。
【００７０】
さらに、ｈｃｐ構造でかつ規則格子構造であるＤ０19型（実施例１４）またはＢ１９型（実施例１５）の結晶構造を有する非磁性合金を付与した場合は、さらなるＨｃとＳＮＲの向上がみられ、Ｈｃにおいては３１００Ｏｅ以上、ＳＮＲにおいては約２１ｄＢが得られた。
【００７１】
また、ｂｂｃ、ｆｃｃである材料を非磁性金属中間層３とした場合（比較例９および１０）、およびアモルファス構造であるＮｉＰを非磁性金属中間層３とした場合（比較例１１）と比べても、ＨｃおよびＳＮＲ両方の向上が見られた。
【００７２】
［実施例１６および１７、ならびに比較例１２］
非磁性基体１として、表面が平滑な化学強化ガラス基板（ＨＯＹＡ社製Ｎ−１０ガラス基板）を用い、これを洗浄後スパッタ装置内に導入し、基板の加熱を行わずにＡｒガス圧２５ｍＴｏｒｒ下で、Ｗを含むＣｒ合金のターゲットを用いたＤＣマグネトロンスパッタ法によってＣｒ−１６ａｔ％Ｗからなる膜厚８ｎｍの非磁性下地層２を形成した。
【００７３】
次いで、非磁性金属中間層３として、Ａｒガス圧２５ｍＴｏｒｒ下で、Ｔｉ−１０ａｔ％Ｃｒ（実施例１６）、およびＣｏ−４０ａｔ％Ｃｒ（実施例１７(参考)）の組成のターゲットをそれぞれ用いて、ＤＣマグネトロンスパッタ法によって０超から１２ｎｍまで膜厚を変化させて、ターゲットと同じ組成の非磁性金属中間層３を形成した。ここで、非磁性中間層の膜厚が０のもの、つまり非磁性金属中間層を設けないものを比較例１２として用意した。
【００７４】
さらに引き続き、各非磁性金属中間層３および非磁性下地層２（比較例１２の場合）の上に、ＳｉＯ2を６ｍｏｌ％添加したＣｏ74Ｃｒ10Ｐｔ16ターゲットを用いて、ＲＦスパッタ法によりＡｒガス圧５ｍＴｏｒｒ下で膜厚２０ｎｍのグラニュラー磁性層４を形成した。このときに磁性層中に含まれるＰｔ量は１６ａｔ％であった。
【００７５】
次いで、スパッタ法により、グラニュラー磁性層４の上に膜厚１０ｎｍのカーボン保護膜５を積層して、真空中のスパッタ装置内から取り出した。
【００７６】
そして、パーフルオロポリエーテルよりなる液体潤滑剤を、カーボン保護膜５上に塗布し、膜厚１．５ｎｍの液体潤滑剤層６を形成した。
【００７７】
このようにして、図１に示すような磁気記録媒体を製造した。得られた各磁気記録媒体について、それぞれ振動試料型磁力計（ＶＳＭ）により保磁力Ｈｃおよび残留磁束密度・膜厚積Ｂｒδを測定し、ＧＭＲヘッドを用いたスピンスタンドテスターにより孤立再生波形の再生出力を測定し、線記録密度２７０ｋＦＣｌにより媒体ノイズおよびその対信号雑音比ＳＮＲを測定した。表３に各非磁性金属中間層３の膜厚が８ｎｍの場合（比較例８の場合は０ｎｍ）の磁気記録媒体についての測定結果を示す。
【００７８】
また、比較例１２および実施例１６のＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒからなる非磁性金属中間層３の膜厚を変えたときの保磁力Ｈｃの変化を図４に示す。
【００７９】
［実施例１８(参考)］
本実施例では、実施例１６および実施例１７の非磁性金属中間層３が２層からなる場合の磁気記録媒体を製造した。
【００８０】
非磁性基体１として、表面が平滑な化学強化ガラス基板（ＨＯＹＡ社製Ｎ−１０ガラス基板）を用い、これを洗浄後スパッタ装置内に導入し、基板の加熱を行わずにＡｒガス圧２５ｍＴｏｒｒ下で、Ｗを含むＣｒ合金のターゲットを用いたＤＣマグネトロンスパッタ法によってＣｒ−１６ａｔ％Ｗからなる膜厚８ｎｍの非磁性下地層２を形成した。
【００８１】
次いで、Ａｒガス圧２５ｍＴｏｒｒ下で、Ｔｉ−１０ａｔ％Ｃｒの組成のターゲットを用いて、ＤＣマグネトロンスパッタ法によって０〜１２ｎｍに膜厚を変化させて、ターゲットと同じ組成の非磁性金属中間層の下層３ａを形成した。同様にして、Ｃｏ−４０ａｔ％Ｃｒの組成のターゲットを用いて、ターゲットと同じ組成の膜厚４ｎｍの非磁性金属中間層の上層３ｂを形成し、２層からなる非磁性金属中間層３を設けた。
【００８２】
さらに引き続き、ＳｉＯ2を６ｍｏｌ％添加したＣｏ74Ｃｒ10Ｐｔ16ターゲットを用いて、ＲＦスパッタ法によりＡｒガス圧５ｍＴｏｒｒ下で膜厚２０ｎｍのグラニュラー磁性層４を形成した。このときに磁性層中に含まれるＰｔ量は１６ａｔ％であった。
【００８３】
次いで、スパッタ法により、グラニュラー磁性層４の上に膜厚１０ｎｍのカーボン保護膜５を積層して、真空中のスパッタ装置内から取り出した。
【００８４】
そして、パーフルオロポリエーテルよりなる液体潤滑剤を、カーボン保護膜５上に塗布し、膜厚１．５ｎｍの液体潤滑剤層６を形成した。
【００８５】
このようにして、図２に示すような磁気記録媒体を製造した。得られた各磁気記録媒体について、残留磁束密度・膜厚積Ｂｒδおよび保磁力Ｈｃを振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いて測定した。残留磁束密度・膜厚積Ｂｒδは６７から７３Ｇμｍの間であった。図４に非磁性金属中間層の下層３ａのＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒの膜厚の変化に伴う保磁力Ｈｃの変化を示した。
【００８６】
また、各磁気記録媒体について、ＶＳＭにより保磁力Ｈｃおよび残留磁束密度・膜厚積Ｂｒδを測定し、ＧＭＲヘッドを用いたスピンスタンドテスターにより孤立再生波形の再生出力を測定し、線記録密度２７０ｋＦＣｌにより媒体ノイズおよびその対信号雑音比ＳＮＲを測定した。表３に下層３ａのＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒの膜厚が８ｎｍの場合の磁気記録媒体についての測定結果を示す。
【００８７】
［実施例１９〜２２］
非磁性金属中間層３ａにおいて、Ｃｏ−４０ａｔ％Ｃｒの組成のターゲットを用いて、ＤＣマグネトロンスパッタ法によってターゲットと同じ組成の膜厚４ｎｍの非磁性金属中間層の下層３ａを形成し、その上に、Ｔｉ−１０ａｔ％Ｃｒ（実施例１９）、Ｔｉ（実施例２０）、Ｚｒ（実施例２１）、およびＨｆ（実施例２２）の組成のターゲットを用いて、それぞれ０〜１２ｎｍに膜厚を変化させて、ターゲットと同じ組成の非磁性金属中間層の上層３ｂを形成した以外は実施例１８(参考)と同様にして、図２に示すような磁気記録媒体を製造した。
【００８８】
得られた各磁気記録媒体について実施例１８(参考)と同様にして各特性を測定した。表３に非磁性金属中間層の上層３ｂの膜厚が８ｎｍの場合の各特性を示した。また、実施例１９については、図４に非磁性金属中間層の上層３ａのＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒの膜厚に伴う保磁力Ｈｃを、実施例１６および実施例１８(参考)の結果と共に示した。これらの磁気記録媒体のＨｃおよびＢｒδの値は、６７〜７３Ｇｍの間であった。
【００８９】
図４より、非磁性金属中間層３がない（比較例１２）場合、Ｈｃが約１９５０Ｏｅであるのに対し、非磁性金属中間層３としてＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒの単層を２〜６ｎｍ設ける（実施例１６）ことで約２５００Ｏｅ以上の保磁力Ｈｃが得られることがわかる。しかし、非磁性金属中間層３を下層３ａおよび上層３ｂからなる２層にした実施例１８(参考)および実施例１９では、さらなる高い保磁力が得られることが分かる。特に、下層３ａがＣｏ−４０ａｔ％Ｃｒで上層３ｂがＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒである非磁性金属中間層３を設けた実施例１９では、約３０００Ｏｅという高い保磁力Ｈｃが得られたことがわかる。このような保磁力Ｈｃの向上は、非磁性金属中間層の上層３ｂにＴｉ（実施例２０）、Ｚｒ（実施例２１）、およびＨｆ（実施例２２）を設けた場合にも同じであった。
【００９０】
［実施例２３］
実施例１６で示したＳｉＯ2を６ｍｏｌ％添加したＣｏ74Ｃｒ10Ｐｔ16ターゲットの代わりに、ＳｉＯ2を６ｍｏｌ％添加したＣｏ78Ｃｒ10Ｐｔ12ターゲットを用いて磁性層４を形成した以外は、実施例１６と同様にして図１に示す磁気記録媒体を製造した。このとき磁性層中に含まれるＰｔ量は１２ａｔ％であった。
【００９１】
得られた磁気記録媒体において、実施例１６と同様に各特性を調べ、非磁性金属中間層３の膜厚が４ｎｍのときの保磁力を図５に、各磁気特性を表３に示す。
【００９２】
［実施例２４］
実施例１９で示したＳｉＯ2を６ｍｏｌ％添加したＣｏ74Ｃｒ10Ｐｔ16ターゲットの代わりに、ＳｉＯ2を６ｍｏｌ％添加したＣｏ78Ｃｒ10Ｐｔ12ターゲットを用いて磁性層４を形成した以外は、実施例１９と同様にして、図２に示すような磁気記録媒体を製造した。このとき磁性層中に含まれるＰｔの量は１２ａｔ％であった。
【００９３】
得られた各磁気記録媒体において、実施例１８(参考)と同様にして各特性を測定し、表３に非磁性金属中間層の上層３ｂの膜厚が８ｎｍの場合の各特性を示した。また、非磁性金属中間層３ｂのＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒの膜厚の変化に伴う保磁力Ｈｃの変化を図５に示した。
【００９４】
図５および表３からわかるように、Ｐｔ量が低下した場合でもＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒ単層（実施例２３）では保磁力Ｈｃが２１３４Ｏｅとなり、非磁性金属中間層を設けなかった場合（比較例１２）よりも保磁力が増加した。さらに、Ｃｏ−４０ａｔ％Ｃｒを下層３ａとして設けて非磁性金属中間層３を二層化した実施例２４では、保磁力Ｈｃが２７４８Ｏｅとなり大きな増加をみせた。
【００９５】
また、Ｐｔ量が多いターゲットＣｏ74Ｃｒ10Ｐｔ16使用時で非磁性金属中間層が単層から二層化したときの保磁力の向上よりも、Ｃｏ78Ｃｒ10Ｐｔ12使用時で単層から二層化したときの保磁力の向上の方が、大きい（約６００Ｏｅ）こともわかる。
【００９６】
［比較例１３］
非磁性金属中間層の下層３ａとして結晶構造が体心立方（ｂｃｃ）格子構造であるＣｒからなる層を設け、上層３ｂとして結晶構造がｈｃｐであるＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒからなる層を設けること以外は、実施例１８(参考)と同様にして、図２に示すような磁気記録媒体を製造した。得られた磁気記録媒体について実施例１８(参考)と同様にして各特性を調べた。下層３ａの膜厚が４ｎｍであり、上層３ｂの膜厚が８ｎｍである場合の各特性を表３に示す。
【００９７】
【表３】
表３より、中間層を設けない場合（比較例１２）では上述した通り、Ｈｃは１９５０Ｏｅ程度であり、このときのＳＮＲは７．７３ｄＢであった。これに対し、非磁性金属中間層３として単層でｈｃｐ構造を有するＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒ、またはＣｏ−４０ａｔ％Ｃｒを８ｎｍ設けたことで、Ｃｏ−４０ａｔ％Ｃｒ（実施例１７(参考)）の場合は、Ｈｃが２２０１Ｏｅと約５００Ｏｅ向上し、ＳＮＲも８．１２ｄＢと若干向上している。一方Ｔｉ−１０ａｔ％Ｃｒ（実施例１６）ではＨｃが約２５００Ｏｅと格段に大きくなり、かつＳＮＲが９．９４ｄＢであると共に効果が見られた。
【００９９】
さらに、非磁性金属中間層を２層とした場合、下層３ａとして、Ｔｉ−１０ａｔ％Ｃｒを８ｎｍ、上層３ｂとしてＣｏ−４０ａｔ％Ｃｒを４ｎｍを設けた磁気記録媒体（実施例１８（参考））では、Ｈｃは２７６９Ｏｅと非磁性金属中間層が単層の媒体と比べて大きな向上は見られないものの、ＳＮＲが１０．６５ｄＢと＋１ｄＢ近くもの低ノイズ化が達成されていることがわかった。
【０１００】
また、下層３ａとしてＣｏ−４０ａｔ％Ｃｒを４ｎｍ形成し、上層３ｂとしてＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒを８ｎｍ設けた磁気記録媒体（実施例１９）はＨｃが２９５１Ｏｅ、ＳＮＲが１０．８１ｄＢとなり、非磁性金属中間層が単層の媒体に比べ、高Ｈｃ、低ノイズ化の両方に対する効果が明確であった。
【０１０１】
同じくｈｃｐ構造を有する非磁性金属のＴｉ（実施例２０）、Ｚｒ（実施例２１）、Ｈｆ（実施例２２）においても同様な効果がみられ、Ｈｃが向上すると共にＳＮＲも約１０．７ｄＢ得られる。
【０１０２】
一方、下層に結晶構造が上述のｈｃｐ構造以外のｂｃｃ構造やｆｃｃ構造を有する材料を非磁性金属中間層材料として用いて２層構造とした場合（比較例１３）は、磁気特性およびＳＮＲが非常に劣化した。
【０１０３】
また、磁性層ターゲットのＰｔ量を減らした、ＳｉＯ2を６ｍｏｌ％添加したＣｏ78Ｃｒ10Ｐｔ12ターゲットを用いても、非磁性金属中間層Ｔｉ−１０ａｔ％Ｃｒを一層設けた（実施例２３）ことにより非磁性金属中間層を設けずにＣｏ74Ｃｒ10Ｐｔ16ターゲットを用いて磁性層を形成した磁気記録媒体（比較例１２）よりも高い保磁力およびＳＮＲを有することがわかる。さらに、実施例１９と同じく、下層としてＣｏ−４０ａｔ％Ｃｒを４ｎｍに形成し、上層にＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒ８ｎｍを設けた磁気記録媒体（実施例２４）では、Ｈｃが２７４８Ｏｅと格段によくなったと同時に、ＳＮＲが１１．２１ｄＢと、低Ｐｔ量を反映している。そして、実施例２４から、非磁性金属中間層を二層化したことによるさらなるＨｃの向上は、磁性層のＰｔ含有量が少ないときの方が大きいことがわかる。
【０１０４】
【発明の効果】
以上述べたように本発明によれば、グラニュラー磁性層と非磁性下地層との間に、結晶構造がｈｃｐ構造である非磁性金属または合金、特にＴｉ、Ｔｉ合金、Ｚｒ、Ｚｒ合金、ＨｆおよびＨｆ合金よりなる群から選択される材料からなる非磁性金属中間層を形成することで、高Ｈｃおよび低媒体ノイズ化を実現することができる。
【０１０５】
また、非磁性金属中間層を２層化させることで、より高いＨｃ化および低ノイズ化を実現することができる。加えて、磁性層ターゲットのＰｔ量を減らしても、高いＨｃが容易に得られることから、低いＰｔ量に伴った更なる低ノイズ化が可能となる。
【０１０６】
さらに、結晶構造がｈｃｐ構造である非磁性金属または合金として、ＩｒおよびＲｈよりなる群から選択された金属と、Ｃｒ、Ｍｏ、およびＷよりなる群から選択された金属との合金、またはＰｔと、ＮｂおよびＶよりなる群から選択された金属との合金を用いた非磁性金属中間層を付与しても、所望する効果が得られる。そして、これらの合金の中でも、Ｄ０19型またはＢ１９型の規則格子構造を有する合金を用いることで特に高Ｈｃ化および低媒体ノイズ化を実現することができる。
【０１０７】
また、グラニュラー磁性層中の非磁性金属物質として、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｈｆ、およびＺｒよりなる群から選択された少なくとも１つの金属の酸化物を用いること、グラニュラー磁性層中の強磁性を有する結晶としてＣｏＰｔ合金にＣｒ、Ｎｉ、およびＴａよりなる群から選択される少なくとも１つの金属を添加した合金を使用すること、そして非磁性下地層として、ＣｒまたはＣｒ合金を用いることでさらに非磁性金属中間層を設けたことによる効果を高めることが可能となる。さらに、従来のグラニュラー磁性層中に含有させたＰｔの量を増加させることなく保磁力を増加させることができる。
【０１０８】
さらに、この非磁性金属中間層３を用いることで、本発明の媒体を成膜するときに非磁性基体を加熱する必要なしに容易に高Ｈｃが得られることから、従来のＡｌやガラス基板以外にも安価なプラスチックを基板として使用することも可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一例である磁気記録媒体の断面略図を示す図であり、非磁性金属中間層が単層の場合を示す図である。
【図２】本発明の一例である磁気記録媒体の断面略図を示す図であり、非磁性金属中間層が単層の場合を示す図である。
【図３】種々の組成の非磁性金属中間層において、膜厚（ｎｍ）の変化に伴う保磁力Ｈｃ（Ｏｅ）の変化を示す図である。
【図４】磁性層ターゲットとしてＣｏ74Ｃｒ10Ｐｒ16を使用し、非磁性金属中間層のＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒの膜厚の変化に伴う保磁力Ｈｃの変化を示した図である。
【図５】磁性層ターゲットとしてＣｏ78Ｃｒ10Ｐｒ12を使用し、非磁性金属中間層のＴｉ−１０ａｔ％Ｃｒの膜厚の変化に伴う保磁力Ｈｃの変化を示した図である。
【符号の説明】
１ 非磁性基体
２ 非磁性下地層
３ 非磁性金属中間層
３ａ 非磁性金属中間層の下層
３ｂ 非磁性金属中間層の上層
４ 磁性層
５ 保護膜
６ 液体潤滑剤層
Claims (10)
- 非磁性基体上に少なくとも非磁性下地層、非磁性金属中間層、磁性層、保護膜、および液体潤滑剤層が順次積層された磁気記録媒体であって、
前記磁性層が、１６ａｔ％以下のＰｔを含むＣｏＰｔ系合金からなる強磁性を有する結晶粒と、該結晶粒を取り巻く金属酸化物からなる非磁性粒界とからなり、前記非磁性金属中間層が、結晶構造が六方最密充填構造を有する非磁性の金属または合金の単層または複数層からなり、前記磁性層に接する層がＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ合金、Ｚｒ合金、Ｈｆ合金、ＩｒまたはＲｈとＣｒ、ＭｏまたはＷとの合金、ＰｔとＣｒ、Ｎｉ、Ｖ、ＮｂまたはＴａとの合金、ならびにＤ０ 19 型またはＢ１９型の規則格子構造を有する前記合金よりなる群から選択される非磁性の金属または合金からなることを特徴とする磁気記録媒体。 - 前記磁性層を構成する強磁性を有する結晶粒が、ＣｏＰｔ合金に、Ｃｒ、Ｎｉ、およびＴａよりなる群から選択された少なくとも１つの金属を添加したＣｏＰｔ系合金からなることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
- 前記強磁性を有するＣｏＰｔ系合金が、Ｃｏ ７６ Ｃｒ １２ Ｐｔ １２ 、Ｃｏ ７８ Ｃｒ １０ Ｐｔ １２ またはＣｏ ７４ Ｃｒ １０ Ｐｔ １６ であることを特徴とする請求項１または２に記載の磁気記録媒体。
- 前記磁性層を構成する非磁性粒界は、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｈｆ、およびＺｒよりなる群から選択された少なくとも１つの金属の酸化物からなることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性金属中間層は、異なる金属または合金からなる２層が積層された構造をしており、２層のうち前記磁性層に接していない下層がＣｒを３０％から５０％含むＣｏＣｒ合金からなり、前記磁性層に接している上層がＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ合金、Ｚｒ合金、およびＨｆ合金よりなる群から選択された金属または合金からなることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性下地層が、ＣｒまたはＣｒ合金からなることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性基体が、結晶化ガラス、化学強化ガラス、またはプラスチックからなることを特徴とする請求項１ないし６のいずれか一項に記載の磁気記録媒体。
- 請求項１ないし７のいずれか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法であって、
非磁性基体上に、ＣｒまたはＣｒ合金を用い、非加熱下のＤＣマグネトロンスパッタ法により非磁性下地層を積層する工程と、
前記非磁性下地層上に、六方最密充填構造の結晶構造を有する金属または合金を用い、非加熱下のＤＣマグネトロンスパッタ法により、非磁性金属中間層の単層または複数層を積層する工程と、
前記非磁性金属中間層上に、ＣｏＰｔ系合金と金属酸化物とを用い、非加熱下のＲＦスパッタ法により、強磁性層を有する結晶粒と該結晶粒を取り巻く非磁性粒界とからなる磁性層を積層する工程と、
前記磁性層上に、保護膜を積層する工程と、
前記保護膜上に、液体潤滑剤層を積層する工程と、
を具えることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。 - 前記非磁性金属中間層を積層する工程が、非磁性下地層上にＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ合金、Ｚｒ合金、Ｈｆ合金、ＩｒまたはＲｈとＣｒ、ＭｏまたはＷとの合金、ＰｔとＣｒ、Ｎｉ、Ｖ、ＮｂまたはＴａとの合金、もしくは、Ｄ０ 19 型またはＢ１９型の規則格子構造を有する前記合金からなる単層を設ける工程からなることを特徴とする請求項８に記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 前記非磁性金属中間層を積層する工程が、非磁性下地層上にＣｒを３０％から５０％含むＣｏＣｒ合金層と、該ＣｏＣｒ合金層上にＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ合金、Ｚｒ合金およびＨｆ合金よりなる群から選択される非磁性の金属層または合金層を設ける工程からなることを特徴とする請求項８に記載の磁気記録媒体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000379372A JP4534347B2 (ja) | 2000-02-23 | 2000-12-13 | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000046473 | 2000-02-23 | ||
| JP2000-124853 | 2000-04-25 | ||
| JP2000-46473 | 2000-04-25 | ||
| JP2000124853 | 2000-04-25 | ||
| JP2000379372A JP4534347B2 (ja) | 2000-02-23 | 2000-12-13 | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002015417A JP2002015417A (ja) | 2002-01-18 |
| JP4534347B2 true JP4534347B2 (ja) | 2010-09-01 |
Family
ID=27342461
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000379372A Expired - Lifetime JP4534347B2 (ja) | 2000-02-23 | 2000-12-13 | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4534347B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004227717A (ja) | 2003-01-24 | 2004-08-12 | Fuji Electric Device Technology Co Ltd | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
| JP2007257679A (ja) * | 2006-03-20 | 2007-10-04 | Fujitsu Ltd | 磁気記録媒体、その製造方法、および磁気記憶装置 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10134333A (ja) * | 1996-07-26 | 1998-05-22 | Toshiba Corp | 磁気記録装置 |
| JPH10334444A (ja) * | 1997-05-30 | 1998-12-18 | Hitachi Ltd | 磁気記録媒体 |
| JP2001101651A (ja) * | 1999-10-04 | 2001-04-13 | Hitachi Ltd | 磁気記録媒体および磁気記憶装置 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3075712B2 (ja) * | 1998-10-09 | 2000-08-14 | 株式会社日立製作所 | 磁気記録媒体 |
| JP2000163732A (ja) * | 1998-11-27 | 2000-06-16 | Toshiba Corp | 磁気記録媒体及びその製造方法 |
| JP2000276729A (ja) * | 1999-03-23 | 2000-10-06 | Fujitsu Ltd | 磁気記憶媒体 |
-
2000
- 2000-12-13 JP JP2000379372A patent/JP4534347B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10134333A (ja) * | 1996-07-26 | 1998-05-22 | Toshiba Corp | 磁気記録装置 |
| JPH10334444A (ja) * | 1997-05-30 | 1998-12-18 | Hitachi Ltd | 磁気記録媒体 |
| JP2001101651A (ja) * | 1999-10-04 | 2001-04-13 | Hitachi Ltd | 磁気記録媒体および磁気記憶装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2002015417A (ja) | 2002-01-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4019703B2 (ja) | 垂直磁気記録媒体およびその製造方法 | |
| JP4626840B2 (ja) | 垂直磁気記録媒体及びその製造方法 | |
| JP4582978B2 (ja) | 垂直磁気記録媒体の製造方法 | |
| US7205020B2 (en) | Magnetic recording medium and method for manufacturing same | |
| US6696172B2 (en) | Recording medium and method for manufacturing the same | |
| JP4332832B2 (ja) | 垂直磁気記録媒体およびその製造方法 | |
| JP2003217107A (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JP2000187836A (ja) | 磁気薄膜媒体用の超薄核形成層および該層の製造方法 | |
| US7407685B2 (en) | Magnetic recording medium and the method of manufacturing the same | |
| JP3988117B2 (ja) | 垂直磁気記録媒体及び垂直磁気記録媒体の製造方法 | |
| JP4534711B2 (ja) | 垂直磁気記録媒体 | |
| JP2002190108A (ja) | 磁気記録媒体およびその製造方法 | |
| US6716543B2 (en) | Magnetic recording medium and method for producing same | |
| JP2003178423A (ja) | 長手記録用磁気記録媒体およびその製造方法 | |
| JP2006277950A (ja) | 垂直磁気記録媒体 | |
| US6994924B2 (en) | Magnetic recording medium and manufacture method therefor | |
| JP2006185489A (ja) | 磁気記録媒体および磁気記憶装置 | |
| US6475611B1 (en) | Si-containing seedlayer design for multilayer media | |
| US7183013B2 (en) | Magnetic recording medium and manufacturing method thereof | |
| JP2006260633A (ja) | 磁気記録媒体および磁気記憶装置 | |
| US6936353B1 (en) | Tilted recording medium design with (101-2) orientation | |
| JP4534347B2 (ja) | 磁気記録媒体およびその製造方法 | |
| JP2003077121A (ja) | 磁気記録媒体およびその製造方法 | |
| JP4348673B2 (ja) | 垂直磁気記録媒体、および、その製造方法 | |
| JP4066845B2 (ja) | 磁気記録媒体及びその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070810 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20090407 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090529 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090727 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20100525 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100607 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130625 Year of fee payment: 3 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Ref document number: 4534347 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130625 Year of fee payment: 3 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130625 Year of fee payment: 3 |
|
| R360 | Written notification for declining of transfer of rights |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R360 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130625 Year of fee payment: 3 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |