JP4533942B2 - エレクトロルミネッセンス素子の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明のEL素子の製造方法においては、有機EL層のパターニングを行うために、予め、エネルギー照射に伴う光触媒の作用から特性が変化する層を有機EL層のパターンに応じてパターン状に形成し、このパターン状に形成された特性が変化する層を利用して有機EL層のパターニングを行い、EL素子を製造する方法である。
本発明においては、このような特性が変化する層として、種々の特性が変化する層を用いることができるが、特に有機EL層を高精細なパターンに形成することを容易に可能とする、濡れ性が変化する層や、分解除去される層であることが好ましい。そこで、以下、エネルギー照射に伴う光触媒の作用により分解除去される分解除去層を用いた態様と、濡れ性が変化する層を用いた態様とに分けて説明する。さらに、分解除去層を用いた場合には、パターン状に形成された分解除去層の濡れ性を利用して有機EL層のパターニングを行う第1実施態様と、パターン状に形成された分解除去層の電荷遮蔽性を利用する第2実施態様とに分けることができる。一方、濡れ性が変化する層を用いた場合においては、電極層の濡れ性の変化を利用する第3実施態様と、電荷注入輸送層の濡れ性の変化を利用する第4実施態様とに分けることができる。以下、これら各々の実施態様について詳細に説明する。
第1実施態様は、エネルギー照射に伴う光触媒の作用により分解除去される分解除去層を用いる態様であり、さらに、そのような分解除去層の濡れ性を利用して有機EL層のパターニングを行う態様である。
図1は、本態様のEL素子の製造方法の一例を示すものである。この製造方法においては、まず透明基板1とこの透明基板1上に形成された光触媒処理層2とからなる光触媒処理層基板3を準備し、さらに、光触媒処理層基板3とは別に、基材4を準備し、この基材4上に第1電極層5を形成し、次いで、この第1電極層5上に分解除去層6を形成する(図1(a)参照)。
次に、この光触媒処理層基板3の光触媒処理層2と、分解除去層6とが向かい合うように配置し、フォトマスク8を介して、紫外線を照射する(図1(b)参照)。
上記紫外線の照射により、光触媒処理層2に含有される光触媒の作用から、紫外線照射領域の分解除去層6が分解除去される。次いで、光触媒処理層基板3を分解除去層6から取り外す(離す)ことにより、紫外線照射領域の分解除去層6が分解除去され、パターン状に形成された分解除去層6を得る(図1(c)参照)。
本態様における分解除去層6は、分解除去層6の下に位置する第1電極層5と濡れ性に違いがあるため、この濡れ性の違いを利用して、分解除去層6が分解除去され、第1電極層5が露出している領域上に、有機EL層9を形成する。
さらに、有機EL層9上に第2電極層13を形成する(図1(e)参照)。これにより、例えば、第2電極層13を透明電極とした場合には、図の上方から光を取り出すEL素子を得ることができる。
このような本発明のEL素子の製造方法について、各工程ごとに詳細に説明する。
本態様における分解除去層形成工程とは、電極層上または電極層上に成膜されている電荷注入輸送層上に、エネルギー照射に伴う光触媒の作用により分解除去される分解除去層を形成する工程である。
以下、本工程を構成する分解除去層、電極層および電荷注入輸送層について説明する。
まず、分解除去層について説明する。本態様における分解除去層は、エネルギー照射された際に光触媒処理層中の光触媒の作用により、エネルギー照射された部分の分解除去層が分解除去される層であり、かつ、分解除去層が分解除去された際に、露出する層(例えば、分解除去層が電極層上に形成されている場合には、電極層であり、分解除去層が電荷注入輸送層上に形成されている場合には、電荷注入輸送層である。)と、異なる濡れ性を呈する層である。
なお、この分解除去層は、エネルギー照射による光触媒の作用により酸化分解され、気化等されることから、現像・洗浄工程等の特別な後処理なしに除去されるものであるが、分解除去層の材質によっては、洗浄工程等を行ってもよい。
自己組織化単分子膜(Self-Assembled Monolayer)の公式な定義の存在を発明者らは知らないが、一般的に自己組織化膜として認識されているものの解説文としては、例えばAbraham Ulmanによる総説"Formation and Structure of Self-Assembled Monolayers", Chemical Review, 96, 1533-1554 (1996)が優れている。本総説を参考にすれば、自己組織化単分子膜とは、適当な分子が適当な基板表面に吸着・結合(自己組織化)した結果生じた単分子層のことと言える。自己組織化膜形成能のある材料としては、例えば、脂肪酸などの界面活性剤分子、アルキルトリクロロシラン類やアルキルアルコキシド類などの有機ケイ素分子、アルカンチオール類などの有機イオウ分子、アルキルフォスフェート類などの有機リン酸分子などが挙げられる。分子構造の一般的な共通性は、比較的長いアルキル鎖を有し、片方の分子末端に基板表面と相互作用する官能基が存在することである。アルキル鎖の部分は分子同士が2次元的にパッキングする際の分子間力の源である。もっとも、ここに示した例は最も単純な構造であり、分子のもう一方の末端にアミノ基やカルボキシル基などの官能基を有するもの、アルキレン鎖の部分がオキシエチレン鎖のもの、フルオロカーボン鎖のもの、これらが複合したタイプの鎖のものなど様々な分子から成る自己組織化単分子膜が報告されている。また、複数の分子種から成る複合タイプの自己組織化単分子膜もある。また、最近では、デンドリマーに代表されるような粒子状で複数の官能基(官能基が一つの場合もある)を有する高分子や直鎖状(分岐構造のある場合もある)の高分子が一層基板表面に形成されたもの(後者はポリマーブラシと総称される)も自己組織化単分子膜と考えられる場合もあるようである。本発明は、これらも自己組織化単分子膜に含める。
本態様に用いられるおけるラングミュア−ブロジェット膜(Langmuir-Blodgett Film)は、電極層上または電荷注入輸送層上に形成されてしまえば形態上は上述した自己組織化単分子膜との大きな相違はない。ラングミュア−ブロジェット膜の特徴はその形成方法とそれに起因する高度な2次元分子パッキング性(高配向性、高秩序性)にあると言える。すなわち、一般にラングミュア−ブロジェット膜形成分子は気液界面上に先ず展開され、その展開膜がトラフによって凝縮されて高度にパッキングした凝縮膜に変化する。実際は、これを適当な基材に移しとって用いる。ここに概略を示した手法により単分子膜から任意の分子層の多層膜まで形成することが可能である。また、低分子のみならず、高分子、コロイド粒子なども膜材料とすることができる。様々な材料を適用した最近の事例に関しては宮下徳治らの総説“ソフト系ナノデバイス創製のナノテクノロジーへの展望” 高分子 50巻 9月号 644-647 (2001)に詳しく述べられている。
交互吸着膜(Layer-by-Layer Self-Assembled Film)は、一般的には、最低2個の正または負の電荷を有する官能基を有する材料を逐次的に基材上に吸着・結合させて積層することにより形成される膜である。多数の官能基を有する材料の方が膜の強度や耐久性が増すなど利点が多いので、最近ではイオン性高分子(高分子電解質)を材料として用いることが多い。また、タンパク質や金属や酸化物などの表面電荷を有する粒子、いわゆる“コロイド粒子”も膜形成物質として多用される。さらに最近では、水素結合、配位結合、疎水性相互作用などのイオン結合よりも弱い相互作用を積極的に利用した膜も報告されている。比較的最近の交互吸着膜の事例については、静電的相互作用を駆動力にした材料系に少々偏っているがPaula T. Hammondによる総説"Recent Explorations in Electrostatic Multilayer Thin Film Assembly" Current Opinion in Colloid & Interface Science, 4, 430-442 (2000)に詳しい。交互吸着膜は、最も単純なプロセスを例として説明すれば、正(負)電荷を有する材料の吸着−洗浄−負(正)電荷を有する材料の吸着−洗浄のサイクルを所定の回数繰り返すことにより形成される膜である。ラングミュア−ブロジェット膜のように展開−凝縮−移し取りの操作は全く必要ない。また、これら製法の違いより明らかなように、交互吸着膜はラングミュア−ブロジェット膜のような2次元的な高配向性・高秩序性は一般に有さない。しかし、交互吸着膜及びその作製法は、欠陥のない緻密な膜を容易に形成できること、微細な凹凸面やチューブ内面や球面などにも均一に成膜できることなど、従来の成膜法にない利点を数多く有している。
本態様においては、上述した分解除去層は、電極層上に成膜される場合がある。この電極層を形成する材料としては、導電性を有する材料であれば特に限定はされない。このような材料としては、例えば、図1(e)に示すEL素子において図の下方から光を取り出す場合や、後述する分解除去層パターニング工程において、エネルギーを図1(b)の下方から照射する場合には、透明性を有することが好ましいことから、In−Zn−O(IZO)、In−Sn−O(ITO)、ZnO−Al、Zn−Sn−O等であることが好ましい。一方、図1(e)に示すEL素子において、図の上方から光を取り出す場合には、特に透明性は要求されないことから、金属からなる電極を用いることも可能である。具体的には、Au、Ta、W、Pt、Ni、Pd、CrやAl合金、Ni合金、Cr合金等を挙げることができる。
次いで、電荷注入輸送層について説明する。
本態様においては、上記電極層上に電荷注入輸送層が成膜されている場合には、当該電荷注入輸送層上に分解除去層を形成することも可能である。このように電荷注入輸送層上に分解除去層を設ける場合には、パターン状に形成された分解除去層を利用して、電荷注入輸送層上に有機EL層が形成されるが、この場合における有機EL層としては一般的には発光層となる。ここでいう電荷注入輸送層とは、後述する有機EL層に電極からの電荷を安定に輸送する機能を有するものであり、このような電荷注入輸送層を発光層および電極層の間に設けることにより、発光層への電荷の注入が安定化し、発光効率を高めることができるのである。
以下、電荷注入輸送層として正孔注入輸送層および電子注入輸送層について説明する。
本態様における正孔注入輸送層としては、陽極から注入された正孔を発光層内へ輸送することが可能である層であれば特に限定されない。例えば、陽極から注入された正孔を安定に発光層内へ注入する機能を有する正孔注入層、および、陽極から注入された正孔を発光層内へ輸送する機能を有する正孔輸送層のいずれか一方からなる場合、またはそれらの組合せからなる場合や、これら両機能を有する層からなる場合であってもよい。
さらに、正孔注入輸送層の膜厚としては、その機能が十分に発揮される膜厚であれば特に限定されないが、10nm〜300nmの範囲内、その中でも30nm〜100nmの範囲内であることが好ましい。
次いで、電子注入輸送層について説明する。本態様における電子注入輸送層としては、陰極からの注入された電子を安定に発光層内へ注入する機能を有する電子注入層、および、電子を発光層内へ輸送する機能を有する電子輸送層のいずれか一方からなる場合、またはそれらの組合せからなる場合や、これら両機能を有する単層からなる場合であってもよい。
本態様においては、電極層および分解除去層の自己支持性の関係やEL素子の強度の関係から、EL素子を基材上に形成することが好ましい。
なお、本態様でいう自己支持性を有するとは、他の支持材無しで有形な状態で存在し得ることをいうこととする。
このような基板としては、例えば、図1(e)に示すEL素子において、下方から光を取り出す場合や、後述する分解除去層パターニング工程の際に、エネルギーを図1(b)の下方から照射する場合には透明であることが好ましい。具体的には、石英、ガラス等を挙げることができる。また、図1(e)に示すEL素子において、上方から光を取り出す場合には、特に透明性が要求されることはないため、上記材料の他にも、アルミニウム、その合金等の金属、プラスチック、織物、不織布等を挙げることができる。
本態様における分解除去層パターニング工程とは、基板上に光触媒を含有する光触媒処理層が形成されている光触媒処理層基板を用い、上記光触媒処理層および上記分解除去層を200μm以下の間隙をおいて配置した後、上記分解除去層の分解除去される領域にエネルギーが照射されるように、所定の方向からエネルギーをパターン照射し、上記分解除去層をパターン状に形成する工程である。
なお、以下に説明する光触媒処理層基板は、本態様の他に、第2、第3および第4実施態様においても用いられるものである。そこで、以下に説明する光触媒処理層基板については、本発明のすべての態様に対応させるため、分解除去層または濡れ性が変化する層を総称して特性変化層と記載する場合がある。
本発明においては、エネルギー照射に伴う光触媒の作用により特性が変化する特性変化層をパターニングする際、特性変化層に光触媒の作用を及ぼすために、光触媒を含有する光触媒処理層が成膜されている光触媒処理層基板を用いる。このような光触媒処理層基板を特性変化層に所定の間隙を有して配置し、エネルギーをパターン状に照射することにより特性変化層をパターニングすることができるのである。
本発明に用いられる光触媒処理層は、光触媒処理層中の光触媒が、対象とする特性変化層の特性を変化させるような構成であれば、特に限定されるものではなく、光触媒とバインダとから構成されているものであってもよいし、光触媒単体で成膜されたものであってもよい。また、その表面の濡れ性は特に親液性であっても撥液性であってもよい。
このように光触媒処理層をパターン状に形成することにより、光触媒処理層を特性変化層と所定の間隙をおいて配置させてエネルギーを照射する際に、フォトマスク等を用いるパターン照射をする必要がなく、全面に照射することにより、特性変化層の特性を変化させることができるのである。
また、実際に光触媒処理層に面する特性変化層上のみの特性が変化するものであるので、エネルギーの照射方向は上記光触媒処理層と特性変化層とが面する部分にエネルギーが照射されるものであれば、いかなる方向から照射されてもよく、さらには、照射されるエネルギーも特に平行光等の平行なものに限定されないという利点を有するものとなる。
本発明においては、特に二酸化チタンが、バンドギャップエネルギーが高く、化学的に安定で毒性もなく、入手も容易であることから好適に使用される。二酸化チタンには、アナターゼ型とルチル型があり本発明ではいずれも使用することができるが、アナターゼ型の二酸化チタンが好ましい。アナターゼ型二酸化チタンは励起波長が380nm以下にある。
本発明における光触媒処理層は、上述したように光触媒単独で形成されたものであってもよく、またバインダと混合して形成されたものであってもよい。
本発明においては、光触媒処理層基板は、少なくとも基板とこの基板上に形成された光触媒処理層とを有するものである。
すなわち、例えば図1(e)に示すEL素子が、上方から光を取り出すEL素子であり、かつ図1(e)に示すEL素子の下側が不透明である場合には、エネルギー照射方向は必然的に光触媒処理層基板側からとなり、図1(b)に示すように、フォトマスク7を光触媒処理層基板3側に配置して、エネルギー照射をする必要がある。また、後述するように光触媒処理層基板に遮光部を予め所定のパターンで形成しておき、この遮光部を用いてパターンを形成する場合においても、光触媒処理層基板側からエネルギーを照射する必要がある。このような場合、基板は透明性を有するものであることが必要となる。
一方、図1(e)に示すEL素子が、下方から光を取り出す方式であり、図1(e)に示すEL素子の下側が透明である場合には、基材4側にフォトマスクを配置してエネルギーを照射することが可能であることから、このような場合、基板には透明性が要求されない。
具体的には、ガラス、セラミック、金属、プラスチック等を挙げることができる。
本発明に用いられる光触媒処理層基板には、パターン状に形成された遮光部が形成されたものを用いても良い。このように遮光部を有する光触媒処理層基板を用いることにより、エネルギー照射に際して、フォトマスクを用いたり、レーザ光による描画照射を行う必要がない。したがって、光触媒処理層基板とフォトマスクとの位置合わせが不要であることから、簡便な工程とすることが可能であり、また描画照射に必要な高価な装置も不必要であることから、コスト的に有利となるという利点を有する。
一つが、例えば図6に示すように、基板1上に遮光部11を形成し、この遮光部11上に光触媒処理層2を形成して、光触媒処理層基板3とする実施態様である。もう一つは、例えば図7に示すように、基板1上に光触媒処理層2を形成し、その上に遮光部11を形成して光触媒処理層基板3とする実施態様である。
すなわち、所定の間隙をおいて上記光触媒処理層と特性変化層とを接触させた状態で配置する際に、上記遮光部と特性変化層とを密着させた状態で配置することにより、上記所定の間隙を正確とすることが可能となり、そしてこの状態で光触媒処理層基板からエネルギーを照射することにより、特性変化層上にパターンを精度良く形成することが可能となるのである。
本発明において、上述したように基板上に遮光部をパターン状に形成して、その上に光触媒処理層を形成して光触媒処理層基板とする場合においては、上記遮光部と光触媒処理層との間にプライマー層を形成することが好ましい。
本態様においては、上記光触媒処理層基板の光触媒処理層と特性変化層とを200μm以下の間隙をおいて配置した後、所定の方向からエネルギーを照射することにより、特性変化層に特性の変化によるパターンを形成する。例えば、特性変化層が上述した分解除去層である場合には、分解除去層の有無によるパターンに形成され、後述する濡れ性が変化する層においては、濡れ性の違いによるパターンが形成される。なお、200μm以下の間隙とは、光触媒処理層および特性変化層が接触している状態も含むものとする。
次にエネルギー照射について説明する。上述したような接触状態を維持した状態で、光触媒処理層および特性変化層が面している部分へのエネルギー照射が行われる。
すなわち、光触媒処理層基板に遮光部が形成されている場合は、光触媒処理層基板側からエネルギー照射が行なわれる必要があり、かつこの場合は光触媒処理層基板が透明である必要がある。なお、この場合、光触媒処理層上に遮光部が形成され、かつこの光触媒処理層側の遮光部を上述したようなスペーサとしての機能を有するように用いた場合においては、エネルギー照射方向は光触媒処理層基板側からでもEL素子側からであってもよい。
同様に、上述したスペーサを用いる場合も、接触する部分にエネルギーが照射されるのであればいかなる方向から照射されてもよい。
本態様においては、エネルギー照射が行われた後、光触媒処理層基板が取り外されることにより分解除去層の有無によるパターン、すなわち分解除去層が残存する領域および分解除去された領域のパターンに形成された分解除去層を得ることができる。
次に、有機EL層形成工程について説明する。本態様における有機EL層形成工程は、上述したように分解除去層と、分解除去層が分解除去され露出している電極層または電荷注入輸送層との濡れ性の差を利用してパターン状に有機EL層を形成する工程である。
本発明に用いられる発光材料としては、蛍光を発する材料を含み発光するものであれば特に限定されず、発光機能と正孔輸送機能や電子輸送機能をかねていることができる。
このような発光材料としては、色素系材料、金属錯体系材料、および高分子系材料を挙げることができる。
色素系材料としては、シクロペンダミン誘導体、テトラフェニルブタジエン誘導体、トリフェニルアミン誘導体、オキサジアゾ−ル誘導体、ピラゾロキノリン誘導体、ジスチリルベンゼン誘導体、ジスチリルアリーレン誘導体、シロール誘導体、チオフェン環化合物、ピリジン環化合物、ペリノン誘導体、ペリレン誘導体、オリゴチオフェン誘導体、トリフマニルアミン誘導体、オキサジアゾールダイマー、ピラゾリンダイマー等を挙げることができる。
金属錯体系材料としては、アルミキノリノール錯体、ベンゾキノリノールベリリウム錯体、ベンゾオキサゾール亜鉛錯体、ベンゾチアゾール亜鉛錯体、アゾメチル亜鉛錯体、ポルフィリン亜鉛錯体、ユーロピウム錯体等、中心金属に、Al、Zn、Be等または、Tb、Eu、Dy等の希土類金属を有し、配位子にオキサジアゾール、チアジアゾール、フェニルピリジン、フェニルベンゾイミダゾール、キノリン構造等を有する金属錯体等を挙げることができる。
高分子系の材料としては、ポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリチオフェン誘導体、ポリパラフェニレン誘導体、ポリシラン誘導体、ポリアセチレン誘導体等、ポリフルオレン誘導体、ポリビニルカルバゾール誘導体、上記色素体、金属錯体系発光材料を高分子化したもの等を挙げることができる。
上述した発光材料を溶解もしくは分散させ、発光層形成用塗工液とする溶媒としては、上述した発光材料を溶解もしくは分散し、かつ所定の粘度および固形分濃度とすることができる溶媒であれば特に限定されるものではない。
具体的には、クロロホルム、塩化メチレン、ジクロロエタン、テトラヒドロフラン、トルエン、キシレン、テトラリン、テトラメチルベンゼン等を挙げることができる。
本発明に用いられる発光層形成用塗工液には、上述したような発光材料および溶媒に加えて種々の添加剤を添加することが可能である。例えば、発光層中の発光効率の向上、発光波長を変化させる等の目的でドーピング材料が添加される場合がある。このドーピング材料としては例えば、ペリレン誘導体、クマリン誘導体、ルブレン誘導体、キナクリドン誘導体、スクアリウム誘導体、ポルフィレン誘導体、スチリル系色素、テトラセン誘導体、ピラゾリン誘導体、デカシクレン、フェノキサゾン等を挙げることができる。また、インクジェット法により発光層を形成する場合には、吐出性を向上させる目的で、界面活性剤等を添加する場合もある。
本態様においては、上述した有機EL層形成工程の後、さらに、パターン状に形成された有機EL層上に第2電極層を設ける等の工程を行うことにより、EL素子を製造することができる。
このような工程において、例えば、図1(e)に示すEL素子の上方から光を取り出す場合には、上述した透明電極の材料を用いて第2電極層を形成することができる。逆に、図1(e)に示すEL素子において、下方から光を取り出す場合には、特に、第2電極層に透明性は要求されなく、金属からなる第2電極層とすることも可能である。
その他にも、発光層等の有機EL層を酸素および水蒸気の影響から保護するバリア層や、素子内への光の閉じこもりを防止する低屈折率層を第2電極層上に設けてもよい。
次に第2実施態様について説明する。
第2実施態様は、第1実施態様と同様に分解除去層を用いて有機EL層をパターニングする態様である。ただし、本態様に用いる分解除去層は、電荷遮蔽性を有している点で第1実施態様とは異なる。
なお、ここでいう「電荷遮蔽性」とは、電荷の注入輸送性を有していないことを意味する。従って、このような性質を有する分解除去層上に位置する有機EL層には、電荷が輸送されないため、有機EL層をパターン状に形成しなくとも、パターン状に有機EL層を形成した状態と同様の効果を有することとなる。
図2は、本態様のEL素子の製造方法の一例を示すものである。この製造方法においては、まず透明基板1とこの透明基板1上に形成された光触媒処理層2とからなる光触媒処理層基板3を準備し、さらに、光触媒処理層基板3とは別に、基材4を準備し、この基材4上に第1電極層5を形成し、次いで、この第1電極層5上に分解除去層6を形成する(図2(a)参照)。
上記紫外線の照射により、光触媒処理層2に含有される光触媒の作用から、紫外線照射領域の分解除去層6が分解除去される。次いで、光触媒処理層基板3を分解除去層6から取り外す(離す)ことにより、紫外線照射領域の分解除去層6が分解除去され、パターン状に形成された分解除去層6を得る(図2(c)参照)。
さらに、パターン状に形成された分解除去層6が形成された第1電極層5上に有機EL層9を形成する(図2(d)参照)。
次いで、有機EL層9上に第2電極層13を形成する(図2(e)参照)。これにより、例えば、第2電極層13を透明電極とした場合には、図の上方から光を取り出すEL素子を得ることができる。
本態様における分解除去層は、第1実施態様と同様に光触媒処理層を介してエネルギー照射することにより、分解除去され、パターン状に形成されるものである。さらに、本態様における分解除去層が保持する電荷遮蔽性を利用することにより、有機EL層を分解除去層のパターンに沿って形成しなくとも、パターン状に形成した場合と同様の効果を得ることができる。従って、このような分解除去層に用いる材料としては、上述した分解除去層の特性、すなわちエネルギーを照射する際に、分解除去層と所定の間隙を有して配置される光触媒処理層中に含有される光触媒の作用により分解除去される材料であり、かつ好ましくは、電荷遮蔽性を有する材料である。具体的には、C−C結合を有する脂肪族または芳香族の有機物を挙げることができる。その中でも、光触媒の作用によりCO2として除去されるものが好ましい。
本態様における有機EL層について説明する。本態様においては、上述したように分解除去層が電荷遮蔽性を有していることから、有機EL層を全面に形成することが可能となる。すなわち、分解除去層上に位置する有機EL層には、分解除去層の電荷遮蔽性による作用から、電荷が注入されることがないため、全面に有機EL層を形成しても、パターン状に形成された場合と同様の効果を有するからである。
次に、第3実施態様について説明する。
本態様は、上述した第1および第2実施態様と異なり、濡れ性が変化する層を用いて、濡れ性の違いによるパターンを利用して有機EL層をパターニングする態様である。具体的に濡れ性が変化する層として電極層を用いる。
図3は、本態様のEL素子の製造方法の一例を示すものである。この製造方法においては、まず透明基板1とこの透明基板1上に形成された光触媒処理層2とからなる光触媒処理層基板3を準備し、さらに光触媒処理層基板3とは別に、エネルギー照射に伴う光触媒の作用により濡れ性が変化する第1電極層5が形成された基材4を準備する(図3(a)参照)。
次に、この光触媒処理層基板3の光触媒処理層2と、第1電極層5とが向かい合うように配置し、フォトマスク8を介して、紫外線を照射する(図3(b)参照)。
上記紫外線の照射により、光触媒処理層2に含有される光触媒の作用から、紫外線照射領域の第1電極層5表面の濡れ性が液体との接触角が低下する方向に変化する。この濡れ性が液体との接触角が低下する方向に変化した領域を親液性領域とする。次いで、光触媒処理層基板3を第1電極層5から取り外す(離す)ことにより、親液性領域5´が表面に形成された第1電極層5を得る(図3(c)参照)。
第1電極層5上に有機EL層形成用塗工液を塗布し、上記紫外線照射により液体との接触角が低下する方向に濡れ性が変化した親液性領域5´上に有機EL層9を形成する。
さらに、有機EL層9上に第2電極層13を形成する(図3(e)参照)。これにより、例えば、第2電極層13を透明電極とした場合には、図の上方から光を取り出すEL素子とすることができる。
A.電極層パターニング工程
本態様における電極層パターニング工程とは、基板上に光触媒を含有する光触媒処理層が形成されている光触媒処理層基板を用い、上記光触媒処理層および電極層を200μm以下の間隙をおいて配置した後、所定の方向からエネルギーをパターン照射し、上記電極層表面に濡れ性の違いによるパターンを形成する工程である。
ここで、本態様における電極層を形成する材料としては、導電性を有し、かつエネルギー照射に伴う光触媒の作用により濡れ性が変化する材料であれば特に限定されない。具体的には、ITO、IZO、SnO2、ZnO、Al、Cr等を挙げることができる。これらの材料は、表面に付着している有機物や表面に形成されている酸化物等の影響により濡れ性が低下していることが多いが、光触媒処理層を介してエネルギーを照射することにより、表面が改質等され濡れ性を向上させることができるのである。
次に、本態様における取り外し工程について説明する。本工程は、エネルギー照射が行われた後、光触媒処理層基板が電極層から取り外される工程である。
このような本工程については、上述した第1実施態様の「C.取り外し工程」と同様なのでここでの説明は省略する。
本態様における有機EL層形成工程は、上記工程により親液性領域および撥液性領域の濡れ性の違いによるパターンが形成された電極層上に有機EL層形成用塗工液を塗布し、親液性領域上に有機EL層をパターン状に形成する工程である。
なお、本工程に関することも、上述した第1実施態様の「D.有機EL層形成工程」に記載したことと同様なのでここでの説明は省略する。
また、本態様におけるEL素子の製造方法においては、EL素子を構成する各々の層が自己支持性に乏しい場合には、基材上にEL素子を形成することにより強度を保持させることが可能である。このような基材に関することも、上述した第1実施態様の中に記載したことと同様であるのでここでの記載は省略する。
次に、第4実施態様について説明する。本態様は、第3実施態様と同様に濡れ性が変化する層を用いて有機EL層のパターニングを行う態様である。ただし、第3実施態様においては、濡れ性が変化する層は電極層であったが、本態様においては、それが電荷注入輸送層である点で異なる。
図4は、本態様のEL素子の製造方法の一例を示すものである。この製造方法においては、まず透明基板1とこの透明基板1上に形成された光触媒処理層2とからなる光触媒処理層基板3を準備し、さらに、光触媒処理層基板3とは別に、基材4を準備し、この基材4上に第1電極層5を形成し、さらに、第1電極層5上にエネルギー照射により濡れ性が変化する特性を有する電荷注入輸送層7を形成する(図4(a)参照)。
次に、この光触媒処理層基板3の光触媒処理層2と、電荷注入輸送層7とが向かい合うように配置し、フォトマスク8を介して、紫外線を照射する(図4(b)参照)。
上記紫外線の照射により、光触媒処理層2に含有される光触媒の作用から、紫外線照射領域の電荷注入輸送層7の濡れ性が液体との接触角が低下する方向に変化する。この濡れ性が液体との接触角が低下する方向に変化した領域を親液性領域とする。次いで、光触媒処理層基板3を電荷注入輸送層7から取り外す(離す)ことにより、親液性領域7´が形成された電荷注入輸送層7を得る(図4(c)参照)。
電荷注入輸送層7上に有機EL層形成用塗工液を塗布し、上記紫外線照射により液体との接触角が低下する方向に濡れ性が変化した親液性領域7´上に有機EL層9を形成する。
さらに、有機EL層9上に第2電極層13を形成する(図4(e)参照)。これにより、例えば、第2電極層13を透明電極とした場合には、図の上方から光を取り出すEL素子を製造することができる。
このような本発明のEL素子の製造方法について、各工程ごとに詳細に説明する。
まず、電荷注入輸送層形成工程について説明する。本態様における電荷注入輸送層とは、電極層上に、エネルギー照射に伴う光触媒の作用により液体との接触角が低下するように濡れ性が変化する電荷注入輸送層を形成する工程である。
以下、本工程において形成される電荷注入輸送層について説明する。
本態様における電荷注入輸送層について説明する。本態様における電荷注入輸送層には、バインダおよび光触媒を少なくとも有する材料から形成される場合と、上述した「第1実施態様のA.分解除去層形成工程」の項目の中で記載したような一般的に電荷注入輸送層として用いられている材料から形成される場合とがある。このような電荷注入輸送層としては、正孔を発光層内へ安定に注入し輸送する正孔注入輸送層と、電子を発光層内へ安定に注入し輸送する電子注入輸送層とがある。本態様においては、一般的に上述した電極層を陽極とする場合が多いので、このような場合、本工程においては、正孔注入輸送層が形成される。
以下、このような電荷注入輸送層について詳細に説明する。
まず、本態様における電荷注入輸送層が少なくともバインダおよび光触媒からなる場合について説明する。
このような場合における光触媒の含有量としては、1%〜90%の範囲内、その中でも、10%〜65%の範囲内であることが好ましい。上記範囲内の含有量であれば、EL素子自体に光触媒が含まれていても、光触媒の半永久的な作用による影響は無視できる程に小さくすることができるからである。さらに、光触媒は優れた電荷の注入輸送性を有していることから、光触媒を含有する電荷注入輸送層を用いることにより、発光効率を向上させることができる。
YnSiX(4−n)
(ここで、Yはアルキル基、フルオロアルキル基、ビニル基、アミノ基、フェニル基またはエポキシ基を示し、Xはアルコキシル基、アセチル基またはハロゲンを示す。nは0〜3までの整数である。)
で示される珪素化合物の1種または2種以上の加水分解縮合物もしくは共加水分解縮合物であるオルガノポリシロキサンであることが好ましい。なお、ここでYで示される基の炭素数は1〜20の範囲内であることが好ましく、また、Xで示されるアルコキシ基は、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基であることが好ましい。
CF3(CF2)3CH2CH2Si(OCH3)3;
CF3(CF2)5CH2CH2Si(OCH3)3;
CF3(CF2)7CH2CH2Si(OCH3)3;
CF3(CF2)9CH2CH2Si(OCH3)3;
(CF3)2CF(CF2)4CH2CH2Si(OCH3)3;
(CF3)2CF(CF2)6CH2CH2Si(OCH3)3;
(CF3)2CF(CF2)8CH2CH2Si(OCH3)3;
CF3(C6H4)C2H4Si(OCH3)3;
CF3(CF2)3(C6H4)C2H4Si(OCH3)3;
CF3(CF2)5(C6H4)C2H4Si(OCH3)3;
CF3(CF2)7(C6H4)C2H4Si(OCH3)3;
CF3(CF2)3CH2CH2SiCH3(OCH3)2;
CF3(CF2)5CH2CH2SiCH3(OCH3)2;
CF3(CF2)7CH2CH2SiCH3(OCH3)2;
CF3(CF2)9CH2CH2SiCH3(OCH3)2;
(CF3)2CF(CF2)4CH2CH2SiCH3(OCH3)2;
(CF3)2CF(CF2)6CH2CH2Si CH3(OCH3)2;
(CF3)2CF(CF2)8CH2CH2Si CH3(OCH3)2;
CF3(C6H4)C2H4SiCH3(OCH3)2;
CF3(CF2)3(C6H4)C2H4SiCH3(OCH3)2;
CF3(CF2)5(C6H4)C2H4SiCH3(OCH3)2;
CF3(CF2)7(C6H4)C2H4SiCH3(OCH3)2;
CF3(CF2)3CH2CH2Si(OCH2CH3)3;
CF3(CF2)5CH2CH2Si(OCH2CH3)3;
CF3(CF2)7CH2CH2Si(OCH2CH3)3;
CF3(CF2)9CH2CH2Si(OCH2CH3)3;および
CF3(CF2)7SO2N(C2H5)C2H4CH2Si(OCH3)3。
この場合には、上述した「第1実施態様の分解除去層形成工程」の項目の中に記載した電荷注入輸送層の材料であれば特に限定はされないが、好ましくは、光触媒処理層を介するエネルギー照射により濡れ性が変化する材料である。具体的には、上述した光触媒処理層のうちバインダを含むもの、ポリエチレンジオキシチオフェン/ポリスチレンスルフォネート(PEDOT/PSS)、ポリアニリン等を挙げることができる。
次に、電荷注入輸送層パターニング工程について説明する。本工程は、基板上に光触媒を含有する光触媒処理層が形成されている光触媒処理層基板を用い、上記光触媒処理層および上記電荷注入輸送層を200μm以下の間隙をおいて配置した後、所定の方向からエネルギーをパターン照射し、上記電荷注入輸送層に濡れ性の違いによるパターンを形成する工程である。
次に、本態様における取り外し工程について説明する。本工程は、エネルギー照射が行われた後、光触媒処理層基板が取り外されることにより、液体との接触角が低下する方向に濡れ性が変化した領域である親液性領域と、エネルギー未照射領域であり親液性領域よりも液体に対する接触角が大きい領域である撥液性領域とのパターンが形成された電荷注入輸送層を得る工程である。
本態様における有機EL層形成工程は、上記工程により親液性領域および撥液性領域の濡れ性の違いによるパターンが形成された電荷注入輸送層上に有機EL層形成用塗工液を塗布し、親液性領域上に有機EL層をパターン状に形成する工程である。
本工程により形成される有機EL層としては、電荷注入輸送層上に形成されることから、発光層であることが好ましい。
次いで、本発明のEL素子について説明する。
本発明のEL素子は、有機EL層のパターニングに分解除去層を利用して作製されたEL素子である。また、さらにこのようなEL素子においては、分解除去層の濡れ性を利用して作製される場合と、電荷遮蔽性を利用して作製される場合とに分けることができる。以下、このようなEL素子について説明する。
図9は、本発明のEL素子の一例を図示したものである。まず、第1電極層12上に電荷注入輸送層6が成膜されている。この電荷注入輸送層6上には、分解除去層5がパターン状に形成されている。当該分解除去層5は、エネルギー照射に伴う光触媒の作用により分解除去される特性を有し、さらに、当該分解除去層5の下に位置する電荷注入輸送層6とは、異なる濡れ性を保持している。従って、分解除去層5が成膜されている領域と、されていない領域とでは、濡れ性が異なるため、分解除去層5をパターン状に形成することにより濡れ性の違いによるパターンが形成されるのである。そして、この濡れ性の違いを利用して、有機EL層8が形成されている。また、有機EL層8上には透明電極である第2電極層13が形成されている。この場合においては、第2電極層13を透明電極としたことから、図9の上面から光を取り出すEL素子が得られる。なお、第1電極層12を透明電極とする場合や、第1および第2電極層の両方を透明電極とする場合であってもよい。
また、図9には、電荷注入輸送層6上に分解除去層5を形成したが、第1電極層12上に形成することも可能である。さらに、基材上にEL素子を形成することにより、自己支持性に欠けるEL素子であっても強度を保持させることができる。
このように電荷遮蔽性を有する分解除去層を用いた場合は、特に有機EL層をパターン状に形成しなくとも、分解除去層上に位置する有機EL層には、電荷が注入されないことから、パターン状に有機EL層を形成した場合と同様の効果を得ることができるのである。従って、有機EL層を成膜する手間を簡略化することができ、効率良くEL素子を製造することができる利点を有している。
図10は、この場合のEL素子の一例を図示したものである。まず、第1電極層12上に電荷注入輸送層6が成膜されている。この電荷注入輸送層6上には、分解除去層5がパターン状に形成されている。当該分解除去層5は、エネルギー照射に伴う光触媒の作用により分解除去される特性を有し、さらに、電荷遮蔽性を有するものである。そして、有機EL層8が電荷注入輸送層6上のみならず、分解除去層5表面をも被覆するように形成されている。本場合においては、このようにパターン状に有機EL層8を形成しなくとも、分解除去層5が電荷遮蔽性を有していることから、分解除去層5上に位置する有機EL層9には、電荷が注入されないのである。従って、パターン状に有機EL層を形成した場合と同様の効果を得ることができる。さらに、有機EL層8上には透明電極である第2電極層13が形成されている。
図10には、第2電極層13を透明電極としたことから、図10の上面から光を取り出すEL素子が得られる。なお、第1電極層12を透明電極とする場合や、第1電極層12および第2電極層13の両方を透明電極とし、透明なEL素子とすることも可能である。
なお、図10においては、電荷注入輸送層6上に分解除去層5を形成した例を示したが、第1電極層上12に形成することも可能である。また、第1電極層12上に分解除去層5を形成し、当該分解除去層がパターン状に形成されている第1電極層12上に上述したような電荷注入輸送層を全面に形成した後、さらに、当該電荷注入輸送層上に、再度、分解除去層5をパターン状に形成し、発光層を全面に形成することも可能である。また、基材上にEL素子を形成することにより、自己支持性に欠けるEL素子であっても強度を保持させることができる。
以上のように、本発明においては、以下の発明を提供することができる。
1.電極層を準備し、上記電極層上または上記電極層上に成膜されている電荷注入輸送層上に、エネルギー照射に伴う光触媒の作用により分解除去され、上記電極層または上記電荷注入輸送層とは液体との接触角が異なる分解除去層を形成する分解除去層形成工程と、基板上に光触媒を含有する光触媒処理層が形成されている光触媒処理層基板を用い、上記光触媒処理層および上記分解除去層を200μm以下の間隙をおいて配置した後、上記分解除去層の分解除去される領域にエネルギーが照射されるように、所定の方向からエネルギーをパターン照射し、上記分解除去層をパターン状に形成する分解除去層パターニング工程と、上記光触媒処理層を上記分解除去層から取り外す取り外し工程と、上記分解除去層のパターンに従い、有機エレクトロルミネッセント層を電極層上または電荷注入輸送層上に形成する有機エレクトロルミネッセント層形成工程と、を少なくとも有することを特徴とするエレクトロルミネッセント素子の製造方法。
2.上記分解除去層が、自己組織化単分子膜、ラングミュア−ブロジェット膜、もしくは交互吸着膜のいずれかであることを特徴とするエレクトロルミネッセント素子の製造方法。
3.電極層を準備し、上記電極層上または上記電極層上に成膜されている電荷注入輸送層上に、電荷遮蔽性を有する材料から形成され、エネルギー照射に伴う光触媒の作用により分解除去される分解除去層を形成する分解除去層形成工程と、基板上に光触媒を含有する光触媒処理層が形成されている光触媒処理層基板を用い、上記光触媒処理層および上記分解除去層を200μm以下の間隙をおいて配置した後、上記分解除去層の分解除去される領域にエネルギーが照射されるように、所定の方向からエネルギーをパターン照射し、上記分解除去層をパターン状に形成する分解除去層パターニング工程と、上記光触媒処理層を上記分解除去層から取り外す取り外し工程と、上記分解除去層の表面およびこの分解除去層が分解除去され露出している上記電極層または上記電荷注入輸送層を覆うように、有機エレクトロルミネッセント層を形成する有機エレクトロルミネッセント層形成工程と、を少なくとも有することを特徴とするエレクトロルミネッセント素子の製造方法。
上記発明においては、エネルギー照射に伴う光触媒の作用により分解除去される分解除去層を、光触媒を含有する光触媒処理層を介してエネルギーを照射することによりパターン状に形成し、さらに、このようにして形成された分解除去層が例えば、電極層上に位置する場合には、当該電極層および分解除去層を被覆するように、また、当該分解除去層が電荷注入輸送層上に形成されている場合には、当該電荷注入輸送層および分解除去層を被覆するように、有機EL層を形成することにより、当該分解除去層は電荷遮蔽性を有するので、分解除去層上に位置する有機EL層には電荷が注入されない。従って、有機EL層を全面に成膜した場合であっても、有機EL層をパターン状に形成した場合と同様の効果を得ることができるのである。さらに、分解除去層をパターニングした後は、光触媒処理層を分解除去層から取り外すため、EL素子自体には光触媒処理層が含まれることがなく、従って、光触媒処理層中の光触媒の作用による影響に対する心配がないといった利点を有するものである。
4.基板上に光触媒を含有する光触媒処理層が形成されている光触媒処理層基板を用い、上記光触媒処理層および電極層を200μm以下の間隙をおいて配置した後、所定の方向からエネルギーをパターン照射し、上記電極層表面に濡れ性の違いによるパターンを形成する電極層パターニング工程と、上記光触媒処理層を上記電極層から取り外す取り外し工程と、上記電極層の液体との濡れ性が向上した領域上に有機エレクトロルミネッセント層を形成する有機エレクトロルミネッセント層形成工程と、を有することを特徴とするエレクトロルミネッセント素子の製造方法。
5.電極層上に、エネルギー照射に伴う光触媒の作用により液体との接触角が低下するように濡れ性が変化する電荷注入輸送層を形成する電荷注入輸送層形成工程と、基板上に光触媒を含有する光触媒処理層が形成されている光触媒処理層基板を用い、上記光触媒処理層および上記電荷注入輸送層を200μm以下の間隙をおいて配置した後、所定の方向からエネルギーをパターン照射し、上記電荷注入輸送層に濡れ性の違いによるパターンを形成する電荷注入輸送層パターニング工程と、上記光触媒処理層を上記電荷注入輸送層から取り外す取り外し工程と、上記電荷注入輸送層の、液体との濡れ性が向上した領域上に有機エレクトロルミネッセント層を形成する有機エレクトロルミネッセント層形成工程と、を少なくとも有することを特徴とするエレクトロルミネッセント素子の製造方法。
6.上記電荷注入輸送層は、YnSiX(4−n)(ここで、Yはアルキル基、フルオロアルキル基、ビニル基、アミノ基、フェニル基またはエポキシ基を示し、Xはアルコキシル基またはハロゲンを示す。nは0〜3までの整数である。)で示される珪素化合物の1種または2種以上の加水分解縮合物もしくは共加水分解縮合物であるオルガノポリシロキサンおよび光触媒から少なくともなることを特徴とするエレクトロルミネッセント素子の製造方法。
7.上記電荷注入輸送層および光触媒処理層に含有される光触媒は、二酸化チタン(TiO2)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化スズ(SnO2)、チタン酸ストロンチウム(SrTiO3)、酸化タングステン(WO3)、酸化ビスマス(Bi2O3)、および酸化鉄(Fe2O3)から選択される1種または2種以上の物質であることを特徴とするエレクトロルミネッセント素子の製造方法。
8.上記光触媒が二酸化チタン(TiO2)であることを特徴とするエレクトロルミネッセント素子の製造方法。
9.上記分解除去層パターニング工程、上記電極層パターニング工程および上記電荷注入輸送層パターニング工程で、エネルギー照射する際に、上記光触媒処理層と、上記分解除去層、上記電極層または上記電荷注入輸送層との間隔を、0.2μm〜10μmの範囲内とすることを特徴とするエレクトロルミネッセント素子の製造方法。
10.上記電極層は、基材上に形成されていることを特徴とするエレクトロルミネッセント素子の製造方法。
11.第1電極層と、上記第1電極層上または上記第1電極層上に成膜されている電荷注入輸送層上にパターン状に形成されており、エネルギー照射に伴う光触媒の作用により分解除去され、かつ上記第1電極層または上記電荷注入輸送層とは液体との接触角が異なる分解除去層と、上記分解除去層が分解除去され露出している電極層上または電荷注入輸送層上にパターン状に形成され、少なくとも発光層を含む有機エレクトロルミネッセント層と、上記有機エレクトロルミネッセント層上に形成されている第2電極層とを少なくとも有することを特徴とするエレクトロルミネッセント素子。
12.第1電極層と、上記第1電極層上または上記第1電極層上に成膜されている電荷注入輸送層上にパターン状に形成されており、エネルギー照射に伴う光触媒の作用により分解除去され、かつ、電荷遮蔽性を有する分解除去層と、上記第1電極層および分解除去層を被覆するように形成され、少なくとも発光層を含む有機エレクトロルミネッセント層と、上記有機エレクトロルミネッセント層上に形成されている第2電極層とを少なくとも有することを特徴とするエレクトロルミネッセント素子。
上記発明においては、電極層上または電荷注入輸送層上に電荷遮蔽性を有する分解除去層を形成しているので、有機EL層を特にパターン状に形成しなくとも、分解除去層上に位置する有機EL層には、電極層からの電荷が注入されないため、有機EL層をパターン状に形成した場合と同様の効果を得ることができるのである。また、EL素子自体には、光触媒が含有されていないため、光触媒の半永久的な作用による影響を回避することができ、長寿命化が可能となる。
13.上記第1電極層は、基材上に形成されていることを特徴とするエレクトロルミネッセント素子。
1.光触媒処理層基板の形成
トリメトキシメチルシラン(GE東芝シリコーン(株)製、TSL8113)5gと0.5規定塩酸を2.5gを混合し、8時間攪拌した。これをイソプロピルアルコールにより10倍に希釈しプライマー層用組成物とした。
上記プライマー層用組成物をフォトマスク基板上にスピンコータにより塗布し、150℃で10分間の乾燥処理を行うことにより、透明なプライマー層(厚み0.2μm)を形成した。
次に、イソプロピルアルコール30gとトリメトキシメチルシラン(GE東芝シリコーン(株)製、TSL8113)3gと光触媒無機コーティング剤であるST-K03(石原産業(株)製)20gとを混合し、100℃で20分間攪拌した。これをイソプロピルアルコールにより3倍に希釈し光触媒処理層用組成物とした。
上記光触媒処理層用組成物をプライマー層が形成されたフォトマスク基板上にスピンコーターにより塗布し、150℃で10分間の乾燥処理を行うことにより、透明な光触媒処理層(厚み0.15μm)を形成した。
(実施例1)
洗浄した1.1mm厚のガラス基板上に、濡れ性が変化する電極層としてITOをスパッタにより成膜し、80μmの線幅のITOを20μmの間隔でパターニングした。
実施例1と同様にパターニングしたITO基板上に、電荷輸送層として、ポリエチレンジオキシチオフェン/ポリスチレンスルフォネート(PEDOT/PSS)塗布液(BaytronP:Bayer社製)をスピン塗布により、乾燥時700Åとなるように塗布し、100℃で真空乾燥を1時間行った。
実施例1の基板上に分解除去層として、カチオン性高分子であるポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド(PDDA、平均分子量100,000〜200,000、アルドリッチ)、アニオン性高分子であるポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩(PSS、平均分子量70,000、アルドリッチ)をガラス基板上に交互吸着させ厚さを約2nmとした。
実施例2の基板上に実施例3に示した分解除去層を同様に成膜した。
実施例1の基板上に分解除去層として、ポリカーボネートが主成分のユーピロンZ400(三菱ガス化学製)2gをジクロロメタン30gと112トリクロロエタン70gに溶解し、スピンコーターにより塗布し、100℃で60分間の乾燥処理を行うことにより、透明な分解除去層(厚み0.01μm)を形成した。
実施例5と同様の基板を作製した。
光触媒処理層基板と上記各実施例において成膜された電極層、電荷輸送層または分解除去層とをアライメントをとり100μmのギャップを設けて対向させて、フォトマスク超高圧水銀灯(波長365nm)により40mW/cm2の照度で、上述した各実施例毎に下記表1に示すように露光時間を変え、パターン状にアライメント露光した。
下記の組成の塗工液を調整した。
・ポリビニルカルバゾール(下記化学式2参照)…7重量部
・発光色素(R、G、B)(下記化学式3〜5参照)…0.1重量部
・オキサジアゾール化合物(下記化学式6参照)…3重量部
・トルエン…5050重量部
ポリビニルカルバゾールの化学式を下記化学式2に示す。
ITOおよび発光層のパターンと直交するように上部電極として、AlLi合金を500nmの膜厚で80μm線幅、20μm間隔に蒸着した。
ITO側に対してカソード側に8Vの電圧を印加した状態で発光を確認した。この結果を下記表2に記す。
2 … 光触媒処理層
3 … 光触媒処理層基板
4 … 基材
5 … 第1電極層
6 … 分解除去層
8 … フォトマスク
9 … 有機EL層
13 … 第2電極層
Claims (9)
- 電極層を準備し、前記電極層上または前記電極層上に成膜されている電荷注入輸送層上に、エネルギー照射に伴う光触媒の作用により分解除去され、前記電極層または前記電荷注入輸送層とは液体との接触角が異なる分解除去層を形成する分解除去層形成工程と、
基板上に光触媒を含有する光触媒処理層および遮光部が形成されている光触媒処理層基板を用い、前記光触媒処理層および前記分解除去層を200μm以下の間隙をおいて配置した後、前記分解除去層の分解除去される領域にエネルギーが照射されるように、所定の方向からエネルギーをパターン照射し、前記分解除去層をパターン状に形成する分解除去層パターニング工程と、
前記光触媒処理層を前記分解除去層から取り外す取り外し工程と、
前記分解除去層のパターンに従い、有機エレクトロルミネッセント層を電極層上または電荷注入輸送層上に形成する有機エレクトロルミネッセント層形成工程と、
を少なくとも有することを特徴とするエレクトロルミネッセント素子の製造方法。 - 前記分解除去層が、自己組織化単分子膜、ラングミュア−ブロジェット膜、もしくは交互吸着膜のいずれかであることを特徴とする請求項1に記載のエレクトロルミネッセント素子の製造方法。
- 基板上に光触媒を含有する光触媒処理層が形成されている光触媒処理層基板を用い、前記光触媒処理層および電極層を200μm以下の間隙をおいて配置した後、所定の方向からエネルギーをパターン照射し、前記電極層表面に濡れ性の違いによるパターンを形成する電極層パターニング工程と、
前記光触媒処理層を前記電極層から取り外す取り外し工程と、
前記電極層の液体との濡れ性が向上した領域上に有機エレクトロルミネッセント層を形成する有機エレクトロルミネッセント層形成工程と、
を有することを特徴とするエレクトロルミネッセント素子の製造方法。 - 電極層上に、エネルギー照射に伴う光触媒の作用により液体との接触角が低下するように濡れ性が変化する電荷注入輸送層を形成する電荷注入輸送層形成工程と、
基板上に光触媒を含有する光触媒処理層が形成されている光触媒処理層基板を用い、前記光触媒処理層および前記電荷注入輸送層を200μm以下の間隙をおいて配置した後、所定の方向からエネルギーをパターン照射し、前記電荷注入輸送層に濡れ性の違いによるパターンを形成する電荷注入輸送層パターニング工程と、
前記光触媒処理層を前記電荷注入輸送層から取り外す取り外し工程と、
前記電荷注入輸送層の、液体との濡れ性が向上した領域上に有機エレクトロルミネッセント層を形成する有機エレクトロルミネッセント層形成工程と、
を少なくとも有することを特徴とするエレクトロルミネッセント素子の製造方法。 - 前記電荷注入輸送層は、YnSiX(4−n)(ここで、Yはアルキル基、フルオロアルキル基、ビニル基、アミノ基、フェニル基またはエポキシ基を示し、Xはアルコキシル基またはハロゲンを示す。nは0〜3までの整数である。)で示される珪素化合物の1種または2種以上の加水分解縮合物もしくは共加水分解縮合物であるオルガノポリシロキサンおよび光触媒から少なくともなることを特徴とする請求項4に記載のエレクトロルミネッセント素子の製造方法。
- 前記電荷注入輸送層および光触媒処理層に含有される光触媒は、二酸化チタン(TiO2)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化スズ(SnO2)、チタン酸ストロンチウム(SrTiO3)、酸化タングステン(WO3)、酸化ビスマス(Bi2O3)、および酸化鉄(Fe2O3)から選択される1種または2種以上の物質であることを特徴とする請求項1から請求項5までのいずれかの請求項に記載のエレクトロルミネッセント素子の製造方法。
- 前記光触媒が二酸化チタン(TiO2)であることを特徴とする請求項6に記載のエレクトロルミネッセント素子の製造方法。
- 前記分解除去層パターニング工程、前記電極層パターニング工程および前記電荷注入輸送層パターニング工程で、エネルギー照射する際に、前記光触媒処理層と、前記分解除去層、前記電極層または前記電荷注入輸送層との間隔を、0.2μm〜10μmの範囲内とすることを特徴とする請求項1から請求項7までのいずれかの請求項に記載のエレクトロルミネッセント素子の製造方法。
- 前記電極層は、基材上に形成されていることを特徴とする請求項1から請求項8までのいずれかの請求項に記載のエレクトロルミネッセント素子の製造方法。
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