JP4529435B2 - 触媒の充填方法 - Google Patents
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Description
反応管に充填される触媒は、均一性が高いほど望ましい。例えば、プロパン、プロピレンまたはアクロレインの気相酸化によりアクリル酸を製造する酸化反応器においては、触媒の充填密度が異なることにより、反応管内のガス流れにも偏りを生じることとなる。これは破損した触媒による影響と合わさって、反応収率の低下や副生物の増大、触媒性能の低下や触媒寿命の短縮など、好ましくない問題を引き起こす。
触媒充填時の破損を防ぐ方法として、特許文献1(特開平9−141084号公報)には、触媒充填に先立って反応管内に液状物を充填する方法が開示されている。また、特許文献2(特開平10−277831号公報)には、触媒充填に先立ってドライアイスを充填する方法が開示されている。しかし、これらは触媒充填後に手間がかかることや、取扱う物質によっては作業環境を整えねばならないこと等、工業的に満足のいく方法とは言い難い。
すなわち、本発明は以下の通りであり、これにより本発明の上記目的が達成される。
1.成型触媒または担持触媒を垂直方向に設置された円筒状反応管に充填するにあたり、反応管内部に下記(1)〜(3)の条件を満たす螺旋状物体を挿入して触媒を充填することを特徴とする触媒の充填方法。
螺旋状物体の条件
(1)螺旋状物体は、線状物質または板状物質を加工して形成されたものであり、該線状物質の太さまたは該板状物質の幅は、反応管の内径を0.2倍した値よりも小さい。
(2)螺旋状物体の外径は、反応管の内径より小さく、反応管の内径を0.8倍した値よりも大きく、かつ反応管の内径から螺旋状物体の外径を差し引いた値は、充填される触媒の直径、幅、奥行、および高さの何れよりも小さい。
(3)螺旋が形成するピッチは、反応管の内径に対して1〜8倍の範囲にあり、螺旋の回転は常に同一方向である。
2.円筒状反応管が、多管式反応器の反応管であることを特徴とする上記1に記載の触媒の充填方法。
3.成型触媒または担持触媒が、気相酸化反応に用いられるものであることを特徴とする上記1または2に記載の触媒の充填方法。
螺旋状物体は、線状物質または板状物質を加工して形成されたものであり、該線状物体の太さまたは該板状物質の幅は、反応管の内径に対して0.2倍未満である(条件1)。 即ち、螺旋状物体の線幅は、反応管の内径に対して0.2倍未満である。これ以上線幅が大であると、螺旋状物体の上で滞留する触媒が生じ、ブロッキングを起こし易くなる。
螺旋状物体と反応管内壁の隙間が大きいと、そこから触媒が落下したり、そこに触媒が挟まったりして、触媒の螺旋運動を阻害するので望ましくない。即ち、螺旋状物体の外径は、反応管の内径に対して0.8倍以上であり、かつ反応管の内径から螺旋状物体の外径を差し引いた値は、充填される触媒の直径・幅・奥行・高さの何れよりも小さい(条件2)。触媒の直径・幅・奥行・高さは、触媒の大きさを示す尺度であり、触媒が球形または楕円体に擬せられる場合、直径が用いられる。楕円体の場合、中心を通る任意の断面における楕円の短軸が直径に相当する。触媒が円柱状に擬せられる場合、直径および高さが用いられる。触媒が直方体に擬せられる場合、幅、奥行、および高さが用いられる。
挿入される螺旋状物体が形成する螺旋の回転方向は、左右どちらに巻いたものでも構わないが、同一の反応管に挿入される螺旋状物体においては、全ての回転方向が等しいことが望ましい。螺旋の回転方向が反応管の途中で反転すると、落下する触媒の運動が不連続となり、それより下方で触媒が螺旋に沿った運動をしにくくなる。
触媒充填の際、螺旋状物体は実質的に上下方向には動かないことが望ましい。螺旋物体の上下動は、落下する触媒の螺旋運動を阻害するからである。
以下、本発明を実施例により説明する。
アクロレインを分子状酸素の存在下、アクリル酸に酸化させる以下の触媒を製造した(特開平12−169420号公報参照)。
塩基性炭酸ニッケル(NiCO3・2Ni(OH)2・4H2O) 228g(ただし、含水率76%の塩基性炭酸ニッケルに換算した量を使用した。)を純水300mlに分散させ、これにシリカ(シオノギ製薬(株)製カーフレックス#67)50gおよび三酸化アンチモン150gを加えて充分に攪拌した。このスラリー液を加熱濃縮し、乾燥した。次に、得られた個体をマッフル炉にて800℃で3時間焼成し、これを粉砕して、60メッシュ以下とした(Sb−Ni−Si−Oの酸化物粉末)。
純水540mlを約80℃に加熱し、パラモリブデン酸アンモニウム63.9g、メタバナジウム酸アンモニウム8.4g、水酸化ニオブ4.6g、硝酸鉛10.2g、および硫酸銅21.2gを攪拌しながら順次加えて溶解し、次に、上記Sb−Ni−Si−O粉末をこの溶液に加え、充分攪拌混合した。このスラリーを80〜100℃に加熱濃縮し、この乾燥品を粉砕して24メッシュ以下とし、1.5重量%のグラファイトを添加混合した。次に、小型打錠成型機にて5φ×4mmに成型した。これをマッフル炉にて400℃で5時間焼成して、触媒とした。ここで得られた触媒の組成は、原子比で下記の通りであった。
Mo:V:Nb:Sb:Pb:Ni:Cu:Si=35:7:3:100:3:43:9:80
無色透明なアクリル樹脂製のパイプ(内径27mm×2m)を鉛直方向に固定し、下端はアクリル製樹脂の板により閉鎖した。この管内に太さ3mmの鋼線を加工して製作した螺旋状の物体(外径25mm、ピッチ100mm、高さ1.8m)を、下端が底面に着くまで挿入した。
パイプの上部に10°傾けた状態でロートを設置し、ここより先の方法で製造した触媒を充填層高が1mになるまで充填した。ロートより充填された触媒は、パイプの中心部分を自由落下することなく、鋼線に沿って螺旋の軌跡を描きながら、落下していった。
触媒の充填が完了した後、パイプを固定台から外して傾け、底部の板をずらすことで、触媒を静かに抜出した。抜出した触媒は、7.5メッシュの篩により粉を分離し、更に残った触媒から、割れて体積が2/3以下となった割れ品を分離した。充填に用いた全触媒重量に対する粉の重量の割合、及び割れ品の重量の割合を各々、粉化率と割れ率として求めた。この時の粉化率は0.2%、割れ率は1.0%であった。
〔比較例1〕
〔比較例2〕
〔比較例3〕
Claims (3)
- 成型触媒または担持触媒を垂直方向に設置された円筒状反応管に充填するにあたり、該円筒状反応管内部に下記(1)〜(3)の条件を満たす螺旋状物体を挿入して、該触媒を反応管の内壁に沿って螺旋形の軌跡を描きながら落下させることを特徴とする触媒の充填方法。
螺旋状物体の条件
(1)螺旋状物体は、線状物質または板状物質を加工して形成されたものであり、該線状物質の太さまたは該板状物質の幅は、反応管の内径を0.2倍した値よりも小さい。
(2)螺旋状物体の外径は、反応管の内径より小さく、反応管の内径を0.8倍した値よりも大きく、かつ反応管の内径から螺旋状物体の外径を差し引いた値は、充填される触媒の直径、幅、奥行、および高さの何れよりも小さい。
(3)螺旋が形成するピッチは、反応管の内径に対して1〜8倍の範囲にあり、螺旋の回転は常に同一方向である。 - 円筒状反応管が、多管式反応器の反応管であることを特徴とする請求項1に記載の触媒の充填方法。
- 成型触媒または担持触媒が、気相酸化反応に用いられるものであることを特徴とする請求項1または2に記載の触媒の充填方法。
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