JP4496045B2 - ポリエステルの製造方法 - Google Patents
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Description
そして本発明においては、主にジカルボン酸と水からなるスラリーを取り扱う装置、加水分解反応に供給する水を取り扱う装置及びジカルボン酸と水からなるスラリーを固液分離した後のジカルボン酸を取り扱う装置のうち、装置の内圧が大気圧以下の圧力下で維持された装置について、該ジカルボン酸と水からなるスラリー、該加水分解反応に供給する水及び該ジカルボン酸を酸素濃度1体積%以下の不活性ガス雰囲気下に保つ必要がある。ここで装置とは反応槽及び貯槽等のタンク、固液分離装置等のタンク形状でない形状を有する装置並びにこれらを接続する配管等を含む。また本発明のポリエステルの製造工程において、主にジカルボン酸と水からなるスラリーを取り扱う装置、加水分解反応に供給する水を取り扱う装置、ジカルボン酸及びジカルボン酸とアルキレングリコールスラリーを取り扱う装置について大気圧以下の圧力に維持されていなくても酸素濃度を1体積%以下の窒素雰囲気下に保つことがより好ましい。また実際にはポリエステルの重合工程が稼動していない場合であって、上述の2種のスラリー及び水を大気圧下で保存等する場合にも、酸素濃度1体積%以下の不活性ガス雰囲気下に保つことが好ましい。酸素濃度1体積%を超えると混入した酸その影響により得られるポリエステルの着色の原因となるので好ましくない。また「主に」とは、これらの他に完全に加水分解されていないモノメチルエステル等が、その後の工程に影響の無い範囲で含まれていても良いことを表す。
(酸素濃度)酸素濃度計は理研計器株式会社製のディテクター(モデルGD−F4A−SC)を槽内気相部から系外へパージするラインの途中に設置して連続的に監視を行った。
(色相)得られたポリマーは150℃、1時間乾燥結晶化処理後、表面の色調を日本電色社製、測色色差計(ZE−2000)を用いてカラーb値を測定した。カラーb値はその値が大きいほど黄色の度合いが大きいことを示す。
図1に示す設備を用い、連続式の加水分解反応槽にテレフタル酸ジメチルを5000kg/hr、反応水を5000kg/hrで連続的に供給し、250℃、4.0MPaに維持された該反応槽で反応させた。次に該反応液を100℃、大気圧に維持されたスラリー槽(a)に連続的に供給した。スラリー槽(a)内の液は遠心分離機に送液され、テレフタル酸ケークと濾液に分離した。該ケークはスラリー調整槽(b)に移送し、テレフタル酸とエチレングリコールとのモル比が1.2となるよう調整した。スラリー調整槽(b)で混合調整されたスラリーをエステル化反応槽:7に連続的に送液し、265℃で反応させた。次にエステル化したオリゴマーを初期重縮合反応槽:8に移送し、280℃、2kPaの条件で重合反応させた。次に後期重縮合反応槽:9では280℃、0.13kPaの条件で重合反応させた。後期重合反応槽を出たポリマーは、チップカッター:10でペレット状に造粒し、5時間毎に色調測定用にサンプリングを行った。この間のスラリー槽(a)、遠心分離装置、スラリー調整槽(b)、反応水貯槽のすべてに連続的に窒素を供給し、各窒素パージでの酸素濃度が0.2%以下となるように管理した。
チップのb値を10点測定した所、b値の平均値は−1.53、標準偏差は0.15であった。結果を表1に纏めた。
実施例1と同じ設備を用いて、スラリー槽(a)への窒素の供給のみを停止して重合を行った。スラリー槽(a)の酸素濃度は2〜5%の範囲で振れ、重合後のポリマーチップのb値を実施例1と同様5時間毎に10点測定した。b値の平均値は0.11、標準偏差は0.24であった。結果を表1に纏めた。
実施例1と同じ設備を用いて、図3に示す遠心分離機への窒素の供給のみを停止して重合を行った。遠心分離機の酸素濃度は5〜11%の範囲で振れ、重合後のポリマーチップのb値を実施例1と同様5時間毎に10点測定した。b値の平均値は−0.57、標準偏差は0.30であった。結果を表1に纏めた。
実施例1と同じ設備を用いて、スラリー調整槽(b)への窒素の供給のみを停止して重合を行った。スラリー調整槽(b)の酸素濃度は3〜7%の範囲で振れ、重合後のポリマーチップのb値を実施例1と同様5時間毎に10点測定した。b値の平均値は−0.05、標準偏差は0.22であった。結果を表1に纏めた。
実施例1と同じ設備を用いて、反応水貯槽への窒素の供給のみを停止して重合を行った。反応水槽の酸素濃度は7〜10%の範囲で振れ、重合後のポリマーチップのb値を実施例1と同様5時間毎に10点測定した。b値の平均値は−0.44、標準偏差は0.12であった。結果を表1に纏めた。
実施例1と同じ設備を用いて、スラリー槽(a)、遠心分離機、スラリー調整槽(b)、反応水貯槽のすべてに窒素の供給を停止して重合を行った。反応水貯槽の酸素濃度は7〜10%の範囲で振れ、重合後のポリマーチップのb値を実施例1と同様5時間毎に10点測定した。b値の平均値は0.59、標準偏差は0.22であった。結果を表1に纏めた。
2 スラリー槽(a)
3 固液分離装置
4 反応水貯槽
5 脱気装置
6 スラリー調整槽(b)
7 エステル化反応槽
8 初期重縮合反応槽
9 後期重縮合反応槽
10 チップカッター
11 ジカルボン酸ジメチルエステル配管
12 反応水配管
13 補給水配管
14 ジカルボン酸+水スラリー配管
15 ジカルボン酸ケーク配管
16 濾液配管
17 パージ配管
18 アルキレングリコール配管
19 ジカルボン酸+アルキレングリコールスラリー配管
20 ポリエステルポリマー
21 窒素配管
22 窒素パージ配管
23 酸素濃度計
24 窒素流
Claims (5)
- ジカルボン酸ジメチルエステルを加水分解反応させてジカルボン酸を生成し、引き続くアルキレングリコールとのエステル化反応及び重縮合反応によりポリエステルを製造する方法において、主にジカルボン酸と水からなるスラリーを取り扱う装置、加水分解反応に供給する水を取り扱う装置及びジカルボン酸と水からなるスラリーを固液分離した後のジカルボン酸を取り扱う装置のうち、すべての装置の内圧が大気圧以下の圧力下に維持されており、該内圧が大気圧以下の圧力下に維持された装置内のジカルボン酸と水からなるスラリー、該内圧が大気圧以下の圧力下に維持された装置内の加水分解反応に供給する水及び該内圧が大気圧以下の圧力下に維持された装置内のジカルボン酸と水からなるスラリーを固液分離した後のジカルボン酸を酸素濃度1体積%以下の不活性ガス雰囲気下に保つことを特徴とするポリエステルの製造方法。
- ジカルボン酸ジメチルエステルの主成分がテレフタル酸ジメチルである請求項1記載のポリエステル製造方法。
- ジカルボン酸ジメチルエステルの主成分が2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチルである請求項1記載のポリエステル製造方法。
- アルキレングリコールの主成分がエチレングリコールである請求項1〜3のいずれか1項記載のポリエステル製造方法。
- アルキレングリコールの主成分が1,4−ブタンジオールである請求項1〜3のいずれか1項記載のポリエステル製造方法。
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