JP4490417B2 - ダイヤモンド複合材料の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ダイヤモンド複合材料の製造方法に関する。
多くの適用分野において、非常に硬質の材料に対する一般的必要性が存在している。これらの用途は、切削、旋削、フライス削り、穿孔、のこ引き又は研削等の作業を行うための道具としてのものである場合がある。国際公開番号WO99/12866号及び国際公開番号WO00/18702号において、そのような用途のための優れた特性を有するダイヤモンド複合材料を製造するための、ダイヤモンドの制御黒鉛化を用いる方法が知られている。更に、熱衝撃に対する抵抗、耐磨耗性を改善するための、そしてまた、マイクロプロセッサのような電子部品を冷却するための著しい熱伝導率を有する材料に対する必要性も存在している。国際公開番号WO02/42240号において、高い熱伝導率を有する複合材料を製造するためにそのような方法を用いることが知られている。
(a)ダイヤモンドを添加剤と混合して、ダイヤモンドを少なくとも50重量%且つ95重量%未満で、添加剤を5重量%を超えて含有する混合物を得る工程、
(b)少なくとも100MPaの圧力を用いて、前記混合物から被加工物(work piece)を成形する工程、
(c)前記の成形した被加工物を少なくとも300℃まで加熱して、水分をでき得る限り除去し、添加剤を完全に又は部分的に除去する工程、
(d)ある望ましい量の黒鉛がダイヤモンドの黒鉛化によって作り出されるように加熱温度と加熱時間とを制御しながら、前記被加工物を加熱する工程であって、黒鉛化によって作り出される黒鉛の量がダイヤモンドの量の3〜50重量%である工程、
(e)ケイ素又はケイ素合金を前記被加工物の中に浸透させる工程であって、ケイ素又はケイ素合金の浸透は1900℃未満の温度及び50バール未満の圧力で行う工程、並びに
(f)前記の浸透させた被加工物を加熱して、炭化ケイ素又は他の炭化物、(及びケイ化物)を形成し、そうすることによって、最終のダイヤモンド複合材料を作り出す工程
を包含する、上記製造方法によって達成される。
前記の成形済み被加工物を加熱して水及び添加剤を除去する工程は、少なくとも500Pa、好ましくは少なくとも3000Paの機械的圧力で行うのが好ましい。この圧力は典型的には、均一な重量で一方向に加えることができる。
本発明は更に、ダイヤモンド膜用基体を形成するために、本発明の方法を使用する方法と、ダイヤモンド複合材料の一方の面が窒化アルミニウムの層で被覆されている、本発明の方法によって製造されたダイヤモンド複合材料とに関する。
記述した方法によって製造されたダイヤモンド複合材料は、窒化アルミニウムの薄層で被覆することができる。本発明に従って製造されたダイヤモンド複合材料の一方の面を窒化アルミニウムの0.001mm層で被覆すれば、その電気抵抗は100倍以上増大することが分かった。このことは、マイクロプロセッサ・パッケージのある種の設計において重要である。
本発明による方法は、国際公開番号WO99/12866号及び国際公開番号WO00/18702号に公開されている諸方法を改善することを目標としている。これらの方法には、次の諸工程:
1.ダイヤモンドを含有する混合物から被加工物を成形する工程、
2.ある望ましい量の黒鉛がダイヤモンドの黒鉛化によって作り出されるように加熱温度と加熱時間とを制御しながら、前記被加工物を加熱する工程、
3.溶融したケイ素又は代替的にはケイ素合金を、前記の加熱された被加工物の中に浸透させる工程、
4.前記の溶融したケイ素又はケイ素合金と黒鉛とを反応させて、SiCを形成する工程
が包含されている。
ケイ素合金が黒鉛と反応するとき、他の炭化物が形成されることもあり、場合によってはケイ化物も形成されることがある。
用いることのできる更なる添加剤の例は、TiC、BC及びSiCである。
高い成形圧力を使用するもう1つの利点は、製造されたダイヤモンド複合材料の変形(deformation)が、上記に言及される既知の諸方法によるものより小さいことである。とは言え、これらの方法によって製造されたダイヤモンド複合材料の変形は小さく、もし非常に精密な形態を有する複合材料供試体が必要でない場合、許容されることがある。上記に言及される既知の諸方法によって製造された複合材料供試体の変形は、本発明に従って製造された複合材料の変形の少なくとも2倍もの大きさであることが分かった。そのような変形には、反り、膨張及び収縮が包含される。
その後、該被加工物は、1000〜1900℃の間の温度で加熱する。該被加工物を熱処理する総時間は、ダイヤモンドの所望程度の黒鉛化を引き起こすのに必要なだけの長さである。ダイヤモンドの黒鉛化によって作り出される黒鉛の量は、ダイヤモンドの量の3〜50重量%であるのが望ましい。前記熱処理は、真空中又は不活性雰囲気中、50バール未満の大気圧で行う。最終材料の特性を得るためには、ダイヤモンドの黒鉛化によって作り出される黒鉛を得ることが非常に重要である。不完全に除去された添加剤からの幾らかの残渣炭素は、炭素源として寄与することがある。
使用される浸透用溶融物は、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Re、Fe、Co、Ni、Cu、Ag、Alから成る群からの少なくとも1種の金属と、元素B又はGeとを含有するケイ素合金である場合がある。この場合、金属ケイ化物、金属炭化物等の、少量の第2の層の化合物が形成されることがある。
意外にも、前記成形工程の間に使用する高圧は、ケイ素又はケイ素合金の浸透を妨げないことが分かった。国際公開番号WO99/12866号及び国際公開番号WO00/18702号に記述されている下限値の25体積%より十分に小さい気孔率を有する被加工物の中にケイ素を浸透させることができることが分かった。この成功した方法は、0.080mmより大きいダイヤモンドを含有する少なくとも1種の画分を有するダイヤモンドの混合物を用いて達成された。溶融ケイ素は被加工物の中に吸い込まれることが観察された。この現象は、ダイヤモンドと添加剤の粉末混合物の中のより大きい気孔の孔径が、高圧で行われる成形工程によって大幅に小さくなり、その結果、成形工程及び黒鉛化工程の後、それら気孔のかなりの部分が毛細管寸法を有することに起因するものと思われる。浸透を行うのに必要な気孔の体積がそのように小さくなることによって、非常に大きい含有率のダイヤモンドと低い含有率の未反応のケイ素又はケイ素合金とを含有するダイヤモンド複合材料を製造することが可能になる。
意外にも、混合物中のTiCの粉末は、ケイ素の浸透を更に促進することも観察された。TiCは、該複合材料の機械的特性を改善することも分かった。優れた結果は、BC及びSiCを用いても達成された。
Claims (11)
- ダイヤモンド複合材料を製造する方法において、
(a)ダイヤモンドを添加剤と混合して、ダイヤモンドを少なくとも50重量%且つ95重量%未満で、添加剤を5重量%を超えて含有する混合物を得る工程、
(b)300−700MPaの圧力を用いて、前記混合物から被加工物を成形する工程、
(c)前記の成形した被加工物を少なくとも300℃まで加熱して、水分をでき得る限り除去し、添加剤を完全に又は部分的に除去する工程、
(d)ある望ましい量の黒鉛がダイヤモンドの黒鉛化によって作り出されるように加熱温度と加熱時間とを制御しながら、前記被加工物を加熱する工程であって、黒鉛化によって作り出される黒鉛の量がダイヤモンドの量の3〜50重量%である工程、
(e)ケイ素又はケイ素合金を前記被加工物の中に浸透させる工程であって、ケイ素又はケイ素合金の浸透は1900℃未満の温度及び50バール未満の圧力で行う工程、並びに
(f)前記の浸透させた被加工物を加熱して、炭化ケイ素又は他の炭化物、(及びケイ化物)を形成し、そうすることによって、最終のダイヤモンド複合材料を作り出す工程
を包含する、上記製造方法。 - 前記混合物中の前記添加剤は、結合剤及び/又は分散剤及び/又は低摩擦剤を含有する、請求項1に記載の方法。
- 前記被加工物の成形工程を容易にするために、前記混合物を塊状にする、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記被加工物の成形工程は、機械プレス、射出成形又はロール圧密成形によって行う、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記混合物の中に、TiC、BC又はSiCの粒子を含有させる、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記被加工物の成形工程(b)は、600MPaの圧力で行う、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記の成形した被加工物のダイヤモンド含有量は、少なくとも40体積%、好ましくは70〜80体積%である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記の成形した被加工物を加熱することによって、水及び添加剤を除去する工程は、少なくとも500Pa、好ましくは少なくとも3000Paの機械的圧力で行う、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記の作り出された黒鉛から炭化物を形成し、その形成された炭化物骨格の気孔を充填するのに必要な量よりも多いケイ素又はケイ素合金を供給し、過剰のケイ素又はケイ素合金が、製造されるダイヤモンド複合材料の少なくとも一方の表面の表面コーティングを形成するようにする、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- ダイヤモンド膜用基体を形成するための、請求項1に記載の方法の使用。
- ダイヤモンド複合材料の一方の面が窒化アルミニウムの薄層で被覆されている、請求項1に記載の方法によって製造されるダイヤモンド複合材料。
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