JP4480060B2 - ユビデカレノン混合粉体および錠剤の製造方法 - Google Patents
ユビデカレノン混合粉体および錠剤の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4480060B2 JP4480060B2 JP2002288984A JP2002288984A JP4480060B2 JP 4480060 B2 JP4480060 B2 JP 4480060B2 JP 2002288984 A JP2002288984 A JP 2002288984A JP 2002288984 A JP2002288984 A JP 2002288984A JP 4480060 B2 JP4480060 B2 JP 4480060B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- tablet
- drug
- mixed
- mixed powder
- mixing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Medical Preparation Storing Or Oral Administration Devices (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、ユビデカレノンを含有する混合粉体および錠剤の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
ユビデカレノン(以下、薬物という)は、付着性、凝集性の高い薬物であり、それが高濃度である場合、直接打錠時に臼杵面への薬物付着する(スティッキング)ことで錠剤重量のばらつきが増加する、さらに錠剤表面が欠ける(チッピング)、著しい場合には錠剤の一部がキャップ状に剥離する(キャッピング)等の打錠障害を生じることが知られている。また、薬物の粉体流動性も悪いため混合されにくく、さらに薬物が着色しているため、それを混合し打錠した場合、錠剤表面には凝集した薬物に起因する色むら、斑点が発生していた。そのため、薬物の分散を促進させ、打錠障害をなくすためには、薬物を有機溶媒に溶解した後、添加剤に吸着させるか、もしくは、薬物と添加剤を湿式練合する方法がとられることが多かった(特開昭55−147219、特開昭56−145214、特開昭57−102815、特開昭58−92609、特開平4−77421、特開平11−302157)。しかし、かかる湿式造粒法では、湿潤物を乾燥する必要があり、直接打錠法または乾式造粒打錠法に対して、多くの方法を経るため、コストが高く、バリデーションが難しい問題がある。さらに、ユビデカレノンは融点が48℃と比較的低いので、乾燥時の熱で薬物が融解する問題もある。
【0003】
ユビデカレノンを含むワックス状薬物と無水ケイ酸を混合し、乾式造粒後打錠する錠剤の製造方法は、既に報告されている(特開昭55−160715)。確かに、かかる方法によれば、ユビデカレノンのように凝集性、付着性の高い薬物について、10重量%以上の高含量で錠剤化が可能となる。しかしながら、薬物の凝集が完全に解消されず、錠剤表面には凝集薬物に起因する斑点が存在する。すなわち、錠剤表面に斑点、色むらが存在するということは、最終製剤において、薬物の凝集が完全に解消されず、薬物が偏在化していることを意味する。かかる偏在化を生じることで、それを内服した場合、体内での吸収が悪化し、薬効に関して問題を生じる。さらに、固形製剤の外観の色斑は、錠剤の商品的価値を著しく低下させる。
【0004】
【特許文献1】
特開昭55−147219号公報
【特許文献2】
特開昭55−160715号公報
【特許文献3】
特開昭56−145214号公報
【特許文献4】
特開昭57−102815号公報
【特許文献5】
特開昭58−92609号公報
【特許文献6】
特開平4−77421号公報
【特許文献7】
特開平11−302157号公報
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、付着性、凝集性が強く、着色している薬物の錠剤表面の色むら、斑点の発生を抑えるための混合粉体の製造方法を提供する。また、該混合粉体を用いて直接打錠または乾式造粒打錠をすることにより、打錠障害がなく、錠剤表面の色むら、斑点の発生が抑えられた錠剤の製造方法を提供する。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、薬物と添加剤の混合において、まず薬物と流動改質剤を含有する添加剤を混合し、次いで粉砕することにより、混合時の薬物分散を促進し、かつ最終混合粉体の流動性が良好な混合粉体を得ることおよびその混合粉体を直接打錠することで、打錠障害がなく、錠剤表面の色むら、斑点の発生を抑え錠剤化できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0007】
すなわち、本発明は、下記の通りである。
1. ユビデカレノンと流動改質剤を含有する添加剤とを混合し、さらに径φ8mmの円形に成形した150mgの錠剤にした時、表面に50μm以上の斑点が20個未満になるように、スクリーンミル型粉砕機またはハンマーミル型粉砕機で粉砕した後に、セルロース類、及び/または乳糖類を加え、混合して得られたユビデカレノン混合粉体を直接打錠、または乾式造粒し打錠することを特徴とする錠剤の製造方法。
2.前記1.に記載に方法により得られたユビデカレノン混合粉体を乾式造粒し、打錠することを特徴とする錠剤の製造方法。
3. 流動改質剤が、軽質無水ケイ酸、含水二酸化ケイ素、ステアリン酸塩、タルク、含水無晶形酸化ケイ素ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ショ糖脂肪酸エステルよりなる群から選ばれる1種または2種以上であることを特徴とする前記1.または2に記載の錠剤の製造方法。
【0008】
【発明の実施の形態】
以下に本発明を、特にその好ましい態様を中心に、詳細に説明する。
本発明に用いられる薬物は、ユビデカレノンであり、微粉状で、凝集性が高く、付着性が高く、着色している薬物である。
薬物の濃度は、有効投与量と関係するため、一概には言えず、実用に用いられる濃度であれば特に制限はないが、本発明の混合方法を用いれば、薬物の含有量を上げても打錠障害を抑制することが出来る。最終製剤中で10重量%以上を含有して、打錠することも可能である。薬物は必要に応じてユビデカレノン以外の薬物を併用してもよい。
【0009】
流動改質剤としては、「医薬品添加物事典2000」(薬事日報社(株)発行)において、流動化剤、滑沢剤に分類される添加剤が挙げられる。流動化剤としては、軽質無水ケイ酸、含水二酸化ケイ素、酸化チタン、タルクなどである。滑沢剤としては、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸などのステアリン酸塩、含水無晶形酸化ケイ素、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ショ糖脂肪酸エステルなどが挙げられる。
【0010】
本発明の方法では、薬物を所定の添加剤と混合粉砕する際に、上記流動改質剤、および賦形剤を添加することが好ましい。このような手法をとることにより、最終製剤中の薬物含量が10重量%以上と高い場合であっても、粉体流動性がよく、錠剤表面の色むら、斑点がない錠剤を得ることができる。
混合粉砕段階での、薬物に対する流動改質剤の比率については、流動改質剤の種類にもよるが、薬物の凝集を解く効果の点で、薬物に対して1.0重量%以上が好ましい。特に好ましくは、2.5重量%以上である。更に好ましくは、7.5重量%以上である。また、直接打錠を行う場合は、最終製剤中の流動改質剤は、直接打錠時の混合粉体の流動性の点で、0.5重量%以上が好ましい。特に好ましくは、1.0重量%以上である。更に好ましくは、2.0重量%以上が好ましい。錠剤表面の色むら、斑点を減少させるためには、薬物と流動改質剤を混合粉砕する時、添加剤(本発明においては、前述の流動化剤、滑沢剤を除く添加剤をいう)の一部をここで添加することが好ましい。ただし、混合粉砕時に添加剤を過分に添加すると、粉体流動性が損なわれ、連続で直接打錠する際に錠剤重量変動が大きくなる場合もある。
【0011】
粉砕は、通常行われる粉体の粉砕方法であれば、特に制限はない。例えば、スクリーンミル型粉砕機、ハンマーミル(インパクトミル)型粉砕機、あるいは高速攪拌型等の攪拌式混合機を使用することもできる。
混合は、通常行われる粉体の混合方法であれば、特に制限はない。V型、W型、ダブルコーン型、コンテナタック型混合機などの容器回転式混合機、あるいは高速攪拌型、万能攪拌型、リボン型、ナウター型混合機などの攪拌式混合機を使用することもできる。また、粉体量が少ない場合には、ポリエチレン袋に粉体を入れ、手で振とうする方法をとることもできる。
【0012】
本発明では、薬物と流動改質剤、および添加剤と混合粉砕した後、その混合粉体をさらに添加剤と混合してもよい。この場合、最終製剤処方を一括混合粉砕するのに対し、安息角で示される粉体の流動性が改善されるため、直接打錠を行う際には、錠剤重量変動係数を小さくできる。添加剤としては、たとえば、賦形剤、崩壊剤、結合剤、着色料、甘味料、着香料、湿潤剤などが挙げられる。また、再び、流動化剤、滑沢剤、その他添加剤を添加することも自由である。ここで滑沢剤を添加する場合は、薬物と流動改質剤、および添加剤を混合粉砕し、さらに添加剤を混合した後、滑沢剤を添加して短時間混合することが、錠剤硬度を高める上で好ましい。
【0013】
賦形剤としては、結晶セルロースなどのセルロース類、結晶乳糖、造粒乳糖などの乳糖類、セルロース類と乳糖類との複合化物類、D−マンニトール、白糖、エリスリトール、トレハロースなどの糖類及び糖アルコール類、トウモロコシデンプン、バレイショデンプン、部分アルファー化デンプン等のデンプン類、リン酸カルシウム、無水リン酸水素カルシウム、ケイ酸アルミニウム、メタケイ酸アルミン酸マグネシウムなどの無機物質類などがある。崩壊剤としては、カルメロースカルシウム、低置換度ヒドロキシプロピルセルロース、クロスカルメロースナトリウムなどのセルロース誘導体、トウモロコシデンプン、カルボキシメチルスターチナトリウム、ヒドロキシプロピルスターチ、部分アルファー化デンプンなどのデンプンおよびデンプン誘導体類、クロスポビドンなどの合成高分子類などがある。結合剤としては、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルメロースナトリウム、メチルセルロース等のセルロース誘導体類、ポビドンなどの合成高分子類などがある。
【0014】
混合粉砕時に加える添加剤としては、上記添加剤の中でも、セルロース類、乳糖類、およびそれらの複合化物類が、錠剤表面の色むら、斑点減少させる上で優れている。特にセルロース類の中では、結晶セルロースが、乳糖類の中では、造粒乳糖が優れている。両者ともに比較的、粒子表面が粗であるため、分散された薬物を表面に捕らえて、薬物が再凝集することを抑制し、薬物の分散を促進するためと推定される。
粉砕後混合時に加える添加剤としても、上記観点から、セルロース類、乳糖類、およびそれらの複合化物類が優れている。賦形剤の中でも、最終混合粉体の流動性を損なわない程度に小粒径のものが、薬物との混合性に優れるため、錠剤表面の色むら、斑点減少には好ましい。
【0015】
本発明の方法で得られる、薬物含有混合粉体は、混合粉体のまま最終製剤としてもよい。また、混合粉体をカプセル充填してもよい。打錠する場合には、通常用いられる錠剤製造法が適用できる。特に、本発明により得られた混合粉体は流動性に優れるため、薬物と添加剤を粉体のまま混合して、混合粉体を打錠する直接打錠法が、その操作の簡便さ故に好ましい。それに加えて、薬物と添加剤との混合物を一度圧縮体に成形し、次にこれを解砕・調粒し、乾式造粒で得られた顆粒を本圧縮し、錠剤を得る乾式造粒打錠法も、湿式造粒打錠に対して工程を簡略化できるため好ましい。
【0016】
【実施例】
以下、実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明の技術範囲および実施形態をこれらにより制限するものではない。なお、実施例、比較例における物性評価に関する手法は以下の通りである。
[粉砕]
スクリーンミル型 小型粉砕機「RETSCH」(商品名(株)日本精機製作所製)を用い、スクリーン目開き1mmにて粉砕した。
[打錠]
圧縮機アイコーエンジニアリング(株)製「PCM−1A」(商品名)を使用し、質量150mg、径φ8mm、12Rで直接打錠法により圧縮成型した。
[安息角]
杉原式安息角測定器を使用した。
[打錠障害]
上記打錠に使用した杵表面の付着状態を目視で観察した。杵表面に付着を認めた場合には、×として示した。また、杵表面に付着を認めなかった場合は、○とした。
[錠剤表面色むら、斑点]
目視あるいは、デジタルマイクロスコープ((株)キーエンス製、商品名「VH−7000」)で観察した。斑点とは、50μm以上のものを指す。目安として、×はφ8mmの円形錠剤の表面に、斑点が20コ以上存在する状態を指す。○は、斑点が10コ以上20コ未満であり、◎は、斑点が10コ未満存在する状態を指す。
【0017】
【実施例1】
ユビデカレノン粉末100gに、軽質無水ケイ酸2.5g、ショ糖脂肪酸エステル5.0gをポリエチレン袋に入れて、手で3分間振とうした後、造粒乳糖50g、結晶セルロース50gさらに添加し、手で1分間振とうした後、混合粉砕した。その混合粉体に、造粒乳糖50g、結晶セルロース180g、部分アルファー化デンプン50g、軽質無水ケイ酸2.5gを添加し、手で2分間振とうした後、さらにショ糖脂肪酸エステル10gを添加し1分間混合した。(最終剤形における各成分の添加率は、薬物/軽質無水ケイ酸/ショ糖脂肪酸エステル/造粒乳糖/結晶セルロース/部分アルファー化デンプン=20/1.0/3.0/20/46/10重量%である。)ここで、粉体流動性として、安息角を測定し、結果を表1に示した。続いて、得られた薬物混合粉体から前述の方法により錠剤を試作し、錠剤表面の斑点、色むらを観察した。
【0018】
【実施例2】
実施例1と同様に、薬物、軽質無水ケイ酸、ショ糖脂肪酸エステルを混合した後、造粒乳糖、結晶セルロースを実施例1の場合の2倍量混合し、粉砕した後、残りの添加剤、滑沢剤を順次混合した後に打錠した。結果を表1に示した。なお、最終剤形における各成分の添加率は、実施例1の場合と同様である。
【0019】
【実施例3】
実施例1と同様に、薬物、軽質無水ケイ酸、ショ糖脂肪酸エステルを混合した後、造粒乳糖、結晶セルロースを実施例1の0.25倍量混合し、粉砕した後、残りの添加剤、ショ糖脂肪酸エステルを順次混合した後、打錠した。最終剤形における各成分の添加率は、実施例1の場合と同様である。結果を表1に示した。
【0020】
【実施例4】
最終剤形における各成分の添加率が実施例1と同じで、滑沢剤を除く各成分をポリエチレン袋に添加し、一括で混合、次いで粉砕した後に打錠した。結果を表1に示した。
【0021】
【比較例1】
実施例1の場合と同様に、薬物、軽質無水ケイ酸、ショ糖脂肪酸エステルを混合した後、造粒乳糖、結晶セルロースを混合し、粉砕せずにその他の添加剤を混合し、最後にショ糖脂肪酸エステルを混合し打錠した。最終剤形の各成分添加率は、各混合時間は、実施例1の場合と同じである。結果を表1に示した。
【0022】
【比較例2】
軽質無水ケイ酸を添加せずに、薬物、ショ糖脂肪酸エステルを混合し、その後の混合、粉砕を実施例1と同様に実施した。粉砕後に添加する軽質無水ケイ酸を実施例1の2倍量とし、最終剤形の各成分添加率は実施例1と同じになるようにした。続く工程は実施例1と同様に行い、打錠した結果を表1に示した。
【0023】
【表1】
【0024】
図1は、比較例1の錠剤の表面を観察した光学顕微鏡写真を示す。図2、3は、それぞれ実施例1および4の錠剤の表面状態を示す。比較例1は、粉砕せずに混合を多段化したのみであり、錠剤表面に大きな斑点が多数見られる。実施例1は、比較例1の2段目の混合の際に粉砕したものであり、薬物と添加剤を混合粉砕することにより、表面に大きな斑点がなく、斑点数も減少していることが分かる。実施例4は、混合を一段で行い、その際に粉砕したものであり、錠剤表面の斑点はほとんどなく、表面状態は最も改善されているが、実施例1に対して粉体流動性は劣る。
【0025】
【発明の効果】
本発明の、薬物と添加剤の混合において、薬物と流動改質剤を含有する添加剤を混合、粉砕し、粉砕後に該混合粉体にさらに添加剤を加え混合する方法を用いると、ユビデカレノンを含む付着性、凝集性が高く、着色した薬物でも、最終製剤で10重量%以上の高含量において、粉体流動性に優れ、直接打錠法または乾式造粒打錠法において、打錠障害なく、錠剤表面の色むら、斑点ない錠剤が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】比較例1で得られた錠剤表面の光学顕微鏡写真である。
【図2】実施例1で得られた錠剤表面の光学顕微鏡写真である。
【図3】実施例4で得られた錠剤表面の光学顕微鏡写真である。
Claims (3)
- ユビデカレノンと流動改質剤を含有する添加剤とを混合し、さらに径φ8mmの円形に成形した150mgの錠剤にした時、表面に50μm以上の斑点が20個未満になるように、スクリーンミル型粉砕機またはハンマーミル型粉砕機で粉砕した後に、セルロース類、及び/または乳糖類を加え、混合して得られたユビデカレノン混合粉体を直接打錠、または乾式造粒し打錠することを特徴とする錠剤の製造方法。
- 請求項1に記載に方法により得られたユビデカレノン混合粉体を乾式造粒し、打錠することを特徴とする錠剤の製造方法。
- 流動改質剤が、軽質無水ケイ酸、含水二酸化ケイ素、ステアリン酸塩、タルク、含水無晶形酸化ケイ素ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ショ糖脂肪酸エステルよりなる群から選ばれる1種または2種以上であることを特徴とする請求項1または2に記載の錠剤の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002288984A JP4480060B2 (ja) | 2002-10-01 | 2002-10-01 | ユビデカレノン混合粉体および錠剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002288984A JP4480060B2 (ja) | 2002-10-01 | 2002-10-01 | ユビデカレノン混合粉体および錠剤の製造方法 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2004123594A JP2004123594A (ja) | 2004-04-22 |
JP2004123594A5 JP2004123594A5 (ja) | 2005-11-10 |
JP4480060B2 true JP4480060B2 (ja) | 2010-06-16 |
Family
ID=32281326
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2002288984A Expired - Fee Related JP4480060B2 (ja) | 2002-10-01 | 2002-10-01 | ユビデカレノン混合粉体および錠剤の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4480060B2 (ja) |
Families Citing this family (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4997741B2 (ja) * | 2004-11-12 | 2012-08-08 | 大正製薬株式会社 | 低融点薬物含有粉粒体及びその製造方法 |
JP4753567B2 (ja) * | 2004-11-19 | 2011-08-24 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | 付着性の高い薬物を含有する錠剤の製造方法 |
JP2008050264A (ja) * | 2004-12-21 | 2008-03-06 | Eisai Co Ltd | 乾式造粒物 |
WO2007066646A1 (ja) * | 2005-12-06 | 2007-06-14 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | 高速直接打錠による錠剤の製造方法 |
WO2008084828A1 (ja) * | 2007-01-11 | 2008-07-17 | Kaneka Corporation | 補酵素q10粒子の製造方法 |
WO2010113900A1 (ja) | 2009-03-31 | 2010-10-07 | 三菱瓦斯化学株式会社 | ユビキノン類の製剤用粉末の製造方法及びその製造物 |
JP6004524B2 (ja) * | 2012-07-11 | 2016-10-12 | 大原薬品工業株式会社 | クロピドグレル硫酸塩含有錠剤の製造方法 |
AU2017215874A1 (en) * | 2016-02-03 | 2018-08-23 | Nisshin Foods Inc. | Packed wheat flour flavoring |
AU2017271849C1 (en) * | 2016-05-27 | 2021-12-23 | Nisshin Seifun Welna Inc. | Packaged mix for fried food |
JP6918392B2 (ja) * | 2021-01-13 | 2021-08-11 | 築野食品工業株式会社 | 粉末製造における歩留向上又は粉末使用における微粉末の発生、飛散若しくは固化抑制剤 |
-
2002
- 2002-10-01 JP JP2002288984A patent/JP4480060B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2004123594A (ja) | 2004-04-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US7998505B2 (en) | Dry granulation binders, products, and use thereof | |
WO2009084678A1 (ja) | 口腔内崩壊錠およびその製造方法 | |
US11433031B2 (en) | Method for manufacturing acetaminophen preparation | |
CN101128189A (zh) | 药物物质分散性改善的片剂 | |
JP4480060B2 (ja) | ユビデカレノン混合粉体および錠剤の製造方法 | |
JP6090610B2 (ja) | 錠剤の製造方法 | |
JPH0538732B2 (ja) | ||
US20070148245A1 (en) | Compressed solid dosage forms with drugs of low solubility and process for making the same | |
JP4698000B2 (ja) | 水易溶性薬物含有錠剤 | |
JPH05105636A (ja) | 制酸剤組成物 | |
JP2019147798A (ja) | ダサチニブ無水物の結晶形態が安定に維持された固形製剤の製造方法 | |
JP7109255B2 (ja) | 粉砕物の製造方法及び錠剤の製造方法 | |
JP6031756B2 (ja) | 粒状医薬製剤及び製造方法 | |
JP2005187349A (ja) | 口腔内崩壊錠 | |
WO2023171730A1 (ja) | 医薬用組成物、医薬錠剤およびその製造方法 | |
JP2702325B2 (ja) | 顆粒状カルシウム組成物及びそれからなる錠剤 | |
JP2015193614A (ja) | 粒状医薬組成物 | |
JP2022023705A (ja) | プラスグレルを含む混合物の混合方法及びその利用 | |
WO2021132072A1 (ja) | 滑らかな表面を有するフィルムコーティング錠 | |
JP2024076228A (ja) | ニンテダニブエタンスルホン酸塩錠剤 | |
JP2021130643A (ja) | レベチラセタム含有製剤 | |
JP2020183359A (ja) | セレコキシブ含有医薬組成物 | |
JP2018203692A (ja) | フェブキソスタット結晶の解砕工程が含まれる、錠剤の製造方法 | |
EP1808163A1 (en) | Compressed solid dosage forms with drugs of low solubility and process for making the same |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050928 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050928 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090324 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090512 |
|
RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20090512 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20100310 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100312 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130326 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140326 Year of fee payment: 4 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |