JP4459898B2 - 光ファイバ用母材の脱水認証方法及び光ファイバの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、母材を破壊することなく、短時間で確実に母材の脱水状態を認証することができる光ファイバ用母材の脱水認証方法及びこの光ファイバ用母材を用いた光ファイバの製造方法に関する。
光ファイバ用母材は、ＯＶＤ法（Outside vapor deposition method）やＶＡＤ法（Vapor phase axial deposition method）などの気相法によって生成したガラス微粒子を堆積させてガラス多孔質体を作製し、これを脱水後、焼結炉内で加熱して透明ガラス化することによって製造している。このような光ファイバ用母材の製造において、脱水工程は基本的なプロセスである。近年、よりＯＨ基を低減したファイバの需要が増え、脱水を効果的に行う方法として、例えば特許文献１〜３に記載された技術が提案されている。
特許文献１には、光ファイバ用母材の一部となるシリカを主成分とするガラスロッドの外周部に、火炎加水分解反応により生成した主成分がシリカであるクラッド用のガラス微粒子層を堆積させて多孔質ガラスプリフォームとなし、ついでこの多孔質ガラスプリフォームを脱水、透明ガラス化する光ファイバ母材の製造方法において、前記クラッド用のガラス微粒子を堆積させる工程でフッ素含有化合物ガスを供給して堆積温度７００℃以下で見掛け密度が０．３ｇ／ｃｍ３以上のガラス微粒子堆積体を得る、光伝送路用ガラスファイバ母材の製造方法が開示されている。
特許文献２には、コア又はコアを含む多孔質母材を脱水後、透明ガラス化する光ファイバ母材の製造方法において、この透明ガラス化時にＨｅ等の不活性ガスと共に、同不活性ガス中に含まれる水の濃度の１０倍以上の濃度で且つ同不活性ガスの量の１．０％以下の量のＣｌ２ガスを導入することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法が開示されている。
特許文献３には、屈折率の高いコア部と該コア部より屈折率の低い第１クラッド部とからなる石英ロッドを製造する第１の工程と、その石英ロッドの外周に第２クラッド部となるＳｉＯ２微粒子を外付けした後、焼結してガラスプリフォームを製造する第２の工程と、このガラスプリフォームを溶融紡糸することにより光ファイバを製造する第３の工程とを有するシングルモード光ファイバの製造方法であって、該第１クラッド部の直径Ｄと該コア部の直径ｄとの比（Ｄ／ｄ）を４．０〜４．８の範囲とし、かつ、該コア部、該第１クラッド部及び該第２クラッド部のＯＨ濃度を０．１ｐｐｍ以下として形成することを特徴とするシングルモード光ファイバの製造方法が開示されている。
特開平５−５８６６５号公報
特開平５−１１６９７６号公報
特開２００３−１６７１４４号公報
光ファイバ母材の製造において、脱水プロセスの管理、調整をするためには、脱水・透明ガラス化後の光ファイバ用母材について、脱水効果が十分かどうかを確認する必要がある。
従来、その方法として、（Ａ）光ファイバにしてその伝送損失を測定する、（Ｂ）母材を破壊して赤外吸収分光法などでＯＨ基濃度を直接測定する方法、（Ｃ）母材の径方向の屈折率分布を測定し、図１２に示すように、母材位置による残留塩素量のパターンなどから確認する方法、等が一般的である。
従来、その方法として、（Ａ）光ファイバにしてその伝送損失を測定する、（Ｂ）母材を破壊して赤外吸収分光法などでＯＨ基濃度を直接測定する方法、（Ｃ）母材の径方向の屈折率分布を測定し、図１２に示すように、母材位置による残留塩素量のパターンなどから確認する方法、等が一般的である。
しかしながら、前記（Ａ）は、後工程までプロセスを進めなければ確認できず、時間がかかる問題がある。
（Ｂ）は、母材を破壊するため、当該母材の一部が製品として使用できなくなり、光ファイバの製造効率が悪化する問題がある。
（Ｃ）は、製造条件のばらつきにより母材の形状が変化するため判別が難しく、特に判定を自動化することが困難であり、誤判定を生じやすい。また、母材の屈折率分布をある程度広範囲にスキャンしないと、違いを見いだせないため、測定に時間を要する。
（Ｂ）は、母材を破壊するため、当該母材の一部が製品として使用できなくなり、光ファイバの製造効率が悪化する問題がある。
（Ｃ）は、製造条件のばらつきにより母材の形状が変化するため判別が難しく、特に判定を自動化することが困難であり、誤判定を生じやすい。また、母材の屈折率分布をある程度広範囲にスキャンしないと、違いを見いだせないため、測定に時間を要する。
本発明は、前記事情に鑑みてなされ、母材を破壊することなく、短時間で確実に母材の脱水状態を認証することができる光ファイバ用母材の脱水認証方法及びこの光ファイバ用母材を用いた光ファイバの製造方法の提供を目的とする。
前記目的を達成するため、本発明は、気相法により生成したガラス微粒子が堆積されてなる、かさ密度が１．４ｇ／ｃｍ３以下の堆積層を有し、該堆積層中に、厚さ１０ｍｍ以内の範囲で同一組成のガラス微粒子からなり、厚さ方向のかさ密度分布においてかさ密度が０．４ｇ／ｃｍ３以上変化するマーカー層が１箇所以上存在しているガラス多孔質体を作製し、次いで塩素を含む雰囲気で脱水し、その後透明ガラス化して得られる光ファイバ用母材の厚さ方向の屈折率分布を測定し、前記マーカー層の屈折率とその近傍部の屈折率とに所定値を超える差が検出された場合に、ガラス多孔質体に対する脱水処理が十分であり、前記屈折率の差が所定値未満である場合に、ガラス多孔質体に対する脱水処理が不十分であると判定することを特徴とする光ファイバ用母材の脱水認証方法を提供する。
本発明の光ファイバ用母材の脱水認証方法において、前記マーカー層は、あらかじめ取得してあった堆積表面温度とかさ密度の関係データに基づいて、所望のかさ密度となるように堆積表面温度を調整して形成することが好ましい。
また本発明は、前記光ファイバ用母材の脱水認証方法によって、脱水処理が十分であると認証された光ファイバ用母材を選択して用い、該光ファイバ用母材を光ファイバ紡糸装置にセットし、一部を加熱溶融し所定外径に紡糸して光ファイバを得ることを特徴とする光ファイバの製造方法を提供する。
本発明の光ファイバ製造用ガラス多孔質体は、気相法により生成したガラス微粒子が堆積されてなる、かさ密度が１．４ｇ／ｃｍ３以下の堆積層を有し、該堆積層中に、厚さ１０ｍｍ以内の範囲で同一組成のガラス微粒子からなり、厚さ方向のかさ密度分布においてかさ密度が０．４ｇ／ｃｍ３以上変化するマーカー層が１箇所以上存在している構成としたので、この光ファイバ製造用ガラス多孔質体を塩素を含む雰囲気で脱水し、十分に脱水が行われた場合、その後透明ガラス化して得られる光ファイバ用母材は、マーカー層とその近傍部とでガラス中の塩素濃度が異なり、該母材の厚さ方向の屈折率分布を測定することで、マーカー層とその近傍部とで屈折率に差を生じることから、光ファイバ用母材の屈折率分布を測定して屈折率の異なるマーカー層の存在の有無を確認することで、得られた光ファイバ用母材の脱水状態を認証できる。従って、本発明の光ファイバ製造用ガラス多孔質体は、脱水処理し、その後透明ガラス化して得られた光ファイバ用母材を破壊することなく、短時間で確実に脱水状態を認証することができる。
本発明の光ファイバ製造用ガラス多孔質体の製造方法によれば、ガラス多孔質体製造中にマーカー層を簡単に形成でき、これを脱水処理し、その後透明ガラス化して得られた光ファイバ用母材を破壊することなく、短時間で確実に母材の脱水状態を認証可能な前記本発明の光ファイバ製造用ガラス多孔質体を簡単に効率よく製造することができる。
本発明の光ファイバ用母材は、クラッド領域に、該母材の基になるガラス多孔質体の脱水処理で使われた塩素に起因する塩素濃度がクラッド領域の他部よりも高いマーカー層が１層以上設けられた構成なので、この母材の厚さ方向の屈折率分布を測定し、屈折率の異なるマーカー層の存在の有無を確認することで、光ファイバ用母材を破壊することなく、短時間で確実に、基になるガラス多孔質体の脱水状態を認証することができる。
本発明の光ファイバ用母材の製造方法によれば、ガラス多孔質体製造中にマーカー層を簡単に形成でき、これを脱水処理し、その後透明ガラス化して得られた光ファイバ用母材を破壊することなく、短時間で確実に母材の脱水状態を認証可能な前記本発明の光ファイバ用母材を簡単に効率よく製造することができる。
本発明の光ファイバ用母材の脱水認証方法によれば、光ファイバ用母材の厚さ方向の屈折率分布を測定し、屈折率の異なるマーカー層の存在の有無を確認することで、光ファイバ用母材を破壊することなく、短時間で確実に、光ファイバ用母材製造時の脱水状態を認証することができる。
本発明の光ファイバの製造方法によれば、前述した本発明の光ファイバ用母材の脱水認証方法によって選択した十分脱水が行われた良品の光ファイバ用母材を用いて光ファイバを製造できるので、残留ＯＨ基に起因する損失の少ない高品質の光ファイバを効率よく製造することができる。
また、光ファイバ用母材の脱水認証のために母材の一部を破壊することなく脱水状態を把握できるので、光ファイバ用母材の無駄がなくなり、光ファイバの製造効率が向上する。
また、光ファイバ用母材の脱水認証のために母材の一部を破壊することなく脱水状態を把握できるので、光ファイバ用母材の無駄がなくなり、光ファイバの製造効率が向上する。
本発明者らは、光ファイバ用母材を破壊することなく、短時間で確実に光ファイバ用母材製造時の脱水状態を認証する方法を提供するべく、鋭意検討を重ねた。その結果、光ファイバ製造用ガラス多孔質体の製造時に、ガラス微粒子の堆積層のかさ密度が異なると、脱水処理が正常になされたときに、脱水処理において脱水剤として用いる塩素がガラス内に残留する量が異なる傾向にあることに着目し、さらに、ガラス多孔質体製造時に、堆積層の狭い範囲でかさ密度大きく変化する部分を作製することにより、残留塩素量が階段状に変化する部分を作って、焼結後の母材において脱水プロセスが効果的に作用したかどうかを判断できることを見出した。さらに、この残留塩素量が変化する部分は、光ファイバ用母材の厚さ方向の屈折率分布を測定することで、短時間に且つ確実に測定可能であることを確認し、本発明を完成させた。
以下、図面を参照し、本発明の実施形態を説明する。
図１は、石英ガラスからなる光ファイバ用母材を製造する際に、基になるガラス多孔質体のかさ密度と、このガラス多孔質体に塩素を含む雰囲気下で加熱する脱水処理を施し、さらに透明ガラス化して得られた光ファイバ用母材のガラス中の残量塩素量との関係を示す図である。なお、図１の図は前記かさ密度と残留塩素量との概略的な関係を示すためのものであり、縦軸、横軸とも任意の目盛りになっている。絶対量は脱水時の条件によって多少変化するが、図１に示す通り、一般に、かさ密度の上昇に伴い、残留塩素量が減少し、逆に、かさ密度が低下すると残量塩素量が増加する傾向にある。従って、ガラス多孔質体の製造時、堆積層の一部のかさ密度を変化させることで、脱水及び透明ガラス化後に得られる光ファイバ用母材の一部に塩素濃度が異なる層を形成可能であることがわかる。
図１は、石英ガラスからなる光ファイバ用母材を製造する際に、基になるガラス多孔質体のかさ密度と、このガラス多孔質体に塩素を含む雰囲気下で加熱する脱水処理を施し、さらに透明ガラス化して得られた光ファイバ用母材のガラス中の残量塩素量との関係を示す図である。なお、図１の図は前記かさ密度と残留塩素量との概略的な関係を示すためのものであり、縦軸、横軸とも任意の目盛りになっている。絶対量は脱水時の条件によって多少変化するが、図１に示す通り、一般に、かさ密度の上昇に伴い、残留塩素量が減少し、逆に、かさ密度が低下すると残量塩素量が増加する傾向にある。従って、ガラス多孔質体の製造時、堆積層の一部のかさ密度を変化させることで、脱水及び透明ガラス化後に得られる光ファイバ用母材の一部に塩素濃度が異なる層を形成可能であることがわかる。
また図２は、光ファイバ用母材において、ガラス中の塩素濃度とその屈折率との関係を示す図である。なお、図２の図は前記ガラス中の塩素濃度と屈折率との概略的な関係を示すためのものであり、縦軸、横軸とも任意の目盛りになっている。図２から、ガラス中の塩素濃度が高くなると、そのガラスの屈折率が高くなり、逆に、ガラス中の塩素濃度が低いと屈折率も低下する関係になっていることが分かる。従って、得られた光ファイバ用母材の厚さ方向の屈折率分布を調べることによって、前述したように、脱水及び透明ガラス化後に得られる光ファイバ用母材の一部に塩素濃度が異なる層が存在するか否かを簡単に検出できることが分かる。
本発明の光ファイバ製造用ガラス多孔質体は、気相法により生成したガラス微粒子が堆積されてなる、かさ密度が１．４ｇ／ｃｍ３以下の堆積層を有し、該堆積層中に、厚さ１０ｍｍ以内の範囲で同一組成のガラス微粒子からなり、厚さ方向のかさ密度分布においてかさ密度が０．４ｇ／ｃｍ３以上変化するマーカー層が１箇所以上存在している構成になっている。
本発明の光ファイバ製造用ガラス多孔質体は、前記構成としたことによって、この光ファイバ製造用ガラス多孔質体を塩素を含む雰囲気で脱水し、十分に脱水が行われた場合、その後透明ガラス化して得られる光ファイバ用母材は、マーカー層とその近傍部とでガラス中の塩素濃度が異なり、該母材の厚さ方向の屈折率分布を測定することで、マーカー層とその近傍部とで屈折率に差を生じることから、光ファイバ用母材の屈折率分布を測定して屈折率の異なるマーカー層の存在の有無を確認することで、得られた光ファイバ用母材の脱水状態を認証できる。従って、本発明の光ファイバ製造用ガラス多孔質体は、脱水処理し、その後透明ガラス化して得られた光ファイバ用母材を破壊することなく、短時間で確実に脱水状態を認証することができる。
本発明の光ファイバ製造用ガラス多孔質体は、少なくとも堆積層のかさ密度が、１．４ｇ／ｃｍ３以下に設定してある。光ファイバ製造用ガラス多孔質体のかさ密度が１．４ｇ／ｃｍ３より高くなると、光ファイバ製造用ガラス多孔質体に対する脱水処理そのものが困難なかさ密度領域となるため、好ましくない。
本発明の光ファイバ製造用ガラス多孔質体において、マーカー層とその近傍部とのかさ密度分布差が小さいと、脱水及び透明ガラス化後に得られる光ファイバ用母材の厚さ方向の屈折率分布を測定した際に、検出可能な屈折率の差として識別し難くなる。実験の結果、ガラス多孔質体の厚さ方向のかさ密度分布差が０．４ｇ／ｃｍ３以上あれば、屈折率測定によってマーカー層を認識可能なことが分かったため、形成するマーカー層とそれ以外の近傍部とのかさ密度分布差は０．４ｇ／ｃｍ３以上とする。
本発明の光ファイバ製造用ガラス多孔質体において、マーカー層の厚さは１０ｍｍ以内となるように設定している。ガラス多孔質体の状態において、厚さ１０ｍｍを超える範囲でかさ密度が変化するマーカー層を設けた場合、透明ガラス化後の屈折率の変化が緩やかになり過ぎて、光ファイバ用母材でマーカー層の屈折率変化を捉えることが困難となる。
本発明の光ファイバ製造用ガラス多孔質体において、マーカー層は、同一組成のガラス微粒子（例えば、純ＳｉＯ２）で形成する必要がある。石英ガラスは、屈折率を変化させる添加剤（例えば、ＧｅＯ２，Ｆ，Ａｌ２Ｏ３など）の有無によって当然屈折率が変わるため、マーカー層として使用する部分は、塩素濃度による屈折率変化以外のベースとなる屈折率は一定とする。
次に、本発明の光ファイバ製造用ガラス多孔質体の製造方法の実施形態を説明する。
（ＯＶＤ法の場合）
図３〜図５は、本発明の光ファイバ製造用ガラス多孔質体の製造方法の第１実施形態を示す図であり、図３はＯＶＤ法による光ファイバ製造用ガラス多孔質体の製造方法の概要を示す側面図、図４は、この方法で得られた光ファイバ製造用ガラス多孔質体の一例を示す断面図とそのかさ密度分布を示す図、図５は、この方法で得られた光ファイバ製造用ガラス多孔質体の別な例を示す断面図とそのかさ密度分布を示す図である。
図３〜図５は、本発明の光ファイバ製造用ガラス多孔質体の製造方法の第１実施形態を示す図であり、図３はＯＶＤ法による光ファイバ製造用ガラス多孔質体の製造方法の概要を示す側面図、図４は、この方法で得られた光ファイバ製造用ガラス多孔質体の一例を示す断面図とそのかさ密度分布を示す図、図５は、この方法で得られた光ファイバ製造用ガラス多孔質体の別な例を示す断面図とそのかさ密度分布を示す図である。
図３に示すように、ＯＶＤ法（外付け法等とも称される）によって本発明の光ファイバ製造用ガラス多孔質体１０を製造する場合、ターゲット１１（出発母材）を回転させながら、下方に配置したバーナ１３からガラス微粒子（スート）を含む火炎１４をターゲット表面に当てて、バーナ１３をターゲットの長手方向にトラバースさせながらガラス微粒子を堆積させ、所望の厚さの堆積層１２を形成して光ファイバ製造用ガラス多孔質体１０を製造する際、該堆積層の所望の部位に、厚さ１０ｍｍ以内の範囲で同一組成のガラス微粒子からなり、厚さ方向のかさ密度分布においてかさ密度が０．４ｇ／ｃｍ３以上変化するマーカー層１５を形成する。
本例示では、バーナ１３に、ガラス原料ガス（ＳｉＣｌ４）、水素ガス（Ｈ２）及び酸素ガス（Ｏ２）を供給し、酸水素火炎中での火炎加水分解反応によってＳｉＯ２からなるガラス微粒子を生成し、これをターゲット１１表面に堆積させている。この場合、ターゲット１１としては、コア領域となる屈折率の高いガラスからなるガラスロッド、或いはコア領域の周囲をクラッド領域の一部となるコア領域よりも低屈折率のガラスで包囲したガラスロッドが用いられている。
このマーカー層１５は、あらかじめ取得してあった堆積表面温度とかさ密度の関係データに基づいて、所望のかさ密度となるように堆積表面温度を調整して形成することが好ましい。
図４に示す光ファイバ製造用ガラス多孔質体１０では、ターゲット１１の外周に同心円状に堆積層を多数層重ねて形成する際に、一定のかさ密度で堆積層１２を形成し、途中からかさ密度を低下させた堆積層を形成し、そのかさ密度の変更部位をマーカー層１５としている。この場合には、脱水及び透明ガラス化後に得られる光ファイバ用母材の半径方向（＝厚さ方向）の屈折率分布を測定すると、マーカー層１５を境として、マーカー層１５より内側の堆積層は屈折率が低くなり、マーカー層１５から外側の堆積層は、内側よりも屈折率が高くなる。
また図５に示す光ファイバ製造用ガラス多孔質体１０は、堆積層の半径方向中央部に、他部よりもかさ密度を高くしたマーカー層１６を形成している。このマーカー層１６の半径方向内側の堆積層１７とマーカー層１６より外側の堆積層１８とは同程度のかさ密度になっている。この場合には、脱水及び透明ガラス化後に得られる光ファイバ用母材の半径方向（＝厚さ方向）の屈折率分布を測定すると、マーカー層１６の狭い領域のみが他の堆積層１７，１８よりも屈折率が低くなる。
このＯＶＤ法によって製造した光ファイバ製造用ガラス多孔質体のかさ密度と、脱水及び透明ガラス化後に得られる光ファイバ用母材の半径方向の屈折率分布との関係を、図８及び図９に示す。
図８は、製造した光ファイバ製造用ガラス多孔質体の半径方向のかさ密度分布を示す図であり、図中破線で示す部位でかさ密度を変更しており、この部分をマーカー層としている。
このような半径方向のかさ密度分布を有する光ファイバ製造用ガラス多孔質体を、塩素を含む雰囲気下で加熱脱水処理し、さらに焼結炉内で加熱して透明ガラス化して得られた光ファイバ用母材の屈折率分布を図９に示す。図９に示すように、かさ密度を変更したマーカー層の内側の屈折率よりもマーカー層から外側の屈折率が高くなっている。
図８は、製造した光ファイバ製造用ガラス多孔質体の半径方向のかさ密度分布を示す図であり、図中破線で示す部位でかさ密度を変更しており、この部分をマーカー層としている。
このような半径方向のかさ密度分布を有する光ファイバ製造用ガラス多孔質体を、塩素を含む雰囲気下で加熱脱水処理し、さらに焼結炉内で加熱して透明ガラス化して得られた光ファイバ用母材の屈折率分布を図９に示す。図９に示すように、かさ密度を変更したマーカー層の内側の屈折率よりもマーカー層から外側の屈折率が高くなっている。
図１０は、図８に示す半径方向のかさ密度分布を有する光ファイバ製造用ガラス多孔質体を脱水処理せずに、透明ガラス化して得られる光ファイバ用母材の屈折率分布を示す図である。図１０に示すように、脱水処理を行わない場合、塩素による屈折率変化が生じないため、得られる光ファイバ用母材の屈折率分布は平坦になり、マーカー層は確認できない。
図１１は、図８に示す半径方向のかさ密度分布を有する光ファイバ製造用ガラス多孔質体を不十分な条件で脱水処理した場合（例えば、雰囲気中の塩素濃度が低い、脱水処理温度が低い、或いは処理時間が短い場合）、その脱水処理後に透明ガラス化して得られる光ファイバ用母材の屈折率分布を示す図である。図１１に示すように、脱水不十分である場合には、塩素による屈折率変化が検出可能なレベルまで達しないため、やはりマーカー層は確認できない。
（ＶＡＤ法の場合）
図６及び図７は、本発明の光ファイバ製造用ガラス多孔質体の製造方法の第２実施形態を示す図であり、図６はＶＡＤ法による光ファイバ製造用ガラス多孔質体の製造方法の概要を示す側面図、図７は、この方法で得られた光ファイバ製造用ガラス多孔質体の一例を示す断面図とそのかさ密度分布を示す図である。
図６及び図７は、本発明の光ファイバ製造用ガラス多孔質体の製造方法の第２実施形態を示す図であり、図６はＶＡＤ法による光ファイバ製造用ガラス多孔質体の製造方法の概要を示す側面図、図７は、この方法で得られた光ファイバ製造用ガラス多孔質体の一例を示す断面図とそのかさ密度分布を示す図である。
図６に示すように、ＶＡＤ法によって本発明の光ファイバ製造用ガラス多孔質体２０を製造する場合、複数のバーナ２２，２３，２４をガラス多孔質体の長手方向に沿って段階的に配置し、それぞれのバーナ２２，２３，２４からガラス微粒子を含む火炎２２ａ，２３ａ，２４ａを噴出させて所定厚さの堆積層２１を形成する際に、中央のバーナ２３のみを他のバーナ２２，２４よりも火力を強め（又は弱め）ることによって、得られた光ファイバ製造用ガラス多孔質体において、図７に示すように、その半径方向の狭い領域にかさ密度が他部よりも高い（又は低い）マーカー層２５を形成する。
図７に示す光ファイバ製造用ガラス多孔質体２０は、堆積層の半径方向中央部に、他部よりもかさ密度を高くしたマーカー層２５を形成している。このマーカー層２５の半径方向内側の堆積層２６とマーカー層２５より外側の堆積層２７とは同程度のかさ密度になっている。この場合には、脱水及び透明ガラス化後に得られる光ファイバ用母材の半径方向（＝厚さ方向）の屈折率分布を測定すると、マーカー層２５の狭い領域のみが他の堆積層２６，２７よりも屈折率が低くなる。
本発明の光ファイバ製造用ガラス多孔質体の製造方法によれば、ガラス多孔質体製造中にマーカー層を簡単に形成でき、これを脱水処理し、その後透明ガラス化して得られた光ファイバ用母材を破壊することなく、短時間で確実に母材の脱水状態を認証可能な前記本発明の光ファイバ製造用ガラス多孔質体を簡単に効率よく製造することができる。
本発明の光ファイバ用母材は、前述した光ファイバ製造用ガラス多孔質体を、塩素を含む雰囲気下で加熱して脱水処理し、その後透明ガラス化して得られ、コア領域とその外周を囲むクラッド領域とからなり、クラッド領域に、該母材の基になるガラス多孔質体の脱水処理で使われた塩素に起因する塩素濃度がクラッド領域の他部よりも高いマーカー層が１層以上設けられていることを特徴としている。
本発明の光ファイバ用母材は、クラッド領域に、該母材の基になるガラス多孔質体の脱水処理で使われた塩素に起因する塩素濃度がクラッド領域の他部よりも高いマーカー層が１層以上設けられた構成なので、この母材の厚さ方向の屈折率分布を測定し、屈折率の異なるマーカー層の存在の有無を確認することで、光ファイバ用母材を破壊することなく、短時間で確実に、基になるガラス多孔質体の脱水状態を認証することができる。
また本発明の光ファイバ用母材の製造方法は、前述した光ファイバ製造用ガラス多孔質体の製造方法により得られた光ファイバ製造用ガラス多孔質体を、塩素を含む雰囲気下で加熱して脱水処理し、その後透明ガラス化して、前記光ファイバ用母材を得ることを特徴としている。
本発明の光ファイバ用母材の製造方法によれば、ガラス多孔質体製造中にマーカー層を簡単に形成でき、これを脱水処理し、その後透明ガラス化して得られた光ファイバ用母材を破壊することなく、短時間で確実に母材の脱水状態を認証可能な前記本発明の光ファイバ用母材を簡単に効率よく製造することができる。
本発明の光ファイバ用母材は、前記製造方法により得られた光ファイバ用母材の厚さ方向の屈折率分布を測定し、前記マーカー層の屈折率とその近傍部の屈折率とに所定値を超える差が検出された場合に、ガラス多孔質体に対する脱水処理が十分であり、前記屈折率の差が所定値未満である場合に、ガラス多孔質体に対する脱水処理が不十分であると判定する、本発明の光ファイバ用母材の脱水認証方法によって、簡単に光ファイバ用母材製造時の脱水状態を認証することができる。この認証方法によって、脱水不十分と認証された光ファイバ用母材は、脱水されずに残っていた水分に起因するＯＨ基が多く存在することで、ＯＨ基の吸収によって伝送損失が高く、それを紡糸して得られた光ファイバも損失が大きくなって使用に適さなくなる。前記認証方法により、脱水十分と認証された光ファイバ用母材を用いることで、高品質の光ファイバを製造することができる。
本発明の光ファイバ用母材の脱水認証方法によれば、光ファイバ用母材の厚さ方向の屈折率分布を測定し、屈折率の異なるマーカー層の存在の有無を確認することで、光ファイバ用母材を破壊することなく、短時間で確実に、光ファイバ用母材製造時の脱水状態を認証することができる。
本発明の光ファイバの製造方法は、前記光ファイバ用母材の脱水認証方法によって、脱水処理が十分であると認証された光ファイバ用母材を選択して用い、該光ファイバ用母材を光ファイバ紡糸装置にセットし、一部を加熱溶融し所定外径に紡糸して光ファイバを得ることを特徴としている。この際に用いる光ファイバ紡糸装置や製造条件は、従来公知の石英系光ファイバの紡糸（線引き）において用いられる装置や製造条件と同等にすることができる。また、紡糸して得られた光ファイバに１層以上の被覆を施すことが望ましく、その被覆層の材料や被覆方法についても、従来公知の石英系光ファイバの被覆と同様とすることができる。
本発明の光ファイバの製造方法によれば、前述した本発明の光ファイバ用母材の脱水認証方法によって選択した十分脱水が行われた良品の光ファイバ用母材を用いて光ファイバを製造できるので、残留ＯＨ基に起因する損失の少ない高品質の光ファイバを効率よく製造することができる。
また、光ファイバ用母材の脱水認証のために母材の一部を破壊することなく脱水状態を把握できるので、光ファイバ用母材の無駄がなくなり、光ファイバの製造効率が向上する。
また、光ファイバ用母材の脱水認証のために母材の一部を破壊することなく脱水状態を把握できるので、光ファイバ用母材の無駄がなくなり、光ファイバの製造効率が向上する。
（実施例１〜４）
図３に示すようにＯＶＤ法によって光ファイバ製造用ガラス多孔質体を製造した。直径２０ｍｍ、長さ１０００ｍｍのコア材に、表１に示す「かさ密度（２）」となるようにスートを堆積させ、所望の外付けガラス厚さの半分に対応する層になったときに、かさ密度（１）となるようにバーナ火力を切り替え、また次の層でかさ密度（２）に戻した。
図３に示すようにＯＶＤ法によって光ファイバ製造用ガラス多孔質体を製造した。直径２０ｍｍ、長さ１０００ｍｍのコア材に、表１に示す「かさ密度（２）」となるようにスートを堆積させ、所望の外付けガラス厚さの半分に対応する層になったときに、かさ密度（１）となるようにバーナ火力を切り替え、また次の層でかさ密度（２）に戻した。
所望のガラス厚さの半分に対応する層の特定は、母材質量をロードセルでオンラインモニターすることで実現した。
その後、このガラス多孔質体を炉に入れ、塩素濃度２％のＨｅガス雰囲気下、温度１１００℃で脱水し、その後Ｈｅガス雰囲気下で昇温し、透明ガラス化した。
かさ密度は、一定体積のスートサンプルの質量を測定し、かさ密度＝サンプル質量／サンプル体積として算出した。
かさ密度は、一定体積のスートサンプルの質量を測定し、かさ密度＝サンプル質量／サンプル体積として算出した。
また、かさ密度の調整は、火炎温度を調整することで実現し、あらかじめ取得してあった堆積表面温度とかさ密度の関係データを参考することで推測した。
マーカー層の形成条件を適宜変更し、表１に示す実施例１〜実施例４の条件でガラス多孔質体を製造し、これを透明ガラス化し、実施例１〜実施例４の母材サンプルを得た。得られた各母材サンプルの屈折率分布をプリフォームアナライザー（York Technology社製）を用いて測定した。さらに、各母材サンプルについて電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）法により塩素濃度を見積もった。
次に、実施例１〜実施例４の各母材サンプルを通常の光ファイバ紡糸装置にセットし、通常の条件で線引きして光ファイバを製造し、波長１３８３ｎｍでの損失を測定した。結果を表１にまとめて記す。
（比較例１）
かさ密度（１）を１．５ｇ／ｃｍ３に設定した以外は、前記実施例１〜４と同様にして母材サンプルを製造した。結果を表１にまとめて記す。
かさ密度（１）を１．５ｇ／ｃｍ３に設定した以外は、前記実施例１〜４と同様にして母材サンプルを製造した。結果を表１にまとめて記す。
（比較例２）
マーカー層と他部とのかさ密度差を０．３ｇ／ｃｍ３に設定した以外は、前記実施例１〜４と同様にして母材サンプルを製造した。結果を表１にまとめて記す。
マーカー層と他部とのかさ密度差を０．３ｇ／ｃｍ３に設定した以外は、前記実施例１〜４と同様にして母材サンプルを製造した。結果を表１にまとめて記す。
（比較例３）
ガラス多孔質の透明ガラス化前に脱水処理を行わなかったこと以外は、実施例３と同様にして母材サンプルを製造した。結果を表１にまとめて記す。
ガラス多孔質の透明ガラス化前に脱水処理を行わなかったこと以外は、実施例３と同様にして母材サンプルを製造した。結果を表１にまとめて記す。
（比較例４）
脱水時の炉内の塩素濃度を０．５％とし、脱水処理を不十分な条件で行ったこと以外は、実施例３と同様にして母材サンプルを製造した。結果を表１にまとめて記す。
脱水時の炉内の塩素濃度を０．５％とし、脱水処理を不十分な条件で行ったこと以外は、実施例３と同様にして母材サンプルを製造した。結果を表１にまとめて記す。
表１に記した結果から、かさ密度差が０．４ｇ／ｃｍ３以上のマーカー層を堆積層に形成し、得られた光ファイバ製造用ガラス多孔質体を脱水処理し、透明ガラス化して製造した実施例１〜４の各光ファイバ用母材は、半径方向の屈折率分布を測定した際に、マーカー層を確認することができ、これによって脱水処理が十分に行われたことを認証することができた。
また、実施例１〜４の各光ファイバ用母材を紡糸して得られた光ファイバは、波長１３８３ｎｍに対する損失が０．２９ｄＢ／ｋｍ以下と優れた性能を示した。
また、実施例１〜４の各光ファイバ用母材を紡糸して得られた光ファイバは、波長１３８３ｎｍに対する損失が０．２９ｄＢ／ｋｍ以下と優れた性能を示した。
一方、光ファイバ製造用ガラス多孔質体のかさ密度が本発明の範囲を超える１．５ｇ／ｃｍ３である比較例１は、脱水不十分であり、マーカー層を認識できるものの、出来上がった光ファイバの損失が実施例１〜４の場合よりも高くなった。
また、マーカー層と他部とのかさ密度差が本発明の範囲未満の０．３ｇ／ｃｍ３である比較例２は、たとえ脱水処理が十分になされたとしてもマーカー層を認識できなかった。
また、光ファイバ製造用ガラス多孔質体を脱水せずに透明ガラス化した比較例３は、マーカー層が認識できず、出来上がった光ファイバの損失が非常に高くなった。
また、脱水が不十分であった比較例４は、マーカー層が認識できす、出来上がった光ファイバの損失が実施例１〜４の場合よりも高くなった。
また、マーカー層と他部とのかさ密度差が本発明の範囲未満の０．３ｇ／ｃｍ３である比較例２は、たとえ脱水処理が十分になされたとしてもマーカー層を認識できなかった。
また、光ファイバ製造用ガラス多孔質体を脱水せずに透明ガラス化した比較例３は、マーカー層が認識できず、出来上がった光ファイバの損失が非常に高くなった。
また、脱水が不十分であった比較例４は、マーカー層が認識できす、出来上がった光ファイバの損失が実施例１〜４の場合よりも高くなった。
１０，２０…光ファイバ製造用ガラス多孔質体、１１…ターゲット、１２，１７，１８，２１，２６，２７…堆積層、１３，２２，２３，２４…バーナ、１４，２２ａ，２３ａ，２４ａ…火炎、１５，１６，２５…マーカー層。
Claims (3)
- 気相法により生成したガラス微粒子が堆積されてなる、かさ密度が１．４ｇ／ｃｍ３以下の堆積層を有し、該堆積層中に、厚さ１０ｍｍ以内の範囲で同一組成のガラス微粒子からなり、厚さ方向のかさ密度分布においてかさ密度が０．４ｇ／ｃｍ３以上変化するマーカー層が１箇所以上存在しているガラス多孔質体を作製し、次いで塩素を含む雰囲気で脱水し、その後透明ガラス化して得られる光ファイバ用母材の厚さ方向の屈折率分布を測定し、前記マーカー層の屈折率とその近傍部の屈折率とに所定値を超える差が検出された場合に、ガラス多孔質体に対する脱水処理が十分であり、前記屈折率の差が所定値未満である場合に、ガラス多孔質体に対する脱水処理が不十分であると判定することを特徴とする光ファイバ用母材の脱水認証方法。
- 前記マーカー層は、あらかじめ取得してあった堆積表面温度とかさ密度の関係データに基づいて、所望のかさ密度となるように堆積表面温度を調整して形成することを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ用母材の脱水認証方法。
- 請求項１又は２に記載の光ファイバ用母材の脱水認証方法によって、脱水処理が十分であると認証された光ファイバ用母材を選択して用い、該光ファイバ用母材を光ファイバ紡糸装置にセットし、一部を加熱溶融し所定外径に紡糸して光ファイバを得ることを特徴とする光ファイバの製造方法。
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