JP3635906B2 - 光ファイバ母材製造方法 - Google Patents

光ファイバ母材製造方法 Download PDF

Info

Publication number
JP3635906B2
JP3635906B2 JP81898A JP81898A JP3635906B2 JP 3635906 B2 JP3635906 B2 JP 3635906B2 JP 81898 A JP81898 A JP 81898A JP 81898 A JP81898 A JP 81898A JP 3635906 B2 JP3635906 B2 JP 3635906B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
optical fiber
fiber preform
preform
sintering
thickness
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP81898A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH11199263A (ja
Inventor
佳生 横山
正志 大西
正晃 平野
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Electric Industries Ltd filed Critical Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority to JP81898A priority Critical patent/JP3635906B2/ja
Publication of JPH11199263A publication Critical patent/JPH11199263A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3635906B2 publication Critical patent/JP3635906B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01413Reactant delivery systems

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光ファイバ母材の製造方法に関するものであり、特に、光ファイバ母材中において金属酸化物が添加された部分を合成するのに好適な光ファイバ製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
光ファイバ伝送路網を利用した光通信システムは、高速・大容量の信号を伝送することができるものであり、光ファイバは、その重要な構成要素の1つである。また、大容量伝送が可能な光通信システムを実現するには、伝送損失が小さい波長1.55μm帯において波長分散が零である分散シフト光ファイバが好適に用いられる。また、この分散シフト光ファイバは、コア領域の屈折率とクラッド領域の屈折率との差が大きい方が好ましい。
【0003】
このような光ファイバは、出発ロッドの外周面上にOVD法(Outside Vapour Deposition )法等により多孔質母材を合成し、この多孔質母材を焼結して透明な光ファイバ母材を製造し、さらに、この光ファイバ母材を線引して製造される。また、多孔質母材は、出発ロッドの軸方向にバーナをトラバース運動させるとともに出発ロッドを回転させながら、その出発ロッドの外周面上にガラス微粒子を繰り返し積層することにより合成される。そして、焼結後の光ファイバ母材の各部分の屈折率は、積層されるガラス微粒子中における添加物の種類および濃度に依存する。例えば、高屈折率のコア領域となるべきコア領域相当部分を合成する際には、屈折率を上昇せしめる所定の添加物原料をバーナから送って、その添加物が含まれるガラス微粒子を積層することが必要である。
【0004】
したがって、所望の屈折率プロファイルすなわち所望の特性を有する光ファイバを線引して製造し得る光ファイバ母材を製造するには、光ファイバ母材の屈折率分布を正確に測定し、多孔質母材ないし光ファイバ母材の製造条件を制御することが重要である。例えば、特願平3−295820号公報には、OVD法に依る多孔質母材の製造の際に金属酸化物を添加する技術として、バーナ火炎中の酸素量を制御するとともに酸素を流すバーナ中のポートを選択することにより、金属酸化物の添加量を制御する技術が開示されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、一般にOVD法は、添加物を含む部分を合成する際に積層されるガラス微粒子の各層それぞれにおいて、径方向の添加物の濃度分布が生じる傾向がある。この傾向は添加物の濃度が高い場合に特に顕著である。したがって、このような層が繰り返し形成されることから、光ファイバ母材の径方向の添加物濃度すなわち屈折率も繰り返し変動する。このような変動を「脈理」と呼ぶ。このような脈理があると、プリフォームアナライザに依る屈折率測定の精度に悪い影響を与え、光ファイバ特性を制御するのが困難になる。
【0006】
本発明は、上記問題点を解消する為になされたものであり、脈理の発生を抑制することができる光ファイバ母材製造方法を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る光ファイバ母材製造方法は、出発ロッドの軸方向についてガラス合成用のバーナを出発ロッドに対して相対的に往復トラバース運動させるとともに出発ロッドをその軸を中心に回転させながら出発ロッドの外周面上に多孔質母材を合成し、この多孔質母材を焼結して光ファイバ母材を製造する方法であって、多孔質母材中において金属酸化物が添加された部分を合成する速度が、焼結後の厚みに換算して、1回のトラバース当たり20μm以下であり、且つ、1回転当たり5μm以下であることを特徴とする。
【0008】
この光ファイバ母材製造方法によれば、出発ロッドの軸方向についてガラス合成用のバーナが出発ロッドに対して往復トラバース運動するとともに、出発ロッドがその軸を中心に回転しながら、出発ロッドの外周面上に多孔質母材が合成され、その多孔質母材が焼結されて光ファイバ母材が製造される。多孔質母材のうち金属酸化物が添加された部分が合成される際には、その合成速度は、焼結後の厚みに換算して、1回のトラバース当たり20μm以下であり、且つ、1回転当たり5μm以下である。このようにすることにより、光ファイバ母材中の脈理の発生が抑制される。
【0009】
【発明の実施の形態】
以下、添付図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。尚、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
【0010】
先ず、本発明に係る光ファイバ母材製造方法に従って光ファイバ母材を製造するのに好適な光ファイバ母材製造装置について、図1の装置構成図を用いて説明する。この光ファイバ母材製造装置10には、チャンバ11の側壁にバーナ12が吹き出し口を内部に向けて設けられており、チャンバ11の上部および下部それぞれには回転チャック13a,13bが設けられている。バーナ12は、所定のガスをチャンバ11内に供給するとともに加熱するものである。また、回転チャック13a,13bは、出発ロッド21をダミーロッド22a,22bを介して固定するものである。また、回転チャック13aは支持部材14に固定され、また、支持部材14は駆動部15に接続されている。
【0011】
駆動部15は、出発ロッド21の軸方向に支持部材14をトラバース運動させるとともに、出発ロッド21の軸方向を中心に回転チャック13aを回転させる。駆動部15に依るトラバース運動の速度は少なくとも10mm/分〜2500mm/分の範囲で設定可能であり、駆動部15に依る回転の速度は少なくとも10rpm〜350rpmの範囲で設定可能である。
【0012】
次に、この光ファイバ母材製造装置の作用とともに、本発明に係る光ファイバ母材製造方法の1実施形態について説明する。なお、ここでは、図2に示すようなGeO2 添加量分布を有する光ファイバ母材を製造する場合について説明する。すなわち、この光ファイバ母材を線引して得られる光ファイバは、純石英の第1コア領域の周囲にGeO2 が添加された高屈折率のリング状の第2コア領域を有し、その第2コア領域の周囲に純石英のクラッド領域を有するものである。図3は、本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法を説明するフローチャート図である。
【0013】
この光ファイバ母材製造方法においては、先ずステップS1で出発ロッド21を用意する。この出発ロッドは、純石英(SiO2 )製の円柱形状のもので、例えば、外径が17mmであり、長さが480mmである。そして、この出発ロッド21をダミーロッド22a,22bに固定し、駆動部15により出発ロッド21をトラバース運動させるとともに回転させる。
【0014】
ステップS2では、第1コア領域相当部分を合成する。すなわち、バーナ12から、例えば、H2 ガスを流量60SLMで、O2 ガスを流量90SLMで、SiCl4 ガスを流量3SLMで、それぞれチャンバ11内に供給するとともに加熱し、SiO2 のガラス微粒子を合成し出発ロッド21の外周面上に積層させる。これをトラバース運動の50ターン分だけ行う。
【0015】
ステップS3では、第2コア領域相当部分を合成する。すなわち、バーナ12から、例えば、H2 ガスを流量50SLMで、O2 ガスを流量110SLMで、SiCl4 ガスを流量3SLMで、GeCl4 ガスを流量0.6SLMで、それぞれチャンバ11内に供給するとともに加熱し、SiO2 およびGeO2 それぞれのガラス微粒子を合成し出発ロッド21の外周面上に更に積層させる。これをトラバース運動の50ターン分だけ行う。このとき、トラバース速度および回転速度を適切に設定することにより、合成速度が、燒結後の厚みに換算して、1回のトラバース当たり20μm以下であり、且つ、1回転当たり5μm以下であるようにする。
【0016】
ステップS4では、クラッド領域相当部分を合成する。すなわち、バーナ12から、例えば、H2 ガスを流量70SLMで、O2 ガスを流量90SLMで、SiCl4 ガスを流量3SLMで、それぞれチャンバ11内に供給するとともに加熱し、SiO2 のガラス微粒子を合成し出発ロッド21の外周面上に更に積層させる。これをトラバース運動の150ターン分だけ行う。
【0017】
ステップS5では、以上までのステップで製造された多孔質母材を脱水処理する。すなわち、例えば、He/Cl2 混合ガス中において多孔質母材を光軸方向にトラバース運動させながら、多孔質母材を温度1050℃〜1200℃に加熱する。これにより多孔質母材の吸着水が除去される。
【0018】
ステップS6の焼結工程では、多孔質母材を焼結して光ファイバ母材を製造する。すなわち、SiF4 /He混合ガス中において多孔質母材をトラバース運動させながら、多孔質母材を温度1400℃〜1600℃に加熱する。これにより、多孔質母材は透明化されて光ファイバ母材が製造される。そして、この光ファイバ母材を線引することにより、所望の屈折率プロファイルと特性とを有する光ファイバが製造される。
【0019】
図4は、上記の第2コア領域相当部分を合成する工程(ステップS3)におけるトラバース速度および回転速度について設定した5つのケースそれぞれの条件とその結果とをまとめた図表である。この図表には、ケース1〜ケース5のそれぞれについて、第2コア領域相当部分を合成する工程(ステップS3)におけるトラバース速度(mm/分)および回転速度(rpm)、軸方向についての1回のトラバース当たりに合成される多孔質母材の焼結後における厚み(μm/回)、軸方向を中心とする出発ロッド21の1回の回転当たりに合成される多孔質母材の焼結後における厚み(μm/回)、ならびに、プリフォームアナライザに依る屈折率測定の可否が記されている。
【0020】
ケース1では、トラバース速度は1000mm/分であり、回転速度は120rpmであり、その結果、1回のトラバース当たりの焼結後の厚みは18μm/回であり、1回転当たりの焼結後の厚みは3μm/回であり、また、プリフォームアナライザに依り屈折率測定は可能であった。
【0021】
ケース2では、トラバース速度は2000mm/分であり、回転速度は120rpmであり、その結果、1回のトラバース当たりの焼結後の厚みは9μm/回であり、1回転当たりの焼結後の厚みは3μm/回であり、また、プリフォームアナライザに依り屈折率測定は可能であった。
【0022】
ケース3では、トラバース速度は1000mm/分であり、回転速度は240rpmであり、その結果、1回のトラバース当たりの焼結後の厚みは18μm/回であり、1回転当たりの焼結後の厚みは1.5μm/回であり、また、プリフォームアナライザに依り屈折率測定は可能であった。
【0023】
ケース4では、トラバース速度は600mm/分であり、回転速度は120rpmであり、その結果、1回のトラバース当たりの焼結後の厚みは30μm/回であり、1回転当たりの焼結後の厚みは3μm/回であり、また、プリフォームアナライザに依り屈折率測定は不可能であった。
【0024】
ケース5では、トラバース速度は1000mm/分であり、回転速度は40rpmであり、その結果、1回のトラバース当たりの焼結後の厚みは18μm/回であり、1回転当たりの焼結後の厚みは9μm/回であり、また、プリフォームアナライザに依り屈折率測定は不可能であった。
【0025】
また、トラバース速度および回転速度について更に種々の条件の下で光ファイバ母材を製造し、1回のトラバース当たりの焼結後の厚み、1回転当たりの燒結後の厚み、および、プリフォームアナライザに依る屈折率測定の可否について調べた。その結果、1回のトラバース当たりの焼結後の厚みが20μm以下であり、且つ、1回転当たりの燒結後の厚みが5μm以下であれば、プリフォームアナライザに依る屈折率測定が可能であった。
【0026】
図5は、1回のトラバース当たりの焼結後の厚みが20μm以下であり、且つ、1回転当たりの燒結後の厚みが5μm以下である場合におけるEPMA分析に依る元素分析結果とプリフォームアナライザに依る屈折率測定結果とを模式的に示す図である。また、図6は、1回のトラバース当たりの焼結後の厚みが20μm超であるか、または、1回転当たりの燒結後の厚みが5μm超である場合におけるEPMA分析に依る元素分析結果とプリフォームアナライザに依る屈折率測定結果とを模式的に示す図である。図5(a)および図6(a)それぞれは、光ファイバ母材の光軸に垂直な方向について見たGeO2 添加量分布をEPMA分析に依り測定した結果を示すものであり、図5(b)および図6(b)それぞれは、光ファイバ母材の光軸に垂直な方向について見た比屈折率差をプリフォームアナライザに依り測定した結果を示すものである。
【0027】
これらの図から判るように、1回のトラバース当たりの焼結後の厚みが20μm超であるか、または、1回転当たりの燒結後の厚みが5μm超である場合には、プリフォームアナライザ測定結果はEPMA分析結果と一致していない(図6)。これに対して、1回のトラバース当たりの焼結後の厚みが20μm以下であり、且つ、1回転当たりの燒結後の厚みが5μm以下である場合には、プリフォームアナライザ測定結果はEPMA分析結果とよく一致している(図5)。これは、後者の場合(図5)では光ファイバ母材に脈理が発生していないからであると考えられる。
【0028】
以上のように、GeO2 等の金属酸化物が添加された部分を合成する速度が、燒結後の厚みに換算して、1回のトラバース当たり20μm以下であり、且つ、1回転当たり5μm以下である条件の下で多孔質母材を合成する。そして、この多孔質母材を脱水・燒結し透明ガラス化して光ファイバ母材を製造し、この光ファイバ母材を線引して光ファイバを製造する。このようにすることにより、脈理の発生が抑制され、プリフォームアナライザに依る屈折率測定が可能となり、したがって、光ファイバ母材すなわち光ファイバの特性を制御するのが容易となる。
【0029】
本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく種々の変形が可能である。例えば、上記実施形態の説明においては、リング型屈折率プロファイルを有する光ファイバを線引して製造するのに好適な光ファイバ母材を製造する場合について説明したが、これに限られるものではなく、任意の屈折率分布を有する光ファイバ母材を製造する場合にも本発明は適用可能である。
【0030】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したとおり、本発明によれば、出発ロッドの軸方向についてガラス合成用のバーナが出発ロッドに対して往復トラバース運動するとともに、出発ロッドがその軸を中心に回転しながら、出発ロッドの外周面上に多孔質母材が合成され、その多孔質母材が焼結されて光ファイバ母材が製造される。多孔質母材のうち金属酸化物が添加された部分が合成される際には、その合成速度は、焼結後の厚みに換算して、1回のトラバース当たり20μm以下であり、且つ、1回転当たり5μm以下である。このようにすることにより、光ファイバ母材中の脈理の発生が抑制され、プリフォームアナライザに依る屈折率測定が可能となり、したがって、光ファイバ母材すなわち光ファイバの特性を制御するのが容易となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る光ファイバ母材製造方法に従って光ファイバ母材を製造するのに好適な光ファイバ母材製造装置の構成図である。
【図2】光ファイバ母材におけるGeO2 添加量分布の説明図である。
【図3】本実施形態に係る光ファイバ母材製造方法を説明するフローチャート図である。
【図4】第2コア領域相当部分を合成する工程(ステップS3)におけるトラバース速度および回転速度について設定した5つのケースそれぞれの条件とその結果とをまとめた図表である。
【図5】1回のトラバース当たりの焼結後の厚みが20μm以下であり、且つ、1回転当たりの燒結後の厚みが5μm以下である場合におけるEPMA分析に依る元素分析結果とプリフォームアナライザに依る屈折率測定結果とを模式的に示す図である。
【図6】1回のトラバース当たりの焼結後の厚みが20μm超であるか、または、1回転当たりの燒結後の厚みが5μm超である場合における、EPMA分析に依る元素分析結果とプリフォームアナライザに依る屈折率測定結果とを模式的に示す図である。
【符号の説明】
10…光ファイバ母材製造装置、11…チャンバ、12…バーナ、13a,13b…回転チャック、14…支持部材、15…駆動部、21…出発ロッド、22a,22b…ダミーロッド、23…多孔質母材。

Claims (1)

  1. 出発ロッドの軸方向についてガラス合成用のバーナを前記出発ロッドに対して相対的に往復トラバース運動させるとともに前記出発ロッドをその軸を中心に回転させながら前記出発ロッドの外周面上に多孔質母材を合成し、この多孔質母材を焼結して光ファイバ母材を製造する方法であって、
    前記多孔質母材中において金属酸化物が添加された部分を合成する速度が、焼結後の厚みに換算して、1回のトラバース当たり20μm以下であり、且つ、1回転当たり5μm以下であることを特徴とする光ファイバ母材製造方法。
JP81898A 1998-01-06 1998-01-06 光ファイバ母材製造方法 Expired - Lifetime JP3635906B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP81898A JP3635906B2 (ja) 1998-01-06 1998-01-06 光ファイバ母材製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP81898A JP3635906B2 (ja) 1998-01-06 1998-01-06 光ファイバ母材製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH11199263A JPH11199263A (ja) 1999-07-27
JP3635906B2 true JP3635906B2 (ja) 2005-04-06

Family

ID=11484261

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP81898A Expired - Lifetime JP3635906B2 (ja) 1998-01-06 1998-01-06 光ファイバ母材製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3635906B2 (ja)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6565556B2 (ja) * 2015-09-30 2019-08-28 住友電気工業株式会社 ガラス母材の昇降装置
WO2024024729A1 (ja) * 2022-07-26 2024-02-01 株式会社フジクラ 光ファイバ用母材、光ファイバ用母材の屈折率分布の測定方法、及び光ファイバ用母材の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPH11199263A (ja) 1999-07-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2515728B2 (ja) 光ファイバ−のロッド母材及びファイバの製造方法
US20060213231A1 (en) Optical fiber manufacture
JPS5927728B2 (ja) 煤状ガラスロッドの製造方法
US20030140659A1 (en) Method for producing an optical fibre and blank for an optical fibre
RU2236386C2 (ru) Способ изготовления заготовки оптического волокна
US7437893B2 (en) Method for producing optical glass
JP3635906B2 (ja) 光ファイバ母材製造方法
US20070137256A1 (en) Methods for optical fiber manufacture
JP4104558B2 (ja) ガラス管の製造方法
CA1122079A (en) Manufacture of monomode fibers
CN113716861A (zh) 一种采用外气相沉积法制备弯曲不敏感光纤的方法
JPH1053429A (ja) 光ファイバ用母材およびその製造方法
JPH0476936B2 (ja)
JPH0425215B2 (ja)
JP3343079B2 (ja) 光ファイバコア部材と光ファイバ母材およびそれらの製造方法
JPH0583500B2 (ja)
JPS63248733A (ja) シングルモ−ド光フアイバ母材の製造法
JPS63147840A (ja) 石英ガラス材の製造方法
US20070157674A1 (en) Apparatus for fabricating optical fiber preform and method for fabricating low water peak fiber using the same
JPH0742131B2 (ja) 光フアイバ用ガラス母材の製造方法
JPH0460930B2 (ja)
JPS6374932A (ja) 光フアイバ母材の製造方法
JPH0525817B2 (ja)
JPH0986948A (ja) 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法
JP2003020241A (ja) モードフィールド変換用光ファイバの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20040628

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20040714

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20040902

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20040928

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20041214

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20041227

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090114

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090114

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100114

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110114

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110114

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120114

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120114

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130114

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130114

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140114

Year of fee payment: 9

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

EXPY Cancellation because of completion of term