JP4457669B2 - Sputtering target and manufacturing method thereof - Google Patents

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Description

本発明は、透明導電膜、特にタッチパネル用透明導電膜に好適な薄膜形成用スパッタリングターゲットに関する。   The present invention relates to a sputtering target for forming a thin film suitable for a transparent conductive film, particularly a transparent conductive film for a touch panel.

近年の情報化社会の発展にともない、急速にコンピューターが普及しつつある。そのため、マン・マシーン・インターフェースとしてのディスプレイや入力装置に対する注目も高まっている。従来、コンピューターなどへの入力方法としては、キーボード入力を主体としたCUI(Character based User Interface)が主であったが、最近ではポインティング入力装置によるGUI(Graphical User Interface)が主流になりつつある。   With the development of information society in recent years, computers are spreading rapidly. For this reason, attention is being paid to displays and input devices as man-machine interfaces. Conventionally, as a method for inputting to a computer or the like, CUI (Character based User Interface) mainly using keyboard input has been mainly used, but recently, GUI (Graphical User Interface) using a pointing input device is becoming mainstream.

ポインティング入力装置としては、マウス、トラックボール、タッチパネルなどがあげられる。中でもディスプレイと一体となったタッチパネルは、パネル上で直接指や専用のペンで入力を行えるといった特徴を有している。このため、ディスプレイと入力装置を一体化できシステムを小型化できることから、PDA(Personal Digital Assistant)、HPC(Handheld PC)などで多く使用されている。タッチパネル市場は、これらモバイル機器の普及にともない拡大している。   Examples of pointing input devices include a mouse, a trackball, and a touch panel. In particular, the touch panel integrated with the display has a feature that input can be performed directly with a finger or a dedicated pen on the panel. For this reason, since the display and the input device can be integrated and the system can be reduced in size, it is often used in PDA (Personal Digital Assistant), HPC (Handheld PC) and the like. The touch panel market is expanding with the spread of these mobile devices.

タッチパネルの方式は、(1)抵抗膜方式、(2)光学方式、(3)静電容量方式、(4)超音波方式、(5)圧力方式などに大別される。中でも抵抗膜方式は、薄い、軽い、割れにくい、低コストといった特徴を有することから、携帯用情報端末に最も適したタッチパネルとなっている。   Touch panel systems are broadly classified into (1) resistive film system, (2) optical system, (3) electrostatic capacity system, (4) ultrasonic system, and (5) pressure system. Among these, the resistive film method has features such as thinness, lightness, resistance to cracking, and low cost, and is the most suitable touch panel for portable information terminals.

抵抗膜式タッチパネルは、プラスチックなどのフィルム表面に透明導電膜を形成した上部電極と、やはり同様な透明導電膜を形成したガラス基板またはフィルムからなる下部電極が、スペーサーを介して対向する構造となっている。指やペンなどで上部電極にタッチすることにより上部電極が下部電極に接触し、その時の電流値からタッチされた場所を検出する仕組みとなっている。   A resistive touch panel has a structure in which an upper electrode formed of a transparent conductive film on the surface of a film such as plastic and a lower electrode made of a glass substrate or film on which a similar transparent conductive film is formed face each other through a spacer. ing. By touching the upper electrode with a finger or a pen, the upper electrode comes into contact with the lower electrode, and the touched location is detected from the current value at that time.

このようなタッチパネルでは、タッチ位置を検出する際の位置精度を向上させるため、比較的高いシート抵抗(500〜1000Ω/□)で、極めて高い透過率を持った透明導電膜が要求されている。   In such a touch panel, a transparent conductive film having a relatively high sheet resistance (500 to 1000Ω / □) and a very high transmittance is required in order to improve the position accuracy when detecting the touch position.

透明導電膜として最も一般的なITO(Tin doped Indium Oxide)薄膜を用いて、前述のような500〜1000Ω/□といったシート抵抗を得ようとすると、膜厚は2〜4nmとなってしまう。このような薄い膜は、基板上に島状に形成されて不連続な膜となるため、基板上での抵抗値が不均一となり、抵抗膜式のタッチパネルには不向きである。   If the most common ITO (Tin doped Indium Oxide) thin film is used as the transparent conductive film to obtain a sheet resistance of 500 to 1000Ω / □ as described above, the film thickness becomes 2 to 4 nm. Such a thin film is formed in an island shape on the substrate and becomes a discontinuous film. Therefore, the resistance value on the substrate becomes non-uniform and is not suitable for a resistive film type touch panel.

一方、膜厚ではなく薄膜の抵抗率(体積抵抗率)でシート抵抗を制御しようとすると、例えば、膜厚10nm程度で上記のシート抵抗を得るには、抵抗率として500〜1000μΩ・cm程度の膜が適当となる。しかし、ITOを用いてこのような膜を作製しようとすると、酸素分圧に対して抵抗率が大幅に変化する領域を製膜条件として選択せざるを得なくなり、生産の安定性を考慮すると得策ではない。   On the other hand, when the sheet resistance is controlled not by the film thickness but by the resistivity (volume resistivity) of the thin film, for example, in order to obtain the above sheet resistance at a film thickness of about 10 nm, the resistivity is about 500 to 1000 μΩ · cm. A membrane is suitable. However, if such a film is made using ITO, a region where the resistivity changes greatly with respect to the oxygen partial pressure has to be selected as a film forming condition. is not.

ITO膜に換わって、ZnOにAlをドープした透明導電膜は、500μΩ・cm程度の抵抗値が得られるが、膜の耐久性が劣るためこれも好ましくない。   A transparent conductive film in which ZnO is doped with Al instead of the ITO film has a resistance value of about 500 μΩ · cm, but this is also not preferable because the durability of the film is inferior.

このような理由から、抵抗率として500〜1000μΩ・cm程度の値を、工業的に安定生産できるような透明導電膜であって、透過率が高く、ITOと同様に微細加工が可能な膜が望まれていた。   For this reason, a transparent conductive film capable of industrially producing a value of about 500 to 1000 μΩ · cm as a resistivity, which has a high transmittance and can be finely processed like ITO. It was desired.

このような問題を解決するため、ITOにマグネシウムを添加する方法が報告された(例えば、特許文献1参照)。このマグネシウム含有ITO膜は、薄膜の抵抗率が高く10nm程度の膜厚で500〜1000μΩ・cmのシート抵抗を確保でき、さらにITO膜よりも耐候性(耐熱性および耐湿性)に優れるといった特徴を有していた。   In order to solve such a problem, a method of adding magnesium to ITO has been reported (for example, see Patent Document 1). This magnesium-containing ITO film has a feature that the resistivity of the thin film is high, a sheet resistance of 500 to 1000 μΩ · cm can be secured with a film thickness of about 10 nm, and weather resistance (heat resistance and humidity resistance) is superior to the ITO film. Had.

タッチパネルでは、次々とタッチされる位置を精度良く検出するためにタッチした部分の対向する基板同士がすぐに離れる必要がある。このためには、対向するガラス基板またはフィルムのいずれか一方の膜表面に20nm以上の表面突起を形成させるのが有効であることが知られているが(例えば、非特許文献1参照)、前記のマグネシウム含有ITO膜の表面には20nm以上の突起が無く平坦な膜となっているため、タッチパネルとして使用した際、ペンまたは指によってタッチされた部分のフィルムが対向側のガラス基板またはフィルムと接触したまま離れなくなるという新たな問題を生じた。   In the touch panel, in order to accurately detect the positions touched one after another, it is necessary to immediately separate the substrates facing each other at the touched portion. For this purpose, it is known that it is effective to form surface protrusions of 20 nm or more on the surface of one of the opposing glass substrate or film (for example, see Non-Patent Document 1). Since the surface of the magnesium-containing ITO film has no projections of 20 nm or more and is a flat film, when used as a touch panel, the part of the film touched by the pen or finger contacts the glass substrate or film on the opposite side A new problem has arisen that it is impossible to leave.

特開2001−151572号報JP 2001-151572 A

第10回フラットパネルディスプレイ専門技術展 部品・材料コース 専門技術セミナーテキスト P40、(2000)10th Flat Panel Display Special Technology Exhibition Parts and Materials Course Special Technology Seminar Text P40, (2000)

本発明の課題は、タッチパネルとして耐候性に優れたマグネシウム含有ITO薄膜の表面に20nm以上の突起を形成することができるスパッタリングターゲットを提供することにある。   The subject of this invention is providing the sputtering target which can form 20 nm or more protrusion on the surface of the magnesium containing ITO thin film excellent in weather resistance as a touch panel.

本発明者らはマグネシウム含有ITO薄膜の表面に20nm以上の突起を形成する方法について鋭意検討を行った。その結果、マグネシウム含有ITO薄膜の表面状態はスパッタリング時に反応性ガスとして導入する酸素ガスの量に依存し、該酸素量を低減させることにより膜表面に突起が形成されやすくなるとの知見を得た。しかし、薄膜の抵抗率は該酸素量に依存しているため従来のマグネシウム含有ITOターゲットを用いて酸素ガスの導入量を減らして成膜すると得られる膜の抵抗率が変化してしまう。そこで、本発明者らはさらに検討を重ね、多量の酸素をターゲット中に含有させ、スパッタリング時にチャンバー内に導入する酸素量を低減することにより、得られる膜の表面に20nm以上の突起を形成できることを見いだした。   The present inventors diligently studied a method for forming protrusions of 20 nm or more on the surface of a magnesium-containing ITO thin film. As a result, the inventors have found that the surface state of the magnesium-containing ITO thin film depends on the amount of oxygen gas introduced as a reactive gas during sputtering, and that protrusions are easily formed on the film surface by reducing the amount of oxygen. However, since the resistivity of the thin film depends on the amount of oxygen, the resistivity of the obtained film changes when the conventional magnesium-containing ITO target is used to reduce the amount of oxygen gas introduced. Therefore, the present inventors have further studied, and can contain protrusions of 20 nm or more on the surface of the resulting film by containing a large amount of oxygen in the target and reducing the amount of oxygen introduced into the chamber during sputtering. I found.

そして、このようなターゲットは、焼成工程において昇温時の少なくとも800℃から降温時の少なくとも800℃まで酸化性のガスを焼成炉内に導入するとともに、降温速度を50℃/時間より遅くすることにより、ビックスバイト構造のIn相の擬アニオンサイトに酸素を取り込ませて蛍石構造のInSn12相へ変化させ、前記蛍石構造のInSn12相の(220)面のX線回折ピークの積分強度が、前記ビックスバイト構造のIn相の(211)面のX線回折ピークの積分強度の40%以上となるようにすることにより得られることを見出し本発明を完成した。 In such a target, an oxidizing gas is introduced into the firing furnace from at least 800 ° C. at the time of temperature increase to at least 800 ° C. at the time of temperature decrease in the firing process, and the temperature decrease rate is made slower than 50 ° C./hour. Accordingly, by incorporation of oxygen in the pseudo anion site in 2 O 3 phase bixbyite structure is changed to in 4 Sn 3 O 12 phase fluorite structure, the in 4 Sn 3 O 12 phase of the fluorite structure ( integrated intensity of X-ray diffraction peak of 220) plane, obtained by such a the bixbite structure in 2 O 3 phase (211) 40% of the integral intensity of X-ray diffraction peaks of the surface above it The present invention has been completed.

即ち、本発明は、実質的にインジウム、スズ、マグネシウムおよび酸素からなり、酸化インジウムと酸化スズの中間化合物である蛍石構造のInSn12相の(220)面のX線回折ピークの積分強度が、ビックスバイト構造のIn相の(211)面のX線回折ピークの積分強度の40%以上であることを特徴とする焼結体からなるスパッタリングターゲットに関するものである。 That is, the present invention substantially consists of indium, tin, magnesium, and oxygen, and the (220) plane X-ray diffraction peak of the fluorite-structured In 4 Sn 3 O 12 phase that is an intermediate compound of indium oxide and tin oxide. In particular, the present invention relates to a sputtering target made of a sintered body, characterized in that the integrated intensity is 40% or more of the integrated intensity of the X-ray diffraction peak of the (211) plane of the In 2 O 3 phase of the bixbite structure.

以下、本発明を詳細に説明する。   Hereinafter, the present invention will be described in detail.

本発明を実現するためのスパッタリングターゲットは、例えば以下の方法で製造することができる。   A sputtering target for realizing the present invention can be manufactured, for example, by the following method.

ターゲットとしては、実質的にインジウム、スズ、マグネシウムおよび酸素からなる焼結体を用いたものを使用する。こうすることにより、高い抵抗率と耐候性を得ることができる。焼結体の密度は、放電安定性の観点から相対密度で98%以上が好ましく、このような焼結体は、例えば、以下のような方法で製造することができる。   A target that uses a sintered body substantially made of indium, tin, magnesium, and oxygen is used. By doing so, high resistivity and weather resistance can be obtained. The density of the sintered body is preferably 98% or more in terms of relative density from the viewpoint of discharge stability, and such a sintered body can be produced, for example, by the following method.

原料粉末としては、酸化インジウム、酸化スズおよび酸化マグネシウムまたは水酸化マグネシウム等を用いることができる。マグネシウム源として酸化マグネシウムを使用することも可能であるが、この場合成形体中の酸化マグネシウムが空気中の水分と反応して、水酸化マグネシウムとなりやすい。酸化マグネシウムから水酸化マグネシウムへの反応は体積膨張をともなうため、成形体にストレスがかかりクラックが入る原因となる。水酸化マグネシウム粉末を用いると、空気中の水分との反応がなく、製造工程中に成形体が空気にさらされる状況においても成形体にクラックが発生しないため好ましい。   As the raw material powder, indium oxide, tin oxide, magnesium oxide, magnesium hydroxide, or the like can be used. Magnesium oxide can be used as the magnesium source. In this case, magnesium oxide in the molded body tends to react with moisture in the air to form magnesium hydroxide. Since the reaction from magnesium oxide to magnesium hydroxide is accompanied by volume expansion, the molded body is stressed and causes cracks. Use of magnesium hydroxide powder is preferable because it does not react with moisture in the air, and cracks do not occur in the molded body even in a situation where the molded body is exposed to air during the manufacturing process.

以下、水酸化マグネシウムを使用した場合について述べるが、酸化マグネシウムを使用した場合であっても本発明の効果を得ることができる。   Hereinafter, although the case where magnesium hydroxide is used is described, the effect of the present invention can be obtained even when magnesium oxide is used.

使用する各粉末は、2次粒径の最大粒径が1μm以下、平均粒径が0.4μm以下の粉末とするのが好ましい。本発明における平均粒径とは、粒度の体積基準の累積分布の50%に相当する粉末の粒子径を意味する。こうすることにより高密度の焼結体が得やすくなる。   Each powder to be used is preferably a powder having a maximum secondary particle size of 1 μm or less and an average particle size of 0.4 μm or less. The average particle size in the present invention means the particle size of the powder corresponding to 50% of the volume-based cumulative distribution of particle size. This makes it easier to obtain a high-density sintered body.

次に、これらの粉末の混合を行うが、この混合工程を2段階に分けて行うことが好ましい。具体的には、まず最初に、酸化インジウム粉末、酸化スズ粉末および水酸化マグネシウム粉末を所定量計量し、ボールなどの媒体を使用せずに例えば、シェイカーミキサー等を用いて混合する。この混合において、粉末の混合度を高めるとともに、2次粒子が凝集して形成される3次粒子をほぐしておく。ここで、ナイロンボールなどの媒体を用いて例えばボールミル等を用いて混合すると、粉末が十分にほぐされること無く、また混合も不十分な状態で粉末が圧密されてしまい、好ましくないことがある。本工程での混合時間は、10分以上が好ましく、上限は特にないが1時間も行えば十分である。   Next, although these powders are mixed, it is preferable to perform this mixing process in two stages. Specifically, first, a predetermined amount of indium oxide powder, tin oxide powder, and magnesium hydroxide powder are weighed and mixed using, for example, a shaker mixer or the like without using a medium such as a ball. In this mixing, the degree of mixing of the powder is increased and the tertiary particles formed by aggregation of the secondary particles are loosened. Here, when a medium such as a nylon ball is used and mixed using, for example, a ball mill, the powder is not sufficiently loosened, and the powder is compacted in an insufficiently mixed state, which is not preferable. The mixing time in this step is preferably 10 minutes or more, and although there is no particular upper limit, it is sufficient to carry out for 1 hour.

続いて、混合された粉末をナイロンボール等の媒体とともにボールミルのポットに入れ、第2の混合を行うとともに粉末の圧密化を行う。本工程での混合時間は10〜30時間が好ましい。このようにして得られた圧密粉末は、凝集して粗大な粒子となっていることがあるので、得られた混合粉末を目開き300μm程度のふるいに通し、ふるいを通らない凝集粒子を除去する。このような混合方法により、焼結体の組織がスズを10〜20原子%、マグネシウムを0.5原子%以下、残部がインジウムおよび酸素からなる粒子と、スズを5原子%以下、マグネシウムを0.8〜1.5原子%、残部がインジウムおよび酸素からなる粒子とからのみ構成されるターゲットが製造可能となる。そして、このような構造とすることにより、スパッタリング中の異常放電が抑制可能となる。   Subsequently, the mixed powder is put into a pot of a ball mill together with a medium such as a nylon ball to perform second mixing and compaction of the powder. The mixing time in this step is preferably 10 to 30 hours. Since the compacted powder obtained in this way may be aggregated into coarse particles, the obtained mixed powder is passed through a sieve having an opening of about 300 μm to remove aggregated particles that do not pass through the sieve. . By such a mixing method, the structure of the sintered body is 10 to 20 atomic% of tin, 0.5 atomic% or less of magnesium, the remainder is composed of indium and oxygen, 5 atomic% or less of tin, and 0 of magnesium. It is possible to produce a target composed only of particles of .8 to 1.5 atomic% and the balance being indium and oxygen. And by setting it as such a structure, the abnormal discharge during sputtering can be suppressed.

酸化スズの混合量は、Sn/(Sn+In)の原子比で1.9〜14%とすることが好ましい。より好ましくは4〜11%である。また、水酸化マグネシウム粉末の混合量は、Mg/(In+Sn+Mg)の原子比で0.1〜20%が好ましい。より好ましくは0.3〜10%、さらに好ましくは0.5〜5%である。水酸化マグネシウム粉末の添加量が前記範囲より少ないとエッチング特性および耐久性が劣ることがあり、前記範囲を超えると抵抗率が高くなりすぎることがある。   The amount of tin oxide mixed is preferably 1.9 to 14% in terms of an atomic ratio of Sn / (Sn + In). More preferably, it is 4 to 11%. The mixing amount of the magnesium hydroxide powder is preferably 0.1 to 20% in terms of the atomic ratio of Mg / (In + Sn + Mg). More preferably, it is 0.3-10%, More preferably, it is 0.5-5%. If the amount of magnesium hydroxide powder added is less than the above range, the etching characteristics and durability may be inferior, and if it exceeds the above range, the resistivity may be too high.

次に、得られた混合粉末をプレス法あるいは鋳込法等の成形法により成形して成形体を製造する。プレス成形により成形体を製造する場合には所定の大きさの金型に混合粉末を充填した後、プレス機を用いて100〜500kg/cmの圧力でプレスを行い成形体とする。この際、必要に応じてPVA等のバインダーを添加しても良い。 Next, the obtained mixed powder is molded by a molding method such as a press method or a casting method to produce a molded body. In the case of producing a molded body by press molding, the mixed powder is filled into a mold having a predetermined size, and then pressed at a pressure of 100 to 500 kg / cm 2 using a press machine to obtain a molded body. At this time, a binder such as PVA may be added as necessary.

一方、鋳込法により成形体を製造する場合には、原料粉末を水、バインダーおよび分散剤とともに混合してスラリー化し、こうして得られた50〜5000センチポイズの粘度を持つスラリーを所望形状の吸水性のある多孔質成形型へ注入して成形体を作製する。   On the other hand, in the case of producing a molded body by a casting method, the raw material powder is mixed with water, a binder and a dispersing agent to form a slurry, and the slurry having a viscosity of 50 to 5000 centipoise thus obtained is formed into a desired water-absorbing property. A molded body is prepared by pouring into a porous mold.

こうして得られた成形体は、必要に応じて冷間等方圧プレス(CIP)による処理を行う。この際、CIPの圧力は十分な圧密効果を得るため1ton/cm以上、好ましくは2〜5ton/cmであることが望ましい。 The molded body thus obtained is treated by cold isostatic pressing (CIP) as necessary. At this time, since the pressure of the CIP to obtain a sufficient compaction effect 1 ton / cm 2 or more, it is desirable that preferably is 2~5ton / cm 2.

成形を鋳込法により行った場合には、CIP後の成形体中に残存する水分およびバインダー等の有機物を除去するため300〜500℃の温度で5〜20時間程度の乾燥処理および脱バインダー処理を施すことが好ましい。また、成形をプレス法により行った場合でも、成形時にバインダーを使用したときには、同様の脱バインダー処理を行うことが好ましい。   When molding is performed by a casting method, a drying process and a debinding process are performed at a temperature of 300 to 500 ° C. for about 5 to 20 hours in order to remove moisture and organic substances such as a binder remaining in the molded body after CIP. It is preferable to apply. Even when the molding is performed by the press method, it is preferable to perform the same debinding process when a binder is used during the molding.

次に、このようにして得られた成形体の焼成を行う。昇温速度については特に限定されないが、焼結時間の短縮と割れ防止の観点から、10〜400℃/時間とするのが好ましい。昇温の際、少なくとも800℃以上の温度からは、炉内に酸化性ガスを酸化性ガス流量(L/min)と成形体仕込重量(kg)の比(仕込重量/酸化性ガス流量)を、1.0以下で導入する。好ましくは、600℃以上、より好ましくは400℃以上で導入する。この温度以下では成形体の焼結が起こらないため、酸化性ガスを導入しても焼結体に特性の変化をもたらさない。酸化性ガスとしては、酸素が代表的であるが、酸素にオゾンを加えたものを用いても良い。   Next, the molded body thus obtained is fired. The temperature raising rate is not particularly limited, but is preferably 10 to 400 ° C./hour from the viewpoint of shortening the sintering time and preventing cracking. When raising the temperature, at least from a temperature of 800 ° C., the ratio of the oxidizing gas flow rate (L / min) to the charged weight (kg) of the molded body (charged weight / oxidizing gas flow rate) is set in the furnace. , 1.0 or less. Preferably, it introduce | transduces at 600 degreeC or more, More preferably, it introduces at 400 degreeC or more. Below this temperature, the molded body does not sinter, and therefore, even if an oxidizing gas is introduced, the sintered body does not change in characteristics. As the oxidizing gas, oxygen is representative, but oxygen added with ozone may also be used.

焼結温度は、1450℃以上1650℃未満、好ましくは、1500〜1600℃とする。焼結時間は、充分な密度上昇効果を得るために5時間以上、好ましくは5〜30時間であることが望ましい。   The sintering temperature is 1450 ° C. or higher and lower than 1650 ° C., preferably 1500 to 1600 ° C. The sintering time is 5 hours or more, preferably 5 to 30 hours in order to obtain a sufficient density increasing effect.

降温の際、通常は生産性を考慮して100℃/時間程度の速度で降温されているが、本発明では50℃/時間未満、好ましくは30℃/時間以下、さらに好ましくは10℃/時間以下の速度でゆっくりと降温する。   When the temperature is lowered, the temperature is usually lowered at a rate of about 100 ° C./hour in consideration of productivity, but in the present invention, it is less than 50 ° C./hour, preferably 30 ° C./hour or less, more preferably 10 ° C./hour. Lower the temperature slowly at the following speed.

この降温工程で少なくとも炉内が800℃以下になるまでは上記の流量の酸化性ガスを流し続ける。好ましくは、600℃以下、より好ましくは400℃以下まで流し続ける。この温度以下では、酸化性ガスを導入しても焼成後の焼結体中の酸素量に対して特性変化が起こらない。   In this temperature lowering step, the oxidizing gas having the above flow rate is kept flowing until at least the inside of the furnace reaches 800 ° C. or lower. Preferably, the flow is continued to 600 ° C. or lower, more preferably 400 ° C. or lower. Below this temperature, even if an oxidizing gas is introduced, the characteristic does not change with respect to the amount of oxygen in the sintered body after firing.

これら降温速度の制御と酸化性ガスを流し続ける工程により、焼結体中に酸素が効率よく取り込まれ、本発明に好適な蛍石構造のInSn12相の(220)面のX線回折ピークの積分強度が、ビックスバイト構造のIn相の(211)面のX線回折ピークの積分強度の40%以上である焼結体を得ることができる。 Oxygen is efficiently taken into the sintered body by controlling the temperature lowering rate and the process of continuously flowing the oxidizing gas, and the X of the (220) plane of the In 4 Sn 3 O 12 phase having a fluorite structure suitable for the present invention. A sintered body in which the integrated intensity of the line diffraction peak is 40% or more of the integrated intensity of the X-ray diffraction peak of the (211) plane of the In 2 O 3 phase of the bixbite structure can be obtained.

本発明のInSn12相の(220)面のX線回折ピークとは、X線源にCuを用いた場合に2θ=50.7°(d値が1.797)付近に現れるピークである。 また、In相の(211)面のX線回折ピークとは、上記と同様のX線回折装置を用いた時に、2θ=21.4°(d値が4.151)付近に現れるピークである。本発明では、測定試料として研磨を施した焼結体を用い、 CuX線源、グラファイトモノクロメーターを用い、θ−2θの連続スキャンで得られたXRDプロファイルに対し、バックグラウンドのキャンセルは行わず、Kαの影響は、Rachinger法を用い、(Kα/Kα)=0.5として除去した後、単純にピーク高さ比として求めた。 The X-ray diffraction peak of the (220) plane of the In 4 Sn 3 O 12 phase of the present invention appears in the vicinity of 2θ = 50.7 ° (d value is 1.797) when Cu is used as the X-ray source. It is a peak. Further, the X-ray diffraction peak of the (211) plane of the In 2 O 3 phase appears in the vicinity of 2θ = 21.4 ° (d value is 4.151) when the same X-ray diffraction apparatus as described above is used. It is a peak. In the present invention, a sintered body subjected to polishing is used as a measurement sample, a CuX ray source, a graphite monochromator is used, and background cancellation is not performed on an XRD profile obtained by a continuous scan of θ-2θ, The influence of Kα 2 was determined by simply using the Rachinger method and removing it as (Kα 2 / Kα 1 ) = 0.5 and then simply calculating the peak height ratio.

焼結密度(相対密度)は高いほど良く、95.0%以上が好ましい。より好ましくは98.0%以上で、特に好ましくは99.0%以上である。   The higher the sintered density (relative density), the better, preferably 95.0% or more. More preferably, it is 98.0% or more, and particularly preferably 99.0% or more.

なお、本発明でいう相対密度(D)とは、In、SnOおよびMgOの真密度の相加平均から求められる理論密度(d)に対する相対値を示している。相加平均から求められる理論密度(d)とは、焼結体組成において、In、SnOおよびMgO粉末の混合量(g)をそれぞれa、b、cとしたとき、In、SnOおよびMgOの真密度7.18、6.95、3.58(g/cm)を用いて、d=(a+b+c)/((a/7.18)+(b/6.95)+(c/3.58))により求められる。そして、焼結体の測定密度をdとすると、その相対密度D(%)は式:D=(d/d)×100で求められる。 Note that the relative density in the present invention (D) shows the relative value with respect to In 2 O 3, SnO 2 and the theoretical density determined from the true density of the arithmetic mean of MgO (d). The theoretical density determined from the arithmetic mean (d), in the sintered body composition, In 2 O 3, SnO 2 and mixtures of MgO powder (g), respectively a, b, when the c, In 2 O 3 , SnO 2 and MgO true densities of 7.18, 6.95, 3.58 (g / cm 3 ) and d = (a + b + c) / ((a / 7.18) + (b / 6. 95) + (c / 3.58)). Then, when the measured density of the sintered body is d 1 , the relative density D (%) is obtained by the formula: D = (d 1 / d) × 100.

原料粉末として水酸化マグネシウムを用いた場合には、添加した水酸化マグネシウム中に含まれるマグネシウム原子がすべて酸化マグネシウムになったとして、水酸化マグネシウムの添加重量を酸化マグネシウムの添加重量に換算して計算すればよい。   When magnesium hydroxide is used as the raw material powder, the magnesium hydroxide contained in the added magnesium hydroxide is all converted to magnesium oxide, and calculated by converting the added weight of magnesium hydroxide into the added weight of magnesium oxide. do it.

このようにして得られた焼結体を所定の形状に整形してスパッタリングターゲットとする。なお、必要に応じて加工・研磨してもよいし、無酸素銅等からなるバッキングプレート上にインジウム半田等を用いて接合してもよい。   The sintered body thus obtained is shaped into a predetermined shape to obtain a sputtering target. In addition, you may process and polish as needed, and you may join on a backing plate which consists of oxygen-free copper etc. using indium solder etc.

スパッタリングに際しては、スパッタリングガスとして、アルゴンなどの不活性ガスなどに必要に応じて酸素ガスなどが加えられ、通常2〜10mTorrにこれらのガス圧を制御しながら行われる。スパッタリングのための電力印加方式としては、DC、RFあるいはこれらを組み合わせたものが使用可能である。   In sputtering, an oxygen gas or the like is added as necessary to an inert gas such as argon as a sputtering gas, and the gas pressure is usually controlled to 2 to 10 mTorr. As a power application method for sputtering, DC, RF, or a combination thereof can be used.

本発明のターゲットを用いた場合、上記の不活性ガスに加えて導入させる酸素の量を低減できるため、薄膜表面に多くの突起が形成される。ここで云う突起とは、ITO薄膜表面に形成される、幅およそ30〜100nm、高さおよそ20〜100nmの凸部を云う。このような突起が、1μmあたり5個以上存在するとタッチパネルの貼り付きを防止でき好ましい。 When the target of the present invention is used, the amount of oxygen introduced in addition to the above inert gas can be reduced, so that many protrusions are formed on the surface of the thin film. The protrusions referred to here are convex portions formed on the surface of the ITO thin film and having a width of about 30 to 100 nm and a height of about 20 to 100 nm. If there are 5 or more such protrusions per 1 μm 2, it is preferable to prevent the touch panel from sticking.

また、これら突起は成膜時の酸素分圧の低下により増加するとともにその高さが高くなり、Arのみで成膜した際に、最多かつ最大となる。   Further, these protrusions increase due to a decrease in oxygen partial pressure during film formation, and the height thereof increases. When the film is formed using only Ar, the number is maximum and maximum.

また、本発明によるスパッタリングターゲットは、さらに付加機能を持たせることを目的として第4の元素を添加したターゲットにおいても有効である。第4元素としては、例えば、Al,Si,Ti,Zn,Ga,Ge,Y,Zr,Nb,Hf,Ta等を例示することができる。これら元素の添加量は、特に限定されるものではないが、ITOの優れた電気光学的特性を劣化させないため、(第4元素の酸化物の総和)/(ITO+第4元素の酸化物の総和)/100で0%を超え20%以下(重量比)とすることが好ましい。   In addition, the sputtering target according to the present invention is also effective in a target to which a fourth element is added for the purpose of providing an additional function. Examples of the fourth element include Al, Si, Ti, Zn, Ga, Ge, Y, Zr, Nb, Hf, and Ta. The addition amount of these elements is not particularly limited, but it does not deteriorate the excellent electro-optical characteristics of ITO. Therefore, (total of oxides of fourth element) / (total of oxides of ITO + fourth element) ) / 100, preferably exceeding 0% and not more than 20% (weight ratio).

基板上に形成された薄膜は、必要に応じて所望のパターンにエッチングされた後、タッチパネル等の機器を構成することができる。   After the thin film formed on the substrate is etched into a desired pattern as necessary, it can constitute a device such as a touch panel.

上述したように、本発明によれば、20nm以上の突起を1μmあたり5個以上有し、かつ抵抗率、耐熱特性、耐湿特性を満足するタッチパネルに好適な透明導電膜を得ることができる。 As described above, according to the present invention, it is possible to obtain a transparent conductive film suitable for a touch panel having 5 or more protrusions of 20 nm or more per 1 μm 2 and satisfying resistivity, heat resistance characteristics, and moisture resistance characteristics.

以下、本発明を実施例をもって更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited to these.

実施例1
酸化インジウム粉末(平均粒径0.4μm)450重量部、酸化スズ粉末(平均粒径0.3μm)50重量部および水酸化マグネシウム粉末(平均粒径0.4μm)0.25重量部(Mg/(In+Sn+Mg)=0.12原子%)をシェイカーミキサーを用いて20分間混合した。
Example 1
450 parts by weight of indium oxide powder (average particle size 0.4 μm), 50 parts by weight of tin oxide powder (average particle size 0.3 μm) and 0.25 parts by weight of magnesium hydroxide powder (average particle size 0.4 μm) (Mg / (In + Sn + Mg) = 0.12 atomic%) was mixed for 20 minutes using a shaker mixer.

次に、得られた混合粉末をナイロンボールとともにポリエチレン製のポットに入れ、乾式ボールミルにより72時間混合圧密し、混合粉末を作製した後、得られた粉末を目開き300μmのふるいに通し、粗大粒子を除去した。   Next, the obtained mixed powder is put into a polyethylene pot together with nylon balls, mixed and compacted by a dry ball mill for 72 hours to prepare a mixed powder, and then the obtained powder is passed through a sieve having an opening of 300 μm to obtain coarse particles. Was removed.

このようにして得られた混合粉末を金型に入れ、300kg/cmの圧力でプレスして、150mm×300mm×10mmtの成形体を得た。これらの成形体を3ton/cmの圧力でCIP処理を行った。 The mixed powder thus obtained was put in a mold and pressed at a pressure of 300 kg / cm 2 to obtain a molded body of 150 mm × 300 mm × 10 mmt. These molded bodies were subjected to CIP treatment at a pressure of 3 ton / cm 2 .

次に得られた成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、以下の条件で焼成した。
(焼結条件)
昇温速度:25℃/時間、焼結温度:1500℃、焼結時間:6時間、降温速度:10℃/時間、雰囲気:昇温時800℃から降温時400℃まで純酸素ガスを炉内に、(仕込重量(kg)/酸素流量(L/min))=0.8で導入
得られた焼結体の焼結密度をアルキメデス法により、結晶構造をXRDにより調べた。
(XRD測定条件)
X線源:Cukαを用い、Kα1のみによる回折ピーク、パワー:50kV、200mA
測定法:2θ/θ、連続スキャン、スキャンスピード:2度/分(スキャン範囲(2θ):20〜60度)
測定結果を表1にまとめる。
Next, the obtained molded body was placed in a pure oxygen atmosphere sintering furnace and fired under the following conditions.
(Sintering conditions)
Temperature increase rate: 25 ° C./hour, sintering temperature: 1500 ° C., sintering time: 6 hours, temperature decrease rate: 10 ° C./hour, atmosphere: pure oxygen gas in the furnace from 800 ° C. during temperature increase to 400 ° C. during temperature decrease Introduced at (charged weight (kg) / oxygen flow rate (L / min)) = 0.8 The sintered density of the obtained sintered body was examined by Archimedes method and the crystal structure was examined by XRD.
(XRD measurement conditions)
X-ray source: Cukα, diffraction peak due to Kα1 only, power: 50 kV, 200 mA
Measurement method: 2θ / θ, continuous scan, scan speed: 2 degrees / minute (scan range (2θ): 20 to 60 degrees)
The measurement results are summarized in Table 1.

また、EPMAを用いて各粒子の組成比を測定した。スズを13〜17原子%、マグネシウムを0〜0.3原子%、インジウムを25原子%および残部が酸素から構成される粒子と、スズを2〜3原子%、マグネシウムを0.9〜1.3原子%、インジウムを36〜39原子%および残部が酸素から構成される粒子が観察された。   Further, the composition ratio of each particle was measured using EPMA. Particles composed of 13 to 17 atomic% tin, 0 to 0.3 atomic% magnesium, 25 atomic% indium, and the balance oxygen, tin 2-3 atomic%, magnesium 0.9-1. Particles composed of 3 atomic%, indium from 36 to 39 atomic% and the balance consisting of oxygen were observed.

得られた焼結体をインジウム半田を用いて無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングした。このターゲットを用いて薄膜を形成した。
(スパッタリング条件)
スパッタ方式:DCマグネトロン、基板温度:200℃、スパッタリングガス:Arのみ、ガス圧:5mTorr、DCパワー密度:2.3W/cm
得られた膜の抵抗率および1μmあたりの20nm以上の突起の数を表1にまとめる。突起の数は、Digital Instruments社製AFM:Nano−ScopeIIIaにより得られた像から数えて求めた。
The obtained sintered body was bonded to a backing plate made of oxygen-free copper using indium solder. A thin film was formed using this target.
(Sputtering conditions)
Sputtering method: DC magnetron, substrate temperature: 200 ° C., sputtering gas: Ar only, gas pressure: 5 mTorr, DC power density: 2.3 W / cm 2
Table 1 summarizes the resistivity of the film obtained and the number of protrusions of 20 nm or more per 1 μm 2 . The number of protrusions was determined by counting from images obtained using AFM: Nano-Scope IIIa manufactured by Digital Instruments.

次に、得られた薄膜の耐熱試験および耐湿試験を以下の条件で実施し、抵抗率の変化率を調べた。なお、抵抗率の変化率は (試験後の抵抗率−試験前の抵抗率)×100/試験前の抵抗率 により求めた。
(耐熱試験)
雰囲気:大気中、温度:250℃、保持時間:30分
(耐湿試験)
温度:60℃、湿度90%RH、保持時間:500時間
結果を表1にまとめる。抵抗率、表面突起数、耐熱特性、耐湿特性の全てにわたって良好な結果の膜を得ることができた。
Next, a heat resistance test and a moisture resistance test of the obtained thin film were performed under the following conditions, and the rate of change in resistivity was examined. In addition, the change rate of the resistivity was obtained by (Resistivity after test−Resistivity before test) × 100 / Resistivity before test.
(Heat resistance test)
Atmosphere: In air, temperature: 250 ° C., retention time: 30 minutes (moisture resistance test)
Temperature: 60 ° C., humidity 90% RH, retention time: 500 hours The results are summarized in Table 1. A film having good results over all of the resistivity, the number of surface protrusions, heat resistance and moisture resistance could be obtained.

実施例2
粉末の混合比を酸化インジウム粉末450重量部、酸化スズ粉末50重量部および水酸化マグネシウム粉末1.05重量部(Mg/(In+Sn+Mg)=0.52原子%)とした以外は、実施例1と同じ方法でマグネシウム含有ITOターゲットを作製した。
Example 2
Example 1 except that the mixing ratio of the powder was 450 parts by weight of indium oxide powder, 50 parts by weight of tin oxide powder and 1.05 parts by weight of magnesium hydroxide powder (Mg / (In + Sn + Mg) = 0.52 atomic%). A magnesium-containing ITO target was prepared by the same method.

得られた焼結体の焼結密度をアルキメデス法により、結晶構造をXRDにより調べた。結果を表1にまとめる。   The sintered density of the obtained sintered body was examined by the Archimedes method, and the crystal structure was examined by XRD. The results are summarized in Table 1.

得られたターゲットを用いて実施例1と同じ方法で成膜し、抵抗率および表面状態を調べた。結果を表1にまとめる。   Using the obtained target, a film was formed by the same method as in Example 1, and the resistivity and surface state were examined. The results are summarized in Table 1.

次に、実施例1と同じ条件で耐熱試験、耐湿試験を実施した。結果を表1にまとめる。抵抗率、表面状態、耐熱試験、耐湿試験の全てにわたって良好な結果の膜を得ることができた。   Next, a heat resistance test and a moisture resistance test were performed under the same conditions as in Example 1. The results are summarized in Table 1. Films with good results could be obtained over all of resistivity, surface condition, heat resistance test and moisture resistance test.

実施例3
粉末の混合比を酸化インジウム粉末450重量部、酸化スズ粉末50重量部および水酸化マグネシウム粉末10.85重量部(Mg/(In+Sn+Mg)=4.7原子%)とした以外は、実施例1と同じ方法でマグネシウム含有ITOターゲットを作製した。
Example 3
Example 1 except that the mixing ratio of the powder was 450 parts by weight of indium oxide powder, 50 parts by weight of tin oxide powder and 10.85 parts by weight of magnesium hydroxide powder (Mg / (In + Sn + Mg) = 4.7 atomic%). A magnesium-containing ITO target was prepared by the same method.

得られた焼結体の焼結密度をアルキメデス法により、結晶構造をXRDにより調べた。結果を表1にまとめる。   The sintered density of the obtained sintered body was examined by the Archimedes method, and the crystal structure was examined by XRD. The results are summarized in Table 1.

得られたターゲットを用いて実施例1と同じ方法で成膜し、抵抗率および表面状態を調べた。結果を表1にまとめる。   Using the obtained target, a film was formed by the same method as in Example 1, and the resistivity and surface state were examined. The results are summarized in Table 1.

次に、実施例1と同じ条件で耐熱試験、耐湿試験を実施した。結果を表1にまとめる。抵抗率、表面状態、耐熱試験、耐湿試験の全てにわたって良好な結果の膜を得ることができた。   Next, a heat resistance test and a moisture resistance test were performed under the same conditions as in Example 1. The results are summarized in Table 1. Films with good results could be obtained over all of resistivity, surface condition, heat resistance test and moisture resistance test.

実施例4
粉末の混合比を酸化インジウム粉末450重量部、酸化スズ粉末50重量部および水酸化マグネシウム粉末22.42重量部(Mg/(In+Sn+Mg)=9.7原子%)とした以外は、実施例1と同じ方法でマグネシウム含有ITOターゲットを作製した。
Example 4
Example 1 except that the mixing ratio of the powder was 450 parts by weight of indium oxide powder, 50 parts by weight of tin oxide powder and 22.42 parts by weight of magnesium hydroxide powder (Mg / (In + Sn + Mg) = 9.7 atomic%). A magnesium-containing ITO target was prepared by the same method.

得られた焼結体の焼結密度をアルキメデス法により、結晶構造をXRDにより調べた。結果を表1にまとめる。   The sintered density of the obtained sintered body was examined by the Archimedes method, and the crystal structure was examined by XRD. The results are summarized in Table 1.

得られたターゲットを用いて実施例1と同じ方法で成膜し、抵抗率および表面状態を調べた。結果を表1にまとめる。   Using the obtained target, a film was formed by the same method as in Example 1, and the resistivity and surface state were examined. The results are summarized in Table 1.

次に、実施例1と同じ条件で耐熱試験、耐湿試験を実施した。結果を表1にまとめる。抵抗率、表面状態、耐熱試験、耐湿試験の全てにわたって良好な結果の膜を得ることができた。   Next, a heat resistance test and a moisture resistance test were performed under the same conditions as in Example 1. The results are summarized in Table 1. Films with good results could be obtained over all of resistivity, surface condition, heat resistance test and moisture resistance test.

実施例5
粉末の混合比を酸化インジウム粉末450重量部、酸化スズ粉末50重量部および水酸化マグネシウム粉末50.63重量部(Mg/(In+Sn+Mg)=19.5原子%)とした以外は、実施例1と同じ方法でマグネシウム含有ITOターゲットを作製した。
Example 5
Example 1 except that the mixing ratio of the powder was 450 parts by weight of indium oxide powder, 50 parts by weight of tin oxide powder and 50.63 parts by weight of magnesium hydroxide powder (Mg / (In + Sn + Mg) = 19.5 atomic%). A magnesium-containing ITO target was prepared by the same method.

得られた焼結体の焼結密度をアルキメデス法により、結晶構造をXRDにより調べた。結果を表1にまとめる。   The sintered density of the obtained sintered body was examined by the Archimedes method, and the crystal structure was examined by XRD. The results are summarized in Table 1.

得られたターゲットを用いて実施例1と同じ方法で成膜し、抵抗率および表面状態を調べた。結果を表1にまとめる。   Using the obtained target, a film was formed by the same method as in Example 1, and the resistivity and surface state were examined. The results are summarized in Table 1.

次に、実施例1と同じ条件で耐熱試験、耐湿試験を実施した。結果を表1にまとめる。抵抗率、表面状態、耐熱試験、耐湿試験の全てにわたって良好な結果の膜を得ることができた。   Next, a heat resistance test and a moisture resistance test were performed under the same conditions as in Example 1. The results are summarized in Table 1. Films with good results could be obtained over all of resistivity, surface condition, heat resistance test and moisture resistance test.

実施例6
焼成工程における降温速度を30℃/時間とした以外は、実施例2と同様の方法でマグネシウム含有ITOターゲットを作製した。
Example 6
A magnesium-containing ITO target was produced in the same manner as in Example 2 except that the temperature lowering rate in the firing step was 30 ° C./hour.

得られた焼結体の焼結密度をアルキメデス法により、結晶構造をXRDにより調べた。結果を表1にまとめる。   The sintered density of the obtained sintered body was examined by the Archimedes method, and the crystal structure was examined by XRD. The results are summarized in Table 1.

得られたターゲットを用いて実施例1と同じ方法で成膜し、抵抗率および表面状態を調べた。結果を表1にまとめる。   Using the obtained target, a film was formed by the same method as in Example 1, and the resistivity and surface state were examined. The results are summarized in Table 1.

次に、実施例1と同じ条件で耐熱試験、耐湿試験を実施した。結果を表1にまとめる。抵抗率、表面状態、耐熱試験、耐湿試験の全てにわたって良好な結果の膜を得ることができた。   Next, a heat resistance test and a moisture resistance test were performed under the same conditions as in Example 1. The results are summarized in Table 1. Films with good results could be obtained over all of resistivity, surface condition, heat resistance test and moisture resistance test.

比較例1
焼成工程において降温速度を80℃/時間とした以外は実施例3と同じ方法でマグネシウム含有ITOターゲットを作製した。
Comparative Example 1
A magnesium-containing ITO target was prepared in the same manner as in Example 3 except that the temperature lowering rate was 80 ° C./hour in the firing step.

得られた焼結体の焼結密度をアルキメデス法により、結晶構造をXRDにより調べた。結果を表1にまとめる。   The sintered density of the obtained sintered body was examined by the Archimedes method, and the crystal structure was examined by XRD. The results are summarized in Table 1.

得られたターゲットを用いて成膜時の酸素分圧を0.2%とした以外は、実施例1と同じ方法で成膜し、抵抗率および表面状態を調べた。結果を表1にまとめる。   A film was formed by the same method as in Example 1 except that the oxygen partial pressure during film formation was changed to 0.2% using the obtained target, and the resistivity and surface state were examined. The results are summarized in Table 1.

次に、実施例1と同じ条件で耐熱試験、耐湿試験を実施した。結果を表1にまとめる。抵抗率、耐候性では、良好な結果が得られたが、突起のない平坦な膜となってしまった。   Next, a heat resistance test and a moisture resistance test were performed under the same conditions as in Example 1. The results are summarized in Table 1. In the resistivity and weather resistance, good results were obtained, but the film was flat without protrusions.

Figure 0004457669
Figure 0004457669

Claims (5)

ンジウム、スズ、マグネシウムおよび酸素からなり、酸化インジウムと酸化スズの中間化合物である蛍石構造のInSn12相の(220)面のX線回折ピークの積分強度が、ビックスバイト構造のIn相の(211)面のX線回折ピークの積分強度の40%以上である焼結体からなることを特徴とするスパッタリングターゲット。 Lee indium, tin, made of magnesium and oxygen, the integrated intensity of the X-ray diffraction peak of In 4 Sn 3 O 12 phase (220) plane of the fluorite structure is an intermediate compound of indium oxide and tin oxide is, bixbyite structure A sputtering target comprising a sintered body that is 40% or more of the integrated intensity of the X-ray diffraction peak of the (211) plane of the In 2 O 3 phase. マグネシウムがMg/(In+Sn+Mg)の原子比で0.1〜20.0%の割合で含有されている焼結体からなることを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット。 2. The sputtering target according to claim 1, wherein the sputtering target is made of a sintered body containing magnesium at a ratio of 0.1 to 20.0% in terms of an atomic ratio of Mg / (In + Sn + Mg). 焼結体の組織がスズを10〜20原子%、マグネシウムを0.5原子%以下、残部がインジウムおよび酸素からなる粒子と、スズを5原子%以下、マグネシウムを0.8〜1.5原子%、残部がインジウムおよび酸素からなる粒子とから構成されることを特徴とする請求項1または2に記載のスパッタリングターゲット。 The structure of the sintered body is 10 to 20 atom% tin, 0.5 atom% or less magnesium, the balance is indium and oxygen, tin is 5 atom% or less, and magnesium is 0.8 to 1.5 atom. The sputtering target according to claim 1, wherein the balance is composed of particles made of indium and oxygen. 酸化インジウム、酸化スズおよび酸化マグネシウムまたは水酸化マグネシウムからなる粉末を成形した後、該成形体を酸化性雰囲気中で焼成してマグネシウム含有ITO焼結体を得る工程を有するスパッタリングターゲットの製造方法において、前記マグネシウム含有ITO焼結体を得るための焼成の際、昇温時の少なくとも800℃から降温時の少なくとも800℃まで酸化性のガスを焼成炉内に導入するとともに、降温速度を50℃/時間より遅くすることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。 In a method for producing a sputtering target, comprising forming a powder comprising indium oxide, tin oxide and magnesium oxide or magnesium hydroxide and then firing the molded body in an oxidizing atmosphere to obtain a magnesium-containing ITO sintered body. During firing to obtain the magnesium-containing ITO sintered body, an oxidizing gas is introduced into the firing furnace from at least 800 ° C. at the time of temperature rise to at least 800 ° C. at the time of temperature fall, and the temperature drop rate is 50 ° C./hour. The manufacturing method of the sputtering target characterized by making it slower. 原料として酸化インジウム粉末、酸化スズ粉末、水酸化マグネシウム粉末を用いることを特徴とする請求項4に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。 The method for producing a sputtering target according to claim 4, wherein indium oxide powder, tin oxide powder, or magnesium hydroxide powder is used as a raw material.
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