JP4451230B2 - 成膜装置 - Google Patents
成膜装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4451230B2 JP4451230B2 JP2004188105A JP2004188105A JP4451230B2 JP 4451230 B2 JP4451230 B2 JP 4451230B2 JP 2004188105 A JP2004188105 A JP 2004188105A JP 2004188105 A JP2004188105 A JP 2004188105A JP 4451230 B2 JP4451230 B2 JP 4451230B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- nozzle
- temperature
- base material
- film forming
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
この内熱式は、基材裏面からの伝熱を主体として基材を加熱する方法であり、一方、外熱式は反応炉全体を加熱することで外部からの輻射熱を主体として基材を加熱する方法である。図10及び図11に、それぞれの方法による成膜装置を示す。
図12に示す成膜装置は、母材631を貯溜する収納容器630と、これらの収納容器630にそれぞれ接続された母材供給器635とを備えている。前記母材631は、前記収納容器630と前記母材供給器635との接続経路中にそれぞれ設けられた輸送手段633により、それぞれの接続管632および634を介して前記母材供給器635へそれぞれ送られる。また、前記母材供給器635の母材供給部636より供給されたそれぞれの母材631を気化し、接続する反応炉610内に設置された基材612の表面に対して吹き付け、超電導薄膜や誘電体薄膜を形成する。
そして、前記ガスノズル622から反応炉610内に原料ガスが導入され、適温に加熱された基材612上に吹付けられて基材612の表面上で気相反応することにより、前記基材612の表面上に薄膜が形成される。
そして、前記ガスノズル622から反応炉610内に原料ガスが導入され、適温に加熱された基材612上に吹付けられて基材612の表面上で気相反応することにより、前記基材612の表面上に薄膜が形成する。
特許文献1には、酸化物超電導体の原料ガスを化学反応させて基材表面に酸化物超電導薄膜を堆積させるCVD反応を行うリアクタと、該リアクタ内に原料ガスを供給する原料ガス供給機構と、該リアクタ内のガスを排気するガス排気機構と、前記リアクタ内に酸素ガスを供給する酸素ガス供給源とが備えられた酸化物超電導導体の製造装置において、前記ガス排気機構に排気ガス中の酸素濃度を測定する酸素濃度計測装置が接続され、前記酸素ガス供給源に流量調整機構が接続され、この流量調整機構と前記酸素濃度計測装置に、前記酸素濃度計測装置の計測結果に基づいて流量調整機構を調整し、リアクタへ送る酸素ガスの供給量を調整する制御機構が、接続されてなることを特徴とする酸化物超電導導体の製造装置が開示されている。
また特許文献2には、移動中のテープ状の基材表面に原料ガスを化学反応させて薄膜を堆積させるCVD反応を行うリアクタと、前記リアクタに前記原料ガスを供給するガス拡散部と、前記リアクタ内のガスを排気する排気口に接続された排気管とが少なくとも備えられてなるCVD反応装置であり、前記リアクタには、基材導入部と反応生成室と基材導出部とが隔壁により区画されて形成され、前記リアクタを覆って前記リアクタ全体を加熱する主ヒータと、前記主ヒータの内側に設けられ、前記隔壁により区画された前記反応生成室全体を覆って前記反応生成室を加熱する補助ヒータとが備えられていることを特徴とするCVD反応装置が開示されている。
一方、図10に示す内熱式構造の成膜装置の場合では、ガスノズル422と基材412との距離を近づけた場合に同様な問題が生じる。
また図12及び図13に示す成膜装置はいずれも図11に示す外熱式構造に相当し、数時間〜30時間程度までは連続してCVD成膜運転を継続できるが、それ以上継続して成膜を行うとノズル部分が析出物によってつまってしまい、運転を継続できない問題が生じる。
更に、ガスノズルの先端部が、ノズル被覆部内に埋もれるように、ノズル被覆部の先端面から引っ込んだ状態となっていて、前記第三温度制御手段が前記ガスノズルの温度制御を行い、前記ガスノズルを通過する原料ガスの温度制御を行うので、ガスノズルの先端部分で原料ガスが分解して析出物が生じることなく、原料ガスの吹き出しを確実に行うことが出来る。
しかも、析出物が生じたとしても、析出物は温度制御の感度が鈍くなるおそれのある吐出手段の先端部分に生じるものとなるので、析出物のクリーニングは吐出手段だけを交換すれば容易に行うことが可能なものとなり、クリーニングが完了するまで成膜装置を停止させる必要が無くなるので、ひいては効率の良い作業を行うことが出来る。
また、吐出手段部分の温度を、析出物が生じない温度範囲に制御した状態で、基材上に薄膜を成長させることができるので、付着物の析出が少なく、メンテナンス性に優れた吐出手段を備えた成膜装置の提供も本発明はもたらす。
図1に示す成膜装置Iは外熱式装置であり、図中、符号10は反応炉、符号12は基材、符号13は第一温度制御手段としての基材加熱ヒータ、符号14は排気管、符号15は真空ポンプ、符号17は排気口、符号20は気化器、符号21は第二温度制御手段としての原料ガス保温ヒータ、符号22は吐出手段としてのガスノズル、符号26は第三温度制御手段としてのノズル恒温装置、をそれぞれ示す。
また、ガスノズルは、反応炉10の雰囲気に直接さらされないようにすることが重要である。
図3に示す成膜装置IIも外熱式装置であり、図中、符号100は反応炉、符号112は基材、符号115は真空ポンプ、符号117は排気口、符号120は気化器、符号121は第二温度制御手段としての保温ヒータ、符号122は吐出手段としてのガスノズル、符号126は第三温度制御手段としてのノズル恒温装置、符号130は第一温度制御手段としての基材加熱ヒータ、をそれぞれ示す。
図4に示す成膜装置IIIも外熱式装置であり、図中、符号200は反応炉、符号212は基材、符号215は真空ポンプ、符号217は排気口、符号220は気化器、符号221は第二温度制御手段としての保温ヒータ、符号222は吐出手段としてのガスノズル、符号226は第三温度制御手段としてのノズル恒温装置、符号230は第一温度制御手段としての基材加熱ヒータ、をそれぞれ示す。
図5は、本発明に係る多段ノズル式の成膜装置の第1の例を示す概略構成図である。この多段ノズル式の成膜装置も外熱式装置であり、図5中、符号310は反応炉、311は載置台、312は基材、316は第一温度制御手段としての基材加熱ヒータ、320a〜320cは気化器、321a〜321cは第二温度制御手段としての保温ヒータ、322a〜322cは吐出手段としてのガスノズル、325a〜325cはガス誘導路、326は第三温度制御手段としてのノズル恒温装置、329a〜329cは原料ガス輸送路である。
図5に示す成膜装置は、ガスノズル322a〜322cの先端付近にノズル恒温装置326を設けたことにより、ガスノズル322a〜322cの周囲と高温媒体との間で熱交換し、ガスノズル322a〜322cの温度が所定の温度範囲となるように精密に温度制御されるものとなる。これにより、温度が下がり過ぎて原料が配管内壁やガスノズル部分で析出してしまったり、温度が上がり過ぎて原料が分解して配管内壁やガスノズル部分に付着するのを防止でき、長時間安定して成膜を行うことができる。
また、気化器320a〜320cは、図示しないが、第二温度制御手段としての保温ヒータを備えている。
図8に示す長尺基材用成膜装置では、前記ガスノズル322に、それぞれノズル恒温装置327a〜cが具備され、個々に温度制御が可能であり、母材供給器335a〜335cから送液された母材を気化器320a〜320cで気化し、気化した原料ガスを適温に保持しながら反応炉310内に設置され適温に加熱された基材312の被成膜面に対して吹き付け、基材312の被成膜面上で気相反応させる。これにより、長尺状の基材312をその長手方向に移動させながら、この基材312の被成膜面上に、例えば超電導または誘電体の薄膜を成膜させる。
本発明の成膜装置を用いる酸化物超電導体の製造方法は、酸化物超電導体の構成元素を含む母材を気化器で気化させ、その原料ガスを反応炉内に導いて反応させ、基板上に酸化物超電導薄膜を成膜して酸化物超電導導体を製造する方法において、前記気化器から前記反応炉へ前記原料ガスを導く輸送路の一端に配された吐出手段に接して設けられた温度制御手段によって、前記吐出手段の中を通過する原料ガスから析出物が生じないように原料ガスの温度を制御しながら酸化物超電導薄膜を成膜することを特徴としている。
また基材としては、銀、銀合金、銅、銅合金、ハステロイなどの金属製基材や、これらの金属製基材の表面に酸化イットリウムなどの酸化物からなる中間層を成膜した基材を用いることが好ましい。基材の形状は限定されず、製造する酸化物超電導導体の用途等によって適宜選択可能であり、例えば、長尺テープ状の基材などが使用可能である。
まず、反応炉310内に基材312を長手方向に移動可能に配置し、第一温度制御手段としての基材加熱ヒータ313a,313bによって反応炉310内の成膜雰囲気の温度を制御し、気化器320a〜320cに設けた第二温度制御手段としての気化保温ヒータ321a〜321cによって母材331a〜331cを気化させる温度を制御する。さらにガスノズル322a〜322cに接して設けられた第三温度制御手段としてのノズル恒温装置326によってガスノズル322a〜322cの中を通過する原料ガスから析出物が生じないように原料ガスの温度を制御しながら、それぞれの気化器320a〜320cから原料ガスを反応炉310内に導入する。反応炉310内は図示しない排気手段により所定の真空度に保たれている。
図13に示す従来技術の長尺基材用成膜装置を用い、表1に示す作製条件でAgテープ基材上にY1Ba2Cu3Oxからなる酸化物超電導薄膜を成膜して長尺テープ状の酸化物超電導導体(YBCOテープ線材)を作製した。この比較例では、ガスノズルの先端付近をノズル恒温装置によって保温しなかった。母材はY(DPM)3、Cu(DPM)2及びBa(DPM)2とをTHFに溶解させたTHF原料溶液を用いた。
得られたYBCOテープ線材の長手方向の臨界電流密度(Jc)を測定し、結果を図9に示す。図9のグラフに示す通り、YBCOテープ線材の臨界電流密度(Jc)は長手方向に対して徐々に劣化する傾向が認められた。
図7に示す本発明に係る長尺基材用成膜装置を用い、表2に示す作製条件でAgテープ基材上にY1Ba2Cu3Oxからなる酸化物超電導薄膜を成膜して長尺テープ状の酸化物超電導導体(YBCOテープ線材)を作製した。この実施例1では、ガスノズルの先端付近をノズル恒温装置によって一括して保温した。ノズル恒温装置用の恒温媒体としてはシリコン油を用い、ノズル先端付近を235℃に保温した。母材はY(DPM)3、Cu(DPM)2及びBa(DPM)2とをTHFに溶解させたTHF原料溶液を用いた。
作製した6本のYBCOテープ線材の超電導特性を測定したところ、6本の線材の特性は殆ど同じであり、長手方向に対する特性劣化傾向も認められたかった。得られたYBCOテープ線材の長手方向の臨界電流密度(Jc)を図9に示す。
図8に示す本発明に係る長尺基材用成膜装置を用い、表3に示す作製条件でAgテープ基材上にY1Ba2Cu3Oxからなる酸化物超電導薄膜を成膜して長尺テープ状の酸化物超電導導体(YBCOテープ線材)を作製した。この実施例2では、ガスノズルの先端付近を3系統のノズル恒温装置によってそれぞれ個別に保温した。ノズル恒温装置用の恒温媒体としてはシリコン油を用いた。反応室No.1でCuの先行成膜を、No.2及びNo.3反応室でY1Ba2Cu3Oxからなる酸化物超電導薄膜の成膜を行った。母材はY(DPM)3、Cu(DPM)2及びBa(DPM)2とをTHFに溶解させたTHF原料溶液を用いた。
作製したYBCOテープ線材の超電導特性を測定したところ、この線材の臨界電流密度(Jc)は、従来の製法である比較例1で作製した線材に比べ約1.5倍に改善された。得られたYBCOテープ線材の長手方向の臨界電流密度(Jc)を図9に示す。
Claims (5)
- 気相成長法により基材上に成膜処理を行う反応炉、母材を気化して原料ガスを生成する気化器、前記気化器から前記反応炉へ前記原料ガスを導く輸送路、及び、前記輸送路の一端に配され、前記基材の被成膜面に対して前記原料ガスを放出する吐出手段を少なくとも備えてなる成膜装置であって、前記反応炉内の成膜雰囲気の温度を制御するために前記反応炉に設けた第一温度制御手段と前記母材を気化させるために前記気化器に設けた第二温度制御手段に加えて、前記吐出手段の中を通過する原料ガスの温度を制御するために前記吐出手段に設けた第三温度制御手段を有するとともに、
前記吐出手段が原料ガス輸送路の先端に設けられて前記反応炉内部に連通したガスノズルであり、前記第三温度制御手段が前記ガスノズル先端より先方に突出してガスノズルの周囲を覆うノズル被覆部を備えるノズル恒温装置であり、前記ノズル被覆部の先端面から引っ込んだ位置に前記ガスノズルの先端部を位置させてなり、前記ノズル恒温装置が前記ガスノズルの温度制御を行うことにより前記ガスノズルを通過する原料ガスの温度制御を行うことを特徴とする成膜装置。 - 前記吐出手段はその先端にガス誘導路を備え、前記第三温度制御手段は該ガス誘導路の温度も制御することを特徴とする請求項1記載の成膜装置。
- 前記ガス誘導路は、その内形断面がストレート状であることを特徴とする請求項2に記載の成膜装置。
- 前記ガス誘導路は、その内形断面がテーパー状であることを特徴とする請求項2に記載の成膜装置。
- 前記ガス誘導路は、分岐構造を備えることを特徴とする請求項3又は4記載の成膜装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004188105A JP4451230B2 (ja) | 2004-02-13 | 2004-06-25 | 成膜装置 |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004037236 | 2004-02-13 | ||
JP2004188105A JP4451230B2 (ja) | 2004-02-13 | 2004-06-25 | 成膜装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005256160A JP2005256160A (ja) | 2005-09-22 |
JP4451230B2 true JP4451230B2 (ja) | 2010-04-14 |
Family
ID=35082179
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004188105A Expired - Fee Related JP4451230B2 (ja) | 2004-02-13 | 2004-06-25 | 成膜装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4451230B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2011118408A1 (ja) * | 2010-03-24 | 2011-09-29 | 積水化学工業株式会社 | プラズマ処理装置 |
US20120180725A1 (en) * | 2011-01-17 | 2012-07-19 | Furukawa Electric Co., Ltd. | Cvd apparatus |
-
2004
- 2004-06-25 JP JP2004188105A patent/JP4451230B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2005256160A (ja) | 2005-09-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US7387811B2 (en) | Method for manufacturing high temperature superconducting conductors using chemical vapor deposition (CVD) | |
US8268386B2 (en) | Method for manufacturing high-temperature superconducting conductors | |
KR101200360B1 (ko) | 층상 초전도체 필름의 제조방법 | |
JP5015408B2 (ja) | 高電流被覆高温超伝導テープの製造方法 | |
US7910155B2 (en) | Method for manufacturing high temperature superconducting conductor | |
WO1996028585A1 (en) | Showerhead discharge assembly for delivery of source reagent vapor to a substrate, and cvd process | |
CN111441015A (zh) | 沉积装置、沉积设备及其操作方法 | |
JP4451230B2 (ja) | 成膜装置 | |
JP2007521392A (ja) | 多層膜高温超伝導(hts)コートテープを製造する有機金属気相成長(mocvd)プロセス、および装置 | |
JP3741861B2 (ja) | Cvd反応装置 | |
JP3741860B2 (ja) | 酸化物超電導導体の製造装置および製造方法 | |
JP3913314B2 (ja) | Cvd用液体原料供給装置 | |
JP3392299B2 (ja) | Cvd用原料溶液気化装置 | |
JP3657427B2 (ja) | Cvd用液体原料供給装置 | |
JP3808250B2 (ja) | Cvd反応装置及び酸化物超電導体の製造方法 | |
JP3756322B2 (ja) | 酸化物超電導導体の製造装置および製造方法 | |
JP3817123B2 (ja) | Cvd装置 | |
JP4112314B2 (ja) | 酸化物超電導導体製造cvd反応装置用液体原料供給装置及び酸化物超電導導体の製造方法 | |
JP3939486B2 (ja) | Cvd用液体原料供給装置 | |
JP4263546B2 (ja) | Cvd用液体原料供給装置、cvd装置、及び酸化物超電導体の製造方法 | |
KR20030078203A (ko) | 유기금속화학증착장치용 반응기의 가스분사장치 | |
JPS63307277A (ja) | 金属酸化物薄膜作製用の光mocvd装置 | |
US5882412A (en) | Vertical two chamber reaction furnace | |
JP3342785B2 (ja) | 酸化物超電導導体の製造装置および製造方法 | |
JPS63307276A (ja) | 超伝導体薄膜作製用のmocvd装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20061218 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20090721 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090728 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090925 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20091020 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20091218 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20100119 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100127 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130205 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140205 Year of fee payment: 4 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |