JP4445991B2 - 木質材料用不燃化薬剤及びその製造方法 - Google Patents
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Description
木質材料の不燃性能の評価方法の一つとして、コーンカロリーメータを用いた発熱性試験が規定されている。かかる評価方法において不燃の基準を満たすには、同装置による20分間の加熱試験において以下の3つの基準を満たす必要がある。
第1の基準:総発熱量が8MJ/m2 以下であること。
第2の基準:防火上有害な裏面まで貫通する亀裂および穴がないこと。
第3の基準:最高発熱速度が10秒以上継続して200kw/m2 を超えないこと。
(1)特開2006−082533のように炭酸水素ナトリウムを添加することによりホウ素系化合物の濃度を高める方法。
(2)特開2007−090839のように水酸化ナトリウムあるいは水酸化カリウムでpHを調整してホウ酸を高濃度に溶解させる方法。
(3)特開平08−073212のようにEDTAやクエン酸などのキレート剤を使ってホウ素系化合物の溶解度を高める方法。
(4)特開平03−223205や特開平07−088808のように有機アミンを用いてホウ素化合物を高濃度に溶解する方法。
このため、不燃木質材料の吸湿性を抑制できれば、その用途は飛躍的に拡大すると考えられ、その処理技術の確立が強く望まれていた。
水500mlに加熱によりガス化するアンモニウム系薬剤としての炭酸水素アンモニウム100gを溶解させた後、リン酸系不燃薬剤としてのリン酸グアニル尿素15g、リン酸グアニジン285gからなる有機リン酸塩混合物300gを投入し、約30℃に水温を保ちながら撹拌した結果、有機リン酸塩混合物は全てが溶解して、透明な溶液(木質材料用不燃化薬剤)が得られた。
なお、リン酸グアニジンの20℃での溶解度は15.5g/100mlであるので、炭酸水素アンモニウムが溶解された水500mlに、リン酸グアニジンが285gも溶解したのは、単独の溶解度以上に水に溶解させていることになる。
(2)試験材
本実施例における試験材は、60℃で十分に乾燥させた密度0.29g/cm 3 のスギ辺材板目板(厚さ15mm、板幅120mm、繊維方向の長さ120mm)である。
(3)試験材への木質材料用不燃化薬剤の浸透、加熱乾燥
かかる試験材を前記木質材料用不燃化薬剤中に沈め、加圧式注入缶を用いて、約50hPaの減圧を45分、続いて約1.2MPaの加圧を1.5時間という条件で含浸し、送風式の乾燥機を用いて、60℃で恒量になるまで乾燥させた。
その結果、試験材の重量増加率は、103%となった。乾燥後の試験材にはアンモニア臭は全くなく、加熱乾燥工程において炭酸水素アンモニウムが完全に除去されたことが確認された。これは、炭酸水素アンモニウムが、加熱によりガス化するアンモニウム系薬剤であるため、両試験材から加熱乾燥時にガス化して蒸散したためと考えられる。また、加熱乾燥後の試験材の重量増加率から推定しても、加熱乾燥後の試験材中に炭酸水素アンモニウムが残存しているとは考えられない。
(4)試験材に対する発熱性試験
次いで、かかる試験材を23℃で相対湿度50%の恒温恒湿器中で調湿した後に、コーンカロリーメータによる20分間の発熱性試験を行った。
その結果、試験材の総発熱量は6.40MJ/m 2 となり、不燃の基準値を満たした。同条件で処理した試験材であるスギ材の30℃、相対湿度90%における平衡含水率は14.6%で、無処理木材のそれより(19.2%)もはるかに低くなった。
水500mlに加熱によりガス化するアンモニウム系薬剤としての炭酸水素アンモニウム100gを溶解させた後、リン酸系不燃薬剤としてのリン酸グアニル尿素15g、リン酸グアニジン285gからなる有機リン酸塩混合物300gと、ホウ酸14gを投入し、約30℃に水温を保ちながら撹拌した結果、有機リン酸塩混合物は全てが溶解して、透明な溶液(木質材料用不燃化薬剤)が得られた。
なお、リン酸グアニジンの20℃での溶解度は15.5g/100mlであるので、炭酸水素アンモニウムが溶解された水500mlに、リン酸グアニジンが285gも溶解したのは、単独の溶解度以上に水に溶解させていることになる。
(2)試験材
本実施例における試験材は、60℃で十分に乾燥させた密度0.29g/cm 3 ならびに0.36g/cm 3 のスギ辺材板目板(厚さ15mm、板幅120mm、繊維方向の長さ120mm)である。なお、本実施例中において、密度0.29g/cm 3 のスギ辺材板目板を第1の試験材、密度0.36g/cm 3 のスギ辺材板目板を第2の試験材とする。
(3)試験材への木質材料用不燃化薬剤の浸透、加熱乾燥
第1及び第2の試験材を前記木質材料用不燃化薬剤中に沈め、加圧式注入缶を用いて、約50hPaの減圧を45分、続いて約1.2MPaの加圧を1.5時間という条件で含浸した。そのとき、前記木質材料用不燃化薬剤の試験材への浸透性は良好であり、理論最大値どおりの注入量を得た。
次いで、第1及び第2の試験材を送風式の乾燥機を用いて、60℃で恒量になるまで乾燥させた結果、第1の試験材の重量増加率は105%、第2の試験材の重量増加率は90.2%となった。
乾燥後の第1及び第2の試験材にはアンモニア臭は全くなく、加熱乾燥工程において炭酸水素アンモニウムが完全に除去されたことが確認された。これは、炭酸水素アンモニウムが、加熱によりガス化するアンモニウム系薬剤であるため、両試験材から加熱乾燥時にガス化して蒸散したためと考えられる。
また、第1及び第2の乾燥後の試験材の重量増加率から推定しても、乾燥後の試験材中に炭酸水素アンモニウムが残存しているとは考えらない。
(4)試験材に対する発熱性試験
次いで、23℃で相対湿度50%の恒温恒湿器中で調湿した後に、コーンカロリーメータによる20分間の発熱性試験を行った。
その結果、総発熱量は第1の試験材では4.80MJ/m 2 、第2の試験材では6.20MJ/m 2 となり、ともに不燃の基準値を満たした。同条件で処理した試験材であるスギ材のの30℃、相対湿度90%における平衡含水率は15.5%で、無処理木材のそれより(19.2%)もはるかに低くなった。
水500mlに加熱によりガス化するアンモニウム系薬剤としての炭酸水素アンモニウム100gを溶解させた後、リン酸系不燃薬剤としてのリン酸グアニル尿素及びリン酸グアニジンからなる有機リン酸塩混合物300gを投入し、約30℃に水温を保ちながら撹拌した結果、有機リン酸塩混合物は全てが溶解して、透明な溶液(木質材料用不燃化薬剤)が得られた。なお、これは上述した実施例1における木質材料用不燃化薬剤と同様のものである。
(2)試験材
本実施例における試験材は、60℃で十分に乾燥させたスギ辺材板目板(厚さ12mm、板幅70mm、繊維方向の長さ150mm)である。
なお、本実施例においては、ウエザメータによる塗膜の耐候性試験では、15mm×150mmの大きさの板材が要求され、かつウエザメータには厚い板を入れることができないので、12mm厚のものとした。
(3)試験材への木質材料用不燃化薬剤の浸透、加熱乾燥
かかる試験材を前記木質材料用不燃化薬剤中に沈め、加圧式注入缶を用いて、約50hPaの減圧を45分、続いて約1.2MPaの加圧を1.5時間という条件で含浸し、送風式の乾燥機を用いて、60℃で恒量になるまで乾燥させた。
(4)試験材に対する耐候性試験
次いで、23℃で相対湿度50%の雰囲気中で調湿後、試験材の表面を♯240のサンドペーパーで軽く研削した後、耐候性クリア塗料(日本ペイント(株) 製のファインウレタンU)を、メーカーのカタログに示された条件にしたがって塗布した。
この耐候性クリア塗料を塗布して一定期間養生後、クロスカット法(碁盤の目テープ法)による塗膜の付着性試験および、スーパーキセノンウェザメータによる耐候性試験を実施した。その結果、碁盤の目テープ法による塗膜の付着性試験では分類0(傷の縁が完全に滑らかでどの格子の目も剥がれていない状態)となった。
また、ウェザメータ1000時間後にも塗膜には亀裂や剥離が観察されなかった。
すなわちこの木質材料用不燃化薬剤が含浸、乾燥された試験材の塗膜の付着性や耐候性は、極めて良好であることが分かった。
なお、クロスカット法(碁盤の目テープ法)とは、JISK5600−5−6に定められた塗膜の付着性能を評価する試験方法であって、1乃至2mmの間隔で縦横に塗膜を傷つけ、これにセロファンテープを貼り付けた後、一気にセロファンテープを剥がしとることで塗膜の付着性能を評価する方法をいう。
(1)木質材料用不燃化薬剤
水500mlにリン酸アンモニウム100gを溶解させた後、リン酸グアニル尿素とリン酸グアニジンからなる有機リン酸塩混合物250gを投入し、約30℃に水温を保ちながら撹拌した結果、リン酸グアニル尿素とリン酸グアニジンからなる有機リン酸塩混合物は全てが溶解して、透明な溶液(木質材料用不燃化薬剤)を得た。
なお、この比較例1における木質材料用不燃化薬剤は、前記実施例1における木質材料用不燃化薬剤での炭酸水素アンモニウムの代わりにリン酸アンモニウムを用いたものである。
(2)試験材
本比較例における試験材は、60℃で十分に乾燥させた密度0.34g/cm 3 のスギ辺材板目板(厚さ15mm、板幅120mm、繊維方向の長さ120mm)とする。
(3)試験材への木質材料用不燃化薬剤の浸透、加熱乾燥
前記試験材を前記木質材料用不燃化薬剤中に沈め、加圧式注入缶を用いて、約50hPaの減圧を45分、続いて約1.2MPaの加圧を1.5時間という条件で含浸した。そのとき、前記木質材料用不燃化薬剤の試験材への浸透性は良好であり、理論最大値どおりの注入量を得た。
次いで、第1及び第2の試験材を送風式の乾燥機を用いて、60℃で恒量になるまで乾燥させた。その結果、試験材の重量増加率は130%となり、実施例1と比較しても明らかに重たくなった。なお、実施例1での試験材の重量増加率は、103%である。
(4)試験材に対する発熱性試験
かかる試験材を23℃で相対湿度50%の恒温恒湿器中で調湿した後に、コーンカロリーメータによる20分間の発熱性試験を行った。その結果、総発熱量は4.68MJ/m 2 となり、不燃の基準値を満たした。
しかし、同条件で処理したスギ材の30℃、相対湿度90%における平衡含水率は46.3%で、無処理木材のそれ(19.2%)よりもはるかに高くなり、細胞壁内に取り込まれる結合水のほか、細胞内孔には明らかに自由水が存在して、木材表面からは薬剤の滲み出しによるべたつきが認められ、調湿時に試験片の下に置いておいた濾紙を汚染した。
(1)木質材料用不燃化薬剤
水500mlにリン酸アンモニウム100gを溶解させた後、リン酸グアニル尿素とリン酸グアニジンからなる有機リン酸塩混合物250gを投入し、約30℃に水温を保ちながら撹拌した結果、リン酸グアニル尿素とリン酸グアニジンからなる有機リン酸塩混合物は全てが溶解して、透明な溶液(木質材料用不燃化薬剤)を得た。
なお、この比較例2における木質材料用不燃化薬剤は、前記比較例1における木質材料用不燃化薬剤と同等であり、前記実施例1における木質材料用不燃化薬剤での炭酸水素アンモニウムの代わりにリン酸アンモニウムを用いたものである。
(2)試験材
本比較例における試験材は、スギ辺材板目板(厚さ12mm、板幅70mm、繊維方向の長さ150mm)である。
(3)試験材への木質材料用不燃化薬剤の浸透、加熱乾燥
前記試験材を前記木質材料用不燃化薬剤中に沈め、加圧式注入缶を用いて、約50hPaの減圧を45分、続いて約1.2MPaの加圧を1.5時間という条件で含浸した。そのとき、前記木質材料用不燃化薬剤の試験材への浸透性は良好であり、理論最大値どおりの注入量を得た。
次いで、試験材を送風式の乾燥機を用いて、60℃で恒量になるまで乾燥させた。その結果、試験材の重量増加率は130%となり、実施例1と較しても明らかに重たくなった。なお、実施例1での試験材の重量増加率は、103%である。
(4)試験材に対する発熱性試験
試験材を20℃で相対湿度50%の雰囲気中で調湿後、表面を♯240のサンドペーパーで軽く研削後、耐候性クリア塗料(日本ペイント(株) 製のファインウレタンU)をメーカーのカタログに示された条件にしたがって塗布した。
この耐候性クリア塗料を塗布して一定期間養生後、クロスカット法(碁盤の目テープ法)による塗膜の付着性試験を行った。その結果は、分類4〜5で、塗膜の付着性に極めて問題があることが分かった。
これは、試験材の細胞壁内に取り込まれる結合水のほか、細胞内孔には明らかに自由水が存在することを意味しており、この自由水に起因して、試験材の表面からは木質材料用不燃化薬剤の滲み出しが生じ、これによるべたつきという不具合が発生する。
このべたつきは、調湿時に試験片の下に置いておいた濾紙を汚染することでも確認することができる。
しかも、簡単な加圧式注入缶を用いて、木質材料用不燃化薬剤を木質材料に含浸させるものであるから、簡単に不燃化木質材料を得ることができる。
その上、クロスカット法による塗膜の付着性試験やスーパーキセノンウェザメータによる耐候性試験も良好にクリアした。すなわち、この木質材料用不燃化薬剤が含浸、乾燥された木質材料の塗膜の付着性や耐候性は、極めて良好であることが分かった。
Claims (7)
- 水に加熱によりガス化するアンモニウム系薬剤が溶解されるとともに、リン酸系不燃薬剤が単独の溶解度以上溶解されており、前記リン酸系不燃薬剤は、チッ素を含む有機リン酸塩であることを特徴とする木質材料不燃化薬剤。
- 前記アンモニウム系薬剤が、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウムのいずれか、あるいは両者の混合物であることを特徴とする請求項1記載の木質材料不燃化薬剤。
- 前記有機リン酸塩は、リン酸グアニジン又はリン酸グアニル尿素であることを特徴とする請求項1又は2記載の木質材料不燃化薬剤。
- 加熱によりガス化するアンモニウム系薬剤を水に溶解させる工程と、この水にリン酸系不燃薬剤を単独の溶解度以上に溶解させる工程とを有しており、前記リン酸系不燃薬剤は、チッ素を含む有機リン酸塩であることを特徴とする木質材料不燃化薬剤の製造方法。
- 水にリン酸系不燃薬剤を単独の溶解度以上に混ぜる工程と、この水に加熱によりガス化するアンモニウム系薬剤を溶解させて、リン酸系不燃薬剤を水に溶解させる工程とを有しており、前記リン酸系不燃薬剤は、チッ素を含む有機リン酸塩であることを特徴とする木質材料不燃化薬剤の製造方法。
- 前記アンモニウム系薬剤が、炭酸水素アンモニウム、炭酸水素アンモニウムのいずれか、あるいは両者の混合物であることを特徴とする請求項4又は5記載の木質材料不燃化薬剤の製造方法。
- 前記有機リン酸塩は、リン酸グアニジン又はリン酸グアニル尿素であることを特徴とする請求項4、5又は6記載の木質材料不燃化薬剤の製造方法。
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