JP4429369B2 - 金属ナノワイヤーの合成方法 - Google Patents
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Description
特に指定しない限り、明細書及び特許請求の範囲を含む本出願において用いられる以下の用語は、以下で与えられる定義を有する。本明細書及び添付の特許請求の範囲において用いられている単数形は、文脈が特に明確に指示しなくても、複数形を含むことに留意されたい。標準的な化学用語の定義は、Carey and Sundberg (1992) "Advanced organic Chemistry 3rd. Ed." Vols. A and B, Plenum Press, New York及びCotton et al. (1999) "Advanced Inorganic Chemistry 6th Ed." Wiley, New York を含む参考資料から入手可能である。
本発明は、金属ナノワイヤーの合成のための方法、装置及びプロセス、並びに、金属ナノワイヤーからなる構造体を開示する。
基板は、ガラス、プラスチック、セラミック、金属、ゲル、膜、ビーズ、マイカ、繊維ガラス、テフロン(登録商標)、水晶等を含む様々な材料から製造される。好ましくは、基板は、後記する方法を用いた金属ナノワイヤーの合成中に担体として利用するのに好適な材料からなる。かかる材料としては、結晶シリコン、ポリシリコン、窒化ケイ素、タングステン、マグネシウム、アルミニウム及びこれらの酸化物が挙げられ、好ましくは、酸化ケイ素、酸化アルミニウム及び酸化マグネシウムが挙げられる。
本発明において用いられる金属は、Be、Mg等といった2A族金属及びこれらの混合物、Al等といった3A族金属及びこれらの混合物、Sn、Pb等といった4A族金属及びこれらの混合物、V、Nb等といったV族金属及びこれらの混合物、Cr、W、Mo等といったVI族金属及びこれらの混合物、Mn、Re等といったVII族金属、Co、Ni、Ru、Rh、Pd、Os、Ir、Pt等といったVIII族金属及びこれらの混合物、Ce、Eu、Er、Yb等といったランタノイド及びこれらの混合物、並びに、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Sc、Y、La等といった遷移金属及びこれらの混合物から選択可能である。好ましくは、金属は、アルミニウム、鉄、コバルト、ニッケル、チタン、モリブデン、銅又はこれらの混合物である。
本発明の一態様において、有機金属化合物は、基板上に薄膜として堆積可能である。薄膜は、任意の公知技術によって堆積可能である。例えば、有機金属化合物は、基板上に固体として堆積して加熱されることによって、薄膜を形成することが可能である。有機金属化合物は、DMSO、DMF、アセトン、キシレン等といった任意の有機溶剤に溶解可能である。一態様において、有機金属化合物は、金属フタロシアニンであり、約20:1から約1:20、好ましくは約1:1から約1:15、より好ましくは約1:5から約1:15の(重量)比で水素フタロシアニンに溶解可能である。金属フタロシアニン−水素フタロシアニン溶液は、基板上に配置可能である。
<有機金属試料の精製>
基板上に堆積させる前に、有機金属前駆体を精製することが望ましい。例えば、FePc試料は、多くの場合、他の材料を重量比で最大20%含有している。汚染は、合成方法の再現性及び信頼性に影響を与える薄膜の特性に悪影響を与えるおそれがある。かかる汚染の影響を低減させるために、有機金属前駆体試料は、例えば再結晶又は物理蒸着プロセスによって使用前に精製される。精製中には、精製すべき有機金属試料は、精製された有機金属材料を収集するための標的に沿うようにして反応室内に配置される。FePc試料は、約480℃から約520℃の間の温度まで加熱され、収集のための温度は、約200℃から約300℃の間の温度に設定される。精製のための物理蒸着プロセスは、圧力10−4Torr(1.33×10−2Pa)で実行される。真空ポンプは、反応チャンバ内の圧力を維持するだけでなく、反応チャンバ内において堆積標的に向かう流れを生成する。加工条件は、おおよそ10時間、すなわち精製すべき初期試料の全てが昇華するまで維持される。所望であれば、有機金属試料を複数回精製することによって、さらに高い結晶化度及び純度を実現することができる。
<金属ナノワイヤーの合成>
長さ4cm、幅4cm、奥行き0.5cmを有する矩形の酸化ケイ素が基板として選択された。鉄フタロシアニン(FeC32H16N8)を水素フタロシアニン内に含有する溶液(重量比1:10)を、基板上面に堆積させた。続いて、基板を炉の反応チャンバ内に配置した。反応チャンバ内の圧力を真空ポンプによっておよそ10−4Torr(1.33×10−2Pa)まで下げ、反応チャンバ内の温度を約500℃から約600℃の間まで上昇させた。かかる温度を約30分間維持し、約2μmの厚みを有する有機金属薄膜を形成した。ここで、薄膜を有する基板は、取り出し可能である。あるいは、炉が空気供給源に接続可能である。続いて、炉の温度を、1000sccmの空気を流している間、約550℃に調節した。これらの加工条件はを、約2〜4時間維持することによって、有機金属層内の有機成分を熱分解し、基板上に残る金属ナノワイヤーを得た。このようにして得られた金属ナノワイヤーを有する基板は、反応チャンバから取り出し可能である。図1は、このようにして製造された金属ナノワイヤーのTEM画像を示す。図1(a)は、酸化ケイ素上に担持されたニッケルナノワイヤーを示し、図1(b)(c)は、それぞれ、低倍率及び高倍率での、酸化ケイ素上に担持された鉄ナノワイヤーを示す。
Claims (29)
- 金属ナノワイヤーを合成する方法であって、
基板を提供するステップと、
金属フタロシアニンである有機金属層を前記基板上に堆積させるステップと、
前記有機金属層を有する前記基板を加熱することによって、前記基板上に金属ナノワイ
ヤーを形成するステップと、
を含むことを特徴とする方法。 - 前記基板は、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、ガラス、マイカ、シリコン、繊維ガラス、セラミック、プラスチック、水晶及びこれらの混合物からなる群から選択される
ことを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 前記基板は、酸化ケイ素である
ことを特徴とする請求項2に記載の方法。 - 前記金属は、V族金属、VI族金属、VII族金属、VIII族金属、ランタノイド、遷移金属及びこれらの混合物からなる群から選択される
ことを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 前記金属は、Fe、V、Nb、Cr、W、Mo、Mn、Re、Co、Ni、Ru、Rh、Pd、Os、Ir、Pt、Ce、Eu、Er、Yb、Ag、Au、Zn、Cd、Sc、Y、La及びこれらの混合物からなる群から選択される
ことを特徴とする請求項4に記載の方法。 - 前記金属は、Feである
ことを特徴とする請求項5に記載の方法。 - 前記金属は、Niである
ことを特徴とする請求項5に記載の方法。 - 前記有機金属層は、前記基板上に金属フタロシアニンの溶液を配置し、加熱して薄膜を形成することによって堆積する
ことを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 前記溶液は、金属フタロシアニン及び水素フタロシアニンを、1:20から20:1の比で含有する
ことを特徴とする請求項8に記載の方法。 - 前記加熱は、500℃から600℃の温度まで行われる
ことを特徴とする請求項8に記載の方法。 - 前記加熱は、真空下で行われる
ことを特徴とする請求項10に記載の方法。 - 前記有機金属層は、1μmから30μmの間の厚みを有する
ことを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 前記基板上に堆積する前記有機金属層を加熱するステップは、450℃から500℃の間の温度で、前記有機金属層を空気に露出するステップを含む
ことを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 金属ナノワイヤーを合成する方法であって、
基板を提供するステップと、
鉄フタロシアニン、ニッケルフタロシアニン又はこれらの混合物である有機金属層を前
記基板上に堆積させるステップと、
前記有機金属層を有する前記基板を加熱することによって、前記基板上に金属ナノワイ
ヤーを形成するステップと、
を含むことを特徴とする方法。 - 前記基板は、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、ガラス、マイカ、シリコン、繊維ガラス、セラミック、プラスチック、水晶及びこれらの混合物からなる群から選択される
ことを特徴とする請求項14に記載の方法。 - 前記基板は、酸化ケイ素である
ことを特徴とする請求項15に記載の方法。 - 前記有機金属層は、前記基板上に金属フタロシアニンの溶液を配置し、加熱して薄膜を形成することによって堆積する
ことを特徴とする請求項14に記載の方法。 - 前記溶液は、金属フタロシアニン及び水素フタロシアニンを1:20から20:1の比率で含有する
ことを特徴とする請求項17に記載の方法。 - 前記加熱は、真空下で500℃から600℃の温度まで行われる
ことを特徴とする請求項17に記載の方法。 - 前記有機金属層は、1μmから30μmの間の厚みを有する
ことを特徴とする請求項14に記載の方法。 - 前記基板上に堆積した前記有機金属層を加熱するステップは、450℃から500℃の間の温度で前記有機金属層を空気に露出するステップを含む
ことを特徴とする請求項14に記載の方法。 - 水素、ヘリウム、アルゴン、ネオン、クリプトン、キセノン及びこれらの混合物からなる群から選択される他のガスをさらに含有する
ことを特徴とする請求項21に記載の方法。 - 金属ナノワイヤーを合成する方法であって、
基板を提供するステップと、
鉄フタロシアニン、ニッケルフタロシアニン又はこれらの混合物である有機金属層を、
1:20から20:1の比率の金属フタロシアニン及び水素フタロシアニンの溶液を
前記基板上に配置し、加熱して薄膜を形成することによって前記基板上に堆積させるステ
ップと、
前記薄膜を有する前記基板を加熱することによって、前記基板上に金属ナノワイヤーを
形成するステップと、
を含むことを特徴とする方法。 - 前記基板は、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、ガラス、マイカ、シリコン、繊維ガラス、セラミック、プラスチック、水晶及びこれらの混合物からなる群から選択される
ことを特徴とする請求項23に記載の方法。 - 前記基板は、酸化ケイ素である
ことを特徴とする請求項24に記載の方法。 - 前記加熱は、真空下で500℃から600℃の温度まで行われる
ことを特徴とする請求項23に記載の方法。 - 前記薄膜は、1μmから30μmの間の厚みを有する
ことを特徴とする請求項23に記載の方法。 - 前記基板上に堆積した前記薄膜を加熱するステップは、450℃から500℃の間の温度で前記有機金属層を空気に露出するステップを含む
ことを特徴とする請求項23に記載の方法。 - 水素、ヘリウム、アルゴン、ネオン、クリプトン、キセノン及びこれらの混合物からなる群から選択される他のガスをさらに含有する
ことを特徴とする請求項28に記載の方法。
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