JP4420140B2 - 高合金継目無管の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、熱間押出製管法による高合金中空ビレットの熱間押出製管方法に関する。さらに詳細には、変形抵抗の大きい高合金からなる被押出素材を用い、熱間押出しにより、割れ疵や被れ疵を発生することなく高合金継目無管を製造する方法に関する。
近年、油井管、ボイラー管などの使用環境がより過酷なものとなっている。このため、使用する継目無管への要求特性が高度化している。例えば、高深度化、高腐食性環境化が進む油井に使用される油井管には、より高強度で、より優れた耐食性を有することが求められる。一方で、原子力発電設備、化学プラントなどで用いられる管には、高温の純水や塩素イオン（Ｃｌ−）を含む高温水中において、耐食性、特に耐応力腐食割れ性に優れることが求められる。これらの要求から、ＣｒおよびＮｉ、さらにはＭｏを多量に含有した高合金からなる継目無管が適用されつつある。
高強度で耐食性および熱間加工性に優れ、深井戸や過酷な腐食環境を有する油井またはガス井（以下、単に「油井」とも称する）に使用される継目無管用の高合金として、例えば特許文献１に、Ｃｒ：２０〜３５％、Ｎｉ：２５〜５０％、Ｃｕ：０．５〜８．０％、Ｍｏ：０．０１〜３．０％およびｓｏｌ．Ａｌ：０．０１〜０．３％を含有し、ＣｕとＭｏの含有量が、％Ｃｕ≧１．２−０．４（％Ｍｏ−１．４）２で表される関係を満足する高Ｃｒ−高Ｎｉ合金が開示されている。
継目無管の製造方法としては、高合金の被押出素材であるビレットを使用し、ユジーンセジュルネ法などの熱間押出製管法やマンネスマン製管法などの熱間圧延法を用いて高合金管とする方法が採用されている。
図１は、継目無管の製造に用いられる熱間押出製管法を説明するための断面図である。中心部に貫通孔が設けられたビレット８（本願明細書では、単に「中空ビレット」または「ビレット」とも記す）がコンテナ６内に装着され、このコンテナ６の一方の端には、ダイホルダ４とダイバッカー５を介してダイス２が着脱自在に装着されている。また、ビレット８の貫通孔には、マンドレル３が挿入されるとともに、その後端面にはダミーブロック７が配置されている。
このような構成において、図示を省略したステムを作動させてダミーブロック７を白抜き矢印の方向に押圧すると、中空ビレット８がアップセットされた後、ダイス２の内面とマンドレル３の外面とで形成される環状空隙から押し出され、ダイス２の内径に対応する外径と、マンドレル３の外径に対応する内径とを有する継目無管が製造される。その製造に際し、ダイス２の内面と中空ビレット８の先端面および外面との間の潤滑を行うため、ダイス２と中空ビレット８との間に中空円盤状のガラスディスク潤滑剤１が装着される。
高合金管の製造に熱間押出し法を適用した従来技術は、前記特許文献１に加え、下記のものがある。特許文献２には、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗなどの含有量を規定した合金からなるビレットに熱間押出加工を施して、外径６０ｍｍ、肉厚４ｍｍの素管を形成し、さらに熱処理および冷間加工を施して、試験評価用に耐応力腐食割れ性に優れた合金管を製造したことが記載されている。特許文献３には、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ａｌ、Ｃａ、Ｓ、Ｏなどの含有量を規定した合金を熱押し造管法により素管を製造したことが記載されている。前記特許文献１には、前記の高Ｃｒ−高Ｎｉ合金からなるビレットを用いて、ユジーンセジュルネ法による熱間押出製管で、直径６０ｍｍ、肉厚５ｍｍの管に成形したことが記載されている。
しかしながら、上記の特許文献には、単に熱間押出しを行ったことが開示されているに過ぎず、粒界溶融による割れ疵や被れ疵の抑制に関し、変形抵抗の高い合金の熱間押出し時に生じる加工発熱を考慮した知見が開示された文献は見当たらない。
特開平１１−３０２８０１号公報（特許請求の範囲、段落［０００９］〜［００１２］および［００４７］） 特開昭５８−６９２７号公報（特許請求の範囲および７頁左下欄１３行〜右下欄１０行） 特開昭６３−２７４７４３号公報（特許請求の範囲および５頁右下欄６行〜６頁左上欄１２行）
前記のとおり、高Ｃｒ−高Ｎｉ合金などの高合金の変形抵抗は、例えばＳ４５Ｃと比較して、同一温度において約２倍〜３倍と高く、押出し中における加工発熱により、肉厚内部の温度上昇の度合が高くなる。従来の熱間押出し技術では、押出加工中の温度上昇により、肉厚内部において粒界溶融割れが生じ、これが管内周面に被れ疵として現れ、製品不良を多発するなどの問題を引き起こす。
本発明は上記の問題に鑑みてなされたものであり、その課題は、変形抵抗の大きい高合金からなる被押出素材を用い、熱間押出しにより、割れ疵や被れ疵を発生することなく高合金継目無管を製造する方法を提供することにある。
本発明者らは、上述の課題を解決するために、変形抵抗の大きい高合金からなる被押出素材を用いて、熱間押出し時における割れ疵や被れ疵の発生を防止することのできる高合金継目無管の製造方法について検討し、主として下記の（ａ）〜（ｃ）の知見を得て本発明を完成させた。
（ａ）変形抵抗の高い、高Ｃｒ−高Ｎｉなどの高合金からなる被押出素材の横断面積と加工発熱に起因する押出管の内面疵発生率との間には相関関係があり、被押出素材の横断面積が増加するにともなって、内面疵発生率が増大する。この関係は、被押出素材の横断面積の増加にともなって肉厚内部の温度上昇の度合が増大し、その結果、押出加工中の温度上昇により肉厚内部に粒界溶融割れが発生し、これが管内周面に被れ疵として現れることによる。上記の肉厚内部の温度上昇の度合は、その他に、押出速度の増加、押出比の増大、さらには、変形抵抗の上昇によっても、増大する。
（ｂ）したがって、被押出素材の横断面積、押出速度、および押出比といった押出し条件に応じて、変形抵抗の高い高合金からなる被押出素材の加熱温度を調整することにより、過度の加工発熱による肉厚内部の温度上昇を抑制し、粒界溶融割れに起因する管内周面の被れ疵の発生を防止することができる。
（ｃ）高合金がＭｏやＷを含有する場合、被押出素材の変形抵抗が一層高くなり、加工発熱が増大するため、（Ｍｏ＋０．５Ｗ）により表されるＭｏおよびＷの含有量に応じて、被押出素材の横断面積、押出速度および押出比を用いて加熱温度の条件を定式化し、被押出素材の加熱温度を、これらの条件式を満たす範囲内に調整する必要がある。
本発明は、上記の知見に基づいて完成されたものであり、その要旨は、下記の（１）〜（８）に示す高合金継目無管の製造方法にある。
（１）質量％で、Ｃｒ：２０〜３０％、およびＮｉ：２２％を超えて６０％以下を含有する高合金からなる被押出素材を、ＭｏおよびＷの含有量に応じて、被押出素材の平均横断面積（Ａ）、押出比（ＥＬ）および押出速度（Ｖ）を用いて表される下記（１）、（２）または（３）式の関係を満足する加熱温度（Ｔ）に加熱して熱間押出しすることを特徴とする高合金継目無管の製造方法。
０％≦Ｍｏ＋０．５Ｗ＜４％の場合
Ｔ≦１３４３−０．００１３２２×Ａ−１．０５９×ＥＬ−０．１２９×Ｖ・・（１）
４％≦Ｍｏ＋０．５Ｗ＜７％の場合
Ｔ≦１３１６−０．００１３２２×Ａ−１．０５９×ＥＬ−０．１２９×Ｖ・・（２）
７％≦Ｍｏ＋０．５Ｗの場合
Ｔ≦１２８９−０．００１３２２×Ａ−１．０５９×ＥＬ−０．１２９×Ｖ・・（３）
ただし、（１）〜（３）式中のＡおよびＥＬは下記（４）および（５）式により求められる。
Ａ＝π×ｔ０×（ｄ０−ｔ０） ・・・（４）
ＥＬ＝Ｌ１／Ｌ０ ・・・（５）
ここで、上記（１）〜（５）式中の各記号は下記の諸量を意味する。
Ｍｏ：被押出素材中のＭｏ含有量（質量％）、
Ｗ：被押出素材中のＷ含有量（質量％）、
Ｔ：被押出素材の加熱温度（℃）、
Ａ：被押出素材の平均横断面積（ｍｍ２）、
ＥＬ：押出比（−）、
Ｖ：押出速度（ｍｍ／ｓ）、
ｄ０：被押出素材の平均外径（ｍｍ）、
ｔ０：被押出素材の平均肉厚（ｍｍ）、
Ｌ０：被押出素材の長さ（ｍｍ）、
Ｌ１：押出管の長さ（ｍｍ）
（２）前記被押出素材の加熱温度が１１３０℃以上であることを特徴とする前記（１）に記載の高合金継目無管の製造方法。
（３）押出開始から押出終了までの平均押出速度が８０ｍｍ／ｓ以上、２００ｍｍ／ｓ以下の範囲内の条件で押出しを行う前記（１）または（２）に記載の高合金継目無管の製造方法。
（４）前記押出比が１０以下であることを特徴とする前記（１）〜（３）のいずれかに記載の高合金継目無管の製造方法。
（５）前記被押出素材の長さが１．５ｍ以下であることを特徴とする前記（１）〜（４）のいずれかに記載の高合金継目無管の製造方法。
（６）前記被押出素材の外表面温度が１０００℃以上であることを特徴とする前記（１）〜（５）のいずれかに記載の高合金継目無管の製造方法。
（７）前記被押出素材が、質量％で、Ｃ：０．０４％以下、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：０．０１〜５．０％、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．０３％以下、Ｎｉ：２２％を超えて６０％以下、Ｃｒ：２０〜３０％、Ｃｕ：０．０１〜４．０％、Ａｌ：０．００１〜０．３０％、Ｎ：０．００５〜０．５０％、および必要に応じてＭｏ：１１．５％以下およびＷ：２０％以下のうち１種または２種を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなることを特徴とする前記（１）〜（６）のいずれかに記載の高合金継目無管の製造方法。
（８）前記被押出素材が、Ｆｅの一部に代えて、質量％で、Ｃａ：０．０１％以下、Ｍｇ：０．０１％以下および希土類元素：０．２％以下のうち１種または２種以上を含有することを特徴とする前記（７）に記載の高合金継目無管の製造方法。
本発明において、「高合金」とは、Ｃｒ：２０〜３０質量％、Ｎｉ：２２質量％を超えて６０質量％以下、および必要に応じてＭｏおよびＷのうち１種または２種を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる多元合金を意味する。また、希土類元素とは、ランタノイドの１５元素にＹおよびＳｃを加えた１７元素を意味する。
本明細書の以下の記述において、合金成分含有量を示す「％」は、「質量％」を意味する。
本発明の高合金継目無管の製造方法によれば、変形抵抗の大きい高合金からなる被押出素材を用い、ＭｏおよびＷの含有量に応じて、被押出素材の横断面積、押出速度および押出比により表される加熱温度の条件式を満たすように上記素材を加熱して、押出しを行うため、粒界溶融割れに起因する管内周面の被れ疵の発生を防止し、内面性状の良好な高合金継目無管を製造することができる。
図１は、継目無管の製造に用いられる熱間押出製管法を説明するための断面図である。 図２は、中空ビレットの横断面積と押出管の内面疵発生率との関係を示す図である。
本発明の方法は、前記のとおり、Ｃｒ：２０〜３０％、およびＮｉ：２２％を超えて６０％以下を含有する高合金からなる被押出素材を、ＭｏおよびＷの含有量に応じて、被押出素材の平均横断面積、押出比および押出速度を用いて表される前記（１）、（２）または（３）式の関係を満足する加熱温度に加熱して熱間押出しを行う高合金継目無管の製造方法である。以下に、本発明の方法において前記のように規定した理由および好ましい態様を、詳細に説明する。
１．熱間押出しの条件
１−１．被押出素材の加熱条件
本発明の方法において前記（１）〜（３）式で表される関係を規定した理由を下記に説明する。
主成分の組成がＮｉ：５２％、Ｃｒ：２２％、Ｍｏ：１０．３％、Ｗ：０．５％である高合金を用いて、平均外径（ｄ０）、平均肉厚（ｔ０）を種々に変更した被押出素材を作製し、それらの被押出素材を１２１０℃に加熱して熱間押出し試験を行い、各試験条件と内面疵の発生率との関係を調査した。
表１に、試験条件および押出管の内面疵発生率を示す。
Figure 0004420140
同表において、「内面疵発生率」とは、熱間押出し試験により製造した５００〜１０００本の継目無管のうち、管内面に粒界溶融に起因する疵が観察された継目無管の本数を、製造した継目無管の本数で除算し、これを百分率（％）により表した値である。
さらに、上記表１の結果に基づいて、図２に、中空ビレットの平均横断面積と押出管の内面疵発生率との関係を示した。
表１および図２の結果から、下記の知見を得た。
１）被押出素材の平均横断面積が大きいほど、管の内面疵発生率は高くなる。これは、加工発熱により肉厚内部の温度上昇の度合が大きくなり、その結果、押出加工中の温度上昇により肉厚内部において粒界溶融割れが発生し、この割れが管内周面に被れ疵として現れるからである。
２）加工発熱による肉厚内部の温度上昇の度合は、上記１）の他に、被押出素材の押出速度が速いほど、また、押出比が大きいほど、さらには、被押出素材の変形抵抗が大きいほど、大きくなる。
３）上記１）および２）によれば、押出し条件に応じて、変形抵抗の高い高Ｃｒ−高Ｎｉの高合金からなる被押出素材の加熱温度を調整することにより、過度の加工発熱による肉厚内部の温度上昇を抑制し、粒界溶融割れに起因する管内周面の疵の発生を防止することができる。
４）さらに、高合金がＭｏおよびまたはＷを含有する場合、より変形抵抗が高くなり、加工発熱が大きくなるため、（Ｍｏ＋０．５Ｗ）により表されるＭｏおよびＷの含有量に応じて、被押出素材の横断面積、押出比および押出速度を用いて加熱温度の条件を定式化し、被押出素材の加熱温度を、上記の条件式を満たす範囲内に調整する必要がある。
上記１）〜４）の知見および後述する実施例の結果に基づいて加熱条件を定式化し、前記（１）〜（３）式により表される加熱温度の条件式を得た。
さらに、被押出素材の加熱温度は１１３０℃以上とすることが好ましい。その理由は下記のとおりである。
被押出素材であるビレットの加熱温度を１１３０℃未満として押出しを行うと、内面規制工具であるマンドレルバーによるビレットの冷却により、押出し後の押出管の内面温度が１０００℃以下の低温となる。その結果、管材料の延性低下により押出管に内面疵が多量に発生しやすくなる。また、押出し時の荷重が著しく増大し、設備に損傷をきたす危険性が増大する。したがって、加熱温度は１１３０℃以上とすることが好ましい。
１−２．平均押出速度
押出開始から押出終了までの平均押出速度は８０ｍｍ／ｓ以上、２００ｍｍ／ｓ以下とすることが好ましい。その理由は下記のとおりである。
平均押出速度が８０ｍｍ／ｓ未満では、押出管の生産性が低下し、実操業上問題が生じるため、平均押出速度は８０ｍｍ／ｓ以上とすることが好ましい。一方、平均押出速度が２００ｍｍ／ｓを超えて大きくなると、過大な設備能力を要求され、経済性を損なうおそれがあることから、平均押出速度は２００ｍｍ／ｓ以下とすることが好ましい。
１−３．押出比、被押出素材の長さおよび外表面温度
押出比は１０以下とすることが好ましい。押出比が１０を超えて大きくなると、加工量の増加に伴う加工発熱の増大により、粒界溶融に起因する内面被れ疵の発生頻度が増すからである。
被押出素材の長さは１．５ｍ以下とすることが好ましい。被押出素材の長さが１．５ｍを超えて長くなると、押出し中に被押出素材であるビレットの座屈や曲がりを生じるおそれがあるからである。
また、押出前における被押出素材（ビレット）の外表面温度は１０００℃以上とすることが好ましい。被押出素材の外表面温度が１０００℃未満において押出しを行うと、管材料の延性の低下により、割れ疵や被れ疵などが多発するおそれがあるからである。
２．高合金からなる被押出素材の成分組成
Ｃｒ：２０〜３０％
Ｃｒは、Ｎｉとの共存下において、耐応力腐食割れ性に代表される耐硫化水素腐食性を向上させるのに有効な成分である。しかし、その含有量が２０％未満では、その効果が得られない。一方、その含有量が３０％を超えて高くなると、上記の効果は飽和し、熱間加工性の観点からも好ましくない。そこで、Ｃｒ含有量の適正範囲は２０〜３０％とした。Ｃｒ含有量の好ましい範囲は２２〜２８％である。
Ｎｉ：２２％を超えて６０％以下
Ｎｉは、耐硫化水素腐食性を向上させる作用を有する元素である。しかし、その含有量が２２％以下では、合金の外表面にＮｉ硫化物皮膜が十分に生成しないため、Ｎｉを含有させる効果が得られない。一方、６０％を超える高い含有量のＮｉを含有させても、その効果は飽和するため、合金コストに見合った効果が得られずに経済性を損なう。そこで、Ｎｉ含有量の適正範囲は２２％を超えて６０％以下とした。Ｎｉ含有量の好ましい範囲は２５〜４０％である。
ＭｏおよびＷ
ＭｏおよびＷは、含有させても含有させなくてもよい。これらの元素は、ともに耐孔食性を改善する作用を有する元素であり、その効果を得たい場合は、Ｍｏ：１１．５％以下およびＷ：２０％以下のうち１種または２種を含有させることができる。これらの元素を含有させる場合の好ましい下限は、（Ｍｏ＋０．５Ｗ）の値で１．５％である。また、これらの元素は必要以上に含有させてもその効果が飽和するだけであり、過度の含有は被押出素材の熱間加工性を低下させる。したがって、（Ｍｏ＋０．５Ｗ）の値が２０％以下の範囲内で含有させることが好ましい。
上記のとおり、ＭｏおよびＷの各々の含有量の好ましい上限を、Ｍｏについて１１．５％とし、Ｗについて２０％とした理由は、各元素の含有量がこれらの範囲内であれば、被押出素材の熱間加工性を確保することができて好ましいからである。
一方、ＭｏやＷは、本発明における高合金の変形抵抗を高めるため、これらを含有させた場合は、熱間押出し中の加工発熱により肉厚内部の温度上昇の度合が高くなる。その押出し中の温度上昇により、肉厚内部において粒界溶融割れが発生し、これが管内周面に被れ疵として現れ、製品不良を招きやすい。上記の理由から、本発明では、前記のとおり、ＭｏおよびＷの含有量に応じて、（１）〜（３）式により被押出素材の加熱温度の下限値を規定した。
Ｃ：０．０４％以下
Ｃは、その含有量が０．０４％を超えると高合金の結晶粒界にＣｒ炭化物を形成し、粒界における応力腐食割れ感受性を増大させる。このため、Ｃ含有量は０．０４％以下とするのが好ましい。さらに好ましくは、０．０２％以下である。
Ｓｉ：１．０％以下
Ｓｉは、高合金の脱酸剤として有効な元素であり、必要に応じて含有させることができる。しかしながら、その含有量が１．０％を超えると熱間加工性が低下することから、Ｓｉ含有量は１．０％以下とすることが好ましい。さらに好ましくは、０．５％以下である。
Ｍｎ：０．０１〜５．０％
Ｍｎは、上記のＳｉと同様に、高合金の脱酸剤として有効な元素であり、その効果は０．０１％以上の含有量で得られる。しかし、その含有量が５．０％を超えて高くなると熱間加工性が低下しやすい。また、高強度化に有効なＮを０．５％と高く含有させた場合、溶解後の凝固時に合金の表面近傍にピンホールが発生しやすいため、Ｎの溶解度を高くする効果があるＭｎを含有させることが好ましく、Ｍｎ含有量の上限を５．０％とする。このため、Ｍｎを含有させる場合は、その含有量は０．０１〜５．０％の範囲とすることが好ましい。含有量のさらに好ましい範囲は、０．３〜３．０％であり、より好ましい範囲は０．５〜１．５％である。
Ｐ：０．０３％以下
Ｐは、高合金中に不純物として含有されるが、その含有量が０．０３％を超えて高くなると、硫化水素環境下における応力腐食割れ感受性が増大する。このため、Ｐ含有量は０．０３％以下とすることが好ましい。さらに好ましくは０．０２５％以下である。
Ｓ：０．０３％以下
Ｓは、上記のＰと同様に、高合金中の不純物として含有されるが、その含有量が０．０３％を超えて高くなると、熱間加工性が著しく低下する。このため、Ｓ含有量は０．０３％以下とすることが好ましい。さらに好ましくは０．００５％以下である。
Ｃｕ：０．０１〜４．０％
Ｃｕは、硫化水素環境下における耐硫化水素腐食性を著しく向上させる作用を有する元素であることから、０．０１％以上を含有させることが好ましい。しかし、その含有量が４．０％を超えて高くなると、上記の効果は飽和し、逆に熱間加工性が低下する場合がある。このため、Ｃｕ含有量は０．０１〜４．０％の範囲とすることが好ましい。Ｃｕ含有量のさらに好ましい範囲は０．２〜３．５％である。
Ａｌ：０．００１〜０．３０％
Ａｌは、高合金の脱酸剤として有効な元素である。熱間加工性に有害なＳｉやＭｎの酸化物を生成させないように、高合金中の酸素を固定するために０．００１％以上を含有させることが好ましい。しかし、その含有量が０．３０％を超えて高くなると、熱間加工性が低下する場合がある。このため、Ａｌ含有量の範囲は０．００１〜０．３０％とすることが好ましい。Ａｌ含有量のさらに好ましい範囲は０．０１〜０．２０％である。
Ｎ：０．００５〜０．５０％
Ｎは、高合金の固溶強化元素であり、高強度化に寄与するとともに、シグマ（σ）相などの金属間化合物の生成を抑制して、靱性の向上に寄与する。このため、Ｎは０．００５％以上を含有させることが好ましい。また、Ｎを積極的に含有させることによって、固溶化熱処理後においてより高強度な高合金管を得ることができる。しかし、その含有量が０．５０％を超えて高くなると、熱間加工性が低下するだけでなく、溶解後の凝固時に合金の表面近傍にピンホールが発生しやすくなり、その上、耐孔食性が劣化するおそれがある。このため、Ｎ含有量の範囲は０．００５〜０．５０％とすることが好ましい。Ｎ含有量のさらに好ましい範囲は０．０６〜０．３０％であり、より好ましい範囲は０．０６〜０．２２％である。なお、より高強度を得たい場合は、Ｎ含有量の下限を０．１６％とするのがより好ましい。
Ｃａ：０．０１％以下、Ｍｇ：０．０１％以下および希土類元素：０．２％以下のうち１種または２種以上
これらの成分元素は、高合金に必要に応じて含有させることができ、含有させた場合には、熱間加工性を向上させる効果が得られる。しかし、ＣａおよびＭｇについては、いずれも０．０１％を超えて高くなると粗大な酸化物が生成し、また、希土類元素については、０．２％を超えて高くなると粗大な酸化物が生成するため、かえって熱間加工性の低下を招くおそれがある。このため、ＣａおよびＭｇの含有量については０．０１％以下とすることが好ましく、また、希土類元素の含有量については０．２％以下とすることが好ましい。
これらの元素を含有させることにより熱間加工性の向上効果を確実に得るためには、ＣａおよびＭｇについては０．０００５％以上を、また、希土類元素については０．００１％以上を含有させることが好ましい。
本発明の高合金管は、上記の必須含有元素を含有し、場合によってはさらに任意含有元素を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる高合金により製造される管であり、工業的に慣用される製造設備および製造方法により製造することができる。例えば、高合金の溶製には、電気炉、アルゴン−酸素混合ガス底吹き脱炭炉（ＡＯＤ炉）や真空脱炭炉（ＶＯＤ炉）などを利用することができる。
溶製された溶湯は、造塊法によりインゴットに鋳造後、ビレットとしてもよいし、また、連続鋳造法により棒状のビレットなどに鋳造してもよい。これらのビレットを素材として用い、ユジーンセジュルネ法などの押出し製管法によって高合金継目無管を製造することができる。そして、熱間押出しにより得られた押出管には、溶体化熱処理を行った後、冷間圧延や冷間引抜などの冷間加工を施してもよい。
本発明に係る高合金継目無管の製造方法の効果を確認するため、下記に示す熱間押出し試験を行い、その結果を評価した。
試験には、下記の（ａ）〜（ｄ）に示される主成分および組成を有する４種類の高合金を使用した。
（ａ）Ｎｉ：３１％、Ｃｒ：２５％、Ｍｏ：２．９％、Ｗ：０．１％、
Ｍｏ＋０．５Ｗ＝２．９５％
（ｂ）Ｎｉ：５０％、Ｃｒ：２４％、Ｍｏ：６．４％、Ｗ：０．１％、
Ｍｏ＋０．５Ｗ＝６．４５％
（ｃ）Ｎｉ：５１％、Ｃｒ：２２％、Ｍｏ：１０．７％、Ｗ：０．７％、
Ｍｏ＋０．５Ｗ＝１１．０５％
（ｄ）Ｎｉ：５０％、Ｃｒ：２５％、Ｍｏ：０．４％、Ｗ：０％、
Ｍｏ＋０．５Ｗ＝０．４％
ここで、他の成分の含有量については、Ｃ：０．０４％以下、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：０．０１〜５．０％、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．０３％以下、Ｃｕ：０．０１〜４．０％、Ａｌ：０．００１〜０．３０％およびＮ：０．００５〜０．５０％とした。
上記の成分組成を有する高合金を用いて、平均外径が２１３〜３３０ｍｍ、平均肉厚が５０〜１１０ｍｍのビレットを作製し、これを１１３０〜１２７０℃まで加熱した後、押出比を３〜１０、押出速度を１１０〜１７０ｍｍ／ｓの範囲として押出し試験を行った。
（実施例１）
前記（ａ）に示される主成分を有する高合金を使用して押出し試験を行い、得られた押出管の内面における溶融割れの発生状況をＪＩＳ Ｇ０５８２で規定する超音波探傷および目視観察により調査した。表２に、ビレット加熱温度をはじめとする試験条件、および溶融割れ評価の結果を示した。
Figure 0004420140
同表において、「計算温度」とは、前記（１）〜（３）式の右辺により計算される被押出素材の加熱温度の上限値を表わす。また、適否欄における「適」は、（１）〜（３）式の関係を満足することを示し、「否」は、（１）〜（３）式の関係を満足しないことを示す。
溶融割れ評価欄の「○」印は、押出管の内面に粒界溶融割れに起因する内面疵（被れ疵）が観察されなかったことを表し、「×」印は、粒界溶融割れに起因する内面疵が観察されたことを表す。ここで、上記の内面疵の観察は、押出管１本毎につき内面疵の有無を調査する方法により行った。
試験番号Ａ１〜Ａ４６、Ａ４９およびＡ５０は、いずれも本発明で規定する要件を満たす本発明例についての試験であり、試験番号Ａ４７、Ａ４８およびＡ５１〜Ａ５３は、本発明で規定する要件を満たさない比較例についての試験である。
本発明例である試験番号Ａ１〜Ａ４６、Ａ４９およびＡ５０では、いずれも、溶融割れが発生せず、良好な管の内面性状が得られたが、比較例である試験番号Ａ４７、Ａ４８およびＡ５１〜Ａ５３においては、溶融割れが発生した。
（実施例２）
前記（ｂ）に示される主成分を有する高合金を使用して押出し試験を行い、得られた押出管内面の溶融割れの発生の有無を調査した。表３に、試験条件および溶融割れ評価の結果を示した。
Figure 0004420140
試験番号Ｂ１〜Ｂ１６、Ｂ２１およびＢ２２は、いずれも本発明で規定する要件を満たす本発明例についての試験であり、試験番号Ｂ１７〜Ｂ２０およびＢ２３〜Ｂ３２は、本発明で規定する要件を満たさない比較例についての試験である。
本発明例である試験番号Ｂ１〜Ｂ１６、Ｂ２１およびＢ２２では、いずれも、溶融割れが発生せず、良好な管の内面性状が得られたが、比較例である試験番号Ｂ１７〜Ｂ２０およびＢ２３〜Ｂ３２では、溶融割れが発生した。
（実施例３）
前記（ｃ）に示される主成分を有する高合金を使用して押出し試験を行い、得られた押出管内面の溶融割れの発生状況を調査した。表４に、試験条件および溶融割れ評価の結果を示した。
Figure 0004420140
試験番号Ｃ１〜Ｃ１０は、いずれも本発明で規定する要件を満たす本発明例についての試験であり、試験番号Ｃ１１〜Ｃ２４は、本発明で規定する要件を満たさない比較例についての試験である。
本発明例である試験番号Ｃ１〜Ｃ１０では、いずれも、溶融割れが発生せず、良好な管の内面性状が得られたが、比較例である試験番号Ｃ１１〜Ｃ２４では、溶融割れが発生した。
（実施例４）
前記（ｄ）に示される主成分を有する高合金を使用して押出し試験を行い、得られた押出管内面の溶融割れの発生状況を調査した。表５に、試験条件および溶融割れ評価の結果を示した。
Figure 0004420140
試験番号Ｄ１〜Ｄ３は、いずれも本発明で規定する要件を満たす本発明例についての試験である。これらの試験では、いずれも溶融割れは発生せず、良好な管の内面性状が得られた。
本発明の高合金継目無管の製造方法によれば、変形抵抗の大きい高合金からなる被押出素材を用い、ＭｏおよびＷの含有量に応じて、被押出素材の横断面積、押出速度および押出比により決定される加熱温度条件を満たすように上記素材を加熱して、押出しを行うため、粒界溶融割れに起因する管内周面の被れ疵の発生を防止することができる。したがって、本発明の方法は、熱間押出し法により管の内面品質に優れた高合金継目無管を製造でき、継目無管の熱間製造で広範に適用できる実用的価値の高い技術である。
１：ガラスディスク潤滑剤、 ２：ダイス、 ３：マンドレル、
４：ダイホルダ、 ５：ダイバッカー、 ６：コンテナ、
７：ダミーブロック、 ８：中空ビレット（ビレット）

Claims (8)

  1. 質量％で、Ｃｒ：２０〜３０％、およびＮｉ：２２％を超えて６０％以下を含有する高合金からなる被押出素材を、
    ＭｏおよびＷの含有量に応じて、被押出素材の平均横断面積（Ａ）、押出比（ＥＬ）および押出速度（Ｖ）を用いて表される下記（１）、（２）または（３）式の関係を満足する加熱温度（Ｔ）に加熱して熱間押出しすることを特徴とする高合金継目無管の製造方法。
    ０％≦Ｍｏ＋０．５Ｗ＜４％の場合
    Ｔ≦１３４３−０．００１３２２×Ａ−１．０５９×ＥＬ−０．１２９×Ｖ・・（１）
    ４％≦Ｍｏ＋０．５Ｗ＜７％の場合
    Ｔ≦１３１６−０．００１３２２×Ａ−１．０５９×ＥＬ−０．１２９×Ｖ・・（２）
    ７％≦Ｍｏ＋０．５Ｗの場合
    Ｔ≦１２８９−０．００１３２２×Ａ−１．０５９×ＥＬ−０．１２９×Ｖ・・（３）
    ただし、（１）〜（３）式中のＡおよびＥＬは下記（４）および（５）式により求められる。
    Ａ＝π×ｔ０×（ｄ０−ｔ０） ・・・（４）
    ＥＬ＝Ｌ１／Ｌ０ ・・・（５）
    ここで、上記（１）〜（５）式中の各記号は下記の諸量を意味する。
    Ｍｏ：被押出素材中のＭｏ含有量（質量％）、
    Ｗ：被押出素材中のＷ含有量（質量％）、
    Ｔ：被押出素材の加熱温度（℃）、
    Ａ：被押出素材の平均横断面積（ｍｍ２）、
    ＥＬ：押出比（−）、
    Ｖ：押出速度（ｍｍ／ｓ）、
    ｄ０：被押出素材の平均外径（ｍｍ）、
    ｔ０：被押出素材の平均肉厚（ｍｍ）、
    Ｌ０：被押出素材の長さ（ｍｍ）、
    Ｌ１：押出管の長さ（ｍｍ）
  2. 前記被押出素材の加熱温度が１１３０℃以上であることを特徴とする請求項１に記載の高合金継目無管の製造方法。
  3. 押出開始から押出終了までの平均押出速度が８０ｍｍ／ｓ以上、２００ｍｍ／ｓ以下の範囲内の条件で押出しを行う請求項１または２に記載の高合金継目無管の製造方法。
  4. 前記押出比が１０以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の高合金継目無管の製造方法。
  5. 前記被押出素材の長さが１．５ｍ以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の高合金継目無管の製造方法。
  6. 前記被押出素材の外表面温度が１０００℃以上であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の高合金継目無管の製造方法。
  7. 前記被押出素材が、質量％で、Ｃ：０．０４％以下、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：０．０１〜５．０％、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．０３％以下、Ｎｉ：２２％を超えて６０％以下、Ｃｒ：２０〜３０％、Ｃｕ：０．０１〜４．０％、Ａｌ：０．００１〜０．３０％、Ｎ：０．００５〜０．５０％、および必要に応じてＭｏ：１１．５％以下およびＷ：２０％以下のうち１種または２種を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の高合金継目無管の製造方法。
  8. 前記被押出素材が、Ｆｅの一部に代えて、質量％で、Ｃａ：０．０１％以下、Ｍｇ：０．０１％以下および希土類元素：０．２％以下のうち１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項７に記載の高合金継目無管の製造方法。
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