JP4419637B2 - 分光光度計 - Google Patents

Description

本発明は、汎用分光光度計として、又は液体クロマトグラフにおける吸光度検出器など分析装置の検出器として使用される分光光度計に関するものである。

分光光度計は、光源を収容した１又は２以上の光源室、光源からの光を試料に導く光学系、試料を透過した光を検出する光検出器、及び試料に導かれる光又は試料を透過し検出器に導かれる光を分光する分光器を筐体内に備え、物質が特定の波長において固有の吸光係数をもつという特性を利用して、吸光される波長によって物質を特定したり、その波長における透過率又は吸光度によってその物質の濃度を測定したりするものである。汎用の分光光度計では、透明なセルの中に液体試料を入れ、そこに赤外線、可視光線等を通してその透過率を測定することにより試料の分析を行なう。また、液体クロマトグラフでは、カラムから流出する試料を検出部に流し、分光光度計によりその検出部に光を照射することにより試料の分析を行なっている。

分光光度計では、単一の光源で赤外線、可視光から紫外線にわたる広い範囲において十分な発光強度を有するものがないため、通常、主として紫外領域の光を発生する重水素（Ｄ₂）ランプと、赤外線及び可視領域の光を発生するハロゲンランプとが使用され、光軸を切り替えていずれかのランプからの光を測定光として用いている（特許文献１参照。）。

ランプは発光源であるとともに発熱源でもある。そこで、分光光度計では、光源のランプを所定の位置に固定し、仕様条件以下の温度に冷却し、さらには管球（ガラス）部分の温度変化を小さくして点灯を安定させるために、ランプは光源室に収納された状態で分光光度計に取り付けられている。ランプの冷却のために、光源室に冷却用の風を送り、光源室を強制的に空冷することを介して、その内部に収容されているランプを冷却している。
従来の分光光度計では、光源室は光源からの発熱を逃がすために筐体内でむき出しになっており、ファンを用いて筐体外から取り込んだ空気を直接光源室に吹きつける構造となっている。
特開２００３−１８５４９８号公報

本発明は発光光量の安定性が求められる分光光度計において、発光特定が温度の影響を受けやすい放電管を光源ランプとして単独で又は他のランプとともに備えている分光光度計を対象としている。
放電管の中で、特に重水素ランプは、内部に重水素が低圧状態で封入されているところから、出力特性が温度変化に敏感な性質をもっている。

従来のように光源室が筐体内にむき出しになっていて筐体の外部から入り込んだ室温の空気がファンから直接に高温の光源室に吹きつけられると、光源室が急激に冷却され、温度が急激に変化する。そのことがランプの光量や発光点、光源室から出る光の総量などを変化させ、ベースラインのノイズの原因となることがわかった。
そこで、本発明は重水素ランプのような温度に敏感なランプを光源として備えた分光光度計において、ランプ特性の温度による影響を抑えることを目的とするものである。

本発明は、光源を収容した１又は２以上の光源室、前記光源からの光を試料に導く光学系、前記試料を透過した光を検出する光検出器、及び試料に導かれる光又は試料を透過し前記検出器に導かれる光を分光する分光器を筐体内に備えた分光光度計であって、前記光源室のうちの少なくとも１つの光源室の壁面には空冷用の気体を通す穴が開けられており、その穴の一端は開口し、他端はダクトにつながれて前記筐体の外部に導かれており、前記筐体の外部から気体取入れ口を経て冷却用気体を取り込み、光源室に導く空冷機構を備え、前記空冷用穴の開口は前記気体取入れ口方向以外の方向に向けられているとともに、その空冷用穴が設けられた光源室の外周面のうち少なくとも前記気体取入れ口から導入された気体がその光源室に直接当たる部分は断熱材で覆われていることを特徴とするものである。

重水素ランプは温度変化に対して敏感であるので、断熱材が設けられている光源室は重水素ランプを収容している光源室とするのが好ましい。しかし、他の光源も多かれ少なかれ温度変化の影響をうけるので、分光光度計に複数の光源室が配置されている場合は、すべての光源室に断熱材を設けてもよい。

本発明によれば、光源室の壁面に設けた空冷用気体を通す穴の開口は気体取入れ口方向以外の方向に向けられており、その光源室の外周面のうち少なくとも気体取入れ口から導入された気体がその光源室に直接当たる部分は断熱材で覆われているので、筐体外から取り込まれた冷却用気体が室温のまま直接に高温の光源室に吹きつけられることを防ぐことができる。分光光度計を構成するいくらかの部分は発熱源となっているため、筐体内の気体はそれらの発熱源により加熱されて室温より高くなっており、筐体外から取り込まれた気体は筐体内の加熱された気体と混合してから光源に導かれるので、光源室やランプの急激な温度変化を防ぐことができ、ベースラインのノイズを低減することができる。

図２は本発明が適用される分光光度計の光学系を概略的に表わしたものである。光源として重水素ランプ２とハロゲンランプ４の２つのランプを備え、それらのランプ２，４の光軸が交差するように配置されている。その交差点には光路切替え板６が設けられている。光路切替え板６は例えば円板に開口、半透鏡及び全反射鏡を備えたものであり、光路切替え板６を回転させてそれらを両ランプ２，４の光軸の交差点に配置することによって、それぞれ重水素ランプ２の光、両ランプ２，４の混合光又はハロゲンランプ４の光をセルホルダー１０側に送り出すことができる。光路切替え板６により導かれた光は照射レンズ８により集光されてセルホルダー１０中の試料セルに照射され、試料の特性に応じた波長成分が吸収される。試料セルを通過した光は集光レンズ１２により分光器の入口スリット１４を経てグレーティング１６に入射し、グレーティング１６で分光されてフォトダイオードアレイ検出器１８に入射して検出される。

図１はその分光光度計における１つの光源ランプを収納した光源室の近傍を概略的に表わしたものである。
図１では筐体２０内には分光光度計を構成する種々の光学素子が配置されているが、ここでは１つの光源室と分光器部を主として示す。光源室２２には光源ランプ２４が収容され、光源ランプ２４から発せられた光は光源室２２の窓板２６を通して分光器部２８に導かれる。分光器部２８には試料を収容するセル又は試料を流すフローセルと、試料を透過した光を検出する検出器と、試料に入射される光又は試料を透過して検出器に導かれる光を分光する分光器が配置されている。

光源室２２は一方に開口をもち、その開口にはランプ２４がフランジ２５により装着されている。ランプ２４は消耗品であり、交換の必要があるので、ランプ２４はフランジ２５により光源室２２に着脱可能に取り付けられている。光源室２２はランプ２４を取り囲む熱伝導性の良い金属製の壁面３０をもち、その壁面３０には光源室を介してランプ２４を冷却する冷却用空気（冷却用気体）を通すための空冷用穴３２が開けられている。その穴３２の一端は開口し、他端はダクト（図示略）につながれて筐体２０の外部に導かれている。穴３２の開口は冷却用気体である空気の取入れ口３９の方向以外の方向、例えば反対方向に向けられている。

光源室２２の外周部には空気取入れ口３９から導入された空気が光源室２２に直接当たるのを防ぐ断熱材３４が配置されている。断熱材３４は光源室２２の外周面全体を被っていてもよく、空気取入れ口３９から導入された空気が直接あたる部分のみに設けられていてもよい。断熱材３４としては、スポンジ、プラスチック、ゴムなどを用いることができる。

筐体２０内には電源基板など発熱源３６となるものが存在し、筐体２０内の空気はその発熱源３６により加熱されている。筐体２０の外部から冷却用の空気を取り込むためにファン３８が設けられ、空気取入口３９から筐体２０外の室温の空気が取り込まれる。空気取入口３９から取り込まれた空気は筐体２０内の加熱された空気と混合し、光源室２２の冷却用穴３２に導かれる。断熱材３４が設けられているために、空気取入口３９から導入された室温の空気が光源室２２の金属製壁面に直接当たることはなく、加熱された空気と混合された状態で穴３２の開口に導かれ、ファン３８によって筐体２０の外部に放出される。

一実施例の分光光度計を図３〜図５に具体的に示す。図３は一部切欠き平面図、図４は一部切欠き正面図、図５は図３の左側面断面図である。
この実施例では、筐体５２内に光源ランプとしてＤ₂ランプ４０とタングステンランプ４２の２つが設けられている。Ｄ₂ランプ４０は光源室４４内に収容され、タングステンランプ４２は光源室４６内に収容されている。光源室４４と光源室４６にはそれぞれ冷却用の空気を通すための穴４８，５０が開けられており、それらの穴４８，５０の一方の開口は冷却用空気を筐体５２の外部から取り込む空気取入れ口５４と反対側の方向に向けられている。穴４８と穴５０の他方の開口はダクト５６によって筐体５２の外部に導かれている。ダクト５６はその内側にファン５８を備え、ファン５８を作動させることにより穴４８，５０の開口から筐体５２内の空気を冷却用気体として取り込み、ダクト５６を経て筐体５２の外部に放出する。

Ｄ₂ランプ用の光源室４４の外周面の一部を被って断熱材６０が設けられている。断熱材６０は支持板６１によって分光器部６４上に固定され、空気取入れ口５４から取り込まれた空気が光源室４４に直接当たらないようにする位置に配置されている。タングステンランプ用の光源室４６の外周面の一部にも冷却用空気が光源室４６に直接当たらないようにする位置に断熱材６２が配置されている。

分光器部６４にはＤ₂ランプ４０とタングステンランプ４２からの光が導入され、内部で一方又は両方が選択されて試料セル又はフローセルに導かれ、セルを透過した光が分光器で分光され、検出器で検出される。分光器部６４では、ランプから取り込まれた光が先に分光された後にセル中の試料に導かれ、試料の透過光が検出されるように配置されていてもよい。

この実施例において、ファン５８を作動させることにより筐体５２の外部から空気取入れ口５４を経て外部の室温の空気が導入されるが、その空気の流れの主なものが図３と図５に矢印で示されている。図３中に示される×印のついた矢印６８はＤ₂ランプの光源室４４に直接向かう空気の流れであるが、断熱材６０があるために光源室４４が外周面から直接冷却されることがない。図５中に示される×印のついた矢印６９はタングステンランプの光源室４６に直接向かう空気の流れであるが、断熱材６２があるために光源室４６が外周面から直接冷却されることがない。

筐体５２内には電源基板などの発熱源６６となる部分が存在しており、筐体５２内の空気はその発熱源６６により加熱されている。空気取入れ口５４から取り込まれた空気は発熱源６６で加熱された空気と混合し、光源室４４，４６の穴４８，５０の開口に導かれる。その冷却用空気の流れは例えば図３と図５に矢印７０で示されるようなものであり、筐体５２内で内部の加熱された空気と混合された状態で光源室の壁面の穴４８，５０に導かれ、ファン５８によりダクト５６から筐体５２の外部に放出される。

図３〜図５に示された実施例において、光源室の外周面に断熱材を設けた場合と設けない場合とでＡＳＴＭノイズを比較した結果を図６に示す。ＡＳＴＭノイズとは、ＡＳＴＭ（American Society for Testing and Materials：アメリカ材料試験協会）規格Ｅ１６５７のshort-termノイズ(３０秒区間)である。ノイズの大きさは断熱材を設けることによって１／４程度に減少している。これは断熱材を設けることによって光源の発光特性が安定していることを示している。

本発明の分光光度計は光源ランプの光量が安定し、ノイズが減少するので、汎用分光光度計として又は液体クロマトグラフなどの検出器として、高濃度から低濃度までの広い範囲の試料成分を測定するのに利用することができる。

本発明を概略的に示す要部断面図である。 一実施例の分光光度計を示す概略構成図である。 一実施例の一部切欠き平面図である。 同実施例の一部切欠き正面図である。 図３の左側面断面図である。 障壁の有無とバックグラウンドノイズの関係を示す図である。

符号の説明

２０，５２ 筐体
２２，４４，４６ 光源室
２４ 光源ランプ
３０ 光源室の壁面
３２，４８，５０ 空冷用穴
３４，６０，６２ 断熱材
３６，６６ 発熱源
３８ ファン
３８，６４ 分光器部
３９，５４ 空気取入れ口
４０ Ｄ₂ランプ
４２ タングステンランプ
５６，５８ ダクト
６８，７０ 冷却用空気の流れ

Claims (3)

1. 光源を収容した１又は２以上の光源室、前記光源からの光を試料に導く光学系、前記試料を透過した光を検出する光検出器、及び試料に導かれる光又は試料を透過し前記光検出器に導かれる光を分光する分光器を筐体内に備えた分光光度計において、
   前記光源室のうちの少なくとも１つの光源室は空冷機構を備え、
   前記空冷機構は光源を取り囲む金属製壁面と、前記壁面に開けられ一端に冷却用気体取込み用開口をもち冷却用気体を流通させる空冷用穴と、前記空冷用穴の他端に接続され前記筐体の外部にまで通じるダクトと、前記ダクト内に配置され気体を外部に放出する方向に流通させるファンとを備えており、
   前記空冷用穴の前記開口は前記筐体に設けられた気体取入れ口方向以外の方向に向けられているとともに、その空冷用穴が設けられた光源室の前記壁面の外周面のうち少なくとも前記気体取入れ口から導入された気体がその光源室に直接当たる部分は断熱材で覆われていることにより、
   前記空冷機構は前記筐体の気体取入れ口から導入された空気が筐体内の加熱された空気と混合された状態で前記空冷用穴に導かれ前記ファンにより筐体の外部に放出されるように冷却用空気の一方向の流れを形成するものであることを特徴とする分光光度計。
2. 前記断熱材が設けられている光源室は重水素ランプを収容している光源室である請求項１に記載の分光光度計。
3. 前記筐体内に複数の光源室が配置され、それらのすべての光源室に前記断熱材が設けられている請求項１又は２に記載の分光光度計。

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