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Description
本発明は、試料を評価する評価方法に関する。
ＳＯＩ（Silicon On Insulator又はSemiconductorOn Insulator）基板の製造において多孔質層が利用されうる。多孔質層を利用したＳＯＩ基板の製造方法（例えば、特許文献２参照）では、例えば、シード基板に多孔質層を形成し、その上に半導体層及び絶縁層を形成して第１基板を作製し、第１基板の絶縁層側を第２基板（ハンドル基板）に結合させて結合基板を作製し、その後、結合基板を多孔質層で２枚に分割する。これにより、ハンドル基板上にシード基板上の絶縁層及び半導体層が移設されてＳＯＩ基板が得られる。このような方法は、ＥＬＴＲＡＮ法（ＥＬＴＲＡＮは登録商標）として知られている。
ＳＯＩ基板の製造において、多孔質層は、その上に半導体層（例えば、エピタキシャル成長層）が形成されるとともに、結合基板の分割に利用されるので、その膜質の管理が重要である。多孔質材の特性を評価する方法として、ガス吸着法が知られているが、同方法では、脱気や温度設定等の試料調整に長時間を要し、評価の効率が悪い。
光透過膜の膜厚を測定する技術については、特許文献１に記載されている。しかしながら、特許文献１は、膜質の測定とは無関係である。
本発明は、上記の背景に鑑みてなされたもので、例えば、試料の特徴を迅速に評価することができる評価方法を提供することを目的とする。
本発明に係る評価方法は、多孔質層の上に半導体層および絶縁層を順に有する第１基板の前記絶縁層の側を第２基板に結合して結合基板を形成し、前記多孔質層を利用して前記結合基板を分離し、その分離の後に前記第２基板の表面に残留している残留多孔質層の膜質を評価する評価方法に係り、前記残留多孔質層に光を照射し、前記残留多孔質層からの反射光を分光し撮像するイメージング分光工程と、前記イメージング分光工程で撮像された画像に基づいて前記残留多孔質層の分光反射率の振幅値に関する振幅値情報を得る第１演算工程と、メモリに予め保持された多孔質層の分光反射率の振幅値情報と当該多孔質層の吸収係数値との関係を示す関係情報と、前記第１演算工程で得られる振幅値情報とに基づいて前記残留多孔質層の吸収係数値を得る第２演算工程と、前記第２演算工程で得られる吸収係数値を階調値に変換し該階調値を２次元空間上にマッピングすることにより、前記分離によって前記残留多孔質層に現れる分離痕を示す画像を生成するデータ加工工程と、前記分離痕を観察することができるように前記データ加工工程で得られる画像を出力する出力工程とを含む。
本発明の好適な実施形態によれば、前記振幅値情報は、該試料の分光反射率の平均振幅値を含みうる。
本発明の好適な実施形態によれば、前記関係情報は、分光反射率の振幅値情報と吸収係数値との関係を示す近似式を含みうる。
本発明によれば、例えば、試料の特徴を迅速に評価することができる。
以下、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態を説明する。
図１は、ＳＯＩ基板の製造方法を概略的に示す図である。まず、図１（ａ）に示す工程において、ｐ型単結晶シリコン基板等の半導体基板（シード基板）１１を準備し、その表面に多孔質半導体層１２を形成する。多孔質半導体層１２は、例えば、半導体基板１１をＨＦ（フッ化水素）含有液中に浸漬し、半導体基板１１に電流を流すことによりマイナス電極に対面した面に形成される。
図１（ｂ）に示す工程では、多孔質半導体層１２の上に半導体層１３を形成する。半導体層１３は、典型的には、多孔質単結晶シリコン層１２に単結晶シリコンをエピタキシャル成長させることによって形成されうる。
図１（ｃ）に示す工程では、半導体層１３上にＳｉＯ２層等の絶縁層１４を熱酸化等により形成し、第１基板１０を得る。
図１（ｄ）に示す工程では、第１基板１０の絶縁層１４側の面を第２基板（ハンドル基板）２０に結合して結合基板（はり合わせ基板）３０を形成する。ここで、第２基板２０として絶縁性の基板、例えば、表面に絶縁層が形成された基板や、絶縁体からなる基板を採用する場合には、図１（ｃ）に示す工程を省略することもできる。
図１（ｅ）に示す工程では、結合基板３０を分離層としての多孔質層１２を利用して２枚の基板に分割（分離）する。分割は、例えば、多孔質層１２又はその付近に固体部材又は流体を挿入することによってなされうる。流体として、水を利用する方法は、ウォータージェット法の応用例である。
図１（ｆ）に示す工程では、分割後に第２基板２０の表面に残留している多孔質層１２ｂを除去する。これにより、埋め込み絶縁層としての絶縁層１４の上に半導体層（ＳＯＩ層）１３を有するＳＯＩ（Silicon On Insulator又はSemiconductor On Insulator）基板が形成される。
上記のＳＯＩ基板の製造方法において、図１（ａ）に示す工程では、多孔質層１２が半導体基板１１の表面に形成され、図１（ｅ）に示す工程では、半導体基板（シード基板）１１側の表面に残留多孔質層１２ａが現れ、第２基板（ハンドル基板）２０側に残留多孔質層１２ｂが現れる。多孔質層１２の膜質を評価することにより、図１（ａ）に示す多孔質層形成工程（陽極化成工程）を最適化したり、該工程の不良を解析したりすることができる。また、残留多孔質層１２ａ、１２ｂの膜質を評価することにより、図１（ｅ）に示す分割工程（分離工程）を最適化したり、該工程の不良を解析したりすることができる。
多孔質層の膜質は、吸収係数として評価されうる。吸収係数の分布（例えば、面内分布、基板間分布）は、図１（ａ）に示す工程において形成される多孔質層の孔径の分布を反映するので、該工程の最適化や管理に有用である。また、図１（ｅ）に示す工程で半導体基板１１側に残留する多孔質層１２ａ及び第２基板２０側に残留する多孔質層１２ｂに現れる分離痕は、吸収係数の分布として観察することができるので、該工程の最適化や管理に有用である。
以下、多孔質層の吸収係数を評価するための原理を説明する。図２は、多孔質層を有する１枚の基板から分光器（川鉄テクノリサーチ株式会社製のImSpectorN17（商品名））を用いて得た分光反射率についての２つのスペクトル（スペクトルＡ、スペクトルＢ）を示す図である。両者は、振幅値が互いに異なる。
多孔質層の膜厚は、３つのピーク波長λ１、λ２、λ３に基づいて、（１）式にしたがって計算することができる。
n・d=m・λ1/2＝（m-3）λ2/2＝（m-6）λ3/2 ・・・（１）
図２のスペクトルＡ、Ｂにおいて、λ1＝1090nm、λ2=1190nm、λ3=1310nmであるので、屈折率ｎ＝2.9として、次数ｍ=36が求まり、膜厚ｄ＝約6770nmとなる。図２のスペクトルＡ、Ｂにおいて、ピーク波長は同一であるので、スペクトルＡ、Ｂに基づいて、同一の膜厚値が得られる。したがって、スペクトルＡ、Ｂにおける反射率の振幅値の差は、膜厚に無関係であり、膜質に依存するものであると言える。
図２のスペクトルＡ、Ｂにおいて、λ1＝1090nm、λ2=1190nm、λ3=1310nmであるので、屈折率ｎ＝2.9として、次数ｍ=36が求まり、膜厚ｄ＝約6770nmとなる。図２のスペクトルＡ、Ｂにおいて、ピーク波長は同一であるので、スペクトルＡ、Ｂに基づいて、同一の膜厚値が得られる。したがって、スペクトルＡ、Ｂにおける反射率の振幅値の差は、膜厚に無関係であり、膜質に依存するものであると言える。
屈折率ｎ、物理膜厚ｄの薄膜に光が垂直入射した場合、薄膜の特性マトリクスは、（２）式で表すことができる。
ただし、δ＝（２π/λ）n・d
薄膜に吸収がある場合は、（２）式のnに代わり、N=n−i・kを用いる。
薄膜に吸収がある場合は、（２）式のnに代わり、N=n−i・kを用いる。
特性マトリクス中に虚数iが含まれるが、双曲線関数を利用して整理すれば、（３）式得られる。
cos（x−iy）＝cosx・coshy＋i・sinx・sinhy
sin（x−iy）＝sinx・coshy−i・cosx・sinhy
ただし、coshy＝（ex＋e-y）/2、sinhy＝（ex−e-y）/2 ・・・（３）
ここで、吸収基板（N・m=n・m-i・k・ｍ）上の吸収がある単層薄膜（N=n-i・k、物理膜厚ｄ）に垂直に波長λの光が入射した場合の分光反射率を求める（入射媒質N0＝n0−ik0）。
sin（x−iy）＝sinx・coshy−i・cosx・sinhy
ただし、coshy＝（ex＋e-y）/2、sinhy＝（ex−e-y）/2 ・・・（３）
ここで、吸収基板（N・m=n・m-i・k・ｍ）上の吸収がある単層薄膜（N=n-i・k、物理膜厚ｄ）に垂直に波長λの光が入射した場合の分光反射率を求める（入射媒質N0＝n0−ik0）。
ｘ＝（2π/λ）n・d 、y＝（2π/λ）k・d ・・・（４）
とおいて、特性マトリクス式（２）の各要素を実部と虚部に整理すると、
m11＝cos{2π(ｎ−ik)ｄ/λ}
＝cos（ｘ−iｙ）
＝cosｘ・coshy＋isinx・sinhy
＝a＋ib
＝ｍ22
＝ｇ＋iｈ ・・・（５）
im12＝i（sinx・coshｙ−icosｘ・sinhｙ）/（ｎ−ik）
＝{（n・cosx・sinhy−k・sinx・coshy）＋i（n・sinx・coshy＋ｋ・cosx・sinhy）}/（n2＋k2）
＝ｃ＋iｄ ・・・（６）
im21 ＝（n・cosx・sinhy＋k・sinx・coshy）＋i（n・sinx・coshy−ｋ・cosx・sinhy）
＝e＋if ・・・（７）
となる。ここで、a〜hは実数である。規格化された電場及び磁場の振幅をBおよびCとすると、
とおいて、特性マトリクス式（２）の各要素を実部と虚部に整理すると、
m11＝cos{2π(ｎ−ik)ｄ/λ}
＝cos（ｘ−iｙ）
＝cosｘ・coshy＋isinx・sinhy
＝a＋ib
＝ｍ22
＝ｇ＋iｈ ・・・（５）
im12＝i（sinx・coshｙ−icosｘ・sinhｙ）/（ｎ−ik）
＝{（n・cosx・sinhy−k・sinx・coshy）＋i（n・sinx・coshy＋ｋ・cosx・sinhy）}/（n2＋k2）
＝ｃ＋iｄ ・・・（６）
im21 ＝（n・cosx・sinhy＋k・sinx・coshy）＋i（n・sinx・coshy−ｋ・cosx・sinhy）
＝e＋if ・・・（７）
となる。ここで、a〜hは実数である。規格化された電場及び磁場の振幅をBおよびCとすると、
となり、電界の振幅反射係数（Fresend係数）ρは、
ただし、
Q1＝（a＋nmc＋kmd）n0＋（b−kmc＋nmd）k0−（e＋nmg＋kmh）
Q2＝−（a＋nmc＋kmd）k0＋（b−kmc＋nmd）n0−（f−kmg＋nmh）
Q3＝（a＋nmc＋kmd）n0＋（b−kmc＋nmd）k0＋（e＋nmg＋kmh）
Q4＝−（a＋nmc＋kmd）k0＋（b−kmc＋nmd）n0＋（f−kmg＋nmh）
・・・（１０）
となる。したがって、エネルギー反射率Rは、
Q1＝（a＋nmc＋kmd）n0＋（b−kmc＋nmd）k0−（e＋nmg＋kmh）
Q2＝−（a＋nmc＋kmd）k0＋（b−kmc＋nmd）n0−（f−kmg＋nmh）
Q3＝（a＋nmc＋kmd）n0＋（b−kmc＋nmd）k0＋（e＋nmg＋kmh）
Q4＝−（a＋nmc＋kmd）k0＋（b−kmc＋nmd）n0＋（f−kmg＋nmh）
・・・（１０）
となる。したがって、エネルギー反射率Rは、
となり、波長λを変数とすれば分光反射率特性が計算できる。
図３は、P+シリコン基板（屈折率＝3.5）１１上に多孔質層１２（ここでは、屈折率＝2.9、膜厚6.8μm）を有する仮想試料において、多孔質層１２の吸収係数α=4πk/λを0.01から0.11まで0.01ステップで変化させて、波長λ＝900から1700nmの範囲で（１）式から（１１）式にしたがって仮想試料の分光反射率をシミュレーションした結果を示している。
図３は、P+シリコン基板（屈折率＝3.5）１１上に多孔質層１２（ここでは、屈折率＝2.9、膜厚6.8μm）を有する仮想試料において、多孔質層１２の吸収係数α=4πk/λを0.01から0.11まで0.01ステップで変化させて、波長λ＝900から1700nmの範囲で（１）式から（１１）式にしたがって仮想試料の分光反射率をシミュレーションした結果を示している。
図３に示す結果より、図２の２つのスペクトルＡ、Ｂにおける振幅の差が吸収係数の差から生じていると判断することができる。図４は、図３における、吸収係数値と、分光反射スペクトルのピーク値とバレイ値から求められる平均振幅値との関係を示したグラフである。図４のグラフは、（１２）式にしたがう。
α＝−0.033Ln（x）+0.1043 ・・・（１２）
以上のように測定対象物（例えば、図１（ａ）に示す基板）に一致する条件（例えば、半導体基板１１の屈折率、多孔質層１２の屈折率及び膜厚）においてシミュレーションを実行し、分光反射率の平均振幅値と吸収係数値との関係を示す関係情報（例えば、近似式）を求めておくことにより、分光器を使って得られるスペクトル波形と該近似式とに基づいて、膜質を示す吸収係数値を得ることができる。
以上のように測定対象物（例えば、図１（ａ）に示す基板）に一致する条件（例えば、半導体基板１１の屈折率、多孔質層１２の屈折率及び膜厚）においてシミュレーションを実行し、分光反射率の平均振幅値と吸収係数値との関係を示す関係情報（例えば、近似式）を求めておくことにより、分光器を使って得られるスペクトル波形と該近似式とに基づいて、膜質を示す吸収係数値を得ることができる。
図１１は、上記の原理にしたがう本発明の好適な実施形態の評価装置の概略構成を示す図である。評価装置１００は、評価対象物（試料）とのしての基板Ｓを保持するステージ１１２と、ステージ１１２をｘ軸方向に移動させるステージ駆動機構１１０と、ｙ軸方向に細長い線状の光（例えば、ハロゲン光）を基板Ｓに照射する線状光源１１４と、線状光源１１４から出射され基板Ｓで反射された干渉光（反射光）を集光する集光光学系１１６と、集光光学系１１６で集光された干渉光（反射光）を分光し撮像するイメージング分光器１１８と、イメージング分光器１１８で撮像された画像を処理して基板Ｓの表面の多孔質層の膜質の評価指標である吸収計数値を得る情報処理装置（コンピュータ）１２０とを備える。
線状光源１１４は、基板Ｓのｙ軸方向長さを十分にカバーすることができる幅（ｙ軸方向の長さ）を有する線状の光を基板Ｓに照射する。ステージ駆動機構１１０は、基板Ｓの全体が線状光で走査されるようにステージ１１２をｘ軸方向に駆動する。これにより、基板Ｓの全体について、その表面の多孔質層の膜質を測定することができる。
イメージング分光器１１８は、集光光学系１１６で集光された干渉光を、例えば、900nmから1700nmの波長範囲で分光し、分光された光をCCD等の撮像素子で撮像する。ここで、イメージング分光器１１８は、例えば、Ｘ、Ｙ軸からなる２次元空間においてＸ軸方向に位置情報、Ｙ軸方向に分光情報が得られるように干渉光を分光する。撮像素子で撮影された画像は、線状の光の各点（ｙ軸に沿った線における各点）におけるスペクトルの集合であり、それぞれのスペクトルパターンは、各点での干渉波形を示している。これらの干渉波形から線状光源１１４のスペクトル情報及び撮像素子の測定感度のばらつきの影響を除去することにより、各点について、各波長における基板Ｓの反射率を得ることができる。
情報処理装置１２０は、イメージング分光器１１８によって得られる画像を記憶するメモリ１２２と、メモリ１２２に記憶された画像をスペクトル解析して基板Ｓの分光反射率の平均振幅値を演算する第１演算部１２４と、図４に代表的に示す近似式（平均振幅値と吸収係数との関係を示す近似式）を関係情報（平均振幅値と吸収係数との関係を示す情報）として格納したメモリ１２６と、第１演算部１２４によって演算された平均振幅値とメモリ１２６に格納された近似式とに基づいて、基板Ｓの表面の多孔質層の吸収係数値を演算する第２演算部１２８と、演算部１２８によって得られた吸収係数値に基づいて出力用（例えば、表示用）のデータを生成するデータ加工部１３０と、演算部１２８で演算された吸収計数値及び／又はデータ加工部１３０によって生成されたデータを出力する出力部１４０とを備える。出力装置１４０は、例えば、表示装置（モニタ）、プリンタ、通信回線、メモリの全部又は一部を含みうる。
データ加工部１３０は、例えば、基板Ｓの表面の全点（サンプリング点）における吸収計数値を２次元空間上にマッピングすることができる。この際、吸収計数値の平均値から±σまでの範囲を階調値に置換し、色グラデーションとして２次元空間上にマッピングすることができる。このようにして生成されたデータをモニタに表示することにより、評価者は、吸収計数値の分布を即座に視覚的に認識することができる。例えば、８インチの基板Ｓにおいて、１点を縦４０ミクロン、横８０ミクロンの面積とすると、該基板Ｓの全体で約１０万点の測定データ（吸収計数値）を得ることができる。
以上のように、基板Ｓをｘ方向に順次移動させながら、ｙ方向に細長い線状の光が照射された領域からの干渉光を同時に分光することにより、基板Ｓの全体にわたって吸収計数値を得ることができる。また、基板Ｓに光を照射し、基板Ｓからの反射光を分光して撮像し、撮像画像を処理することによって吸収計数値を得る方法によれば、評価用試料（基板Ｓ）の調整が容易で迅速に評価結果を得ることができる。
上記の構成例では、分光反射率の平均振幅値を演算し、これに基づいて吸収係数を得るが、吸収計数値と相関を有する限りにおいて、必ずしも分光反射率の平均値を使用する必要はない。
以下、本発明のより具体的な理解のために幾つかの実施例を例示的に説明する。
比抵抗15mΩ・cmのｐ＋シリコンウエハ１１を42％フッ化水素容器内のPt製の陰極と陽極との間に配置し5アンペアの直流定電流を2分間にわたって流し、その後、電流を9アンペアに上昇させて1分間経過した後に通電を終了した（図１（ａ））。基板１１には、陰極に対向する面に多孔度の異なる２層の多孔質層１２が形成された。その後、10％のIPA(イソプロピルアルコール)水溶液で3分間にわたってリンスを行い、更に5分間にわたって純水洗浄を行い、その後、スピン乾燥(1500rpmで2分間)を行った。
このようにして得られた基板１１の多孔質層１２の膜質を図１１に示す評価装置１００を使って測定した。図５は、任意点における分光反射スペクトルであり、1000nmから1500nmの範囲における反射率のピーク値とバレイ値との振幅値の平均は7％であり、図４に示す近似式から吸収係数が0.04と求められる。同様のデータ処理を全点で行い、平均値を中心に±σの範囲で色グラデーションを決定してマッピング処理にした。図６は、このマッピング処理によって得られた画像を示す図である。図６に示す吸収係数値において同心円状の分布を確認することができる。このような分布は、吸収計数値が基板１１のボロン濃度に比例することに起因すると考えられる。図７は、同一基板１１の多孔質層１２の膜厚をマッピング処理して得られた画像を示す図である。
実施例１に示す工程を終了した後に、酸素雰囲気中において400℃で1時間にわたって基板を加熱して多孔質層１２の表面に酸化膜を形成した。次に、該表面を1％の希フッ化水素酸で洗浄、水洗、乾燥した後に、エピタキシャル成長法によりシリコン層１３を280nm堆積させた（図１（ｂ））。次に、酸素雰囲気中において800℃で150分間にわたって基板を処理することにより、表面に100nmのSiO2層１４を形成し第１基板１０を得た。
この第１基板１０を、表面に50nmのSiO2膜が形成さらた第２基板２０としてのP−ウエハと結合させ、1000℃で120分間にわたってボンディングアニールを実施し、結合基板３０を得た（図１（ｃ））。
次に、結合基板３０を回転させながら、約0.1mm径のウォータージェットにより水圧を最大20MPaまで上昇させながらウォータージェットノズルを結合基板３０の周辺部から中心部に移動させて結合基板３０を２枚の基板に分割した（図１（ｄ））。
次に、分割後のP−基板側を図１１に示す評価装置１００を使って評価した。この場合の近似式は、シリコンウエハ２０上に膜厚150nm、屈折率1.46のSiO2層１４が存在し、その上に膜厚50nm、屈折率3.5の単結晶シリコン層（ＳＯＩ層）１３が存在し、その上に膜厚5μm、屈折率2.9の残留多孔質層１２ｂが存在するものと仮定して得た。この条件において吸収係数値をパラメータとして波長900nmから1650nmまでの範囲の理論反射率をシミュレーションによって得た。図８は、このシミュレーションによって得た平均振幅値と吸収係数との関係を示している。近似式は、
α＝−0.0584Ln（ｘ）+0.2587
を用いた。図９は、このマッピング処理によって得られた画像を示す図である。図９において、中心に向かう渦巻き状の分布を確認することができ、多孔質層の第１層及び第２層の界面における分割の痕跡（分離痕）を観測することができる。多孔質層の形成条件に応じて分離痕が異なるものとなるので、サンプリングした基板の分離痕と正常な分離痕とを比較することにより、図１（ｅ）に示す分割工程（分離工程）を管理することができる。
α＝−0.0584Ln（ｘ）+0.2587
を用いた。図９は、このマッピング処理によって得られた画像を示す図である。図９において、中心に向かう渦巻き状の分布を確認することができ、多孔質層の第１層及び第２層の界面における分割の痕跡（分離痕）を観測することができる。多孔質層の形成条件に応じて分離痕が異なるものとなるので、サンプリングした基板の分離痕と正常な分離痕とを比較することにより、図１（ｅ）に示す分割工程（分離工程）を管理することができる。
実施例２として説明した結合工程（図１（ｄ））の終了した後、結合基板３０のP−基板２０側を上にして図１１に示す評価装置１００を使って評価した。この際、暫定的に実施例２で用いた近似式を適用して図１０に示すマッピングを得た。図１０において、結合させた２枚の基板間に空隙（ボイド゛）が観測される。このようなボイドが観察された結合基板は、不良ＳＯＩ基板を生じさせるので、後工程に送ることなく排斥すべきである。この実施例では、P−基板２０と第１基板１０との結合部分の状態が評価されている。
Claims (3)
- 多孔質層の上に半導体層および絶縁層を順に有する第１基板の前記絶縁層の側を第２基板に結合して結合基板を形成し、前記多孔質層を利用して前記結合基板を分離し、その分離の後に前記第２基板の表面に残留している残留多孔質層の膜質を評価する評価方法であって、前記残留多孔質層に光を照射し、前記残留多孔質層からの反射光を分光し撮像するイメージング分光工程と、
前記イメージング分光工程で撮像された画像に基づいて前記残留多孔質層の分光反射率の振幅値に関する振幅値情報を得る第１演算工程と、
メモリに予め保持された多孔質層の分光反射率の振幅値情報と当該多孔質層の吸収係数値との関係を示す関係情報と、前記第１演算工程で得られる振幅値情報とに基づいて前記残留多孔質層の吸収係数値を得る第２演算工程と、
前記第２演算工程で得られる吸収係数値を階調値に変換し該階調値を２次元空間上にマッピングすることにより、前記分離によって前記残留多孔質層に現れる分離痕を示す画像を生成するデータ加工工程と、
前記分離痕を観察することができるように前記データ加工工程で得られる画像を出力する出力工程と、
を含むことを特徴とする評価方法。 - 前記振幅値情報は、分光反射率の平均振幅値を含むことを特徴とする請求項１に記載の評価方法。
- 前記関係情報は、分光反射率の振幅値情報と吸収係数値との関係を示す近似式を含むことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の評価方法。
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