CN111982832B - 一种二维材料畴区尺寸的测量方法及测量仪器 - Google Patents

一种二维材料畴区尺寸的测量方法及测量仪器 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二维材料畴区尺寸的测量方法及测量仪器，测量方法包括：S100、构建用于测量二次谐波角度分布的仪器；S200、将置于基底片上的二维材料放置在仪器上，获得不同角度的二次谐波信号；S300、根据不同角度的二次谐波信号计算分析得到二维材料的畴区尺寸。本发明能快速、无损地测量大面积的二维材料薄膜的畴区分布，对二维材料薄膜在器件中的大规模应用可以起到重要帮助。

Description

一种二维材料畴区尺寸的测量方法及测量仪器
技术领域
本发明涉及光谱学领域，具体涉及一种二维材料畴区尺寸的测量方法及测量仪器。
背景技术
二维材料由于具有优异的物理性质而广泛应用于电子器件及相关研究中。由多晶拼接成的连续单层二维材料薄膜是应用的常见形式。因为多晶的晶界严重影响电子性质，所以连续薄膜中多晶的晶畴大小决定了薄膜的应用类型。例如，需要高导电性的器件需要晶畴尺寸大的薄膜，而需要多活性位点的器件则需要晶畴尺寸小的薄膜。因此，表征薄膜中的晶畴尺寸大小对器件构造而言非常重要。
由于薄膜中的多晶晶界比较平滑，常用的显微手段如光学显微镜、扫描电子显微镜等方法无法观察到。一般的光谱学成像如拉曼光谱和荧光光谱成像可以看见晶界，但是这些方法是通过扫描的方式成像，扫描一个较大区域需要很长的时间，不适用于大面积的薄膜的表征。除此以外还有一些辅助方式能使晶界在显微镜下可见，如加热或氧化薄膜等，但是这些方式会对薄膜造成损伤，影响器件的性能。
为了将二维材料薄膜更好地应用，如何在无损伤的情况下快速得到大面积薄膜中的晶畴尺寸是一个很重要的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种二维材料畴区尺寸的测量方法及测量仪器，能快速、无损地测量大面积的二维材料薄膜的畴区分布。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种二维材料畴区尺寸的测量方法，包括：
(1)构建用于测量二次谐波角度分布的仪器；
(2)将置于基底片上的二维材料放置在所述仪器上，获得不同角度的二次谐波信号；
(3)根据所述不同角度的二次谐波信号计算分析得到所述二维材料的畴区尺寸。
进一步，如上所述的一种二维材料畴区尺寸的测量方法，步骤(3)包括：
(3.1)将所述不同角度的二次谐波信号处理为信号强度-角度关系图；
(3.2)拟合所述信号强度-角度关系图，得到对应的畴区尺寸。
进一步，如上所述的一种二维材料畴区尺寸的测量方法，步骤(3.2)包括：
生成特定畴区尺寸、其他参数与实验条件相同的信号强度-角度关系图，所述其他参数包括所述激发光的偏振方向、激发光波长、透镜焦距和光纤孔径；
使用不同畴区尺寸计算出的信号强度-角度关系图拟合实验结果，找出匹配度最高的信号强度-角度关系图所对应的畴区尺寸作为所述二维材料的畴区尺寸。
进一步，如上所述的一种二维材料畴区尺寸的测量方法，所述基底片为不产生二次谐波的基底片，包括：熔融石英、硅片和蓝宝石片；
所述二维材料为能产生二次谐波的二维材料，包括：二硫化钼、二硫化钨、二硒化钼和二硒化钨。
用于测量二次谐波角度分布的仪器，所述仪器包括：依次排列的激发光光源、光学装置和信号接收装置；
所述激发光光源，用于向待测样品发射合适波长的激发光；
所述光学装置，用于在待测样品上产生向空间发散的二次谐波信号；
所述信号接收装置，用于接收所述空间发散的二次谐波信号。
进一步，如上所述的用于测量二次谐波角度分布的仪器，所述激发光光源为激光。
进一步，如上所述的用于测量二次谐波角度分布的仪器，所述光学装置包括：用于放置待测样品的可移动样品台，用于将激发光和二次谐波信号分开的光学元件和用于对二次谐波信号进行傅里叶变换的元件。
进一步，如上所述的用于测量二次谐波角度分布的仪器，所述用于将激发光和二次谐波分开的光学元件，包括：滤光片。
进一步，如上所述的用于测量二次谐波角度分布的仪器，所述用于对二次谐波信号进行傅里叶变换的元件，包括：单一透镜和透镜组。
进一步，如上所述的用于测量二次谐波角度分布的仪器，所述信号接收装置包括：光谱仪和CCD相机。
本发明的有益效果在于：本发明的测量方法和仪器能快速、无损地测量大面积的二维材料薄膜的畴区分布，对二维材料薄膜在器件中的大规模应用可以起到重要帮助。
附图说明
图1为本发明实施例中提供的一种二维材料畴区尺寸的测量方法的流程示意图；
图2为本发明实施例一中提供的所构建的测量二次谐波角度分布的仪器示意图；
图3为本发明实施例二中提供的所构建的测量二次谐波角度分布的仪器示意图；
图4为本发明实施例三中提供的所构建的测量二次谐波角度分布的仪器示意图；
图5为本发明实施例五中提供的样品的归一化强度-角度实验曲线(点)与拟合曲线(线)图；
图6为本发明实施例六中提供的样品的畴区计算尺寸分布图。
具体实施方式
下面结合说明书附图与具体实施方式对本发明做进一步的详细说明。
如图1所示，一种二维材料畴区尺寸的测量方法，包括：
S100、构建用于测量二次谐波角度分布的仪器；
S200、将置于基底片上的二维材料放置在仪器上，获得不同角度的二次谐波信号；
优选地，基底片为不产生二次谐波的基底片，包括：熔融石英、硅片和蓝宝石片。
优选地，二维材料为能产生二次谐波的二维材料，包括：二硫化钼、二硫化钨、二硒化钼和二硒化钨。
S300、根据不同角度的二次谐波信号计算分析得到二维材料的畴区尺寸。
优选地，步骤S300包括：
S310、将不同角度的二次谐波信号处理为信号强度-角度关系图；具体可以通过软件将不同角度的二次谐波信号处理为信号强度-角度关系图。
S320、拟合信号强度-角度关系图，得到对应的畴区尺寸。具体可以通过计算软件拟合信号强度-角度关系图。
优选地，步骤S320包括：
生成特定畴区尺寸、其他参数与实验条件相同的信号强度-角度关系图，其他参数包括激发光的偏振方向、激发光波长、透镜焦距和光纤孔径；
使用不同畴区尺寸计算出的信号强度-角度关系图拟合实验结果，找出匹配度最高的信号强度-角度关系图所对应的畴区尺寸作为二维材料的畴区尺寸。
如图2-4所示，一种用于测量二次谐波角度分布的仪器，仪器包括：依次排列的激发光光源、光学装置和信号接收装置；
激发光光源，用于向待测样品发射合适波长的激发光；激发光光源为激光。
光学装置，用于在待测样品上产生向空间发散的二次谐波信号；
光学装置包括：用于放置待测样品的可移动样品台，用于将激发光和二次谐波信号分开的光学元件和用于对二次谐波信号进行傅里叶变换的元件。
优选地，用于将激发光和二次谐波分开的光学元件，包括：滤光片。
优选地，用于对二次谐波信号进行傅里叶变换的元件，包括：单一透镜和透镜组。
信号接收装置，用于接收空间发散的二次谐波信号。
优选地，信号接收装置包括：光谱仪和CCD相机。
实施例一
如图2所示，一种用于测量二次谐波角度分布的仪器，包括激发光光源11，可移动样品台12，将激发光和二次谐波分开的滤光片13，对二次谐波信号进行傅里叶变换的非球面透镜14和信号接收装置CCD相机15。在可移动平移台12上放置样品，通过移动可移动样品台12来改变测量的样品区域。激发光光源11发射出的激光在样品上产生二次谐波。激发光的光斑的面积即为一次测量的区域，在光斑比晶畴大的情况下，晶畴会使二次谐波向各个方向发散。晶畴越小，发散角度越大。激发光和二次谐波信号一起通过透明的样品和基底，随后在滤光片13的作用下，激发光被滤掉，二次谐波进入非球面透镜14，非球面透镜14将无穷远处的角度分布转化成后焦平面上的空间分布。在焦平面上放置CCD相机15，用以收集空间发散的二次谐波信号。
实施例二
如图3所示，与实施例一不同的是，本实施例中的样品基底是不透明的，这样会反射激发光和在样品表面产生的二次谐波信号。仪器其他组成部分和光路原理与实施例一相同，在光路结构上，滤光片23、非球面透镜24和CCD相机25需要根据样品的旋转角度做相应的旋转。
实施例三
如图4所示，与实施例一不同的是，本实施例中收集信号的装置是由XYZ三轴平移台35、光纤36和光谱仪共同构成的。光纤36固定在XYZ三轴平移台35上，调整Z轴使光纤收集到非球面镜34的后焦平面上的信号，再通过移动XYZ三轴平移台35的X轴，收集不同位置的二次谐波，对应的是不同角度的二次谐波信号，光谱仪将二次谐波信号转化为二次谐波光谱。
实施例四
在完成仪器的搭建和信号的采集后即可进行数据分析。以实施例三的装置为例，本实施例进行具体的样品分析。采集一系列不同X轴位置的二次谐波光谱，根据位置l和二次谐波发散角的角度θ的换算关系θ＝arctan(l/f)(f为透镜焦距)，将位置转换为角度，并做出二次谐波信号强度-角度曲线，进一步得到二次谐波归一化强度-角度曲线。
打开计算软件，按实验参数设置激发光的偏振方向、激发光波长、非球面镜焦距和光纤孔径等参数，扫描畴区尺寸，用不同尺寸计算出的归一化强度-角度曲线来拟合实验归一化强度-角度曲线，得到线性回归判定系数R2最大的曲线所对应的尺寸，即为此畴区的尺寸。这里所说的尺寸，是指畴区面积的平方根，在这里是一个统计结果。
在验证可行性后，本实施例还可以将此方法应用在大面积二维材料薄膜上。通过可移动平移台2改变激发光照射在薄膜上的位置。通过扫描大片薄膜不同区域，可以得到整个大面积薄膜的尺寸分布。
本发明对样品无损伤，单次测量面积大，与常规的显微方法或光谱扫描成像的方法相比，更适用于表征大面积的二维材料薄膜的尺寸分布。
实施例五
构建如图4所示的测量二次谐波角度分布的仪器，所用激发光的重复频率为1kHz，脉冲宽度为120fs，波长为856nm，偏振方向为垂直方向，光斑大小为1.6mm。滤光片为短通550nm滤光片，非球面镜的焦距为20mm。光纤的通光孔径为200μm。使用的样品为熔融石英基底上的WS2，打开激发光后采集不同角度的二次谐波信号，做出归一化强度-角度曲线，如图5(点)。打开计算软件，按上述实验参数设置激发光的偏振方向、激发光波长、非球面镜焦距和光纤孔径等参数。扫描畴区尺寸，得到尺寸为19.7μm计算出的归一化强度-角度曲线拟合实验归一化强度-角度曲线能得到最大的R2＝0.991曲线，如图5(线)。
实施例六
构建测量二次谐波角度分布的仪器计算软件设置与实施例五相同。使用的样品为玻璃基底上的MoS2，将其分为5×5的区域，每一块区域即对应光斑大小。对每一块区域的操作与实施例五相同。从区域1开始，采集不同角度的二次谐波信号做出归一化强度-角度曲线，计算畴区尺寸，对区域2-25重复此操作。将5×5的区域的畴区尺寸位置做成分布图，如图6所示，实现大面积二维材料薄膜畴区尺寸分布的测定。
本发明的方法可实现快速无损的测量二维材料薄膜的畴区尺寸并应用在大面积薄膜上，便于大面积二维材料薄膜的科学研究和器件制备，具有极大的应用前景。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种二维材料畴区尺寸的测量方法，其特征在于，包括：
(1)构建用于测量二次谐波角度分布的仪器；
(2)将置于基底片上的二维材料放置在所述仪器上，获得不同角度的二次谐波信号；
(3)根据所述不同角度的二次谐波信号计算分析得到所述二维材料的畴区尺寸，具体包括：
(3.1)将所述不同角度的二次谐波信号处理为信号强度-角度关系图；
(3.2)拟合所述信号强度-角度关系图，得到对应的畴区尺寸，具体包括：
生成特定畴区尺寸、其他参数与实验条件相同的信号强度-角度关系图，所述其他参数包括激发光的偏振方向、激发光波长、透镜焦距和光纤孔径；
使用不同畴区尺寸计算出的信号强度-角度关系图拟合实验结果，找出匹配度最高的信号强度-角度关系图所对应的畴区尺寸作为所述二维材料的畴区尺寸。
2.根据权利要求1所述的一种二维材料畴区尺寸的测量方法，其特征在于，所述基底片为不产生二次谐波的基底片，包括：熔融石英、硅片和蓝宝石片；
所述二维材料为能产生二次谐波的二维材料，包括：二硫化钼、二硫化钨、二硒化钼和二硒化钨。
3.根据权利要求1所述的一种二维材料畴区尺寸的测量方法，其特征在于，所述仪器包括：依次排列的激发光光源、光学装置和信号接收装置；
所述激发光光源，用于向待测样品发射合适波长的激发光；
所述光学装置，用于在待测样品上产生向空间发散的二次谐波信号；
所述信号接收装置，用于接收所述空间发散的二次谐波信号。
4.根据权利要求3所述的一种二维材料畴区尺寸的测量方法，其特征在于，所述激发光光源为激光。
5.根据权利要求3所述的一种二维材料畴区尺寸的测量方法，其特征在于，所述光学装置包括：用于放置待测样品的可移动样品台，用于将激发光和二次谐波信号分开的光学元件和用于对二次谐波信号进行傅里叶变换的元件。
6.根据权利要求5所述的一种二维材料畴区尺寸的测量方法，其特征在于，所述用于将激发光和二次谐波分开的光学元件，包括：滤光片。
7.根据权利要求5所述的一种二维材料畴区尺寸的测量方法，其特征在于，所述用于对二次谐波信号进行傅里叶变换的元件，包括：单一透镜和透镜组。
8.根据权利要求3所述的一种二维材料畴区尺寸的测量方法，其特征在于，所述信号接收装置包括：光谱仪或CCD相机。
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