JP4408363B2 - 電子顕微鏡用試料ホルダおよび電子顕微鏡 - Google Patents

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本発明は、電子源材料の原子レベルでの構造変化と電界電子放出特性との相関を正確かつ容易に把握できる電子顕微鏡用試料ホルダおよび電子顕微鏡に関するものである。
電子顕微鏡や電子線描画装置に代表される電子線を応用した計測装置や加工装置に用いられている電子源において、その電子放出特性と電子源材料の微細構造変化とは密接な相関があることが知られている。電界放出特性を高精度にモニタリングしながらの電子源構造変化の動的観察は電界放出メカニズム解明や新規電子源開発に有用な情報を与える。
このような測定および観察を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて、電子源とそれと対向する対向電極との間に電圧印加できるように改造したＴＥＭ観察試料ホルダを用い、電子源から電子を電界放出させながら電子源の構造変化を観察したいくつかの報告例がある。
１．Z.L.Wang : J.Phys.Chem.Solids 61(2000)1025-1030 ２．葛巻徹：早稲田大学材料技術研究所 オープンセミナーテキス ト（２００２）
上記従来手法では、（１）電子源材料構造変化の高分解能観察が困難である、（２）放出電流を高精度に測定できない、（３）放電が生じ易い、（４）真空度が低い等の理由により、電子放出特性を高精度にモニタリングしながらの十分な高分解能観察を実現できるまでには至っていない。
本発明は、次に述べる手段により、上記課題を解決するものである。
電子放出する針状試料に対向する位置に、前記試料に接触するまで前記針状試料の軸上を直線的に可動な対向電極を設け、前記試料と前記対向電極間に電圧印加する手段を有する電子顕微鏡用試料ホルダにおいて、前記対向電極の前記試料に対向する面が二次電子発生率の低い材料で構成された略平面であることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダを用いる。
さらに、前記可動式対向電極を前記試料に対向する略平面の一部に開口部を有した中空体とし、前記中空体の内壁の少なくとも一部を二次電子発生率の低い材料で構成することによって、さらに高精度に放出電流をモニタリングすることが可能となる。
また、放出電流量以外の放出電子の諸特性をモニタリングするためには、電界放出電子を電子顕微鏡用試料ホルダを介して、電子顕微鏡外部へ取り出し、外部計測装置へ誘導する必要がある。そのための手段として、前記可動式対向電極を円筒型にし、前記円筒の内壁の少なくとも一部を二次電子発生率の低い材料で構成する。
さらに、前記円筒型対向電極の一部に電子を集束または偏向させるための電界型レンズまたは磁界型レンズを設け、前記円筒型対向電極の一部に電子を加速させるための電極を設けることにより、効率的に放出電子を電子顕微鏡外部へ誘導することが可能となる。
また、上記電子顕微鏡用試料ホルダにおいて、前記試料を冷却する機構を設けることにより、真空度向上が図られるとともに、観察試料の微小な振動を防止できるため、高分解能観察が可能となる。
電子源の電界放出特性を高精度にモニタリングしながらの十分な高分解能観察が可能となる。
電子放出する試料と対向する対向電極形状あるいは材質の工夫、更には、試料冷却機構を設けることにより、電子放出特性を高精度にモニタリングしながらの十分な高分解能観察を実現した。
図１は、本発明の電子顕微鏡用試料ホルダの一構成図である。試料２は絶縁材料からなる試料支持台４と電極板３で固定される。なお、電極板３は電源，電流計および電子顕微鏡筐体へ耐圧ケーブル２０により結線されている。
また、試料２と対向する位置に、試料２に接触するまで試料２の軸上を直線的に可動な対向電極５を設け、対向電極５は電子顕微鏡筐体へシールドケーブル２１により結線されている。なお、対向電極５は連結棒６によりマイクロメータ２３に連結され、マイクロメータを回転させることで直線的に可動させることができる。
対向電極の試料２に対向する面形状は試料２先端に電界集中し易くし、放電を防止する上で、略平面が好ましい。
また、試料２からの電界放出電流量を高精度に測定するためには、対向電極５からの二次電子放出を低減することが重要となる。この対策として、対向電極５の試料２に対向する面７を二次電子発生率の低い材料で構成する、更には、対向電極８を試料２に対向する略平面の一部に開口部を有する中空体とし、内壁の少なくとも一部を二次電子発生率の低い材料９で構成し、中空体内部で発生した二次電子の外部流出を防止することで、更なる測定精度向上を図ることが出来る。
ここで、二次電子発生率の低い材料９としては、カーボンあるいはカーボンを含有する塗料が好適である。
また、図２に示すように、試料２の直径が数１０ｎｍで、長さが数μｍのカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）２４等のような非常に細くて、高アスペクト比の材料を観察する場合、観察用の電子（電子顕微鏡の電子銃から放出される電子）でＣＮＴが励起され、高周波振動するため、高分解能観察ができない場合がある。そこで、図３に示すように、電子顕微鏡用試料ホルダの外周に液体窒素や液体ヘリウム等の冷媒を循環させることができる流路管１５を設け、試料２を冷却した。これにより、ＣＮＴの高周波振動を低減させることができ、高分解能観察が可能となった。更に、冷却により、真空度向上が図られたため、放電防止効果が得られた。また、冷却により電界放出電流も安定化し、高精度な電界放出電流のモニタリングも可能となった。
図４は、本発明の電子顕微鏡用試料ホルダを用いて、多層型カーボンナノチューブ
（ＭＷＮＴ）から電界電子放出させ、電界放出電流量をモニタリングしながら、ＭＷＮＴの構造変化を経時的に連続記録したデータ例である。これより、ＭＷＮＴ先端および周囲を被覆していたアモルファスカーボンが電界電子放出とともに剥離してゆき、ＭＷＮＴが露出してゆく様子がわかった。また、このようにＭＷＮＴが露出するとともに、電界放出電流量が増加することも同時にわかった。
図７（本発明の電子顕微鏡用試料ホルダを用いて測定した多層型カーボンナノチューブ（ＭＷＮＴ）のデータ例）は電圧印加前後のＭＷＮＴ先端部の変化を記録したデータ例である。電圧印加前においてはＭＷＮＴ先端部が湾曲していたが、７００Ｖ電圧印加した時点でＭＷＮＴ先端部が対向電極方向に真直ぐ伸びたと同時に、電界電子放出が生じた。
図５は、電界放出電流量以外の放出電子の諸特性をモニタリングするため、電界放出電子を電子顕微鏡用試料ホルダを介して、電子顕微鏡外部へ取り出すことを可能にした電子顕微鏡試料ホルダ先端部の一構成図である。図５に示すように、対向電極１２を円筒型にし、円筒の内壁の少なくとも一部を二次電子発生率の低い材料９で構成する。また、円筒型対向電極１２を通過する電子１１を電子顕微鏡外部へ効率的に誘導させるために、電子を集束または偏向させるための電界型レンズ１３または磁界型レンズ１３を設けるとともに、電子を加速させるための加速電極１４を設置した。
図６は、図５で示した電子顕微鏡用試料ホルダ１を透過型電子顕微鏡１６に装着し、電子顕微鏡試料ホルダ１を電子の誘導管１７によりエネルギーアナライザー１８に連結させた場合の一構成図である。これにより、電界放出電子のエネルギー分布をモニタリングしながら、試料の構造変化を同時に観察できた。
カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）からの電界電子放出により、不要なアモルファスカーボンを除去させることができるため、ＣＮＴの精製法として適用できる。
本発明の電子顕微鏡用試料ホルダの一構成図。（実施例１） カーボンナノチューブ試料の電子顕微鏡像。（実施例１） 試料冷却機構を設けた本発明の電子顕微鏡用試料ホルダの一構成図。（実施例１） 本発明の電子顕微鏡用試料ホルダを用いて測定した多層型カーボンナノチューブ（ＭＷＮＴ）のデータ例。（実施例１） 電界放出電子を電子顕微鏡用試料ホルダを介して、電子顕微鏡外部へ取り出すことを可能にした本発明の電子顕微鏡試料ホルダ先端部の一構成図。（実施例２） 本発明の電子顕微鏡用試料ホルダを透過型電子顕微鏡に装着し、電子顕微鏡試料ホルダをエネルギーアナライザーに連結させた場合の一構成図。（実施例２） 本発明の電子顕微鏡用試料ホルダを用いて測定した多層型カーボンナノチューブ（ＭＷＮＴ）のデータ例。
符号の説明
１…本発明の電子顕微鏡用試料ホルダ、２…試料、３…電極板、４…試料支持台、５…対向電極、６…連結棒、７…略平面、８…中空状対向電極、９…二次電子発生率の低い材料、１０…中空、１１…電界放出電子、１２…円筒型対向電極、１３…電界型レンズまたは磁界型レンズ、１４…加速電極、１５…冷媒循環用流路管、１６…透過型電子顕微鏡、１７…電子誘導管、１８…エネルギーアナライザー、１９…試料固定用ねじ、２０…耐圧ケーブル、２１…シールドケーブル、２２…つなぎ治具、２３…マイクロメータ、２４…カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）、２５…ＣＮＴ取付け基材。

Claims (7)

  1. 試料を固定する試料支持台と、前記試料に接触するまで可動な対向電極と、前記試料と前記対向電極との間に電圧を印加する電圧印加手段と、を有する電子顕微鏡用試料ホルダであって、
    前記対向電極の試料に対向する面は、カーボン又はカーボンを含有する塗料で構成されることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダ。
  2. 試料を固定する試料支持台と、前記試料に接触するまで可動な対向電極と、前記試料と前記対向電極との間に電圧を印加する電圧印加手段と、を有する電子顕微鏡用試料ホルダであって、
    前記対向電極は、試料に対向する面の一部に開口部を有する中空体であり、中空体の内壁の少なくとも一部は、カーボン又はカーボンを含有する塗料で構成されることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダ。
  3. 試料を固定する試料支持台と、前記試料に接触するまで可動な対向電極と、前記試料と前記対向電極との間に電圧を印加する電圧印加手段と、を有する電子顕微鏡用試料ホルダであって、
    前記対向電極は、円筒型であり、円筒の内壁の少なくとも一部は、カーボン又はカーボンを含有する塗料で構成され、
    前記電子顕微鏡用試料ホルダは、前記対向電極に対し、前記試料と反対側に、前記対向電極を通過した電子を偏向する電界型レンズまたは磁界型レンズを設けたことを特徴とする電子顕微鏡用ホルダ。
  4. 請求項３の電子顕微鏡用試料ホルダにおいて、
    前記電子顕微鏡用ホルダは、前記対向電極を通過した電子を加速する加速電極を備えることを特徴とする電子顕微鏡用ホルダ。
  5. 請求項１乃至４のいずれか１つの電子顕微鏡用試料ホルダにおいて、
    前記試料を冷却する冷却機構を有することを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダ。
  6. 請求項１乃至５いずれか１つの電子顕微鏡用試料ホルダを装着したことを特徴とする電子顕微鏡。
  7. 請求項３または４の電子顕微鏡用試料ホルダを装着した電子顕微鏡において、
    当該電子顕微鏡は、前記対向電極を通過した電子のエネルギー分布情報を取得するエネルギーアナライザを備えたことを特徴とする電子顕微鏡。
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