JP4407388B2 - 積層フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明における特性の測定方法および効果の評価方法は、次のとおりである。
積層ポリエステルフィルム(サンプル)の断面を超薄切片に切り出し、OsO4染色による染色超薄切片法により、TEM(透過型電子顕微鏡)で観察、写真撮影を行った。その断面写真から積層膜の厚み測定を行った。
[観察方法]
・装置:透過型電子顕微鏡(日立(株)製H−7100FA型)
・測定条件:加速電圧 100kV
・試料調整:超薄切片法。
光触針式3次元粗さ計ET−30HK(小坂研究所株式会社製)を用いて、測定長0.5mm、測定本数80本、カットオフ0.25mm、送りピッチ5μm、触針荷重10mg、スピード100μm/秒で測定した。
ポリメチルメタクリレートをアセトンに溶解し20重量%溶液とした塗料を、乾燥後の膜厚が40μmとなるように、プリケーターを用いて積層膜を設けたフィルム上に塗布した。これを熱風オーブン中で60℃の温度で5分間予備乾燥した後、更に130℃の温度で10分間乾燥させ、光学フィルムのモデル層とした。上記積層を設けた積層フィルムについて、モデル層上からNTカッター(A−300、エヌティ株式会社製)を用いて、幅2cm×長さ10cmの切れ目を入れ、一方の端部にセロハンテープを貼り付け、180度方向に剥離し、下記の基準で離型性を判断した。(◎)および(○)を合格レベルとした。
◎ : ほとんど抵抗無く剥離する
○ : 少し力を加えると剥離する
△ : 一部剥離するが、端部から切れる
× : 剥離できない。
下記の方法により、積層フィルムあるいはフィルムの表面の表面エネルギーを求めた。表面エネルギーおよびその各成分(分散力、極性力、水素結合力)が既知の4種類の測定液(本発明ではJ.Panzer,J.Colloid Interface Sci.,44,142(1973)に記載の水、ホルムアミド、エチレングリコール、ヨウ化メチレンの数値を用いた)を用い、23℃の温度、相対湿度65%の条件下で接触角計CA−D型(協和界面科学(株)製)にて、各液体の積層膜上での接触角を測定した。測定には、5個の平均値を用いた。この値を、拡張Fowkes式とYoungの式より導入される下記式を用いて各成分を計算した。
(γS d ・γL d )1/2+(γS p ・γL p )1/2 +(γS h・γL h )1/2 =γL(1+cosθ)/2
(但し、γS=γS d+γS p +γS h 、γL=γL d+γL p +γL h、ここで、γS、γS d、γS p 、γS h はそれぞれ、積層膜表面の表面エネルギー、分散力成分、極性力成分、水素結合力成分を表し、γL、γL d、γL p 、γL h は、それぞれ用いた測定液の表面エネルギー、分散力成分、極性力成分および水素結合力成分を表す。θは積層膜上での測定液の接触角を表す。)
各々の液体について得られたθと測定液の表面エネルギーおよびその各成分の値を、上記式に代入し、連立方程式を解いて積層フィルムの表面の表面エネルギーを求めた。
塗布に供する塗液を調合した後、1時間程度放置したもの、2日間放置したものの塗液の状態を目視で確認し、下記の基準で判断した。(◎)および(○)を使用可能と判断した。
◎ : 変化が無い
○ : 若干の白濁が認められる
△ : 白濁している
× : 固化、あるいは分離している。
平均粒径0.4μmのコロイダルシリカを0.015重量%と、平均粒径1.5μmのコロイダルシリカを0.005重量%を含有するPETペレット(極限粘度0.63dl/g)を十分に真空乾燥した後、押し出し機に供給し285℃の温度で溶融し、T字型口金からシート状に押し出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度25℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化させた。このようにして得られた未延伸フィルムを、92℃の温度に加熱して長手方向に3.3倍延伸し、一軸延伸フィルムとした。この一軸延伸フィルムに空気中でコロナ放電処理を施し、その濡れ張力を55mN/mとし、その処理面に下記の積層膜形成塗液を塗布した。積層膜形成塗液が塗布された一軸延伸フィルムを、クリップで把持しながら予熱ゾーンに導き、95℃の温度で乾燥後、引き続き連続的に100℃の温度の加熱ゾーンで幅方向に3.8倍延伸し、更に、225℃の温度の加熱ゾーンで熱処理を施し、結晶配向の完了した積層PETフィルムを得た。得られたPETフィルム厚みは38μmであり、積層膜の厚みは0.025μmであった。結果を表1に示す。離型性や塗液安定性に優れ、かつ表面エネルギーも高く、濡れ性に優れたものであった。
・液A1:
メラミン架橋剤として“ベッカミン”(登録商標)APM(大日本インキ工業(株)製)を水で希釈し、20重量%溶液とした水性塗液。
多価カルボン酸としてトリメリット酸を20モル%含んだ下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂(ガラス転移温度:20℃)を、粒子状に水に分散させたアンモニウム塩型の水性塗液。
<酸成分>
テレフタル酸 56モル%
イソフタル酸 18モル%
トリメリット酸 20モル%
セバシン酸 6モル%
<グリコール成分>
エチレングリコール 30モル%
ネオペンチルグリコール 36モル%
1,4−ブタンジオール 34モル%
ここで、液A1および液B1を固形分重量比で、液A1/液B1=80/20となるように混合したものを積層膜形成塗液とした。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。
液A1および液B1は実施例1と同じものを用いた。ここで、液A1および液B1を固形分重量比で、液A1/液B1=90/10となるように混合したものを積層膜形成塗液とした。結果を表1に示した。離型性や塗液安定性に優れ、かつ表面エネルギーも高く、濡れ性に優れたものであった。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・液A2:
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤(三和ケミカル(株)製“ニカラック” (登録商標)MW12LF)を水で希釈し、40重量%溶液とした水性塗液。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・液A1は実施例1と同じものを用いた。
多価カルボン酸としてトリメリット酸を10モル%含んだ下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂(ガラス転移温度:22℃)を粒子状に水に分散させたアンモニウム塩型の水性塗液。
<酸成分>
テレフタル酸 60モル%
イソフタル酸 24モル%
トリメリット酸 10モル%
セバシン酸 6モル%
<グリコール成分>
エチレングリコール 30モル%
ネオペンチルグリコール 36モル%
1,4−ブタンジオール 34モル%
ここで、液A1および液B2を固形分重量比で、液A1/液B2=90/10となるように混合したものを積層膜形成塗液とした。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・液A1は実施例1と同じものを用いた。
多価カルボン酸としてトリメリット酸を3モル%含んだ下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂(ガラス転移温度:20℃)を粒子状に水に分散させたアンモニウム塩型の水性塗液。
<酸成分>
テレフタル酸 60モル%
イソフタル酸 30モル%
トリメリット酸 3モル%
セバシン酸 7モル%
<グリコール成分>
エチレングリコール 30モル%
ネオペンチルグリコール 36モル%
1,4−ブタンジオール 34モル%
ここで、液A1および液B3を固形分重量比で、液A1/液B3=90/10となるように混合したものを積層膜形成塗液とした。結果を表1に示す。離型性や塗液安定性に優れ、かつ表面エネルギーも高く、濡れ性に優れたものであった。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・液A1は実施例1と同じものを用いた。
多価カルボン酸として5−(2,5−ジオキソテトラヒドロフルフリル)−3−メチル−3−シクロヘキセン−1,2−ジカルボン酸を60モル%含んだ下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂(ガラス転移温度:55℃)を粒子状に水に分散させたアンモニウム塩型の水性塗液。
<酸成分>
テレフタル酸 20モル%
イソフタル酸 20モル%
5−(2,5−ジオキソテトラヒドロフルフリル)−3−メチル−3−シクロヘキセン−1,2−ジカルボン酸 60モル%
<グリコール成分>
エチレングリコール 40モル%
ジエチレングリコール 40モル%
ネオペンチルグリコール 20モル%
ここで、液A1および液B4を固形分重量比で、液A1/液B4=80/20となるように混合したものを積層膜形成塗液とした。結果を表1に示す。離型性や塗液安定性に優れ、かつ表面エネルギーも高く、濡れ性に優れたものであった。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・液A1および液B1は実施例1と同じものを用いた。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・液A1および液B1は実施例1と同じものを用いた。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・液A1および液B1は実施例1と同じものを用いた。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用い、かつ、積層膜の厚みを0.013μmとしたこと以外は、実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・液A1および液B1は実施例1と同じものを用いた。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用い、かつ、積層膜の厚みを0.15μmとしたこと以外は、実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・液A1および液B1は実施例1と同じものを用いた。ここで、液A1および液B1を固形分重量比で、液A1/液B1=90/10となるように混合したものを積層膜形成塗液とした。結果を表1に示す。離型性や塗液安定性に優れ、かつ表面エネルギーも高く、濡れ性に優れたものであった。
実施例1で用いたPETペレットとして、平均粒径1.5μmのコロイダルシリカを0.005重量%を含有するPETペレット(極限粘度0.63dl/g)を用い、下記の積層膜形成塗液を用い、かつ、積層膜の厚みを0.025μmとしたこと以外は、実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・液A1および液B1は実施例1と同じものを用いた。ここで、液A1および液B1を固形分重量比で、液A1/液B1=90/10となるように混合したものを積層膜形成塗液とした。結果を表1に示す。離型性や塗液安定性に優れ、かつ表面エネルギーも高く、濡れ性に優れたものであった。特に、表面粗さが8nmと小さく、光学フィルム作成時の離型フィルムとして用いた場合、剥離後の光学フィルムの剥離側表面の平滑性が高く、光沢度にも優れるものであった。
実施例1で用いたPETペレットとして、粒子を含有しないPETペレット(極限粘度0.65dl/g)を用い、かつ、下記の積層膜形成塗液を用い、かつ、積層膜の厚みを0.025μmとしたこと以外は、実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・液A1および液B1は実施例1と同じものを用いた。ここで、液A1および液B1を固形分重量比で、液A1/液B1=90/10となるように混合したものを積層膜形成塗液とした。結果を表1に示す。離型性や塗液安定性に優れ、かつ表面エネルギーも高く、濡れ性に優れたものであった。特に、表面粗さが6nmと極めて小さく、光学フィルム作成時の離型フィルムとして用いた場合、剥離後の光学フィルムの剥離側表面の平滑性が極めて高く、光沢度にも優れるものであった。
A層/B層/A層構成の3層積層フィルムのA層として、結晶融解熱量が48J/gのポリプロピレン樹脂(アイソタクチックインデックス=87%、メルトフローインデックス=2.7g/10分)に、架橋有機粒子として粒径2μmのポリメタクリル酸系重合体の架橋粒子(架橋PMMA)を0.002重量%添加したA層組成物を用意し、このA層組成物を一軸押出機に供給して260℃の温度で溶融させた。次に、B層として、ポリプロピレン樹脂(アイソタクチックインデックス=96.5%、メルトフローインデックス=2.3g/10分)に、帯電防止剤としてアルキルジエタノールアミン脂肪酸エステルとグリセリン脂肪酸エステルの混合物(固形分重量比で50対50)を0.8重量%添加してB層組成物とし、このB層組成物をもう1台別の一軸押出機に供給して250℃の温度で溶融させた。次いで、それぞれ瀘過フイルターを経た後に、三層成形口金にて、A層/B層/A層となるように口金内で合流させてシート状に押出して、20℃の温度に加熱した金属ドラムに巻き付けて冷却し、厚さ1400μmのシートを得た。
「積層膜形成塗液」
・液A1:
メラミン架橋剤として“ベッカミン” (登録商標)APM(大日本インキ工業(株)製)を水で希釈し、20重量%溶液とした水性塗液。
多価カルボン酸としてトリメリット酸を20モル%含んだ下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂(ガラス転移温度:20℃)を、粒子状に水に分散させたアンモニウム塩型の水性塗液。
<酸成分>
テレフタル酸 56モル%
イソフタル酸 18モル%
トリメリット酸 20モル%
セバシン酸 6モル%
<グリコール成分>
エチレングリコール 30モル%
ネオペンチルグリコール 36モル%
1,4−ブタンジオール 34モル%
ここで、液A1および液B1を固形分重量比で、液A1/液B1=80/20となるように混合したものを積層膜形成塗液とした。
実施例1で、塗布による積層膜を設けずに、基材厚みが50μmのポリエステルフィルムを得たこと以外は、実施例1と同様に製膜した。結果を表2に示す。離型性に極めて劣るものであった。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・液A1は実施例1と同じものを用いた。ここで、液A1のみを用いたものを積層膜形成塗液として作成したが、塗膜厚みを0.025μmとするために塗液の固形分濃度を下げるためメラミン架橋剤の1重量%溶液とすると、該成分の凝集物の析出が発生し、塗工用の塗剤として用いることができなかった。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・液A1は実施例1と同じものを用いた。
カルボン酸成分としてアクリル酸を2重量%含んだ下記の共重合組成からなるアクリル樹脂(ガラス転移温度:42℃)を粒子状に水に分散させた水性塗液(エマルション粒子径は50nm)。
<共重合成分>
メチルメタクリレート 62重量%
エチルアクリレート 35重量%
アクリル酸 2重量%
N−メチロールアクリルアミド 1重量%
ここで、液A1および液C1を固形分重量比で、液A1/液C1=80/20となるように混合したものを積層膜形成塗液とした。結果を表2に示す。離型性に劣るものであった。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・液A1および液B1は実施例1と同じものを用いた。ここで、液A1および液B1を固形分重量比で、液A1/液B1=40/60となるように混合したものを積層膜形成塗液とした。結果を表2に示す。離型性に劣るものであった。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・液B1は実施例1と同じものを用いた。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・液A1は実施例1と同じものを用いた。
多価カルボン酸成分を含まない下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂(ガラス転移温度:82℃)を粒子状に水に分散させた水性塗液。
テレフタル酸 88モル%
5−Naスルホイソフタル酸 12モル%
・グリコール成分
エチレングリコール 98モル%
ジエチレングリコール 2モル%
ここで、液A1および液B5を固形分重量比で、液A1/液B5=80/20となるように混合したものを積層膜形成塗液とした。結果を表2に示す。離型性に劣るものであった。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・液A1は実施例1と同じものを用いた。
多価カルボン酸としてトリメリット酸を1モル%含んだ下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂(ガラス転移温度:20℃)を粒子状に水に分散させたアンモニウム塩型の水性塗液。
<酸成分>
テレフタル酸 62モル%
イソフタル酸 30モル%
トリメリット酸 1モル%
セバシン酸 7モル%
<グリコール成分>
エチレングリコール 30モル%
ネオペンチルグリコール 36モル%
1,4−ブタンジオール 34モル%
ここで、液A1および液B6を固形分重量比で、液A1/液B6=80/20となるように混合したものを積層膜形成塗液とした。結果を表2に示す。離型性に劣るものであった。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・液A1は実施例1と同じものを用いた。
多価カルボン酸としてトリメリット酸を85モル%含んだ下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂を作成しようとしたが、共重合による樹脂化が困難であった。
<酸成分>
テレフタル酸 5モル%
イソフタル酸 10モル%
トリメリット酸 80モル%
セバシン酸 5モル%
<グリコール成分>
エチレングリコール 30モル%
ネオペンチルグリコール 36モル%
1,4−ブタンジオール 34モル%
(比較例9)
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層ポリエステルフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・液D1:
メラミン系架橋剤に代えて、エポキシ系架橋剤としてポリグリセロールポリグリシジルエーテル系エポキシ架橋剤(ナガセケムテック(株)製“デナコール”(登録商標)EX−512(分子量約630、エポキシ当量168、水溶率100%))を水で希釈し、20重量%溶液とした水性塗液。
Claims (8)
- 熱可塑性樹脂フィルムの少なくとも片面に、メラミン系架橋剤(A)と多価カルボン酸が3〜80モル%共重合されたポリエステル樹脂(B)を主たる構成成分とする水性塗液を用いてなる積層膜が設けられており、かつ、該積層膜において、メラミン系架橋剤(A)が60〜98重量%、ポリエステル樹脂(B)が2重量%以上40重量%以下含まれてなることを特徴とする積層フィルム。
- 積層膜の厚みが0.01〜0.2μmであることを特徴とする請求項1記載の積層フィルム。
- 積層膜において、メラミン系架橋剤(A)が80〜95重量%含まれてなることを特徴とする請求項1記載の積層フィルム。
- 積層膜上の3次元中心線平均粗さ(SRa)が3〜15nmであることを特徴とする請求項1記載の積層フィルム。
- 多価カルボン酸がトリメリット酸および/またはトリメリット酸塩であることを特徴とする請求項1記載の積層フィルム。
- 熱可塑性樹脂フィルムが、ポリエチレンテレフタレートフィルムまたはポリエチレン−2,6−ナフタレートフィルムであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の積層フィルム。
- 離型フィルムとして用いられる請求項1〜6のいずれかに記載の積層フィルム。
- 熱可塑性樹脂フィルムの少なくとも片面に、メラミン系架橋剤(A)と多価カルボン酸が3〜80モル%共重合されたポリエステル樹脂(B)を含む水性塗液を塗布し、乾燥、延伸した後、熱処理する積層フィルムの製造方法であって、該塗液中に固形分重量比でメラミン系架橋剤(A)が60〜98重量%、ポリエステル樹脂(B)が2重量%以上40重量%以下含まれてなることを特徴とする積層フィルムの製造方法。
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