JP4379700B2

JP4379700B2 - ガラスパネル等のエッチング方法

Info

Publication number: JP4379700B2
Application number: JP2004022312A
Authority: JP
Inventors: 一義本多; 真綱島; 一夫仁上
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp; Jemco Inc
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp; Mitsubishi Materials Electronic Chemicals Co Ltd
Priority date: 2004-01-29
Filing date: 2004-01-29
Publication date: 2009-12-09
Anticipated expiration: 2024-01-29
Also published as: JP2005213096A

Description

本発明は、携帯電話機の液晶表示などに用いられるガラスパネル等のエッチング方法に関する。より詳しくは、液晶ガラスパネル等の製造工程において、積層したガラス板をエチングして薄板にする際に、ガラス板等の表面に微細な傷や孔などの欠陥が存在しても、これらの表面欠陥が成長せず、さらには減少ないし除去されて、平坦性に優れたな鏡面が容易に得られると共に、エッチング時のパネル外周部のシール性を容易に確保できるシール作業性に優れたエッチング方法に関する。

携帯電話機やモバイル型パソコンなどには液晶パネルが広く用いられている。この液晶表示装置は、通常、電極を形成したガラス板とブラックマスク(マトリックス)を形成したガラス板とが液晶部分を挟み込んで積層した構造を有しており、ガラス板に電極を形成する工程やブラックマスクを形成する工程、ガラス板を積層して液晶部分をシールする工程など多くの工程を経て製造される。この製造工程中の破損を防止するためにガラス板が必要な強度を有するように、一般に板厚１mm程度（０.６〜１.５mm）のガラス板が用いられているが、携帯電話機は軽量化が要求されるため、この液晶ガラスパネルは個々に切り分けられる直前で湿式エッチングによって板厚０.３〜１.２mmに加工されている（特許文献１）。
特願平１０−２６８２４７号公報

従来、液晶ガラスパネルのエッチングでは、ガラス板の表面欠陥やガラスパネル外周縁に残留するエッチング液の処理などに問題が生じており、これらの解決が強く求められている。具体的には、ガラス板の表面に細孔や傷などが存在していると、例えば、最初は肉眼で観察されない１〜４０μm程度の微細な細孔等であっても、エッチングによってこの細孔等が拡大され、肉眼で確認できる１００〜５００μm程度のディンブルに成長してしまい、表示面の欠陥として検出されるようになる。

すなわち、ガラス表面に微細な孔が存在すると、図１に示すように、表面がエッチングされると共に細孔内部にエッチング液が入るので、細孔の縁部が孔内側からもエッチングされ、従って細孔縁部は表面と内側の両方からエッチングされることになり、孔径が加速度的に拡大する。さらに、細孔の底部もエッチングされ、細孔が次第に深くなる。このため最初の細孔深さまでエッチングしても表面に孔径の大きな凹部が残ることになる。

液晶パネルには、近年、携帯電話機にカメラが装着され、画像を撮影、記録、送信する機能を有するようになったことに伴い、より鮮明な画像が求められており、液晶表示のＲＧＢのピッチは例えば２００μm以下に微細化される傾向にある。このため、表面エッチングによる細孔等の拡大はできる限り防止する必要がある。現在、ガラス板表面に形成されたディンプルはエッチング後に機械的な研磨によって除去するが、コストが非常に高くなり、生産性も大幅に低下すると云う問題がある。

また、液晶のガラスパネルは電極やマトリックスを形成した後に液晶部分を挟んで積層されるが、この積層したガラスパネルの外周部には約５mm深さで５〜２０μm幅の隙間が存在しており、ここにエッチング液が浸入してしまい、このフツ酸等の強酸性のエッチング液がその後の洗浄、乾燥の工程でも簡単には除去できない。このエッチング液はエッチング後に２００℃以上の高温で長時間乾燥することによって気化させて除去することができるが、液晶部分を組み込んだパネルを高温下で処理することは破損の原因になり、また乾燥工程にコストと時間がかかる。

液晶ガラスパネル外周部にエッチング液が残留する問題については、パネル外周部の隙間に事前にガラス用接着剤を注入して隙間を埋め、その後にエッチングする方法も実施されているが、ガラスパネル外周部の隙間が５〜２０μm程度と狭いために接着剤の注入作業が面倒であり、しかも現状では、細い注入ノズルを用い、ガラスパネルの１枚ごとに注入ノズルをパネル外周部に一巡させて接着剤を充填するために作業時間が長く、コスト高であるうえに生産性が大幅に低下すると云う問題がある。

本発明は、液晶ガラスパネル等の製造工程における従来の上記問題を解消したものであり、積層したガラス板をエチングして薄板にする際に、ガラス板表面に微細な傷や孔などの欠陥が存在しても、これらが拡大したディンプルが形成されず、細孔や傷が綺麗に除去されると共に平坦性に優れたな鏡面が容易に得られ、また、ガラスパネル等を不活性液体に浸漬させてパネル外周部分の合わせ面の隙間に不活性液体を充填することによって、パネル周縁部分のシール性を容易に確保でき、かつ多数のパネルを一括してバッチ処理できるシール作業性に優れたエッチング方法を提供するものであり、本発明の方法によれば液晶パネルの品質向上と製造コストの低減を図ることができる。

本発明は、以下のエッチング方法に関する。
〔１〕シール材を挟んで板材を積層してなるパネルを、エッチング液に対して不活性な液体（以下、不活性液体と云う）に浸漬して、板材表面に存在する細孔と、パネル外周部の板材に挟まれた間隙に上記不活性液体を充填してエッチングする方法であって、不活性液体として、エッチング温度下で液体であって、エッチング液よりも小さい表面張力を有し、かつエッチング液よりも沸点が高い液体を用い、上記細孔および上記間隙に不活性液体を充填した状態を保ってエッチングし、エッチング終了後に洗浄液と共に不活性液体を気化して除去することを特徴とする積層パネルのエッチング方法。
〔２〕不活性液体として、沸点１００℃以上、表面張力２０dyns/cm以下、動粘度５cst以下であって、板材表面の１００μm以下の細孔に浸入する液体を用いる上記[１]に記載するエッチング方法。
〔３〕不活性液体として、ペルフルオロアルキル化合物液を用いる上記[１]または上記[２]の何れかに記載するエッチング方法。
〔４〕パネルを形成する板材が、ガラス板、金属板、金属酸化物板、またはシリコン板である上記[１]〜上記[３]の何れかに記載するエッチング方法。
〔５〕パネルが液晶用パネルである上記[１]〜上記[４]の何れかに記載するエッチング方法。

〔発明の具体的な説明〕
本発明のエッチング方法は、〔１〕シール材を挟んで板材を積層してなるパネルを、エッチング液に対して不活性な液体（以下、不活性液体と云う）に浸漬して、板材表面に存在する細孔と、パネル外周部の板材に挟まれた間隙に上記不活性液体を充填してエッチングする方法であって、不活性液体として、エッチング温度下で液体であって、エッチング液よりも小さい表面張力を有し、かつエッチング液よりも沸点が高い液体を用い、上記細孔および上記間隙に不活性液体を充填した状態を保ってエッチングし、エッチング終了後に洗浄液と共に不活性液体を気化して除去することを特徴とする積層パネルのエッチング方法である。

本発明のエッチング方法は以下のエッチング方法を含む。
〔２〕不活性液体として、沸点１００℃以上、表面張力２０dyns/cm以下、動粘度５cst以下であって、板材表面の１００μm以下の細孔に浸入する液体を用いる上記[１]に記載するエッチング方法。
〔３〕不活性液体として、ペルフルオロアルキル化合物液を用いる上記[１]または上記[２]の何れかに記載するエッチング方法。
〔４〕パネルを形成する板材が、ガラス板、金属板、金属酸化物板、またはシリコン板である上記[１]〜上記[３]の何れかに記載するエッチング方法。
〔５〕パネルが液晶用パネルである上記[１]〜上記[４]の何れかに記載するエッチング方法。
以下、本発明を液晶表示パネルに用いられるガラスパネルを例にして説明する。

本発明において用いる不活性液体は、エッチング液に対して不活性であると共に、エッチング温度下で液体であって、エッチング液よりも小さい表面張力を有し、かつエッチング液よりも沸点が高い液体を用いる。具体的には、エッチング液としてフッ酸や硝酸、あるいはこれらの混酸を用いる場合、不活性液体として、例えば、沸点１００℃以上、表面張力２０dyns/cm以下、動粘度５cst以下であって、ガラス板表面の１００μm以下の細孔に浸入する液体が適当である。また、エッチング液および不活性液体はガラス板と反応せず、かつ腐食性がなく無害なものが好ましい。

不活性液体の好適な例は含フッ素有機化合物液であり、具体的には、ペルフルオロ-２-ブチルテトロヒドロフラン、ペルフルオロ-２-プロピルテトロヒドロピラン、またはこれらの混合溶液、ペルフルオロトリブチルアミン、ペルフルオロオクチルスルフォニルフルオリドなどのペルフルオロアルキル化合物液などが適当である。これらは例えばイナートリキッドとして市販されているもの（商品名：エフトップEF-L102、EF-L174など）を用いることができる。

上記不活性液体を用い、シール材を挟んでガラス板を積層してなるガラスパネルを、この不活性液体に浸漬して、ガラス板表面に存在する細孔と、ガラスパネル外周部のガラス板に挟まれた間隙とに上記不活性液体を充填する。このガラスパネルは、例えば液晶パネルの場合には、液晶部分の周囲をシール材で囲んだものをガラス板によって挟み込んで積層したものである。このガラスパネルを不活性液体に浸漬すると、この不活性液体は表面張力および動粘度が低いので、ガラス板表面に存在する細孔と、ガラスパネル外周部のガラス板に挟まれた間隙に不活性液体が浸透し、細孔や間隙がこの不活性液体によって充填された状態になる。

具体的には、例えば、沸点１００℃以上、表面張力２０dyns/cm以下、動粘度５cst以下の不活性液体を用いることによって、ガラス板表面に存在する孔径１００μm以下の細孔、およびガラスパネル外周部に存在する合わせ面の隙間（ガラスパネルによって挟まれた間隙部分であって、幅５〜１０μm程度の微細な間隙）にも不活性液体が容易に浸透し、これらの細孔や間隙が不活性液体によって充填された状態になる。

ガラスパネル全体を不活性液体に浸漬することによって、パネル外周部の全周に不活性液体が浸透する。従って、注入ノズルをパネル外周に沿って一巡しながらパネル外周部の隙間に接着剤を注入する従来の方法に比較して、充填作業の手間が大幅に軽減されると共に短時間に作業が終了する。具体的には、例えば、従来の方法では、ガラスパネル１枚ごとに注入ノズルをパネル外周に沿って一巡させて接着剤を充填するために、この注入作業に２〜５分程度の作業時間を必要とするる。一方、本発明の方法ではガラスパネル全体を不活性液体に浸漬するだけで、パネル外周部分の隙間に一挙に不活性液体が充填されるので多数のパネルを一括してバッチ処理することができ、例えば、数十枚のパネルを一括して不活性液体に１〜５分程度浸漬することによって充填作業を終了することができる。従ってパネル１枚あたりの作業時間を数十分の１〜数百分の１に大幅に低減することができる。

ガラスパネルを不活性液体から引き上げ、ガラス板表面の不活性液体を除去する一方、ガラス板表面の細孔およびガラスパネル外周部の間隙に上記不活性液体を充填した状態を維持してガラス板表面をエッチングする。この不活性液体はエッチング液よりも表面張力が小さいので、上記細孔および間隙が不活性液体によって充填された状態を保ってエッチングが進行する。従って、ガラスパネル外周部の間隙にエッチング液が浸入せず、エッチング終了時にこの間隙にエッチング液が残留することがない。また、エッチング終了後の乾燥工程においては、パネル外周部分の隙間にはエッチング液が入り込んでいないので、付着した洗浄液と共に不活性液体を気化して除去するだけでよい。

一方、ガラス板表面では、細孔内部に不活性液体が充填された状態でエッチングが進行するので、細孔は不活性液体によって一時的にマスキングされた状態になり、従って、図２に示すように、ガラス板表面はエッチングされるものの、細孔の縁部は不活性液体によって保護されるので内側からはエッチングされず、細孔の孔径は拡大しない。また、細孔の底部もエッチングされず、細孔の深さが進行しない。従って、最初の細孔深さ程度まで表面をエッチングすれば細孔部分を平坦化することができ、従来のような拡大されたディンプルが形成されない。なお、細孔内部の不活性液体は表面のエッチングが進行して細孔が浅くなるのに伴って、これに相当する量だけ細孔から溢れて流れ出すので、ガラス表面のエッチングは妨げられずに円滑に進行する。

以上、本発明の方法について、ガラスパネルを例にして説明したが、本発明のエッチング方法はガラス板に限らずに適用することができる。具体的には、銅やステンレスなどの金属、アルミナなどの金属酸化物、またはシリコンなどの板材を用いた積層体について広く適用することができる。例えば、光学材料として用いる石英板や、シリコンウエハー等のように半導体材料として用いるシリコン板、鏡面形成材料等となる金属または金属酸化物などについて本発明の方法を広く適用することができる。なお、不活性液体はこれらの金属板または金属酸化物等の板材に対して安定なものを用いる。先に例示したフッ素系不活性液体はこれらの金属板または金属酸化物等の板材についても用いることができる。

本発明のエッチング方法は、例えば、ガラス板を積層してなるガラスパネルをエチングして表面のガラス板を薄板にする際に、ガラス板表面に微細な傷や孔などの欠陥が存在しても、これらが拡大したディンプルが形成されず、細孔や傷の成長が抑制され、さらには減少ないし除去されて平坦性に優れたな鏡面が容易に得られる。さらにエッチング時のガラスパネル周縁のシール性を容易に確保することができる。従って、本発明の方法によれば液晶パネルの品質向上と製造コストの低減を図ることができ、高品質の液晶ガラスパネルを得ることができる。

以下に本発明の実施例を比較例と共に示す。なお、本発明の範囲は以下の実施例に限定されない。

二枚のアルミナ板（１０cm角×厚さ５mm）にシール材／接着剤（厚さ５０μm）を挟み込み、外周部分に深さ１cm、幅５０μmの隙間を形成して積層した。この接合パネルを濃度１０％の塩酸に１０分間浸漬した後、純水で１０分間流水洗浄して試料Ａとした。一方、この接合パネルを予め不活性液体（ジェムコ社製品：EF-Ll02）に１０秒間浸漬して引き上げて１分間静置した後に、濃度１０％の塩酸に１０分間浸漬した後、純水で１０分間流水洗浄して試料Ｂとした。この試料Ａと試料Ｂを純水（１L）に漬けてそのｐＨを測定したところ、試料Ａの浸漬水は酸性（ｐＨ３.０）であったが、試料Ｂの浸漬水は中性（ｐＨ６.８）であった。このように不活性液体に浸漬せずに塩酸エッチングした試料Ａは塩酸の残量が多いが、予め不活性液体に浸漬した後に塩酸エッチングした試料Ｂは塩酸が殆ど残量しないことが確認された。

二枚のガラス板（１０cm角×厚さ１mm）にシール材／接着剤（厚さ５０μm）を挟み込み、外周部分に深さ１cm、幅１０μmの隙間を形成して積層した接合パネルについて、エッチング液としてフッ酸を用い、不活性液体として他のジェムコ社製品（製品名：POF）を用いた他は実施例１と同様にしてフッ酸エッチングを行い、予め不活性液体に浸漬せず直接にフッ酸エッチングを行った試料Ｃと、最初に不活性液体に浸漬した後にフッ酸エッチングした試料Ｄについて、その浸漬水のｐＨを各々測定した。この結果、試料Ｃの浸漬水は酸性（ｐＨ４.０）であり、一方、試料Ｄの浸漬水は中性（ｐＨ６.８）であった。

二枚のガラス板（縦450mm、横450mm、厚さ0.7mm）を厚さ１０μmのシール層を挟み込んで張り合わせて形成した液晶パネル（厚さ1.4mm）を、希フツ酸に入れて両面のガラス板を０.１mmずつ合計０.２mmエッチングする試験を行った。この結果を表１に示した。なお、ディンブル発生数はパネル１枚につき、定位置の６箇所の液晶画面で計測し、６枚の画面総面積で割って算出した。
表１に示すように、本発明の方法に従って、エッチング液に対して不活性な液体（ジェムコ社製品：EF-L102）に液晶パネルを浸漬した後に希フッ酸に入れた試料は、口径５０μm以上のディンブルの個数が１.１個/cm²であるのに対して、不活性液体に浸漬せずに直接に希フッ酸に入れた比較試料では、口径５０μm以上のディンブルの個数は２.７個/cm²であり、従って、本発明の方法によれば上記ディンブルの発生を１／２以下に低減できることが確認された。また、外周部の合わせ目のｐＨを、洗浄・乾燥後にイオン交換水で濡らしたｐＨ試験紙を付着する方法で測定したところ、比較試料はｐＨ２〜３であったが、本発明試料ではｐＨ４〜５であり、中性に近い状態であった。

従来のエッチングによる傷の拡大を示す模式説明図本発明のエッチング方法を示す模式説明図

Claims

シール材を挟んで板材を積層してなるパネルを、エッチング液に対して不活性な液体（以下、不活性液体と云う）に浸漬して、板材表面に存在する細孔と、パネル外周部の板材に挟まれた間隙に上記不活性液体を充填してエッチングする方法であって、不活性液体として、エッチング温度下で液体であって、エッチング液よりも小さい表面張力を有し、かつエッチング液よりも沸点が高い液体を用い、上記細孔および上記間隙に不活性液体を充填した状態を保ってエッチングし、エッチング終了後に洗浄液と共に不活性液体を気化して除去することを特徴とする積層パネルのエッチング方法。
不活性液体として、沸点１００℃以上、表面張力２０dyns/cm以下、動粘度５cst以下であって、板材表面の１００μm以下の細孔に浸入する液体を用いる請求項１に記載するエッチング方法。
不活性液体として、ペルフルオロアルキル化合物液を用いる請求項１または請求項２の何れかに記載するエッチング方法。
パネルを形成する板材が、ガラス板、金属板、金属酸化物板、またはシリコン板である請求項１〜請求項３の何れかに記載するエッチング方法。
パネルが液晶用パネルである請求項１〜請求項４の何れかに記載するエッチング方法。