JP4353024B2 - 色補正用熱溶着フィルム及びそれを用いた熱溶着機能付き近赤外線カットフィルター - Google Patents
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このPDPにおいては、その画面セル内のNeガスやXeガス等の不活性ガスの発光に由来する近赤外線が放出されているが、この近赤外線の波長は、各種家電機器のリモコン装置の動作波長に近く、誤動作の原因となる。
また、PDP用光学フィルターには、上記の機能に加えて、PDPの発する不要光を低減し、発光色の色純度、コントラストを向上させるための、色補正(色合わせ)機能が要求される。
しかし粘着剤層の場合、光吸収剤を配合してから1週間程度のエージングが必要であって、生産工程に非常に時間がかかり、また、熱又は湿気により変色することがあり、特に染料系色素を使用した場合にその傾向がある。
一方、近赤外線カット層の場合は、複層色合せと違い単層のため、補正する色は1色に決められ、他の色への転用ができないため、高価な近赤外線カットフィルムの製造コストを大量生産によって下げようとしても、色目が固定されるとその色のアイテムしか作れなくなることから、コスト高となる。更に、近赤外線カット層で色補正をする場合は、他の色素との相性を考慮しないと、熱又は湿気により変色することがある。
(1)ビカット軟化点が30〜150℃であって380〜780nmに最大吸収波長を有し最大吸収波長の質量吸光係数が10mL/g・cm以上である色補正色素を含有する熱可塑性透明樹脂から溶液流延法により厚さ5〜200μmに形成された色補正用熱溶着フィルムと式(1)
で示されるジチオールニッケル化合物及び式(2)
で示されるジイモニウム化合物、更に式(3)
で示されるジチオールニッケル化合物を用いて得られた近赤外線カットフィルムとが積層されてなり、波長380〜780nmの範囲における平均光線透過率が40%以上であり、波長850〜1100nmの範囲における平均光線透過率が20%以下であることを特徴とする熱溶着機能付き近赤外線カットフィルター。
(2)熱可塑性透明樹脂が、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、又はエチレン酢酸ビニル共重合体樹脂である請求項1に記載の熱溶着機能付き近赤外線カットフィルター。
を提供するものである。
また、一般の色合せでは、耐久性を確保するため顔料タイプの色材を使用するが、この熱溶着層による色合せでは、熱や湿気に弱い染料を使用してもこれらに対して高い耐久性を維持できるため、使える色材の範囲を大きく広げることができる。
ビカット軟化点は、取り扱い中の溶融を避け、かつ熱溶着を容易にするには、30〜150℃であることが必要である。
また、ディスプレイ用フィルターとしての目的から、熱溶着後の熱溶着樹脂層は透明であることが必要であり、特にJIS K7136に定められた方法で測定したヘイズが1.00%以下であることが好ましい。
かかる要件を満たす熱可塑性透明樹脂としては、通常ホットメルト型粘着剤として使用される樹脂が使用可能であるが、熱溶着後の透明度の点からは、特に、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、及びエチレン酢酸ビニル共重合体樹脂が好ましい。
色補正色素の最大吸収波長の質量吸光係数が10mL/g・cm未満では、所定の色補正効果を得るには添加量が膨大になるため、ヘイズが増大するか色補正色素がブリードアウトしてしまう。
上市されているものとしては、日本化薬社製の、カヤセット Blue N(最大吸収波長644nm、質量吸光係数54000mL/g・cm)、カヤセット Red B(最大吸収波長520nm、質量吸光係数44000mL/g・cm)、カヤセット Violet AR(最大吸収波長558nm、質量吸光係数31000mL/g・cm)を挙げることができる。
ムラの少ないフィルムであるためには、溶液流延法により形成されたものである必要があり、例えば、押し出し成型法で形成されたものはムラの少ないものとはならない。
また、厚みは、接着を支障なく行い、且つ接着にムラを生じさせないためには、5〜200μmであることが必要である。好ましい厚さは、6〜50μmである。
配合量が上記の範囲未満である場合は、所望の吸収能が得られない場合があり、上記の範囲を超えると可視光の透過率が低下する場合がある。
透明プラスチック基体は、それ自体で、又は表面に層を形成することにより、紫外線吸収機能、反射防止機能等の各種の機能を有するものであってもよい。
近赤外線カット層の厚さ(乾燥後)が1μm未満の場合は、塗工時の成膜性が非常に悪くなり歩留が下がると共に、耐候性も悪化する恐れがある。また50μmを超えると膜厚精度を保つことが困難となる恐れがある。
配合量が上記の範囲未満である場合は、所望の吸収能が得られない場合があり、上記の範囲を超えると可視光の透過率が低下する場合がある。
なお、近赤外線カットフィルムには、近赤外線吸収色素に加え、紫外線吸収色素や色補正色素を配合することもできる。
なお、各種特性は、各々次の条件、方法により測定した。
ミノルタ社製の測色機(型番:CM−3600d)を使用し、光源:C、視野:10°、にて測定
(2)ヘイズ及び全光線透過率(TT)
日本電色工業社製の濁度計(型番:NDH2000)を使用し、JIS K7136に定められた方法で測定
(3)各波長の透過率及び透過率曲線
日本分光社製の分光計(型番:V−530)を使用して測定
(4)密着力(引張り強度試験)
JIS Z0237:2000「粘着テープ・粘着シート試験方法 10.4 180°引き剥がし粘着力の測定」に定められた方法で測定
1,3−ジオキソラン100質量部に、ポリカーボネート樹脂(帝人化成社製、商品名:パンライトL−1250Z−100)21質量部、式(5)で表されるジイモニウム化合物(最大吸収波長1073nm、質量吸光係数73.22mL/g・cm)0.42質量部、式(6)で表されるジチオールニッケル化合物(最大吸収波長863nm、質量吸光係数56.79mL/g・cm)0.2質量部及び式(7)で表されるジチオールニッケル化合物(最大吸収波長792nm、質量吸光係数52.92mL/g・cm)0.12質量部を加え溶解し樹脂溶液を得た。
式(5)で表されるジイモニウム化合物:187mg/m2
式(6)で表されるジチオールニッケル化合物:52mg/m2
式(7)で表されるジチオールニッケル化合物:15mg/m2
ポリエステルフィルム(東洋紡社製、商品名:A4300、厚さ100μm)を紫外線カット機能付反射防止フィルム(日本油脂社製:商品名:リアルック7710UV)に変更し、このフィルムの反射防止層形成面の裏面に近赤外線カット層を形成する他は、上記の[近赤外線カットフィルムの調製その1]と同様に調製して,ロール状の近赤外線カットフィルムA−2を得た。
式(5)で表されるジイモニウム化合物:187mg/m2
式(6)で表されるジチオールニッケル化合物:52mg/m2
式(7)で表されるジチオールニッケル化合物:15mg/m2
式(5)で表されるジイモニウム化合物を同質量の式(8)で表されるジイモニウム化合物(最大吸収波長1074nm、質量吸光係数68.84mL/g・cm)に変更した他は、上記の[近赤外線カットフィルムの調製その2]と同様に調製して,ロール状の近赤外線カットフィルムA−3を得た。
式(8)で表されるジイモニウム化合物:187mg/m2
式(6)で表されるジチオールニッケル化合物:52mg/m2
式(7)で表されるジチオールニッケル化合物:15mg/m2
アクリル系粘着剤(日本触媒社製、商品名:アロセット8157)100質量部に対して、架橋剤(日本ポリウレタン社製、商品名:コロネートL−55E)を1.5質量部配合し、十分に攪拌した。
得られた溶液を、隙間寸法100μmのダイコーター(サーマトロニクス社製)で塗膜したときに、乾燥後の厚さが25μm厚となるようにトルエン/酢酸エチル混合溶媒にて固形分を調整した後、剥離用ポリエステルフィルム(東洋紡社製、商品名:MRF75、厚さ75μm)上に塗工し、90℃で1分間乾燥して、800mm×200Mのロール状のフィルムを形成し、さらに離型フィルムで塗工面をカバーした後にロールに巻き、800mm×200Mのロール状の粘着フィルムB−1を形成した。
熱溶融ポリエステル樹脂溶液(ダイアボンド工業社製、商品名:SP3300X1、乾燥時ビカット軟化点125℃、固形分濃度:30質量%)に色補正色素である日本化薬社製カヤセットBlue N(最大吸収波長644nm、質量吸光係数54000mL/g・cm)及び式(9)で表されるシアニン化合物(最大吸収波長587nm、質量吸光係数337.6mL/g・cm)を、各々溶液1質量部に対して0.0002質量部添加した樹脂溶液を、ダイコート方式にて乾燥膜厚が20μmになるように剥離用ポリエステルフィルム(東洋紡社製、商品名:MRF75、厚さ75μm)に塗工し、80℃で1分間乾燥し、800mm×200Mのロール状の熱溶着フィルムC−1を得た。
カヤセットBlue N:32mg/m2
式(9)で表されるシアニン化合物:32mg/m2
乾燥後1時間たったところでこの熱溶着フィルムC−1を熱ロールラミネート装置にて近赤外線カットフィルムA−1の近赤外線カット層面に貼り合わせ、800mm×200Mのロール状の熱溶着機能付き近赤外線カットフィルターD−1を調製した。
フィルムとガラスの密着力を測定したところ21.5N/25mmであり、十分な密着力を持っていた。
この熱溶着機能付き近赤外線カットフィルターD−1を青板ガラスに貼り合わせてなる光学フィルターについて、90℃×500時間及び60℃・RH90%×500時間の耐久試験を実施したところ、表1に示したように色目数値Yxyは殆ど変化せず、非常に安定であることが分かった。また、耐熱試験前及び耐熱試験後の分光スぺクトルを図1(90℃×500時間)及び図2(60℃・RH90%×500時間)に示すが、分光スペクトルも、非常に安定であることが分かった。(図中、実線は耐熱試験前、点線は耐熱試験後の分光スぺクトルであるが、重なっている箇所では実線となっている。)
色補正色素のカヤセットBlue Nを同質量の日本化薬製カヤセットRed B(最大吸収波長520nm、質量吸光係数44000mL/g・cm)に変えた以外は実施例1の熱溶着フィルムC−1の場合と同様に実施して、熱溶着フィルムC−2を得た。
熱溶着フィルムC−2における色補正色素の単位面積当たりの配合量は、各々、次のようになる。
カヤセットRed B:32mg/m2
式(9)で表されるシアニン化合物:32mg/m2
その熱溶着フィルムC−2を使用した以外は、実施例1の熱溶着機能付き近赤外線カットフィルターD−1の場合と同様に実施して、熱溶着機能付き近赤外線カットフィルターD−2を調製した。
更に、実施例1と同様の90℃×500時間及び60℃・RH90%×500時間の耐久試験を実施した。この結果、表1に示したように色目数値Yxyは殆ど変化せず、非常に安定であることが分かった。また、耐熱試験前及び耐熱試験後の分光スぺクトルを図3(90℃×500時間)及び図4(60℃・RH90%×500時間)に示すが、分光スペクトルも、非常に安定であることが分かった。(図中、実線は耐熱試験前、点線は耐熱試験後の分光スぺクトルであるが、重なっている箇所では実線となっている。)
青板ガラスの代わりに10×10cmポリエステルフィルム(東洋紡社製、商品名:5100、厚さ100μm)を使用し、且つ近赤外線カットフィルムA−1の代わりに近赤外線カットフィルムA−2を使用した以外は、実施例1と同様に貼り合わせを行い、フィルムとフィルムの密着力を実施例1と同様に測定したところ23.8N/25mmであり、十分な密着力を持っていた。
近赤外線カットフィルムA−1を近赤外線カットフィルムA−3に変えた以外は実施例1の熱溶着機能付き近赤外線カットフィルターD−1の場合と同様に実施して、熱溶着機能付き近赤外線カットフィルターD−3を得た。
この熱溶着機能付き近赤外線カットフィルターD−3を実施例1と同様にして青板ガラスに貼り合わせてなる光学フィルターについて、フィルムとガラスの密着力を、実施例1と同様に測定したところ、21.2N/25mmであり、十分な密着力を持っていた。
また、実施例1と同様の耐久試験を実施した。この結果、表1に示したように色目数値Yxyは殆ど変化せず、非常に安定であることが分かった。また、耐熱試験前及び耐熱試験後の分光スぺクトルを図5(90℃×500時間)及び図6(60℃・RH90%×500時間)に示すが、分光スペクトルも、非常に安定であることが分かった。(図中、実線は耐熱試験前、点線は耐熱試験後の分光スぺクトルであるが、重なっている箇所では実線となっている。)
熱溶融ポリエステル樹脂溶液を、熱溶融エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂(東ソー社製、商品名:メルセンG)をテトラヒドロフランで固形分濃度30質量%に溶解した溶液に変えた以外は実施例1の熱溶着フィルムC−1の場合と同様に実施して、熱溶着フィルムC−3を得た。
その熱溶着フィルムC−3を使用し、且つ近赤外線カットフィルムA−1の代わりに近赤外線カットフィルムA−3を使用した以外は、実施例1の熱溶着機能付き近赤外線カットフィルターD−1の場合と同様に実施して、熱溶着機能付き近赤外線カットフィルターD−4を調製した。
この熱溶着機能付き近赤外線カットフィルターD−4を実施例1と同様にして青板ガラスに貼り合わせてなる光学フィルターについて、フィルムとガラスの密着力を、実施例1と同様に測定したところ、21.7N/25mmであり、十分な密着力を持っていた。
また、実施例1と同様の耐久試験を実施した。この結果、表1に示したように色目数値Yxyは殆ど変化せず、非常に安定であることが分かった。また、耐熱試験前及び耐熱試験後の分光スぺクトルを図7(90℃×500時間)及び図8(60℃・RH90%×500時間)に示すが、分光スペクトルも、非常に安定であることが分かった。(図中、実線は耐熱試験前、点線は耐熱試験後の分光スぺクトルであるが、重なっている箇所では実線となっている。)
粘着フィルムB−1を、カバーフィルムを貼り合わせて10分後に、カバーフィルムを剥がして近赤外線カットフィルムA−1と貼り合わせようとしたところ、粘着剤がガム状に伸びてしまい貼り合せられなかった。
粘着フィルムB−1を、カバーフィルムを貼り合わせた後、常温でキュアリングし、一定時間時間を置き、カバーフィルムを剥がし近赤外線カットフィルムA−1と貼り付ける検討を実施したところ、5日後に初めて問題なく貼り合わせることが出来た。
この近赤外線カットフィルムA−1を粘着フィルムB−1を介して青板ガラスへ貼り合わせなる光学フィルターについて、フィルムとガラスの密着力を、実施例1と同様に測定したところ、20N/25mmであった。
粘着層を形成する液において、色補正色素である日本化薬製カヤセットRed B(最大吸収波長520nm、質量吸光係数44000mL/g・cm)を及び前記の式(9)で表されるシアニン化合物を、アクリル系粘着剤(日本触媒社製、商品名:アロセット8157)1質量部に対して各々0.0002質量部添加した以外は、前記[粘着フィルムの調製]と同様に行いロール状の粘着フィルムB−2を調製した。
粘着フィルムB−2における色補正色素の単位面積当たりの配合量は、各々、次のようになる。
カヤセットRed B:32mg/m2
式(9)で表されるシアニン化合物:32mg/m2
乾燥後5日間キュアして近赤外線カットフィルムA−1の近赤外線カット層面の裏面に、片方のカバーフィルムを剥がした粘着フィルムB−2を貼り合わせ、さらにこれを切り出してカバーフィルムを剥がし、10×10cm×0.2tの青板ガラスへ貼り合わせた。
この近赤外線カットフィルムA−1を粘着フィルムB−2を介して青板ガラスへ貼り合わせなる光学フィルターについて、フィルムとガラスの密着力を、実施例1と同様に測定したところ、19N/25mmであった。
この近赤外線カットフィルムA−1を粘着ロールB−2を介して青板ガラスへ貼り合わせなる光学フィルターについて、90℃×500時間及び60℃・RH90%×500時間にて耐久試験を実施した。
その結果、表1に示したように色目数値Yxyは著しい変化を示し、色目は試験前後で安定しなかった。また、耐熱試験前及び耐熱試験後の分光スぺクトルを図9(90℃×500時間)及び図10(60℃・RH90%×500時間)に示すが、分光スペクトルも、安定しないことが分かった。(図中、実線は耐熱試験前、点線は耐熱試験後の分光スぺクトルであるが、重なっている箇所では実線となっている。)
Claims (2)
- ビカット軟化点が30〜150℃であって380〜780nmに最大吸収波長を有し最大吸収波長の質量吸光係数が10mL/g・cm以上である色補正色素を含有する熱可塑性透明樹脂から溶液流延法により厚さ5〜200μmに形成された色補正用熱溶着フィルムと式(1)
で示されるジチオールニッケル化合物及び式(2)
で示されるジイモニウム化合物、更に式(3)
で示されるジチオールニッケル化合物を用いて得られた近赤外線カットフィルムとが積層されてなり、波長380〜780nmの範囲における平均光線透過率が40%以上であり、波長850〜1100nmの範囲における平均光線透過率が20%以下であることを特徴とする熱溶着機能付き近赤外線カットフィルター。 - 熱可塑性透明樹脂が、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、又はエチレン酢酸ビニル共重合体樹脂である請求項1に記載の熱溶着機能付き近赤外線カットフィルター。
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