JP4326002B2 - 粉体の付着力測定方法及び装置、及び粉体の摩擦力測定方法及び装置 - Google Patents

Description

本発明は、粉体間の付着力測定方法及び装置、粉体間の摩擦力測定方法及び装置に関するものであり、電子写真分野等の粉体を取り扱う分野に適用できる。

粉体を取り扱う分野では、粉体の様々な特性値を把握することが重要であるが、粉体の重要な特性値の一つとして、粉体の付着力及び摩擦力がある。
粉体を取り扱う分野の一つとして、複写機やプリンターの画像形成に用いられている電子写真プロセスがある。電子写真プロセスでは、画像を形成する帯電粉体であるトナーが、キャリアや感光体等の画像形成部材間で付着・分離及び摩擦が繰り返されており、トナーと画像形成部材間の付着力、摩擦力は重要な特性値である。

また、画像形成部材上に形成されたトナー像は、トナー粒子が２層以上重なっている場合があり、トナー粒子間の付着力、摩擦力がプロセスの特性に重要な影響を及ぼしている。特に、感光体上のトナーを記録紙等に転写する転写プロセスにおいては、転写チリや中抜け画像等の画像品質を劣化させる現象の発生要因がトナー間の付着力、摩擦力と密接な関係にあり、トナー間の付着力、摩擦力の制御が重要な課題となっている。

粉体の付着力を測定する方法は、粉体の付着している物体から粉体を分離するのに必要な力を見積る方法が一般的である。粉体を分離させる方法としては、遠心力、振動、衝撃、空気圧、電界、磁界等を用いた方法が知られている。

例えば、非特許文献１では、トナー粒子をＡＦＭのカンチレバー先端に付着させ、感光体表面との付着力を測定している。また、特許文献１では、遠心力を作用させて基板から粉体を分離する方法が、特許文献２では、基板を振動させて粉体を基板から分離する方法が、特許文献３では、基板と粉体捕集部材間に電界をかけて粉体を基板から分離する方法が、特許文献４では、粉体に超音波を作用させて粉体を基板から分離して基板と粉体間の付着力を測定する方法がそれぞれ開示されている。更に、特許文献５では、磁性粒子に付着した微粒子を機械的及び電界により磁性粒子から分離することにより、磁性粒子と微粒子間の付着力を測定する方法が開示されている。

前記従来の方法は、いずれも、粉体と粉体が付着している物体間との付着力を測定する方法であり、粉体間の付着力を測定するのは困難である。粉体間の付着力を測定する方法として一般的に良く知られている方法としては、粉体を分割可能な容器に充填し、この容器を分割する際の引張強度を測定する二分割セル法がある（非特許文献２）。しかし、通常の粉体には粒径や帯電量等の付着力に影響する特性に分布があり、その結果として粉体間付着力には分布がある。前述の二分割セル法では粉体間の付着力の分布を測定することができない。また、帯電した粉体間の付着力を測定する場合は、一度何らかの手段で帯電させた粉体を容器に充填させる必要があり、測定が困難である。

上記の方法はいずれも粉体と基板間の付着力を測定する方法であるが、粉体間の付着力を測定する方法としては、粉体層を形成した基板に遠心力を作用させる方法（特許文献６）及び針先端に付着させた粉体粒子を、基板に付着させた粉体に接触後に引き剥がす際の力を測定する方法（特許文献７）が開示されている。
しかし、遠心力を作用させる方法では、粉体層からの分離粒子数が非常に多いため、粒子同士が接触、又は積層してしまい、各粒子の粒径を計測することができないため、付着力の分布を測定することができない。また、遠心力が大きくなると、粉体が基板からも分離するため、粉体間の付着力と粉体と基板間の付着力の両方を測定してしまう可能性がある。また、針先端に付着させた粉体粒子を引き剥がす際の力を測定する方法は、粉体間の付着力を正確に測定することができるが、粉体間付着力の平均値及び分布を得るには、多数の粉体粒子について測定を実施する必要があり、手間と時間がかかるという問題点がある。

以上のように、粉体の付着力については様々な測定方法が報告されているが、粉体の摩擦力を測定する方法についてはあまり報告されていない。粉体の粒径が比較的大きな場合は、粉体の付着した基板を徐々に傾けていって、粉体が滑り出す角度から摩擦力を測定することができるが、重力に対する相対的な付着力が大きく、基板を傾けても滑らない粉体には適用できない。

特許文献８には、粉体が付着した基板に水平な方向に遠心力を作用させ、粉体が移動する遠心力から摩擦力を測定する方法が開示されており、大きな遠心力を作用させることにより、付着力の大きな粉体についても基板に対する摩擦力を測定することができる。
しかし、この方法を用いて粉体間の摩擦力を測定する場合は、基板上に粉体を積層し、基板に水平な方向に遠心力を作用させる必要があるが、基板に付着した粉体も移動してしまうため、粉体間の摩擦力を測定することができないという問題点がある。

特開平１０−２６７７７２号公報 特開平１１−１５３５３８号公報 特開２００１−２２８０７５号公報 特開２００２−７１４８４号公報 特開２００３−９８０６５号公報 特開平１１−２５８０８１号公報 特開２００１−１８３２８９号公報 特開平１１−６４２１２号公報 M.L.Ott and H.Mizes, Colloids and Surfaces. A, 87, 244 (1994) 早川宗八郎編「粉体物性測定法」、朝倉書店（1955）、94

本発明の目的は、上記のような問題点を解決し、粉体間の付着力分布及び摩擦力を定量的に測定できる測定方法及び測定装置を提供することである。

上記課題は下記の本発明により解決することができる。
（１）試料基板上に粉体を接着させるための接着層を設け、粉体Ａを該接着層に敷き詰めて接着させておき、粉体Ｂの粒子同士が接触しないように粉体Ａ上に付着させ、該試料基板の粉体付着面と、該試料基板から分離した粉体を付着させる付着面を有する受け基板とが対面するようにスペーサを介して測定セルを構成し、次いで粉体付着面に対して垂直方向に遠心力が作用するように該測定セルを遠心分離装置に装着し、設定回転数ごとに遠心分離した後に、測定セルの受け基板を取り替え、設定回転数の低い方から高い方にかけて、複数の設定回転数について遠心分離をした後、前記各受け基板に付着した粉体Ｂの粒径ｄを計測し、計測した粉体Ｂ粒子について、（１）式により、回転数ｆ（ｒｐｍ）において粉体Ｂ粒子に作用した遠心力（Ｆｃ）を計算し、粉体Ａと粉体Ｂとの間の付着力分布を求めることを特徴とする粉体付着力測定方法。
Ｆｃ＝（π³／５４００）×ρ×ｄ³×ｒ×ｆ² （１）
（但し、ρ：粉体Ｂの真比重（ｋｇ／ｍ³）、ｄ：粉体Ｂの粒径（ｍ）、ｒ：回転半径（ｍ）を表す。）
（２）前記接着層に前記粉体Ａを積層し、最上層の前記粉体Ａの重心位置が前記接着層の外側にあるように、前記粉体Ａを付着させることを特徴とする上記（１）の粉体付着力測定方法。
（３）前記遠心力の上限を、前記粉体Ａが前記接着層から分離する遠心力よりも小さくすることを特徴とする上記（１）、（２）の粉体付着力測定方法。
（４）前記粉体Ａの色を前記粉体Ｂの色とは異なる色にすることを特徴とする上記（１）〜（３）の粉体付着力測定方法。
（５）前記粉体Ａ及び前記粉体Ｂとして電子写真用トナーを用いることを特徴とする上記（１）〜（４）の粉体付着力測定方法。
（６）上記（１）〜（５）の粉体付着力測定方法に用いる粉体付着力測定装置であって、粉体を表面に付着させるための接着層を有する試料基板と、該試料基板から遠心力により分離した粉体を付着させるための粉体付着面を有する受け基板とをスペーサを介して対面させてなる測定セルと、該測定セルを保持する保持部材であって、遠心分離装置に装着された時に粉体付着面に垂直な方向に遠心力が作用するように測定セルを保持する保持部材と、該保持部材が装着される遠心分離装置とを備えてなる粉体付着力測定装置。
（７）基板上に接着層を設け、粉体Ａを該接着層に敷き詰めて付着させておき、粉体Ｂを該粉体Ａ上に付着させ、該基板の粉体付着面に水平方向に遠心力を作用させ、粉体Ｂが移動する遠心力から粉体Ａと粉体Ｂ間の摩擦力を求めることを特徴とする粉体摩擦力測定方法。
（８）前記粉体付着面の一部の領域について前記粉体Ｂの粒子数を計測し、次に前記粉体付着面に水平方向に遠心力が作用するように前記基板を遠心分離装置に装着し、回転数を低回転数から高回転数へ段階的に上げて基板を回転し、各設定回転後に前記粉体付着面の前記領域について前記粉体Ｂの粒子数を計測し、前記粉体Ｂの粒子数が遠心力を作用する前に計測した前記粉体Ｂの粒子数の半数になる回転数ｆ(ｒｐｍ)を求め、下記の（１）式より粉体Ａと粉体Ｂ間の摩擦力Ｆ（Ｎ）を求めることを特徴とする上記（７）の粉体摩擦力測定方法。
Ｆ＝（π³／５４００）×ρ×ｄ³×ｒ×ｆ² ……（１）
但し、
ρ：粉体Ｂの真比重（ｋｇ／ｍ³）
ｄ：粉体Ｂの平均粒径（ｍ）
ｒ：回転中心軸と基板の中心間の距離（ｍ）
（９）前記接着層に前記粉体Ａを積層し、最上層の前記粉体Ａの重心位置が前記接着層の外側にあるように、前記粉体Ａを付着させることを特徴とする上記（７）、（８）の粉体摩擦力測定方法。
（１０）前記粉体Ａと前記粉体Ｂの色が異なることを特徴とする上記（７）〜（９）の粉体摩擦力測定方法。
（１１）前記粉体Ａ及び前記粉体Ｂとしてトナーを用いることを特徴とする上記（７）〜（１０）の粉体摩擦力測定方法。
（１２）上記（７）〜（１１）の粉体摩擦力測定方法に用いる粉体摩擦力測定装置であって、粉体を表面に付着させるための接着層を有する基板と、該基板を保持する保持部材であって、遠心分離装置に装着された時に粉体付着面に水平な方向に遠心力が作用するように基板を保持する保持部材と、該保持部材が装着される遠心分離装置とを備えてなる粉体摩擦力測定装置。

本発明によれば、以下の粉体付着力測定方法、粉体摩擦力測定方法及び測定装置が提供される。
上記（１）の発明によれば、接着層に付着した粉体Ａは遠心力で分離せず、粉体Ａ上に付着した粉体Ｂのみが分離し、粉体Ｂを隣接する粉体同士が接触しないように付着させるため、分離して受け基板に付着した各粒子の粒径計測ができ、粉体間の付着力分布の測定が可能となる。
上記（２）の発明によれば、最上層の粉体Ａの重心位置が接着層の外側にあるため、粉体Ｂが接着層に接触せず、粉体Ｂと接着剤間の付着力が関与しないため、粉体間の付着力のみを正確に測定できる。
上記（３）の発明によれば、粉体Ａが分離しないため、粉体と接着層の付着力が関与せず、粉体間の付着力のみを正確に測定できる。
上記（４）の発明によれば、粉体Ａの一部が分離した場合でも、粉体の粒径測定をする際に、粉体Ｂのみを選択的に測定できるため、粉体と接着層の付着力の関与を排除することができ、粉体間の付着力のみを正確に測定できる。
上記（５）の発明によれば、トナー間の付着力分布を測定することができ、電子写真プロセスやトナーの開発に寄与することができる。
上記（６）の発明によれば、接着層に付着した粉体Ａは遠心力で移動せず、粉体Ａ上に付着した粉体Ｂのみが移動するため、粉体間の付着力の測定が可能な測定装置を提供することができる。
上記（７）、（８）の発明によれば、接着層に付着した粉体Ａは遠心力で移動せず、粉体Ａ上に付着した粉体Ｂのみが移動するため、粉体間の摩擦力の測定が可能となる。
上記（９）の発明によれば、最上層の粉体Ａの重心位置が接着層の外側にあるため、粉体Ｂが接着層に接触せず、粉体間の摩擦力のみを正確に測定できる。
上記（１０）の発明によれば、粉体付着面上の粉体Ｂの粒子数を計測する際に、粉体Ｂのみを選択的に計測できるため、粉体間の摩擦力を正確に測定できる。
上記（１１）の発明によれば、トナー間の摩擦力を測定することができ、電子写真プロセスやトナーの開発に寄与することができる。
上記（１２）の発明によれば、接着層に付着した粉体Ａは遠心力で移動せず、粉体Ａ上に付着した粉体Ｂのみが移動するため、粉体間の摩擦力の測定が可能な測定装置を提供することができる。

以下、具体例に基づいて本発明の詳細を述べる。
まず、本発明の粉体間の付着力を測定する方法について説明する。
図１、図２は、本発明に係る粉体付着力測定装置の測定セル、遠心分離装置の一例を示す図である。

図１は、粉体付着力測定装置の測定セルの説明図である。図１において、１は測定セルであり、測定セル１は、粉体を付着させた試料面２ａを有する試料基板２と、試料基板２から分離した粉体を付着させる付着面３ａを有する受け基板３と、試料基板２の試料面２ａと受け基板３の付着面３ａの間に設けられたスペーサ４から構成される。

図２は、遠心分離装置の一部断面図である。図２において、５は遠心分離装置であり、遠心分離装置５は、測定セル１を回転させるロータ６と、保持手段７を備えている。ロータ６は、自身の回転中心軸９に対して垂直な断面で穴形状であり保持手段７を設置する試料設置部８を有している。保持手段７は、棒状部７ａと、棒状部７ａに設けられ測定セル１を保持するセル保持部７ｂ、測定セル１をセル保持部７ｂから押し出すための穴部７ｃ、棒状部７ａを試料設置部８に固定する設置固定部７ｄを備えている。セル保持部７ｂは、測定セル１を設置したときに、測定セル１の垂直方向がロータの回転中心軸９に垂直となるように構成される。

上記の装置を用いて粉体間付着力を測定する方法を図３、図４に基づいて説明する。
まず、試料基板２上に接着層１１を形成する。接着層１１は、粉体Ａを敷き詰めやすくするために、μｍまたは１０μｍオーダーの均一な薄膜にする必要がある。薄膜の形成方法としては、試料基板２上に接着剤を付け、平板により接着剤を押し広げる等の方法があげられる。なお、接着層１１の領域が大きすぎると、スペーサ４が接着されてしまうので、接着層１１の領域は、スペーサ４の穴部の内側になるように設定する必要がある。

次に、粉体Ａを接着層１１に敷き詰める。図３に、試料基板２に粉体を付着させた状態の一例を示す。図３のように、試料基板２上に接着層１１が設けられ、接着層１１には粉体Ａが敷き詰められ、粉体Ａ上に粉体粒子同士が接触しないように粉体Ｂが付着している（粉体Ｂの付着方法については後述する。）。粉体Ａを敷き詰めるのは、粉体Ｂが粉体Ａの間に入り込んで、接着層１１に付着するのを避けるためである。図３のように、粉体Ａの粒径が接着層１１の層厚に較べて十分大きい場合、粉体Ａは一層で良い。

図４に、試料基板２に粉体を付着させた状態の別の例を示す。トナー等のように粉体Ａの粒径が数μｍの場合は、接着層１１中に粉体Ａが埋没してしまうため、図４のように粉体Ａを積層する必要がある。粉体Ｂが接着層に接触しないようにするために、図５に示すように、最上層の粉体Ａは、その重心位置Ｐが接着層１１の外側になるように付着させる必要がある。

粉体Ａを付着する方法としては、接着層１１上に粉体Ａを多量に付着させ、次に接着層に付着していない粉体を取り除く等の方法が挙げられる。また、帯電した粉体間の付着力を測定する場合は、接着層１１に付着させる前に、予め粉体Ａを帯電しておくか、付着後に帯電させる必要がある。

次に、粉体Ａ上に粉体Ｂを付着する。なお、粉体Ａと粉体Ｂが同じ場合は、同一粉体間の付着力分布を求めることができる。粉体Ａ上に粉体Ｂを多量に付着させると、遠心分離した粉体Ｂ同士が接触、又は積層してしまうため、各粒子の粒径を計測することができない。このため、粉体Ｂの付着量を制御する必要があり、隣接する粉体同士が接触しないように付着させることにより、遠心分離した粉体Ｂは粉体同士の接触、又は積層が無く、粉体Ｂの粒径を容易に計測できる。粉体Ｂの付着方法としては、圧縮空気等を利用して粉体Ｂを粉体Ａ上に散布する等の方法が挙げられる。帯電した粉体間の付着力を測定する場合は、予め粉体Ｂを帯電しておくか、付着後に帯電させる必要がある。

次に、図１のように、試料基板２、受け基板３及びスペーサ４を用いて測定セル１を構成する。測定セル１を、保持手段７をロータ６の試料設置部８に設置したときに、試料基板２が受け基板３とロータ６の回転中心軸９の間になるように、保持手段７のセル保持部７ｂに設置する。保持手段７を、測定セル１の垂直方向がロータの回転中心軸９に垂直となるように、ロータ６の試料設置部８に設置する。遠心分離装置５を稼働してロータ６を一定の回転数で回転させる。試料基板２に付着した粉体Ｂは回転数に応じた遠心力を受け、粉体Ｂの受ける遠心力が粉体Ｂと粉体Ａ間の付着力よりも大きい場合は、粉体Ｂが粉体Ａから分離し、付着面３ａに付着する。

粉体Ｂの受ける遠心力Ｆcは、粉体Ｂの重量ｍ、ロータの回転数ｆ（ｒｐｍ）、ロータの中心軸から試料基板の粉体Ｂ付着面までの距離ｒを用いて、式(２)より求められる。
Ｆc＝ｍ×ｒ×（２πｆ／６０）^２ (２)
粉体Ｂの重量ｍは、粉体Ｂの真比重ρ、円相当径ｄを用いて、式(３)より求められる。
ｍ＝（π／６）×ρ×ｄ^３ (３)
式(２)と式(３)より、粉体Ｂの受ける遠心力Ｆcは、式(１)から求められる。
Ｆc＝（π^３／５４００）×ρ×ｄ^３×ｒ×ｆ^２ (１)

遠心分離終了後、保持手段７をロータ６の試料設置部８から取り出し、保持手段７のセル保持部７ｂから測定セル１を取り出す。受け基板３を交換し、測定セル１を保持手段７に設置し、保持手段７をロータ６に設置し、ロータ６を前回よりも高回転数で回転させる。粉体Ｂの受ける遠心力が前回よりも大きくなり、付着力の大きな粉体Ｂが粉体Ａから分離して付着面３ａに付着する。遠心分離装置の設定回転数を低回転数から高回転数へ変えて同様の操作を実施することにより、各回転数で受ける遠心力と付着力の大小関係に応じて、粉体Ｂが付着面３ａに移動する。

複数の設定回転数について遠心分離を実施後、各回転数の受け基板３の付着面３ａに付着した粉体Ｂの粒径を計測する。粉体の粒径測定は、光学顕微鏡で付着面３ａ上の粉体を観察し、ＣＣＤカメラを通して付着面の画像を画像処理装置に入力し、画像処理装置を用いて各粉体の粒径測定をおこなうことができる。なお、受け基板上の全ての粉体について粒径を測定するのは、非常に時間と手間がかかるので、各受け基板の一定面積の領域について粒径測定を実施するだけで十分である。ある回転数で分離した粉体Ｂの付着力は、粉体Ｂが分離した回転数における遠心力よりも小さく、分離する前の回転数における遠心力よりも大きいので、(１)式により両者の遠心力を計算し、その平均値を付着力とする。粒径を測定した全ての粉体についての付着力から、粉体Ｂと粉体Ａ間の付着力分布を求めることができる。

粉体Ｂを遠心分離する際には、粉体Ａにも遠心力が作用しているが、粉体Ａは接着層に固定されているので分離し難い。しかし、粉体Ａに作用する遠心力が粉体Ａと接着層の付着力よりも大きくなると、粉体Ａが分離してしまい、粉体Ａと粉体Ｂ間以外の付着力も測定されてしまう。このため、粉体Ｂと粉体Ａ間の付着力を測定する前に、粉体Ａが接着層から分離する遠心力を測定し、粉体Ｂを分離する遠心力の上限を粉体Ａが接着層から分離する遠心力よりも小さくする必要がある。

上記のように遠心力の上限を制限しても、接着層との付着力が小さい一部の粉体Ａは遠心分離してしまう場合がある。このような場合でも、粉体Ａと粉体Ｂとして異なる色の粉体を用いることにより、受け基板上の粉体の粒径測定をする際に、粉体Ｂのみを選択的に測定できるため、粉体と接着層の付着力の関与を排除することができる。異なる色の粉体を用いる例としては、電子写真プロセスで用いるカラートナーが挙げられる。電子写真プロセスでは、カラー画像を形成する際に、転写ベルト上又は紙上に色の異なるトナーを積層するため、異なる色のトナー間付着力を定量化する必要がある。

次に本発明の粉体間の摩擦力を測定する方法について説明する。
図６は、本発明に係る一実施例の遠心分離装置の一部断面図を示す図である。
図６において、ロータ６５は、図示しない遠心分離装置内で回転軸６４のまわりに回転するが、試料設置部６５ａが回転軸６４に対して傾斜しているアングルロータである。ロータ６５の試料設置部６５ａ内には、粉体が付着した基板６２が保持された、保持部材６６が設置される。保持部材６６は、基板６２の粉体付着面６２ａが鉛直上方を向くとともに、回転軸６４に対して垂直となるように基板２を保持する。

保持部材６６は、棒状部６７と基板６２を保持する基板保持部６８を備えている。保持部材６６の棒状部６７は、先端に設けられた配置調節部６７ａと、ロータ６５の試料設置部６５ａに嵌合したとき試料設置部６５ａの内周面に当接する配置固定部６７ｂを有している。配置調節部６７ａは、何等かの治具で保持部材の向きを調整することができる突起を有する凸部あるいはドライバーの先端に対応する形状である凹みを有する凹部から構成される。配置固定部７ｂは、ゴム等の弾力性を有する部材から構成される。

保持部材６６の基板保持部６８は、基板６２を保持部材６６に対して固定する固定部材７０を備えるとともにガイド６９を備えている。ガイド６９は、基板保持部６８に保持された基板６２の粉体付着面６２ａが、基板保持部６８の内周面に接触することがないように、粉体付着面６２ａの周辺部に対応する基板保持部６８の内周面部分に設けられている。ガイド６９と基板６２との間には隙間が形成されるようになっている。前記固定部材７０はねじから構成されている。基板保持部６８に試料面６２ａを鉛直上方に向けて基板６２を挿入した後、固定部材７０で基板６２を保持部材６６に固定して保持させるようになっている。

基板６２は、保持部材６６の基板保持部６８に保持されたとき設置方向が一定となるような形状の部材から構成され、図６の例では四角形である。基板６２および保持部材６６は、遠心分離装置の大きな遠心力に耐えられる強度があり、ロータ６５５が最大回転数で回転可能な重量以下の軽量の部材から構成される。

上記の装置を用いて粉体間の摩擦力を測定する方法を説明する。
まず、図３に示すように、基板２上に接着層１１を形成する。接着層１１は、粉体Ａを敷き詰めやすくするために、μｍまたは１０μｍオーダーの均一な薄膜にする必要がある。薄膜の形成方法としては、試料基板２上に接着剤を付け、平板により接着剤を押し広げる等の方法が挙げられる。

次に、粉体Ａを接着層１１に敷き詰める。図３に、基板２に粉体を付着させた状態の一例を示す。図のように、試料基板２上に接着層１１が設けられ、接着層１１には粉体Ａが敷き詰められ、粉体Ａ上に粉体Ｂが付着している。粉体Ａを敷き詰めるのは、粉体Ｂが粉体Ａの間に入り込んで、接着層１１に付着するのを避けるためである。図３のように、粉体Ａの粒径が接着層１１の層厚に較べて十分大きい場合、粉体Ａは一層で良い。

図４に、基板２に粉体を付着させた状態の別の例を示す。トナー等のように粉体Ａの粒径が数μｍの場合は、接着層１１中に粉体Ａが埋没してしまうため、図４のように粉体Ａを積層する必要がある。粉体Ｂが接着層に接触しないようにするために、図５に示すように、最上層の粉体Ａは、その重心位置Ｐが接着層１１の外側になるように付着させる必要がある。粉体Ａを付着する方法としては、接着層１１上に粉体Ａを多量に付着させ、次に接着層に付着していない粉体を取り除く等の方法が挙げられる。

次に、粉体Ａ上に粉体Ｂを付着する。粉体Ｂの付着方法としては、圧縮空気等を利用して粉体Ｂを粉体Ａ上に散布する等の方法が挙げられる。
次に、粉体付着面２ａに付着した粉体Ｂの粒子数Ｎ_０を計測する。光学顕微鏡で付着面２ａ上の粉体を観察し、ＣＣＤカメラを通して付着面の画像を画像処理装置に入力し、画像処理装置を用いて粉体Ｂの粒子数計測を行うことができる。なお、付着面２ａ上の粉体Ｂの全粒子数を計測するのは、非常に時間と手間がかかるので、付着面２ａの１ヶ所以上の領域について計測を実施する。

次いで、粉体の付着した基板２を、粉体付着面２ａが上向きとなるように、保持部材７の基板保持部８に設置し、固定部材１０によって固定する。基板２が設置された保持部材７を、ロータ５の試料設置部８に設置し、基板２の粉体付着面２ａが鉛直上方を向くとともに、回転軸４に対して垂直となるように、保持部材７の向きを調節する。遠心分離装置を稼働してロータ５を一定の回転数ｆ_１で回転させる。基板２に付着した粉体Ｂの各粒子は、粉体付着面２ａに水平な方向に、粒子の重量と回転数に応じた遠心力を受ける。遠心力が粉体Ａとの摩擦力よりも大きい粒子は、粉体Ａ上を移動する。遠心分離後、ロータ５から保持部材７を取り出し、保持部材７から基板２を取り出し、粉体付着面２ａに付着した粉体Ｂの粒子数Ｎ_１を計測する。なお、粒子数計測は、遠心分離前と同じ領域について実施する。

粒子数の計測が終了した基板２を保持部材７に設置し、保持部材７をロータ５に設置し、ロータ６を前回よりも高回転数ｆ_２で回転させる。各粒子の受ける遠心力が前回よりも大きくなり、より摩擦力が大きな粒子が粉体Ａ上を移動する。前回と同様にして遠心分離後の粒子数Ｎ_２を計測する。遠心分離の回転数を低回転数から高回転数へ段階的に上げて同様の操作を実施することにより、各回転数で受ける遠心力と摩擦力の大小関係に応じて粒子が付着Ａ上を移動し、各回転数ｆ_ｉにおける粉体Ｂの粒子数Ｎ_ｉが計測される。
次に、遠心分離の回転数ｆ_ｉと粉体Ｂの粒子数Ｎ_ｉの関係から、粉体Ｂの粒子数Ｎが遠心力を作用する前に計測した粒子数の半数（Ｎ_０／２）になる回転数ｆを求める。

回転数ｆは、Ｎ_ｉ＞Ｎ_０／２＞Ｎ_ｉ＋１となるｆ_ｉ、Ｎ_ｉ、ｆ_ｉ＋１、Ｎ_ｉ＋１から、下記の（２）式により求めることができる。
ｆ＝（ｆ_ｉ＋１−ｆ_ｉ）×（Ｎ_０／２−Ｎ_ｉ）／（Ｎ_ｉ＋１−Ｎ_ｉ）＋ｆ_ｉ …… (２)

本発明では、粉体Ｂの平均粒径ｄの粒子が回転数ｆにおいて受ける遠心力Ｆを、粉体Ａと粉体Ｂ間の摩擦力の平均値として用いる。遠心力Ｆは、粉体Ｂの平均重量ｍ（ｋｇ）、回転数ｆ（ｒｐｍ）、ロータ５の中心軸４から粉体付着面２ａの中心までの距離ｒ（ｍ）を用いて、以下の（３）式より求められる。なお、各粒子とロータ５の中心軸４との距離は粒子毎に異なるが、粒子の回転半径の平均値としてｒを用いる。
Ｆ＝ ｍ×ｒ×（２πｆ／６０）^２ …… (３)

粉体Ｂの平均重量ｍは、粉体Ｂの真比重ρ（Ｋｇ／ｍ^３）及び平均粒径ｄ（ｍ）を用いて、以下の（４）式より求められる。
ｍ＝（π／６）×ρ×ｄ^３ …… (４)
（３）式と（４）式より、遠心力Ｆは以下の（１）式から求められる。
Ｆ＝（π^３／５４００）×ρ×ｄ^３×ｒ×ｆ^２ …… (１)

粒子数の計測では、粉体付着面２ａの画像を画像処理して粒子数を計測するが、粉体付着面２ａの画像には、粉体Ｂだけではなく粉体Ａの画像も含まれる。このため、粉体Ａと粉体Ｂの粒径及び形状が似ている場合、粉体Ａと粉体Ｂを区別するのが困難となる。そこで、粉体Ａと粉体Ｂとして異なる色の粉体を用いることにより、粉体Ｂのみを選択的に計測できるため、粉体間の摩擦力を正確に測定できる。
異なる色の粉体を用いる例としては、電子写真プロセスで用いるカラートナーが挙げられる。電子写真プロセスでは、カラー画像を形成する際に、転写ベルト上又は紙上に色の異なるトナーを積層するため、異なる色のトナー間付着力を定量化する必要がある。

本発明により、従来測定が極めて困難であった、粒子間の付着力及び摩擦力を精度よくかつ効率的に測定することができる。さらに本発明を電子写真トナーの測定に用いることによりトナー間の付着力及び摩擦力を測定することができ、電子写真プロセスやトナーの開発に大きく寄与することができる。

本発明の粉体付着力測定方法で用いる測定セルの説明図である。 本発明の粉体付着力測定方法で用いる遠心分離装置の一部断面である。 本発明における粉体Ａ及び粉体Ｂの付着状態を模式的に示した図である。 本発明における粉体Ａ及び粉体Ｂの付着状態を模式的に示した図である。 本発明における粉体Ａ最上層の付着状態を模式的に示した図である。 本発明おける粉体摩擦力測定方法で用いる遠心分離装置の一部断面である。

符号の説明

１ 測定セル
２ 試料基板
２ａ 試料面
３ 受け基板
３ａ 付着面
４ スペーサ
５ 遠心分離装置
６ ロータ
７ 保持手段
７ａ 棒状部
７ｂ セル保持部
７ｃ 穴部
７ｄ 設置固定部
８ 試料設置部
９ 回転中心軸
１１ 接着層
Ａ 粉体Ａ
Ｂ 粉体Ｂ
Ｐ 粉体Ａの重心
６２ 基板
６２ａ 粉体付着面
６４ 回転中心軸
６５ ロータ
６５ａ 試料設置部
６６ 保持部材
６７ 棒状部
６７ａ 配置調節部
６７ｂ 配置固定部
６８ 基板保持部
６９ ガイド
７０ 固定部材

Claims (12)

1. 試料基板上に粉体を接着させるための接着層を設け、粉体Ａを該接着層に敷き詰めて接着させておき、粉体Ｂを、粉体Ｂの粒子同士が接触しないように該粉体Ａ上に付着させ、該試料基板の粉体付着面と、該試料基板から分離した粉体を付着させる付着面を有する受け基板とを、スペーサを介して対面させて測定セルを構成し、次いで粉体付着面に対して垂直方向に遠心力が作用するように該測定セルを遠心分離装置に装着し、設定回転数ごとに、遠心分離した後に測定セルの受け基板を取り替え、設定回転数の低い方から高い方にかけて、複数の設定回転数について遠心分離をした後、前記各受け基板に付着した粉体Ｂの粒径ｄを計測し、計測した粉体Ｂ粒子について、下記の（１）式により、回転数ｆ（ｒｐｍ）において粉体Ｂ粒子に作用した遠心力（Ｆｃ）を計算し、粉体Ａと粉体Ｂとの間の付着力分布を求めることを特徴とする粉体付着力測定方法。
   Ｆｃ＝（π³／５４００）×ρ×ｄ³×ｒ×ｆ² （１）
   （但し、ρ：粉体Ｂの真比重（ｋｇ／ｍ³）、ｄ：粉体Ｂの粒径（ｍ）、ｒ：回転半径（ｍ）を表す。）
2. 前記接着層に前記粉体Ａを積層し、最上層の前記粉体Ａの重心位置が前記接着層の外側にあるように、前記粉体Ａを付着させることを特徴とする請求項１に記載の粉体付着力測定方法。
3. 前記遠心力の上限を、前記粉体Ａが前記接着層から分離する遠心力よりも小さくすることを特徴とする請求項１または２に記載の粉体付着力測定方法。
4. 前記粉体Ａの色を前記粉体Ｂの色とは異なる色にすることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の粉体付着力測定方法。
5. 前記粉体Ａ及び前記粉体Ｂとして電子写真用トナーを用いることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の粉体付着力測定方法。
6. 請求項１〜５のいずれかに記載の粉体付着力測定方法に用いる粉体付着力測定装置であって、粉体を表面に付着させるための接着層を有する試料基板と、該試料基板から遠心力により分離した粉体を付着させるための粉体付着面を有する受け基板とをスペーサを介して対面させてなる測定セルと、該測定セルを保持する保持部材であって、遠心分離装置に装着された時に粉体付着面に垂直な方向に遠心力が作用するように測定セルを保持する保持部材と、該保持部材が装着される遠心分離装置とを備えてなる粉体付着力測定装置。
7. 基板上に接着層を設け、粉体Ａを該接着層に敷き詰めて付着させておき、粉体Ｂを該粉体Ａ上に付着させ、該基板の粉体付着面に水平方向に遠心力を作用させ、粉体Ｂが移動する遠心力から粉体Ａと粉体Ｂ間の摩擦力を求めることを特徴とする粉体摩擦力測定方法。
8. 前記粉体付着面の一部の領域について前記粉体Ｂの粒子数を計測し、次に前記粉体付着面に水平方向に遠心力が作用するように前記基板を遠心分離装置に装着し、回転数を低回転数から高回転数へ段階的に上げて基板を回転し、各設定回転後に前記粉体付着面の前記領域について前記粉体Ｂの粒子数を計測し、前記粉体Ｂの粒子数が遠心力を作用する前に計測した前記粉体Ｂの粒子数の半数になる回転数ｆ(ｒｐｍ)を求め、下記の（１）式より粉体Ａと粉体Ｂ間の摩擦力Ｆ（Ｎ）を求めることを特徴とする請求項７記載の粉体摩擦力測定方法。
   Ｆ＝（π³／５４００）×ρ×ｄ³×ｒ×ｆ² ……（１）
   但し、
   ρ：粉体Ｂの真比重（ｋｇ／ｍ³）
   ｄ：粉体Ｂの平均粒径（ｍ）
   ｒ：回転中心軸と基板の中心間の距離（ｍ）
9. 前記接着層に前記粉体Ａを積層し、最上層の前記粉体Ａの重心位置が前記接着層の外側にあるように、前記粉体Ａを付着させることを特徴とする請求項７又は８記載の粉体摩擦力測定方法。
10. 前記粉体Ａと前記粉体Ｂの色が異なることを特徴とする請求項７〜９のいずれかに記載の粉体摩擦力測定方法。
11. 前記粉体Ａ及び前記粉体Ｂとしてトナーを用いることを特徴とする請求項７〜１０のいずれかに記載の粉体摩擦力測定方法。
12. 請求項７〜１１のいずれかに記載の粉体摩擦力測定方法に用いる粉体摩擦力測定装置であって、粉体を表面に付着させるための接着層を有する基板と、該基板を保持する保持部材であって、遠心分離装置に装着された時に粉体付着面に水平な方向に遠心力が作用するように基板を保持する保持部材と、該保持部材が装着される遠心分離装置とを備えてなる粉体摩擦力測定装置。

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