JP3585714B2 - 粉体の付着力測定方法およびその測定装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粉体の付着力測定方法およびその測定装置に関し、詳しくは、電子写真分野で用いられるトナー等の粉体の付着力を測定することができる粉体の付着力測定方法およびその測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
粉体を取り扱う分野では、粉体の様々な特性値を把握することが重要である。粉体の特定値の一つとして、粉体と粉体が付着している物体間の付着力がある。粉体の付着力を測定する方法は、粉体の付着している物体から粉体を分離するのに必要な力を見積もる方法が一般的である。粉体を分離させる方法としては、遠心力、振動、衝撃、空気圧、電界、磁界等を用いた方法が知られているが、この内、遠心力を利用した方法は定量化が容易であり、例えば、以下のような論文で報告されている。
【０００３】
Ｍ．Ｔａｋｅｕｃｈｉ，Ａ．Ｏｎｏｓｅ，Ｍ．Ａｎｚａｉ，Ｒ．Ｋｏｊｉｍａ ａｎｄ Ｋ．Ｋａｗａｉ：”Ｐｒｏｃ．ＩＳ＆Ｔ ７ｔｈ Ｉｎｔ． Ｃｏｎｇｒｅｓｓ Ａｄｖ．Ｎｏｎ−Ｉｎｐａｃｔ Ｐｒｉｎｔｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，” １９９１，ｖｏｌ．１，ｐｐ．２００−２０８
上記の論文で用いられている方法は、粉体を付着させた試料面を有する試料基板と、前記試料基板から分離した粉体を付着させる付着面を有する受け基板と、前記試料基板の試料面と前記受け基板の付着面の間に設けられたスペーサとから構成される測定セルを、遠心分離装置のロータ内に設置し、ロータの回転による遠心力を用いて粉体を試料基板から分離して受け基板に付着させ、受け基板上の粉体を光学顕微鏡を用いて観察し、その画像をコンピュータに取り込み、画像処理を行って粉体の粒径を測定し、粉体の粒径および比重から粉体の重量を求め、粉体の重量およびロータの回転数から分離に必要な遠心力を計算して、粉体の付着力を求めるという方法（以下、遠心分離式付着力測定方法と呼ぶ）である。この方法は、ロータの回転数を低速回転から高速回転へ変えながら、上記の過程を繰り返すことにより、粉体の付着力および付着力分布を測定することができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような遠心分離式付着力測定方法にあっては、ロータの回転数を変更する毎に受け基板を交換するため、一つの試料の付着力を測定するために回転数の設定回数分の受け基板が必要になり、複数の試料について測定する場合、多数の受け基板が必要になりコストがかかり、また、遠心分離の際の受け基板の交換に手間と時間がかかる。
【０００５】
そこで本発明は、１つの受け基板の異なる領域に複数の回転数で遠心分離した粉体を付着させるようにして多数の受け基板を不要にできるとともに遠心分離作業を簡単かつ、短時間で行なうことができ、低コストで、かつ作業性の良好な粉体の付着力測定方法およびその測定装置を提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
請求項１記載の発明は、上記課題を解決するために、粉体を付着させた試料面を有する試料基板と、前記試料基板から分離した粉体を付着させる付着面を有する受け基板と、前記試料基板の試料面と前記受け基板の付着面の間に設けられたスペーサとから構成される測定セルを準備し、該測定セルを遠心分離装置のロータ内に設置した後、異なる回転数で前記ロータを回転させ、該ロータの回転による遠心力によって前記試料基板から粉体を分離して前記受け基板に付着させ、次いで、各回転数で分離した前記受け基板上の粉体の粒径を測定し、該粉体の粒径および比重から粉体の重量を求め、次いで、前記粉体の重量およびロータの回転数から分離に必要な遠心力を計算して粉体の付着力を求める方法において、前記スペーサとして、複数の穴部を有するスペーサを用いることにより測定セルを複数の領域に分割し、前記試料基板上の１つの領域に粉体を付着させ、前記ロータの各回転数毎に前記受け基板上の粉体が付着する領域を変更することにより、１つの受け基板上に複数の回転数で分離した粉体を付着させて粉体の付着力を求めることを特徴としている。
【０００７】
その場合、ロータの回転数毎に１つの受け基板の異なる領域に粉体を付着させるようにして、１つの受け基板の異なる領域に複数の回転数で遠心分離した粉体を付着させることができる。
このため、多数の粉体の付着力を測定する際に、多数の受け基板を用いるのを不要にできるとともに測定セルを何回も取り換える手間を省くことができ、遠心分離作業を短時間で行なうことができる。
【０００８】
この結果、粉体の付着力の測定を低コストで、簡単かつ、短時間で行なうことができる。
請求項２記載の発明は、上記課題を解決するために、請求項１記載の発明において、前記スペーサを有する前記試料基板と、前記受け基板と、からなる測定セルを準備することを特徴としている。
その場合、スペーサを設置する手間を省くことができる。また、試料基板とスペーサが一体化された基板を用いると、粉体を付着させる、または粉体が付着した試料を設置する領域を容易に特定することができる。
請求項３記載の発明は、上記課題を解決するために、請求項１記載の発明において、前記試料基板と、前記スペーサを有する前記受け基板と、からなる測定セルを準備することを特徴としている。
その場合、スペーサを設置する手間を省くことができる。また、受け基板とスペーサが一体化された基板を用いると、粒径を測定する領域の特定を容易にすることができる。
請求項４記載の発明は、上記課題を解決するために、粉体を付着させた試料面を有する試料基板と、前記試料基板から分離した粉体を付着させる付着面を有する受け基板と、前記試料基板の試料面と前記受け基板の付着面の間に設けられたスペーサとから構成される測定セルと、該測定セルを保持する保持部材と、該保持部材が脱着可能な設置部が形成されるとともに測定セルを回転させて該測定セルに遠心力を作用させるロータを有する遠心分離装置と、前記遠心分離装置によって前記試料基板から受け基板に分離された粉体の粒径を測定する測定装置と、から構成される粉体の付着力測定装置において、前記スペーサに同形状の複数の穴部を形成し、該穴部が前記スペーサの回転中心軸に対して回転対称性を有する位置に設けられたことを特徴としている。
【０００９】
その場合、ロータの回転数が変更される度に測定セルを回転させることにより、１つの受け基板の異なる領域に粉体を付着させるようにして、１つの受け基板の異なる領域に複数の回転数で遠心分離した粉体を付着させることができる。
このため、多数の粉体の付着力を測定する際に、多数の受け基板を用いるのを不要にできるとともに測定セルを何回も取り換える手間を省くことができ、遠心分離作業を短時間で行なうことができる。
【００１０】
この結果、粉体の付着力の測定を低コストで、簡単かつ、短時間で行なうことができる。
請求項５記載の発明は、上記課題を解決するために、請求項４記載の発明において、前記保持部材に前記測定セルを収納する測定セル設置部を形成し、該測定セル設置部は、前記ロータの回転中心軸と垂直な断面で穴形状であり、前記測定セル設置部の内周面と、試料基板、受け基板およびスペーサの外径形状を、該測定セル設置部に前記測定セルが収納されたときに、前記試料基板と受け基板の相対的な向きを前記スペーサの穴部の数だけ規定できるようにしたことを特徴としている。
【００１１】
その場合、保持部材内の測定セル設置部と測定セルの形状を規定することによって、試料基板と受け基板の相対的な向きを容易に設定することができ、各回転数で遠心分離する際の受け基板の交換作業を効率的に実施することができる。
請求項６記載の発明は、上記課題を解決するために、請求項４記載の発明において、前記試料基板および受け基板に凸部または凹部を形成するとともにスペーサに前記凸部または凹部が係合する凹部または凸部を形成し、前記凸部または凹部の形状を、前記試料基板、受け基板およびスペーサを重ねたときに、前記試料基板と受け基板の相対的な向きを前記スペーサの穴部の数だけ規定できるようにしたことを特徴としている。
【００１２】
その場合、測定セルの構成を規定することによって、試料基板と受け基板の相対的な向きを容易に規定することができ、各回転数で遠心分離する際の受け基板の交換作業を効率的に実施することができる。
請求項７記載の発明は、上記課題を解決するために、請求項４〜６何れかに記載の発明において、前記試料基板の試料面と受け基板の付着面に、前記スペーサの穴部に対応する領域の境界部、または該領域の周辺部に印を付けたことを特徴としている。
【００１３】
その場合、試料基板への粉体の付着場所の特定が容易になり、また、受け基板に付着した粉体の粒径測定を実施する領域の特定が容易になり、効率の良い測定を行なうことができる。
請求項８記載の発明は、上記課題を解決するために、請求項４〜６何れかに記載の発明において、前記受け基板の付着面に、金属膜を形成したフィルムを貼り付け、該フィルムの表面に、前記スペーサの穴部に対応する領域の境界部、または該領域の周辺部に印をつけたことを特徴としている。
【００１４】
このようにした理由を説明する。
粉体の粒径測定は、光学顕微鏡で受け基板上の粉体を観察し、その画像をＣＣＤカメラ等を通してコンピュータに取り込み、画像処理ソフトウェアを用いて行うのが効率的である。
しかし、画像処理ソフトウェアを用いる場合、粉体とそれ以外の塵や受け基板表面の傷を分離して、粉体以外の画像を取り除く必要があり、受け基板表面の傷が多いと画像処理が煩雑になる。
【００１５】
受け基板を作製する際には、必ず加工上の傷が生じ、研磨により傷の程度は低減できるが、顕微鏡で傷が観察されないようにするのは容易ではない。
ところが、受け基板の表面に、金属膜を形成したフィルムを貼り付けると、受け基板の表面状態に関係なく傷や汚れの少ない表面を得ることができ、画像処理を容易に行なうことができる。また、金属膜を形成したフィルム上に境界部や印があると、粒径を測定する領域の特定を容易にすることができる。
【００１７】
請求項９記載の発明は、上記課題を解決するために、請求項４記載の発明において、前記スペーサを有する前記試料基板と、前記受け基板と、からなる測定セルを準備することを特徴としている。
その場合、スペーサを設置する手間を省くことができる。また、試料基板とスペーサが一体化された基板を用いると、粉体を付着させる、または粉体が付着した試料を設置する領域を容易に特定することができる。
請求項１０記載の発明は、上記課題を解決するために、請求項４記載の発明において、前記試料基板と、前記スペーサを有する前記受け基板と、からなる測定セルを準備することを特徴としている。
その場合、スペーサを設置する手間を省くことができる。また、受け基板とスペーサが一体化された基板を用いると、粒径を測定する領域の特定を容易にすることができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
図１、２は本発明に係る粉体の付着力測定方法およびその測定装置の第１実施形態を示す図であり、請求項１、２、３、４、５、９、１０何れかに記載の発明に対応している。
【００１９】
まず、構成を説明する。図１において、１は測定セルであり、測定セル１は、粉体として、例えば電子写真に使用されるトナーを付着させた試料面２ａを有する試料基板２と、試料基板２から分離したトナーを付着させる付着面３ａを有する受け基板３と、試料基板２の試料面２ａと受け基板３の付着面３ａの間に設けられたスペーサ４とから構成され、スペーサ４は４つの穴部４ａ〜４ｄが形成されている。
【００２０】
この穴部４ａ〜４ｄは同一の大きさを有する正方形をしており、この穴部４ａ〜４ｄはスペーサ４の回転中心軸に対する回転対称性を有する位置に設けられ、本実施形態では、各穴部４ａ〜４ｄは回転中心軸を中心にスペーサ４が９０゜回転する毎に一致するようになっている。
また、図２において、符号５は遠心分離装置であり、この遠心分離装置５は、測定セル１を回転させるロータ６と、保持部材７と、を備えている。ロータ６は、自身の回転中心軸に対して所定角度傾斜する断面で穴形状であり保持部材７を脱着自在に支持する試料設置部（設置部）８を有するアングルロータを構成している。なお、本実施形態では、設置部８をロータ６に８個設けた。
【００２１】
保持部材７は、棒状部７ａと、棒状部７ａに設けられ測定セル１を保持するセル保持部（測定セル設置部）７ｂと、を備えており、セル保持部７ｂは、受け基板３の付着面３ａに垂直な方向で取り出すことができるように測定セル１を保持する凹部１０と、外部に向けて開口する一方の開口端および凹部１０に保持された測定セル１の一部と接する他方の開口端を備えた中空部１１と、を有している。
【００２２】
凹部１０はロータ６の回転中心軸９と垂直な断面で穴形状であり、凹部１０に測定セル１が収納されたときに、測定セル１の向きを規制できるように凹部１０の内周面と試料基板２、受け基板３およびスペーサ４の外形形状を合致するようになっている。具体的には、試料基板２、受け基板３およびスペーサ４は正方形をしており、凹部１０も正方形をしている。なお、試料基板２、受け基板３、スペーサ４および凹部１０は正方形に限らず、その他の形状でもよい。
【００２３】
中空部１１は図示しない押圧ロッドが挿通されるようになっており、凹部１０内に収納された測定セル１は背面から押圧ロッドによって押圧されることにより、凹部１０内から取り出されるようになっている。また、試料基板１、受け基板２、スペーサ３、保持部材６は、大きな遠心力に耐えられる強度があり、また、ロータ７に設置したときに、遠心分離装置５の最大回転数まで回転可能な重量以下となるような軽量の材料を用いる必要がある。また、ロータ６はアングルロータに限らず、その他のロータでもよい。
【００２４】
次に、トナーの付着力の測定方法を説明する。
まず、粉体の遠心分離方法を説明する。
アルミニウムからなる試料基板２、受け基板３、スペーサ４および保持部材７を準備し、受け基板３の試料面３ａを研磨した。
次いで、試料基板２にスペーサ４を設置し、穴部４ａ以外を遮蔽した状態で、トナーを該穴部４ａに対応した付着面２ａに付着させる。
【００２５】
次いで、測定セル１を保持部材７の凹部１０に収納した後、この保持部材７をロータ６に形成された試料設置部８に挿入する。
次いで、ロータ６を遠心分離装置５に設置した後、最初の回転数で遠心分離を実施した。このとき、受け基板３には穴部４ａに対応する付着面４ａにトナーが付着する。遠心分離後、遠心分離装置５からロータ６を取り出し、ロータ６から保持部材７を取り出す。
【００２６】
次いで、押圧ロッドを中空部１１に挿通して測定セル１の背面から測定セル１を押圧して凹部１０から測定セル１を取り出す。
次いで、測定セル１を上述したように遠心分離装置５に設置し、設定した２番目の回転数で遠心分離を実施する。このとき、受け基板３には穴部４ｂに対応する付着面３ａにトナーが付着する。
【００２７】
同様に遠心分離を実施することにより、受け基板３の穴部４ｃ、４ｄに対応する付着面３ａにトナーを付着させる。受け基板３の４つの領域にトナーが付着したときに、上述したように測定セル１を保持部材７から取り外し、受け基板３を交換して上述したように遠心分離を実施し、設定した回転数について遠心分離を実施する。
【００２８】
本実施形態では、このような方法に基づき、試料基板２にスペーサ４を設置し、１つの穴部４ａ以外を遮蔽した状態で、１種類目のトナーを付着させ、同様にして８種類のトナーを用いて８個の測定セル１を作製する。
次いで、８個の試料基板を有する８個の測定セル１を８個の保持部材７のそれぞれの凹部１０に収納した後、この保持部材７をロータ６に形成された８個の試料設置部８に挿入する。
【００２９】
次いで、ロータ６を遠心分離装置５に設置した後、１２段階に設定した回転数の最初の回転数で遠心分離を実施した。遠心分離後、遠心分離装置５からロータ６を取り出し、ロータ６から８個の保持部材７を取り出す。
次いで、試料基板２をスペーサ４から分離して９０゜回転させて、再びスペーサ４上に重ねて測定セル１を構成し、上述したように遠心分離装置５に設置し、設定した２番目の回転数で遠心分離を実施する。
【００３０】
遠心分離後、遠心分離装置５からロータ６を取り出し、ロータ６から８個の保持部材７を取り出す。
次いで、試料基板２をスペーサ４から分離して９０゜回転させて、再びスペーサ４上に重ねて測定セル１を構成し、再び測定セル１を上述したように遠心分離装置５に設置し、設定した３番目、次いで、４番目の回転数で遠心分離を実施する。 次いで、受け基板４を交換して、同様にして５番目から８番目に設定した回転数で遠心分離を実施した後、さらに、受け基板３を交換して９番目から１２番目に設定した回転数で遠心分離を実施する。
【００３１】
全ての回転数で遠心分離が終了した後、受け基板３に付着したトナーに基づいてトナーの付着力を測定する。
具体的には、測定セル１を保持して保持部材７をロータ６に設置し、遠心分離装置５を稼動してロータ６を一定の回転数で回転すると、試料基板２に付着したトナーはロータ６回転数に応じた遠心力を受ける。
【００３２】
トナーの受ける遠心力Ｆは、トナーの重量ｍ、ロータ６の回転数ｆ（ｒｐｍ）、ロータ６の回転中心軸９から試料基板２のトナー付着面までの距離ｒを用いて、式（１）より求められる。
Ｆ＝ｍ×ｒ×（２πｆ／６０）２ ・・・・・・（１）
トナーの重量ｍは、トナーの真比重ρ、円相当径ｄを用いて、式（２）より求められる。
【００３３】
ｍ＝（π／６）×ρ×ｄ３ ・・・・・・（２）
（１）と（２）より、トナーの受ける遠心力Ｆは、式（３）から求められる。
Ｆ＝（π３ ／５４００）×ρ×ｄ３ ×ｒ×ｆ２ ・・・・・・（３）
トナーの受ける遠心力がトナーと試料基板２間の付着力よりも大きい場合は、トナーが試料基板２から分離し、受け基板３に付着する。遠心分離装置５の設定回転数を低回転数から高回転数へ変えて同様の操作を実施することにより、各回転数で受ける遠心力と付着力の大小関係に応じて、試料基板２上のトナーが受け基板３に移動する。
【００３４】
そして、上述したように各回転数の受け基板３に付着したトナーの粒径を計測することにより、（３）式を用いて各トナーの付着力を求めることができ、試料基板１に付着したトナーの付着力分布を求めることができる。
この粒径を計測するには、各回転数で分離したトナーが付着した受け基板３を、ＣＣＤカメラを設置した光学顕微鏡で観察し、ＣＣＤカメラの画像を画像処理装置を用いて解析し、トナーの円相当径を計測した。粒径および回転数から（３）式を用いて各トナーの付着力を求め、統計処理をして付着力分布を求めた。なお、本実施形態では、ＣＣＤカメラを設置した光学顕微鏡および画像処理装置が測定装置を構成している。
【００３５】
本実施形態では、８個の試料基板２について受け基板３を３個使用したため、受け基板３が２４個必要になった。これに対して、従来のように１つの測定セルで１つの試料を遠心分離する場合は、受け基板が９６個必要になる。
すなわち、本実施形態では、ロータ６の回転数毎に１つの受け基板３の異なる領域にトナーを付着させるようにして、１つの受け基板３の異なる領域に複数の回転数で遠心分離した粉体を付着させることができる。
【００３６】
このため、多数のトナーの付着力を測定する際に、多数の受け基板３を用いるのを不要にできるとともに測定セル１を何回も取り換える手間を省くことができ、遠心分離作業を短時間で行なうことができる。この結果、トナーの付着力の測定を低コストで、簡単かつ、短時間で行なうことができる。
また、設置部８の凹部１０の内周面と、試料基板２、受け基板３およびスペーサ４の外径形状を、設置部８に測定セル１を収納したときに、試料基板２と受け基板３の相対的な向きを規制できるような形状にした。このため、試料基板２と受け基板３の相対的な向きを容易に規定することができ、各回転数で遠心分離する際の試料基板２または受け基板３の向きの変更作業を効率的に実施することができる。
【００３７】
また、本実施形態では、粉体としてトナーを用いているが、微小な形状の粉体であれば如何なるものであっても良い。
なお、本実施形態では、試料基板２、受け基板３およびスペーサ４を別体に設けているが、これに限らず、図１に示すように８個の試料基板２を作製し、この試料基板２と図１に示したスペーサ４が受け基板３上に設置された形状を有する基板を用いて、本実施形態と同様にしてトナーの付着力分布を測定するようにして良い。
【００３８】
このようにすれば、スペーサ４を設置する手間を省くことができる上に、受け基板３上をスペーサ４の穴部４ａ〜４ｄによって分割することができ、トナーの粒径を測定する領域の特定を容易にすることができる。
また、これに限らず、図１に示したスペーサ４が試料基板２上に設置された形状を有する基板を設け、各スペーサ４の穴部４ａ〜４ｄの１つ以外を遮蔽して試料基板２上に４種類のトナーを付着させ、この基板と図１に示した受け基板３を用いて、本実施形態と同様にしてトナーの付着力分布を測定するようにしても良い。
【００３９】
このようにすれば、スペーサ４を設置する手間を省くことができる上に、試料基板２とスペーサ４が一体化されるため、トナーを付着させる、またはトナーが付着した試料を設置する領域を容易に特定することができる。
図３は本発明に係る粉体の付着力測定方法およびその測定装置の第２実施形態を示す図であり、請求項６記載の発明に対応している。なお、本実施形態では、図２と同様の遠心分離装置５によってトナーの遠心分離を行なうようにしている。
【００４０】
図３において、２１は測定セルであり、この測定セル２１は、粉体として、例えば電子写真に使用されるトナーを付着させた試料面２２ａを有する試料基板２２と、試料基板２２から分離したトナーを付着させる付着面２３ａを有する受け基板２３と、試料基板２２の試料面２２ａと受け基板２３の付着面２３ａの間に設けられたスペーサ２４とから構成され、スペーサ２４には４つの穴部２４ａ〜２４ｄが形成されている。
【００４１】
この穴部２４ａ〜２４ｄは同一の大きさを有する円形をしており、各穴部２４ａ〜２４ｄはスペーサ２４の回転中心軸に対する回転対称性を有する位置に設けられ、本実施形態では、各穴部２４ａ〜２４ｄは回転中心軸を中心にスペーサ２４が９０゜回転する毎に一致するようになっている。また、本実施形態では、試料基板２２、受け基板２３およびスペーサ２４が円形状になっている。
【００４２】
また、スペーサ２４の両面には凸部２５が形成されており（上面のみを図示）、試料面２２ａおよび付着面２３ａにはこの凹部２５に係合する凸部２６、２７が形成されている。なお、スペーサ２４の両面に凹部を形成し、試料面２２ａおよび付着面２３ａに凹部に係合する凸部を形成しても良い。
本実施形態では、８つの測定セル２１を準備し、試料基板２２にスペーサ２４を設置し、１つの穴部２４ａ以外を遮蔽した状態で、トナーを付着させ、第１実施形態と同様に最初の回転数で８つのトナーの遠心分離を行ない、次いで、試料基板２２をスペーサ２４から分離して９０゜回転させて、再びスペーサ２４上に重ねて測定セル２１を構成し、保持部材８に取付けることにより、次の回転数で測定測定セル２１を回転させる、すなわち、第１実施形態と同様の方法でトナーの付着力を測定する。
【００４３】
このようにしても第１実施形態と同様の効果を得ることができる上に、スペーサ２４の両面に凸部２５を形成し、試料面２２ａおよび付着面２３ａにこの凹部２５に係合する凸部２６、２７を形成したため、試料基板２２、受け基板２３およびスペーサ２４が重ね合わされたときに、試料基板２２、受け基板２３およびスペーサ２４が相対変位しないようにすることができる。
【００４４】
このため、試料基板22と受け基板23の相対的な向きを容易に規定することができ、各回転数で遠心分離する際の受け基板23の交換作業を効率的に実施することができる。
図４は本発明に係る粉体の付着力測定方法およびその測定装置の第３実施形態を示す図であり、請求項７または８記載の発明に対応している。なお、本実施形態では、図２と同様の遠心分離装置５によってトナーの遠心分離を行なうようにしている。
【００４５】
図４において、３１は測定セルであり、この測定セル３１は、粉体として、例えば電子写真に使用されるトナーを付着させた試料面３２ａを有する試料基板３２と、試料基板３２から分離したトナーを付着させる付着面３３ａを有する受け基板３３と、試料基板３２の試料面３２ａと受け基板３３の付着面３３ａの間に設けられたスペーサ３４とから構成され、スペーサ３４は４つの穴部３４ａ〜３４ｄが形成されている。
【００４６】
この穴部３４ａ〜３４ｄは同一の大きさを有する正方形をしており、各穴部３４ａ〜３４ｄスペーサ３４の回転中心軸に対する回転対称性を有する位置に設けられ、本実施形態では、各穴部３４ａ〜３４ｄは回転中心軸を中心にスペーサ３４が９０゜回転する毎に一致するようになっている。
また、試料基板３２および受け基板３３の穴部３４ａ〜３４ｄに対応する領域には穴部３４ａ〜３４ｄの形状に対応する線状の境界部３５ａ〜３５ｄおよび３６ａ〜３６ｄが形成されている。なお、このような境界部３５ａ〜３５ｄおよび３６ａ〜３６ｄの代りに、境界部３５ａ〜３５ｄおよび３６ａ〜３６ｄの周辺部に対応する印を付けても良い。
【００４７】
本実施形態では、感光層が形成されたアルミ蒸着フィルムを、複写機の感光体ドラムに巻き付けてテープで固定し、トナーを上記フィルム上に現像した。現像後のフィルムを取り出し、スペーサ３４の各穴部３４ａ〜３４ｄの大きさに加工し、境界部３５ａ〜３５ｄの何れか１つに合わせて接着剤で貼り付け、第１実施形態と同様にしてトナーの付着力分布を測定した。
【００４８】
このように試料基板３２上に境界部３５ａ〜３５ｄを設けることにより、トナーを付着させたフィルムを貼り付ける場所の特定を容易にできる。また、受け基板３３上に境界部３６ａ〜３６ｄを設けることにより、付着したトナーの粒径を測定する領域の特定を容易にできる。
また、本実施形態では、試料基板３２にフィルムを取付けるようにしているが、これに限らず、受け基板３３の表面に、金属膜を形成したフィルムを貼り付け、このフィルム上に境界部３６ａ〜３６ｄを形成しても良い。このようにすれば、以下のような効果を得ることができる。
【００４９】
すなわち、トナーの粒径測定は、第１実施形態で説明したように光学顕微鏡で受け基板上のトナーを観察し、その画像をＣＣＤカメラ等を通してコンピュータに取り込み、画像処理ソフトウェアを用いて行うのが効率的である。
しかし、画像処理ソフトウェアを用いる場合、トナーとそれ以外の塵や受け基板３３の付着面３３ａの傷を分離して、トナー以外の画像を取り除く必要があり、受け基板３３の付着面３３ａの傷が多いと画像処理が煩雑になる。
【００５０】
受け基板３３を作製する際には、必ず加工上の傷が生じ、研磨により傷の程度は低減できるが、顕微鏡で傷が観察されないようにするのは容易ではない。
ところが、受け基板３３の付着面３３ａに、金属膜を形成したフィルムを貼り付けると、受け基板３３の表面状態に関係なく傷や汚れの少ない表面を得ることができ、画像処理を容易に行なうことができる。また、金属膜を形成したフィルム上に境界部３６ａ〜３６ｄがあると、トナーの粒径を測定する領域の特定を容易にすることができる。
【００５１】
また、このように境界部３５ａ〜３５ｄ、３６ａ〜３６ｄや金属膜を形成したフィルムの貼付は第２実施形態で説明した測定セル２１に適用しても同様の効果を得ることができることは言うまでもない。
【００５２】
【発明の効果】
請求項１記載の発明によれば、１つの受け基板の異なる領域に複数の回転数で遠心分離した粉体を付着させることができるため、多数の粉体の付着力を測定する際に、多数の受け基板を用いるのを不要にできるとともに測定セルを何回も取り換える手間を省くことができ、遠心分離作業を短時間で行なうことができる。
請求項２記載の発明によれば、スペーサを設置する手間を省くことができる。また、試料基板とスペーサが一体化された基板を用いると、粉体を付着させる、または粉体が付着した試料を設置する領域を容易に特定することができる。
請求項３記載の発明によれば、スペーサを設置する手間を省くことができる。また、受け基板とスペーサが一体化された基板を用いると、粒径を測定する領域の特定を容易にすることができる。
請求項４記載の発明によれば、１つの受け基板の異なる領域に複数の回転数で遠心分離した粉体を付着させることができるため、多数の粉体の付着力を測定する際に、多数の受け基板を用いるのを不要にできるとともに測定セルを何回も取り換える手間を省くことができ、遠心分離作業を短時間で行なうことができる。
【００５３】
この結果、粉体の付着力の測定を低コストで、簡単かつ、短時間で行なうことができる。
請求項５記載の発明によれば、保持部材内の測定セル設置部と測定セルの形状を規定することによって、試料基板と受け基板の相対的な向きを容易に規定することができ、各回転数で遠心分離する際の受け基板の交換作業を効率的に実施することができる。
【００５４】
請求項６記載の発明によれば、測定セルの構成を規定することにより、試料基板と受け基板の相対的な向きを容易に設定することができ、各回転数で遠心分離する際の受け基板の交換作業を効率的に実施することができる。
請求項７記載の発明によれば、試料基板上に粉体を付着させる、または粉体が付着した試料を設置する領域、および受け基板上に付着した粉体の粒径を測定する領域を容易に特定でき、効率的な測定ができる。
【００５５】
請求項８記載の発明によれば、受け基板の表面状態に関係なく傷や汚れの少ない表面を得ることができ、画像処理を容易に行なうことができる。また、金属膜を形成したフィルム上に境界部や印があると、粒径を測定する領域の特定を容易にすることができる。
請求項９記載の発明によれば、スペーサを設置する手間を省くことができる。また、試料基板とスペーサが一体化された基板を用いると、粉体を付着させる、または粉体が付着した試料を設置する領域を容易に特定することができる。
請求項１０記載の発明によれば、スペーサを設置する手間を省くことができる。また、受け基板とスペーサが一体化された基板を用いると、粒径を測定する領域の特定を容易にすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る粉体の付着力測定方法およびその測定装置の第１実施形態を示す図であり、その測定セルの分解図である。
【図２】第１実施形態の遠心分離装置の要部断面部である。
【図３】本発明に係る粉体の付着力測定方法およびその測定装置の第２実施形態を示す図であり、その測定セルの分解図である。第１実施形態の操作表示パネルの構成図である。
【図４】本発明に係る粉体の付着力測定方法およびその測定装置の第３実施形態を示す図であり、その測定セルの分解図である。
【符号の説明】
１、２１、３１ 測定セル
２、２２、３２ 試料基板
２ａ、２２ａ、３２ａ 試料面
３、２３、３３ 受け基板
３ａ、２３ａ、３３ａ 付着面
４、２４、３４ スペーサ
４ａ〜４ｄ、２４ａ〜２４ｄ、３４ａ〜３４ｄ 穴部
５ 遠心分離装置
６ ロータ
７ 保持部材
７ｂ セル保持部（測定セル設置部）
８ 試料設置部（設置部）
９ 回転中心軸
２５ 凸部
２６、２７ 凹部
３５ａ〜３５ｄ、３６ａ〜３６ｄ 境界部
【発明の属する技術分野】
本発明は、粉体の付着力測定方法およびその測定装置に関し、詳しくは、電子写真分野で用いられるトナー等の粉体の付着力を測定することができる粉体の付着力測定方法およびその測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
粉体を取り扱う分野では、粉体の様々な特性値を把握することが重要である。粉体の特定値の一つとして、粉体と粉体が付着している物体間の付着力がある。粉体の付着力を測定する方法は、粉体の付着している物体から粉体を分離するのに必要な力を見積もる方法が一般的である。粉体を分離させる方法としては、遠心力、振動、衝撃、空気圧、電界、磁界等を用いた方法が知られているが、この内、遠心力を利用した方法は定量化が容易であり、例えば、以下のような論文で報告されている。
【０００３】
Ｍ．Ｔａｋｅｕｃｈｉ，Ａ．Ｏｎｏｓｅ，Ｍ．Ａｎｚａｉ，Ｒ．Ｋｏｊｉｍａ ａｎｄ Ｋ．Ｋａｗａｉ：”Ｐｒｏｃ．ＩＳ＆Ｔ ７ｔｈ Ｉｎｔ． Ｃｏｎｇｒｅｓｓ Ａｄｖ．Ｎｏｎ−Ｉｎｐａｃｔ Ｐｒｉｎｔｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，” １９９１，ｖｏｌ．１，ｐｐ．２００−２０８
上記の論文で用いられている方法は、粉体を付着させた試料面を有する試料基板と、前記試料基板から分離した粉体を付着させる付着面を有する受け基板と、前記試料基板の試料面と前記受け基板の付着面の間に設けられたスペーサとから構成される測定セルを、遠心分離装置のロータ内に設置し、ロータの回転による遠心力を用いて粉体を試料基板から分離して受け基板に付着させ、受け基板上の粉体を光学顕微鏡を用いて観察し、その画像をコンピュータに取り込み、画像処理を行って粉体の粒径を測定し、粉体の粒径および比重から粉体の重量を求め、粉体の重量およびロータの回転数から分離に必要な遠心力を計算して、粉体の付着力を求めるという方法（以下、遠心分離式付着力測定方法と呼ぶ）である。この方法は、ロータの回転数を低速回転から高速回転へ変えながら、上記の過程を繰り返すことにより、粉体の付着力および付着力分布を測定することができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような遠心分離式付着力測定方法にあっては、ロータの回転数を変更する毎に受け基板を交換するため、一つの試料の付着力を測定するために回転数の設定回数分の受け基板が必要になり、複数の試料について測定する場合、多数の受け基板が必要になりコストがかかり、また、遠心分離の際の受け基板の交換に手間と時間がかかる。
【０００５】
そこで本発明は、１つの受け基板の異なる領域に複数の回転数で遠心分離した粉体を付着させるようにして多数の受け基板を不要にできるとともに遠心分離作業を簡単かつ、短時間で行なうことができ、低コストで、かつ作業性の良好な粉体の付着力測定方法およびその測定装置を提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
請求項１記載の発明は、上記課題を解決するために、粉体を付着させた試料面を有する試料基板と、前記試料基板から分離した粉体を付着させる付着面を有する受け基板と、前記試料基板の試料面と前記受け基板の付着面の間に設けられたスペーサとから構成される測定セルを準備し、該測定セルを遠心分離装置のロータ内に設置した後、異なる回転数で前記ロータを回転させ、該ロータの回転による遠心力によって前記試料基板から粉体を分離して前記受け基板に付着させ、次いで、各回転数で分離した前記受け基板上の粉体の粒径を測定し、該粉体の粒径および比重から粉体の重量を求め、次いで、前記粉体の重量およびロータの回転数から分離に必要な遠心力を計算して粉体の付着力を求める方法において、前記スペーサとして、複数の穴部を有するスペーサを用いることにより測定セルを複数の領域に分割し、前記試料基板上の１つの領域に粉体を付着させ、前記ロータの各回転数毎に前記受け基板上の粉体が付着する領域を変更することにより、１つの受け基板上に複数の回転数で分離した粉体を付着させて粉体の付着力を求めることを特徴としている。
【０００７】
その場合、ロータの回転数毎に１つの受け基板の異なる領域に粉体を付着させるようにして、１つの受け基板の異なる領域に複数の回転数で遠心分離した粉体を付着させることができる。
このため、多数の粉体の付着力を測定する際に、多数の受け基板を用いるのを不要にできるとともに測定セルを何回も取り換える手間を省くことができ、遠心分離作業を短時間で行なうことができる。
【０００８】
この結果、粉体の付着力の測定を低コストで、簡単かつ、短時間で行なうことができる。
請求項２記載の発明は、上記課題を解決するために、請求項１記載の発明において、前記スペーサを有する前記試料基板と、前記受け基板と、からなる測定セルを準備することを特徴としている。
その場合、スペーサを設置する手間を省くことができる。また、試料基板とスペーサが一体化された基板を用いると、粉体を付着させる、または粉体が付着した試料を設置する領域を容易に特定することができる。
請求項３記載の発明は、上記課題を解決するために、請求項１記載の発明において、前記試料基板と、前記スペーサを有する前記受け基板と、からなる測定セルを準備することを特徴としている。
その場合、スペーサを設置する手間を省くことができる。また、受け基板とスペーサが一体化された基板を用いると、粒径を測定する領域の特定を容易にすることができる。
請求項４記載の発明は、上記課題を解決するために、粉体を付着させた試料面を有する試料基板と、前記試料基板から分離した粉体を付着させる付着面を有する受け基板と、前記試料基板の試料面と前記受け基板の付着面の間に設けられたスペーサとから構成される測定セルと、該測定セルを保持する保持部材と、該保持部材が脱着可能な設置部が形成されるとともに測定セルを回転させて該測定セルに遠心力を作用させるロータを有する遠心分離装置と、前記遠心分離装置によって前記試料基板から受け基板に分離された粉体の粒径を測定する測定装置と、から構成される粉体の付着力測定装置において、前記スペーサに同形状の複数の穴部を形成し、該穴部が前記スペーサの回転中心軸に対して回転対称性を有する位置に設けられたことを特徴としている。
【０００９】
その場合、ロータの回転数が変更される度に測定セルを回転させることにより、１つの受け基板の異なる領域に粉体を付着させるようにして、１つの受け基板の異なる領域に複数の回転数で遠心分離した粉体を付着させることができる。
このため、多数の粉体の付着力を測定する際に、多数の受け基板を用いるのを不要にできるとともに測定セルを何回も取り換える手間を省くことができ、遠心分離作業を短時間で行なうことができる。
【００１０】
この結果、粉体の付着力の測定を低コストで、簡単かつ、短時間で行なうことができる。
請求項５記載の発明は、上記課題を解決するために、請求項４記載の発明において、前記保持部材に前記測定セルを収納する測定セル設置部を形成し、該測定セル設置部は、前記ロータの回転中心軸と垂直な断面で穴形状であり、前記測定セル設置部の内周面と、試料基板、受け基板およびスペーサの外径形状を、該測定セル設置部に前記測定セルが収納されたときに、前記試料基板と受け基板の相対的な向きを前記スペーサの穴部の数だけ規定できるようにしたことを特徴としている。
【００１１】
その場合、保持部材内の測定セル設置部と測定セルの形状を規定することによって、試料基板と受け基板の相対的な向きを容易に設定することができ、各回転数で遠心分離する際の受け基板の交換作業を効率的に実施することができる。
請求項６記載の発明は、上記課題を解決するために、請求項４記載の発明において、前記試料基板および受け基板に凸部または凹部を形成するとともにスペーサに前記凸部または凹部が係合する凹部または凸部を形成し、前記凸部または凹部の形状を、前記試料基板、受け基板およびスペーサを重ねたときに、前記試料基板と受け基板の相対的な向きを前記スペーサの穴部の数だけ規定できるようにしたことを特徴としている。
【００１２】
その場合、測定セルの構成を規定することによって、試料基板と受け基板の相対的な向きを容易に規定することができ、各回転数で遠心分離する際の受け基板の交換作業を効率的に実施することができる。
請求項７記載の発明は、上記課題を解決するために、請求項４〜６何れかに記載の発明において、前記試料基板の試料面と受け基板の付着面に、前記スペーサの穴部に対応する領域の境界部、または該領域の周辺部に印を付けたことを特徴としている。
【００１３】
その場合、試料基板への粉体の付着場所の特定が容易になり、また、受け基板に付着した粉体の粒径測定を実施する領域の特定が容易になり、効率の良い測定を行なうことができる。
請求項８記載の発明は、上記課題を解決するために、請求項４〜６何れかに記載の発明において、前記受け基板の付着面に、金属膜を形成したフィルムを貼り付け、該フィルムの表面に、前記スペーサの穴部に対応する領域の境界部、または該領域の周辺部に印をつけたことを特徴としている。
【００１４】
このようにした理由を説明する。
粉体の粒径測定は、光学顕微鏡で受け基板上の粉体を観察し、その画像をＣＣＤカメラ等を通してコンピュータに取り込み、画像処理ソフトウェアを用いて行うのが効率的である。
しかし、画像処理ソフトウェアを用いる場合、粉体とそれ以外の塵や受け基板表面の傷を分離して、粉体以外の画像を取り除く必要があり、受け基板表面の傷が多いと画像処理が煩雑になる。
【００１５】
受け基板を作製する際には、必ず加工上の傷が生じ、研磨により傷の程度は低減できるが、顕微鏡で傷が観察されないようにするのは容易ではない。
ところが、受け基板の表面に、金属膜を形成したフィルムを貼り付けると、受け基板の表面状態に関係なく傷や汚れの少ない表面を得ることができ、画像処理を容易に行なうことができる。また、金属膜を形成したフィルム上に境界部や印があると、粒径を測定する領域の特定を容易にすることができる。
【００１７】
請求項９記載の発明は、上記課題を解決するために、請求項４記載の発明において、前記スペーサを有する前記試料基板と、前記受け基板と、からなる測定セルを準備することを特徴としている。
その場合、スペーサを設置する手間を省くことができる。また、試料基板とスペーサが一体化された基板を用いると、粉体を付着させる、または粉体が付着した試料を設置する領域を容易に特定することができる。
請求項１０記載の発明は、上記課題を解決するために、請求項４記載の発明において、前記試料基板と、前記スペーサを有する前記受け基板と、からなる測定セルを準備することを特徴としている。
その場合、スペーサを設置する手間を省くことができる。また、受け基板とスペーサが一体化された基板を用いると、粒径を測定する領域の特定を容易にすることができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
図１、２は本発明に係る粉体の付着力測定方法およびその測定装置の第１実施形態を示す図であり、請求項１、２、３、４、５、９、１０何れかに記載の発明に対応している。
【００１９】
まず、構成を説明する。図１において、１は測定セルであり、測定セル１は、粉体として、例えば電子写真に使用されるトナーを付着させた試料面２ａを有する試料基板２と、試料基板２から分離したトナーを付着させる付着面３ａを有する受け基板３と、試料基板２の試料面２ａと受け基板３の付着面３ａの間に設けられたスペーサ４とから構成され、スペーサ４は４つの穴部４ａ〜４ｄが形成されている。
【００２０】
この穴部４ａ〜４ｄは同一の大きさを有する正方形をしており、この穴部４ａ〜４ｄはスペーサ４の回転中心軸に対する回転対称性を有する位置に設けられ、本実施形態では、各穴部４ａ〜４ｄは回転中心軸を中心にスペーサ４が９０゜回転する毎に一致するようになっている。
また、図２において、符号５は遠心分離装置であり、この遠心分離装置５は、測定セル１を回転させるロータ６と、保持部材７と、を備えている。ロータ６は、自身の回転中心軸に対して所定角度傾斜する断面で穴形状であり保持部材７を脱着自在に支持する試料設置部（設置部）８を有するアングルロータを構成している。なお、本実施形態では、設置部８をロータ６に８個設けた。
【００２１】
保持部材７は、棒状部７ａと、棒状部７ａに設けられ測定セル１を保持するセル保持部（測定セル設置部）７ｂと、を備えており、セル保持部７ｂは、受け基板３の付着面３ａに垂直な方向で取り出すことができるように測定セル１を保持する凹部１０と、外部に向けて開口する一方の開口端および凹部１０に保持された測定セル１の一部と接する他方の開口端を備えた中空部１１と、を有している。
【００２２】
凹部１０はロータ６の回転中心軸９と垂直な断面で穴形状であり、凹部１０に測定セル１が収納されたときに、測定セル１の向きを規制できるように凹部１０の内周面と試料基板２、受け基板３およびスペーサ４の外形形状を合致するようになっている。具体的には、試料基板２、受け基板３およびスペーサ４は正方形をしており、凹部１０も正方形をしている。なお、試料基板２、受け基板３、スペーサ４および凹部１０は正方形に限らず、その他の形状でもよい。
【００２３】
中空部１１は図示しない押圧ロッドが挿通されるようになっており、凹部１０内に収納された測定セル１は背面から押圧ロッドによって押圧されることにより、凹部１０内から取り出されるようになっている。また、試料基板１、受け基板２、スペーサ３、保持部材６は、大きな遠心力に耐えられる強度があり、また、ロータ７に設置したときに、遠心分離装置５の最大回転数まで回転可能な重量以下となるような軽量の材料を用いる必要がある。また、ロータ６はアングルロータに限らず、その他のロータでもよい。
【００２４】
次に、トナーの付着力の測定方法を説明する。
まず、粉体の遠心分離方法を説明する。
アルミニウムからなる試料基板２、受け基板３、スペーサ４および保持部材７を準備し、受け基板３の試料面３ａを研磨した。
次いで、試料基板２にスペーサ４を設置し、穴部４ａ以外を遮蔽した状態で、トナーを該穴部４ａに対応した付着面２ａに付着させる。
【００２５】
次いで、測定セル１を保持部材７の凹部１０に収納した後、この保持部材７をロータ６に形成された試料設置部８に挿入する。
次いで、ロータ６を遠心分離装置５に設置した後、最初の回転数で遠心分離を実施した。このとき、受け基板３には穴部４ａに対応する付着面４ａにトナーが付着する。遠心分離後、遠心分離装置５からロータ６を取り出し、ロータ６から保持部材７を取り出す。
【００２６】
次いで、押圧ロッドを中空部１１に挿通して測定セル１の背面から測定セル１を押圧して凹部１０から測定セル１を取り出す。
次いで、測定セル１を上述したように遠心分離装置５に設置し、設定した２番目の回転数で遠心分離を実施する。このとき、受け基板３には穴部４ｂに対応する付着面３ａにトナーが付着する。
【００２７】
同様に遠心分離を実施することにより、受け基板３の穴部４ｃ、４ｄに対応する付着面３ａにトナーを付着させる。受け基板３の４つの領域にトナーが付着したときに、上述したように測定セル１を保持部材７から取り外し、受け基板３を交換して上述したように遠心分離を実施し、設定した回転数について遠心分離を実施する。
【００２８】
本実施形態では、このような方法に基づき、試料基板２にスペーサ４を設置し、１つの穴部４ａ以外を遮蔽した状態で、１種類目のトナーを付着させ、同様にして８種類のトナーを用いて８個の測定セル１を作製する。
次いで、８個の試料基板を有する８個の測定セル１を８個の保持部材７のそれぞれの凹部１０に収納した後、この保持部材７をロータ６に形成された８個の試料設置部８に挿入する。
【００２９】
次いで、ロータ６を遠心分離装置５に設置した後、１２段階に設定した回転数の最初の回転数で遠心分離を実施した。遠心分離後、遠心分離装置５からロータ６を取り出し、ロータ６から８個の保持部材７を取り出す。
次いで、試料基板２をスペーサ４から分離して９０゜回転させて、再びスペーサ４上に重ねて測定セル１を構成し、上述したように遠心分離装置５に設置し、設定した２番目の回転数で遠心分離を実施する。
【００３０】
遠心分離後、遠心分離装置５からロータ６を取り出し、ロータ６から８個の保持部材７を取り出す。
次いで、試料基板２をスペーサ４から分離して９０゜回転させて、再びスペーサ４上に重ねて測定セル１を構成し、再び測定セル１を上述したように遠心分離装置５に設置し、設定した３番目、次いで、４番目の回転数で遠心分離を実施する。 次いで、受け基板４を交換して、同様にして５番目から８番目に設定した回転数で遠心分離を実施した後、さらに、受け基板３を交換して９番目から１２番目に設定した回転数で遠心分離を実施する。
【００３１】
全ての回転数で遠心分離が終了した後、受け基板３に付着したトナーに基づいてトナーの付着力を測定する。
具体的には、測定セル１を保持して保持部材７をロータ６に設置し、遠心分離装置５を稼動してロータ６を一定の回転数で回転すると、試料基板２に付着したトナーはロータ６回転数に応じた遠心力を受ける。
【００３２】
トナーの受ける遠心力Ｆは、トナーの重量ｍ、ロータ６の回転数ｆ（ｒｐｍ）、ロータ６の回転中心軸９から試料基板２のトナー付着面までの距離ｒを用いて、式（１）より求められる。
Ｆ＝ｍ×ｒ×（２πｆ／６０）２ ・・・・・・（１）
トナーの重量ｍは、トナーの真比重ρ、円相当径ｄを用いて、式（２）より求められる。
【００３３】
ｍ＝（π／６）×ρ×ｄ３ ・・・・・・（２）
（１）と（２）より、トナーの受ける遠心力Ｆは、式（３）から求められる。
Ｆ＝（π３ ／５４００）×ρ×ｄ３ ×ｒ×ｆ２ ・・・・・・（３）
トナーの受ける遠心力がトナーと試料基板２間の付着力よりも大きい場合は、トナーが試料基板２から分離し、受け基板３に付着する。遠心分離装置５の設定回転数を低回転数から高回転数へ変えて同様の操作を実施することにより、各回転数で受ける遠心力と付着力の大小関係に応じて、試料基板２上のトナーが受け基板３に移動する。
【００３４】
そして、上述したように各回転数の受け基板３に付着したトナーの粒径を計測することにより、（３）式を用いて各トナーの付着力を求めることができ、試料基板１に付着したトナーの付着力分布を求めることができる。
この粒径を計測するには、各回転数で分離したトナーが付着した受け基板３を、ＣＣＤカメラを設置した光学顕微鏡で観察し、ＣＣＤカメラの画像を画像処理装置を用いて解析し、トナーの円相当径を計測した。粒径および回転数から（３）式を用いて各トナーの付着力を求め、統計処理をして付着力分布を求めた。なお、本実施形態では、ＣＣＤカメラを設置した光学顕微鏡および画像処理装置が測定装置を構成している。
【００３５】
本実施形態では、８個の試料基板２について受け基板３を３個使用したため、受け基板３が２４個必要になった。これに対して、従来のように１つの測定セルで１つの試料を遠心分離する場合は、受け基板が９６個必要になる。
すなわち、本実施形態では、ロータ６の回転数毎に１つの受け基板３の異なる領域にトナーを付着させるようにして、１つの受け基板３の異なる領域に複数の回転数で遠心分離した粉体を付着させることができる。
【００３６】
このため、多数のトナーの付着力を測定する際に、多数の受け基板３を用いるのを不要にできるとともに測定セル１を何回も取り換える手間を省くことができ、遠心分離作業を短時間で行なうことができる。この結果、トナーの付着力の測定を低コストで、簡単かつ、短時間で行なうことができる。
また、設置部８の凹部１０の内周面と、試料基板２、受け基板３およびスペーサ４の外径形状を、設置部８に測定セル１を収納したときに、試料基板２と受け基板３の相対的な向きを規制できるような形状にした。このため、試料基板２と受け基板３の相対的な向きを容易に規定することができ、各回転数で遠心分離する際の試料基板２または受け基板３の向きの変更作業を効率的に実施することができる。
【００３７】
また、本実施形態では、粉体としてトナーを用いているが、微小な形状の粉体であれば如何なるものであっても良い。
なお、本実施形態では、試料基板２、受け基板３およびスペーサ４を別体に設けているが、これに限らず、図１に示すように８個の試料基板２を作製し、この試料基板２と図１に示したスペーサ４が受け基板３上に設置された形状を有する基板を用いて、本実施形態と同様にしてトナーの付着力分布を測定するようにして良い。
【００３８】
このようにすれば、スペーサ４を設置する手間を省くことができる上に、受け基板３上をスペーサ４の穴部４ａ〜４ｄによって分割することができ、トナーの粒径を測定する領域の特定を容易にすることができる。
また、これに限らず、図１に示したスペーサ４が試料基板２上に設置された形状を有する基板を設け、各スペーサ４の穴部４ａ〜４ｄの１つ以外を遮蔽して試料基板２上に４種類のトナーを付着させ、この基板と図１に示した受け基板３を用いて、本実施形態と同様にしてトナーの付着力分布を測定するようにしても良い。
【００３９】
このようにすれば、スペーサ４を設置する手間を省くことができる上に、試料基板２とスペーサ４が一体化されるため、トナーを付着させる、またはトナーが付着した試料を設置する領域を容易に特定することができる。
図３は本発明に係る粉体の付着力測定方法およびその測定装置の第２実施形態を示す図であり、請求項６記載の発明に対応している。なお、本実施形態では、図２と同様の遠心分離装置５によってトナーの遠心分離を行なうようにしている。
【００４０】
図３において、２１は測定セルであり、この測定セル２１は、粉体として、例えば電子写真に使用されるトナーを付着させた試料面２２ａを有する試料基板２２と、試料基板２２から分離したトナーを付着させる付着面２３ａを有する受け基板２３と、試料基板２２の試料面２２ａと受け基板２３の付着面２３ａの間に設けられたスペーサ２４とから構成され、スペーサ２４には４つの穴部２４ａ〜２４ｄが形成されている。
【００４１】
この穴部２４ａ〜２４ｄは同一の大きさを有する円形をしており、各穴部２４ａ〜２４ｄはスペーサ２４の回転中心軸に対する回転対称性を有する位置に設けられ、本実施形態では、各穴部２４ａ〜２４ｄは回転中心軸を中心にスペーサ２４が９０゜回転する毎に一致するようになっている。また、本実施形態では、試料基板２２、受け基板２３およびスペーサ２４が円形状になっている。
【００４２】
また、スペーサ２４の両面には凸部２５が形成されており（上面のみを図示）、試料面２２ａおよび付着面２３ａにはこの凹部２５に係合する凸部２６、２７が形成されている。なお、スペーサ２４の両面に凹部を形成し、試料面２２ａおよび付着面２３ａに凹部に係合する凸部を形成しても良い。
本実施形態では、８つの測定セル２１を準備し、試料基板２２にスペーサ２４を設置し、１つの穴部２４ａ以外を遮蔽した状態で、トナーを付着させ、第１実施形態と同様に最初の回転数で８つのトナーの遠心分離を行ない、次いで、試料基板２２をスペーサ２４から分離して９０゜回転させて、再びスペーサ２４上に重ねて測定セル２１を構成し、保持部材８に取付けることにより、次の回転数で測定測定セル２１を回転させる、すなわち、第１実施形態と同様の方法でトナーの付着力を測定する。
【００４３】
このようにしても第１実施形態と同様の効果を得ることができる上に、スペーサ２４の両面に凸部２５を形成し、試料面２２ａおよび付着面２３ａにこの凹部２５に係合する凸部２６、２７を形成したため、試料基板２２、受け基板２３およびスペーサ２４が重ね合わされたときに、試料基板２２、受け基板２３およびスペーサ２４が相対変位しないようにすることができる。
【００４４】
このため、試料基板22と受け基板23の相対的な向きを容易に規定することができ、各回転数で遠心分離する際の受け基板23の交換作業を効率的に実施することができる。
図４は本発明に係る粉体の付着力測定方法およびその測定装置の第３実施形態を示す図であり、請求項７または８記載の発明に対応している。なお、本実施形態では、図２と同様の遠心分離装置５によってトナーの遠心分離を行なうようにしている。
【００４５】
図４において、３１は測定セルであり、この測定セル３１は、粉体として、例えば電子写真に使用されるトナーを付着させた試料面３２ａを有する試料基板３２と、試料基板３２から分離したトナーを付着させる付着面３３ａを有する受け基板３３と、試料基板３２の試料面３２ａと受け基板３３の付着面３３ａの間に設けられたスペーサ３４とから構成され、スペーサ３４は４つの穴部３４ａ〜３４ｄが形成されている。
【００４６】
この穴部３４ａ〜３４ｄは同一の大きさを有する正方形をしており、各穴部３４ａ〜３４ｄスペーサ３４の回転中心軸に対する回転対称性を有する位置に設けられ、本実施形態では、各穴部３４ａ〜３４ｄは回転中心軸を中心にスペーサ３４が９０゜回転する毎に一致するようになっている。
また、試料基板３２および受け基板３３の穴部３４ａ〜３４ｄに対応する領域には穴部３４ａ〜３４ｄの形状に対応する線状の境界部３５ａ〜３５ｄおよび３６ａ〜３６ｄが形成されている。なお、このような境界部３５ａ〜３５ｄおよび３６ａ〜３６ｄの代りに、境界部３５ａ〜３５ｄおよび３６ａ〜３６ｄの周辺部に対応する印を付けても良い。
【００４７】
本実施形態では、感光層が形成されたアルミ蒸着フィルムを、複写機の感光体ドラムに巻き付けてテープで固定し、トナーを上記フィルム上に現像した。現像後のフィルムを取り出し、スペーサ３４の各穴部３４ａ〜３４ｄの大きさに加工し、境界部３５ａ〜３５ｄの何れか１つに合わせて接着剤で貼り付け、第１実施形態と同様にしてトナーの付着力分布を測定した。
【００４８】
このように試料基板３２上に境界部３５ａ〜３５ｄを設けることにより、トナーを付着させたフィルムを貼り付ける場所の特定を容易にできる。また、受け基板３３上に境界部３６ａ〜３６ｄを設けることにより、付着したトナーの粒径を測定する領域の特定を容易にできる。
また、本実施形態では、試料基板３２にフィルムを取付けるようにしているが、これに限らず、受け基板３３の表面に、金属膜を形成したフィルムを貼り付け、このフィルム上に境界部３６ａ〜３６ｄを形成しても良い。このようにすれば、以下のような効果を得ることができる。
【００４９】
すなわち、トナーの粒径測定は、第１実施形態で説明したように光学顕微鏡で受け基板上のトナーを観察し、その画像をＣＣＤカメラ等を通してコンピュータに取り込み、画像処理ソフトウェアを用いて行うのが効率的である。
しかし、画像処理ソフトウェアを用いる場合、トナーとそれ以外の塵や受け基板３３の付着面３３ａの傷を分離して、トナー以外の画像を取り除く必要があり、受け基板３３の付着面３３ａの傷が多いと画像処理が煩雑になる。
【００５０】
受け基板３３を作製する際には、必ず加工上の傷が生じ、研磨により傷の程度は低減できるが、顕微鏡で傷が観察されないようにするのは容易ではない。
ところが、受け基板３３の付着面３３ａに、金属膜を形成したフィルムを貼り付けると、受け基板３３の表面状態に関係なく傷や汚れの少ない表面を得ることができ、画像処理を容易に行なうことができる。また、金属膜を形成したフィルム上に境界部３６ａ〜３６ｄがあると、トナーの粒径を測定する領域の特定を容易にすることができる。
【００５１】
また、このように境界部３５ａ〜３５ｄ、３６ａ〜３６ｄや金属膜を形成したフィルムの貼付は第２実施形態で説明した測定セル２１に適用しても同様の効果を得ることができることは言うまでもない。
【００５２】
【発明の効果】
請求項１記載の発明によれば、１つの受け基板の異なる領域に複数の回転数で遠心分離した粉体を付着させることができるため、多数の粉体の付着力を測定する際に、多数の受け基板を用いるのを不要にできるとともに測定セルを何回も取り換える手間を省くことができ、遠心分離作業を短時間で行なうことができる。
請求項２記載の発明によれば、スペーサを設置する手間を省くことができる。また、試料基板とスペーサが一体化された基板を用いると、粉体を付着させる、または粉体が付着した試料を設置する領域を容易に特定することができる。
請求項３記載の発明によれば、スペーサを設置する手間を省くことができる。また、受け基板とスペーサが一体化された基板を用いると、粒径を測定する領域の特定を容易にすることができる。
請求項４記載の発明によれば、１つの受け基板の異なる領域に複数の回転数で遠心分離した粉体を付着させることができるため、多数の粉体の付着力を測定する際に、多数の受け基板を用いるのを不要にできるとともに測定セルを何回も取り換える手間を省くことができ、遠心分離作業を短時間で行なうことができる。
【００５３】
この結果、粉体の付着力の測定を低コストで、簡単かつ、短時間で行なうことができる。
請求項５記載の発明によれば、保持部材内の測定セル設置部と測定セルの形状を規定することによって、試料基板と受け基板の相対的な向きを容易に規定することができ、各回転数で遠心分離する際の受け基板の交換作業を効率的に実施することができる。
【００５４】
請求項６記載の発明によれば、測定セルの構成を規定することにより、試料基板と受け基板の相対的な向きを容易に設定することができ、各回転数で遠心分離する際の受け基板の交換作業を効率的に実施することができる。
請求項７記載の発明によれば、試料基板上に粉体を付着させる、または粉体が付着した試料を設置する領域、および受け基板上に付着した粉体の粒径を測定する領域を容易に特定でき、効率的な測定ができる。
【００５５】
請求項８記載の発明によれば、受け基板の表面状態に関係なく傷や汚れの少ない表面を得ることができ、画像処理を容易に行なうことができる。また、金属膜を形成したフィルム上に境界部や印があると、粒径を測定する領域の特定を容易にすることができる。
請求項９記載の発明によれば、スペーサを設置する手間を省くことができる。また、試料基板とスペーサが一体化された基板を用いると、粉体を付着させる、または粉体が付着した試料を設置する領域を容易に特定することができる。
請求項１０記載の発明によれば、スペーサを設置する手間を省くことができる。また、受け基板とスペーサが一体化された基板を用いると、粒径を測定する領域の特定を容易にすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る粉体の付着力測定方法およびその測定装置の第１実施形態を示す図であり、その測定セルの分解図である。
【図２】第１実施形態の遠心分離装置の要部断面部である。
【図３】本発明に係る粉体の付着力測定方法およびその測定装置の第２実施形態を示す図であり、その測定セルの分解図である。第１実施形態の操作表示パネルの構成図である。
【図４】本発明に係る粉体の付着力測定方法およびその測定装置の第３実施形態を示す図であり、その測定セルの分解図である。
【符号の説明】
１、２１、３１ 測定セル
２、２２、３２ 試料基板
２ａ、２２ａ、３２ａ 試料面
３、２３、３３ 受け基板
３ａ、２３ａ、３３ａ 付着面
４、２４、３４ スペーサ
４ａ〜４ｄ、２４ａ〜２４ｄ、３４ａ〜３４ｄ 穴部
５ 遠心分離装置
６ ロータ
７ 保持部材
７ｂ セル保持部（測定セル設置部）
８ 試料設置部（設置部）
９ 回転中心軸
２５ 凸部
２６、２７ 凹部
３５ａ〜３５ｄ、３６ａ〜３６ｄ 境界部
Claims (10)
- 粉体を付着させた試料面を有する試料基板と、前記試料基板から分離した粉体を付着させる付着面を有する受け基板と、前記試料基板の試料面と前記受け基板の付着面の間に設けられたスペーサとから構成される測定セルを準備し、
該測定セルを遠心分離装置のロータ内に設置した後、異なる回転数で前記ロータを回転させ、該ロータの回転による遠心力によって前記試料基板から粉体を分離して前記受け基板に付着させ、
次いで、各回転数で分離した前記受け基板上の粉体の粒径を測定し、該粉体の粒径および比重から粉体の重量を求め、次いで、前記粉体の重量およびロータの回転数から分離に必要な遠心力を計算して粉体の付着力を求める方法において、
前記スペーサとして、複数の穴部を有するスペーサを用いることにより測定セルを複数の領域に分割し、
前記試料基板上の１つの領域に粉体を付着させ、前記ロータの各回転数毎に前記受け基板上の粉体が付着する領域を変更することにより、１つの受け基板上に複数の回転数で分離した粉体を付着させて粉体の付着力を求めることを特徴とする粉体の付着力測定方法。 - 前記スペーサを有する前記試料基板と、前記受け基板と、からなる測定セルを準備することを特徴とする請求項１記載の粉体の付着力測定方法。
- 前記試料基板と、前記スペーサを有する前記受け基板と、からなる測定セルを準備することを特徴とする請求項１記載の粉体の付着力測定方法。
- 粉体を付着させた試料面を有する試料基板と、前記試料基板から分離した粉体を付着させる付着面を有する受け基板と、前記試料基板の試料面と前記受け基板の付着面の間に設けられたスペーサとから構成される測定セルと、
該測定セルを保持する保持部材と、
該保持部材が脱着可能な設置部が形成されるとともに測定セルを回転させて該測定セルに遠心力を作用させるロータを有する遠心分離装置と、
前記遠心分離装置によって前記試料基板から受け基板に分離された粉体の粒径を測定する測定装置と、から構成される粉体の付着力測定装置において、
前記スペーサに同形状の複数の穴部を形成し、該穴部が前記スペーサの回転中心軸に対して回転対称性を有する位置に設けられたことを特徴とする粉体の付着力測定装置。 - 前記保持部材に前記測定セルを収納する測定セル設置部を形成し、
該測定セル設置部は、前記ロータの回転中心軸と垂直な断面で穴形状であり、前記測定セル設置部の内周面と、試料基板、受け基板およびスペーサの外径形状を、該測定セル設置部に前記測定セルが収納されたときに、前記試料基板と受け基板の相対的な向きを前記スペーサの穴部の数だけ規定できるようにしたことを特徴とする請求項４記載の粉体の付着力測定装置。 - 前記試料基板および受け基板に凸部または凹部を形成するとともにスペーサに前記凸部または凹部が係合する凹部または凸部を形成し、
前記凸部または凹部の形状を、前記試料基板、受け基板およびスペーサを重ねたときに、前記試料基板と受け基板の相対的な向きを前記スペーサの穴部の数だけ規定できるようにしたことを特徴とする請求項４記載の粉体の付着力測定装置。 - 前記試料基板と受け基板の対向面に、前記スペーサの穴部に対応する領域の境界部、または該領域の周辺部に印をつけたことを特徴とする請求項４〜６何れかに記載の粉体の付着力測定装置。
- 前記受け基板の表面に、金属膜を形成したフィルムを貼り付け、該フィルムの表面に、前記スペーサの穴部に対応する領域の境界部、または該領域の周辺部に印をつけたことを特徴とする請求項４〜６何れかに記載の粉体の付着力測定装置。
- 前記スペーサを有する前記試料基板と、前記受け基板と、からなる測定セルを準備することを特徴とする請求項４記載の粉体の付着力測定装置。
- 前記試料基板と、前記スペーサを有する前記受け基板と、からなる測定セルを準備することを特徴とする請求項４記載の粉体の付着力測定装置。
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