JP4321431B2 - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Description
例えば、アクリロイル基又はメタクリロイル基を分子中に2個以上有するポリウレタンを含有する中間層を設け、中間層を放射線照射した磁気記録媒体(特許文献1参照)や、下塗り層と磁性層とに放射線硬化性化合物を含み、磁性層の放射線硬化性化合物が放射線で重合可能な官能基を持つ放射線硬化型モノマーまたはオリゴマーである磁気記録媒体(特許文献2参照)が提案されている。しかし、これらの磁気記録媒体は塗膜の平滑性や強度が不十分であった。
さらに、環状エーテル骨格を有し、かつ分子中に2個以上の放射線硬化官能基を有する化合物、又は環状構造及びエーテル基を有し、かつ分子中に2個以上の放射線硬化官能基を有する化合物(但し、エステル結合を有する芳香族化合物を除く)が放射線硬化された下塗り層を有する磁気記録媒体(特許文献4参照)が提案されているが、高温環境における保存・耐久性故障を発生することがあった。
(1)非磁性支持体上に放射線硬化性化合物を含む層を放射線照射により硬化させた放射線硬化層及び、少なくとも1層の強磁性粉末を結合剤中に分散した磁性層を有する磁気記録媒体であって、前記放射線硬化性化合物は分子内にシクロヘキサン環を2個以上有する化合物から得られたウレタン(メタ)アクリレートを含むことを特徴とする磁気記録媒体、
(2)放射線硬化層と磁性層との間に、非磁性粉末を結合剤中に分散した非磁性層を有する(1)記載の磁気記録媒体。
(3)分子内にシクロヘキサン環を2個以上有する化合物が水素化ジフェニルメタンジイソシアネートである(1)又は(2)記載の磁気記録媒体。
主としてウレタンを構成するジオール成分、ジイソシアネート成分としてシクロヘキサン環を2個以上有する化合物を使用する。
本発明で使用するウレタン(メタ)アクリレートは、これらの骨格を有するジイソシアネート化合物、ジオール化合物、末端にイソシアナト基を有するウレタンオリゴマー(以下、「末端NCOウレタンオリゴマー」ともいう。)、末端に水酸基を有するウレタンオリゴマー(以下、「末端OHウレタンオリゴマー」ともいう。)に、NCO基またはOH基と反応する基と放射線硬化性官能基の両方を有する化合物を反応させて得ることができる。
ウレタンオリゴマーを合成する場合、ジイソシアネート成分とジオール成分のうち少なくとも一つが、分子内に2個以上のシクロヘキサン環を有する化合物であればよく、分子内に2個以上のシクロヘキサン環を有しないジイソシアネート成分やジオール成分を併用することができる。
併用できるジオール成分としては、ベンゼン環を有しないものが好ましい。
放射線硬化性官能基としては、アクリロイル基及びメタクリロイル基が挙げられるが、アクリロイル基であることが好ましい。
これらの中でも好ましくはアクリレート基を有するものであり、特に好ましくはヒドロキシエチルアクリレート、アクリロイルオキシエチルイソシアネートである。
併用する放射線硬化性化合物としてはアクリロイル基を2官能以上有するものが好ましい。
併用するものとして好ましいものは5−エチル−2−(2−ヒドロキシ−1,1’−ジメチルエチル)−5−(ヒドロキシメチル)−1,3−ジオキサンジアクリレート、テトラヒドロフランジメタノールジアクリレート、3,9−ビス(1,1−ジメチル−2−ヒドロキシエチル)−2,4,8,10−テトラオキサスピロ(5,5)ウンデカンジアクリレート、トリシクロデカンジメタノールジアクリレート等の環状構造を有するものが好ましい。
その際、放射線硬化層全体に対して本願のシクロヘキサンを2個以上有する化合物から得られたウレタン(メタ)アクリレートは50重量%以上含有することが好ましい。含有量が50重量%以上であると十分な効果を発揮できる。
本発明において使用される放射線は、電子線や紫外線を用いることができる。紫外線を使用する場合には前記の化合物に光重合開始剤を添加することが必要となる。電子線硬化の場合は重合開始剤が不要であり、透過深さも深いので好ましい。
電子線を照射する雰囲気は窒素パージにより酸素濃度を200ppm以下にすることが好ましい。酸素濃度が低いと、表面近傍の架橋・硬化反応が阻害されることがないので好ましい。
ここで、湿度膨張係数とは、次式を用いることにより求めることができる。
これらについては例えば株式会社総合技術センター発行の「最新コーティング技術」(昭和58年5月31日)を参考にすることができる。
(1)磁性層塗布液の塗布で一般的に適用されるグラビア、ロール、ブレード、エクストルージョン等の塗布装置により、まず下層を塗布し、下層が未乾燥の状態のうちに特公平1−46186号公報、特開昭60−238179号公報、特開平2−265672号公報等に開示されているような支持体加圧型エクストルージョン塗布装置により、上層を塗布する。
(2)特開昭63−88080号公報、特開平2−17971号公報、特開平2−265672号公報に開示されているような塗布液通液スリットを2個有する一つの塗布ヘッドにより上下層をほぼ同時に塗布する。
(3)特開平2−174965号公報に開示されているようなバックアップロール付きのエクストルージョン塗布装置により、上下層をほぼ同時に塗布する。
なお、実施例中の「部」の表示は「重量部」を示す。
表1に示したジイソシアネート、末端イソシアネートウレタンオリゴマー、又は末端OHウレタンオリゴマー1モルを還流式冷却器、撹拌機を具備し、予め窒素置換した容器にメチルエチルケトン(MEK)30%溶液に窒素気流下60℃で溶解した。次いで触媒として、ジブチルスズジラウレートを60ppmを加え更に5分間溶解した。更に表1に示したアクリレート化合物2モルを加えて60℃にて6時間加熱反応し、ウレタンアクリレート溶液A〜Pを得た。
得られた溶液はFTIRを用いて2250cm-1付近のNCO基由来のピークがなく、1410cm-1付近のアクリロイル基由来のピークに変化がないことを確認した。
表1にウレタンアクリレート溶液A〜Pの合成に用いた化合物を示す。
(磁性層塗布液の調製)
針状強磁性合金粉末(Fe89atm%、Co5atm%、Y6atm%、Hc;175kA/m(2,200Oe)、BET比表面積;70m2/g、長軸長;35nm、針状比;3、σs;125A・m2/kg(emu/g))100部をオープンニーダーで10分間粉砕し、次いでSO3Na含有ポリウレタン溶液(固形分30%、SO3Na含量150μeq/g、重量平均分子量8万)を10部(固形分)加え、更にシクロヘキサノン 30部を加えで60分間混練した。
次いで
研磨剤(Al2O3 粒子サイズ0.15μm) 2部
カーボンブラック(粒子サイズ 20nm) 2部
メチルエチルケトン/トルエン=1/1 200部
を加えてサンドミルで120分間分散した。これに
ブチルステアレート 2部
ステアリン酸 1部
メチルエチルケトン 50部
を加え、さらに20分間撹拌混合したあと、1μmの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、磁性塗料を調製した。
αーFe2O3(平均粒径;0.15μm、SBET;52m2/g、表面処理;Al2O3、SiO2、pH;6.5〜8.0)100部をオープンニーダーで10分間粉砕し、次いでSO3Na含有ポリウレタン溶液(固形分30%、SO3Na含量70μeq/g、重量平均分子量8万)15部(固形分)を加え、更にシクロヘキサノンを30部を加えて60分間混練した。
次いで、
メチルエチルケトン/シクロヘキサノン=6/4 200部
を加えてサンドミルで120分間分散した。これに
ブチルステアレート 2部
ステアリン酸 1部
メチルエチルケトン 50部
を加え、さらに20分間撹拌混合したあと、1μmの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層用塗料を調製した。
その後、放射線硬化層の上に非磁性塗料を、さらにその上に磁性塗料を乾燥後の厚みがそれぞれ1.0μm、0.1μmになるように、リバースロールを用いて同時重層塗布した。磁性塗料が未乾燥の状態で5000ガウスのCo磁石と4000ガウスのソレノイド磁石で磁場配向を行ない、溶剤を乾燥したものを金属ロール−金属ロール−金属ロール−金属ロール−金属ロール−金属ロール−金属ロールの組み合せによるカレンダー処理を(速度100m/min、線圧300kg/cm、温度90゜C)で行なった後1/2インチ幅にスリットして磁気テープを作成した。
放射線硬化硬化層用放射線硬化化合物Aを表2に示したものに変更した以外は実施例1と同様の方法で磁気テープを作成した。
(1)密着力
テープを23℃50%環境下で1時間エージングさせたのち、磁性層表面を両面テープに貼り付け、14mm/secの速度で180°剥離したときの剥離強度をばねばかりで測定した。
テープをリールに巻きつけた状態で60℃90%RH環境に30日間保存させ、磁性層表面を以下の条件で摺動させ、摺動後の磁性層表面ダメージを観察し、以下のランクで評価した。
[摺動条件]
23℃80%RH環境にて磁性層面をSUS420部材に接触させて荷重50gをかけ、2,000mm/secで繰り返し10,000パス摺動させた。
[摺動後の磁性層表面ダメージ]
摺動後の磁性層表面を微分干渉顕微鏡(倍率50)で目視観察した。
[評価ランク]
摺動後の磁性層表面にダメージがなく摺動前と同等・・・優秀
摺動後の磁性層表面に削れが見られるが10,000パス摺動できたもの・・・良好
10,000パス未満でSUS部材にはりつき停止したもの・・・不良
テープをその幅方向に30mm、長手方向に5mm切り出したサンプルをTMA装置にセットして30℃30%RHで24時間エージングした。エージング後、湿度30%〜80%RHにおける寸法変化をMD方向とTD方向で測定し湿度膨張係数を以下の式により求めた。
※MD方向とは磁気記録媒体の長手方向であり、TD方向とは磁気記録媒体の幅方向である。
※湿度膨張係数の単位はppm/%RHで示した。
記録ヘッド(MIGギャップ0.15μm、1.8T)と再生用MRヘッドをドラムテスターにとりつけて測定した。
ヘッドとメディアの相対速度1〜3m/min、面記録密度0.57Gbit/インチ2で測定した時の再生出力を測定し、比較例1を0dBとした相対値で示した。
Claims (9)
- 放射線硬化層と磁性層との間に、非磁性粉末を結合剤中に分散した非磁性層を有する請求項1記載の磁気記録媒体。
- 分子内にシクロヘキサン環を2個以上有する化合物が水素化ジフェニルメタンジイソシアネートである請求項1又は2記載の磁気記録媒体。
- 前記ウレタン(メタ)アクリレートの分子量が、400〜3,000である請求項1〜3のいずれか1つに記載の磁気記録媒体。
- 前記ウレタン(メタ)アクリレートのシクロヘキサン環の数が、2〜4個である請求項1〜4のいずれか1つに記載の磁気記録媒体。
- 前記ウレタン(メタ)アクリレートのウレタン結合の数が、2〜4個である請求項1〜5のいずれか1つに記載の磁気記録媒体。
- 前記ウレタン(メタ)アクリレートの放射線硬化性官能基の数が、2〜6個である請求項1〜6のいずれか1つに記載の磁気記録媒体。
- 前記ウレタン(メタ)アクリレートの分子量が、400〜3,000であり、前記ウレタン(メタ)アクリレートのシクロヘキサン環の数が、2〜4個であり、前記ウレタン(メタ)アクリレートのウレタン結合の数が、2〜4個であり、前記ウレタン(メタ)アクリレートの放射線硬化性官能基の数が、2〜6個である請求項1〜7のいずれか1つに記載の磁気記録媒体。
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