JP4307705B2 - 重合装置および重合装置における原料ガスの供給方法 - Google Patents
重合装置および重合装置における原料ガスの供給方法 Download PDFInfo
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、気液共存状態でエチレンなどを重合する重合装置および重合装置における原料ガスの供給方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来より、例えばポリエチレンなどのポリオレフィンを得る場合に、エチレンなどのオレフィン単量体をチタン系固体状触媒等の存在下で液相重合させる液相重合法が知られている。このような液相重合法が適用される液相重合装置1では、例えば、図4に示したように、略円筒状の反応槽2が備えられている。反応槽2内には、ガス導入管3を介して、原料ガスAが導入されるとともに、溶媒Bが溶媒供給管4を介して供給され、さらに触媒供給管5を介して触媒Cが導入されるようになっている。
【0003】
一方、反応槽2には、撹拌装置6が備えられており、上方から降ろされた回転軸7の先端に設けられた回転翼(インペラー)8は、液相内に没入する位置に配置されている。
このように形成された液相重合装置1では、ガス導入管3から反応槽2内に供給された原料ガスAは、撹拌装置6の回転翼8による攪拌作用によって、触媒Cの作用で重合され、これにより反応槽2内に重合体が生成されることになる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、このような従来の液相重合装置1では、ガス導入管3の先端部3aは、回転翼8の比較的近傍に配置されている。したがって、撹拌装置6により液相内が撹拌されると、重合体を含む液体は、図5に示したように、回転翼8の回転に促されて、特に接線方向に勢い良く流れるので、液体は、ガス導入管3の開口端面3bに衝突することになる。すると、液体の中に含有される触媒成分や生成された重合体の一部は、ガス導入管3の開口端面3b内に入り込んで、内壁等に付着してしまい、その結果、開口端面3bからの原料ガスAの供給が妨げられるという問題があった。また、液体中に含有される触媒成分の一部がガス導入管3の内部に入り込んで、管内で原料ガスAの重合が進み、その結果、管内で重合された重合体によってガス導入管3が閉塞してしまうという問題があった。
【0005】
本発明は、このような実情に鑑み、回転翼で撹拌しながら液相重合を行うに際して、反応槽内で生成された重合体がガス導入管のガス吹き出し口に付着してしまったり、あるいは液体中の触媒が管内に入り込んで、その管内で原料ガスの重合が進んでガス導入管が閉塞してしまうことを防止する重合装置における原料ガスの供給方法を提供することを目的としている。
【0006】
また、本発明は、ガス導入管が閉塞されずに効率良く重合を行うことができる重合装置を提供することを目的としている。
【0008】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するための本発明に係る重合装置における原料ガスの供給方法は、
撹拌装置の回転軸を反応槽の上部から下方に向かって配置するとともにこの回転軸に回転翼を取り付け、さらに液相重合用の原料ガスを供給するガス導入管を前記反応槽内に配設し、当該ガス導入管の先端部から吹き出された原料ガスを前記回転翼で撹拌しながら液相中で重合する重合装置における原料ガスの供給方法であって、
前記原料ガス導入管の先端部を尖塔状に切断角(θ'')、
(但し、(θ'')は1°以上90°未満の任意の角度である。)で切断し、かつ該尖塔状の開口端面を、前記回転翼による液体送り方向の下流側に対向させることを特徴としている。
本発明において、「先端部」とは、導入管の先端付近で曲率がついている部分よりも開口部寄りであって、実質的に鉛直でない部分を言う。
【0009】
また、本発明は、撹拌装置の回転軸を反応槽の上部から下方に向かって配置するとともにこの回転軸に回転翼を取り付け、さらに液相重合用の原料ガスを供給するガス導入管を前記反応槽内に配設し、当該ガス導入管の先端部から吹き出された原料ガスを前記回転翼で撹拌しながら液相中で重合させる重合装置における原料ガスの供給方法であって、
前記原料ガス導入管の先端部を尖塔状に切断角(θ'')、
(但し、(θ'')は1°以上90°未満の任意の角度である。)
で切断し、かつ該尖塔状の開口端面を、前記回転翼による液体送り方向の下流側に対向させるとともに、このガス導入管の先端部を、前記回転軸と前記ガス導入管とを結ぶ線から前記回転翼による液体送り方向の下流側に向けて傾斜角(θ)、
(但し、(θ)は1°以上90°以下の任意の角度である。)
傾けることを特徴としている。
【0010】
なお、本発明において、液相重合とは、溶液重合、スラリー重合、懸濁重合等、重合工程に液相が介在する全ての重合方法を包含する概念である。
このような構成による本発明によれば、液相内で重合された重合体が回転翼で勢い良く撹拌されても、重合体が直接ガス導入管の開口端面に吹きつけられることはない。したがって、原料ガス導入管の吹き出し部分が重合体で閉塞してしまうことはない。また、液体中に含有される触媒成分の一部がガス導入管の内部に入り込んで、管内で原料ガスの重合が進むこともない。したがって、原料ガス導入管の吹き出し部分が管内で生じ得る重合体で閉塞してしまうこともない。
【0012】
また、本発明に係る重合装置は、
撹拌装置の回転軸を反応槽の上部から下方に向かって配置するとともにこの回転軸に回転翼を取り付け、さらに液相重合用の原料ガスを供給するガス導入管を前記反応槽内に配設し、当該ガス導入管の先端部から吹き出された原料ガスを前記回転翼で撹拌しながら液相中で重合する重合装置であって、
前記原料ガス導入管の先端部を尖塔状に切断角(θ'')、
(但し、(θ'')は1°以上90°未満の任意の角度である。)
で切断し、かつ該尖塔状の開口端面を、前記回転翼による液体送り方向の下流側に対向させてなることを特徴としている。
【0013】
また、本発明に係る重合装置は、
撹拌装置の回転軸を反応槽の上部から下方に向かって配置するとともにこの回転軸に回転翼を取り付け、さらに液相重合用の原料ガスを供給するガス導入管を前記反応槽内に配設し、当該ガス導入管の先端部から吹き出された原料ガスを前記回転翼で撹拌しながら液相中で重合させる重合装置であって、
前記原料ガス導入管の先端部を尖塔状に切断角(θ'')、
(但し、(θ'')は1°以上90°未満の任意の角度である。)
で切断し、かつ該尖塔状の開口端面を、前記回転翼による液体送り方向の下流側に対向させるとともに、このガス導入管の先端部を、前記回転軸と前記ガス導入管とを結ぶ線から前記回転翼による液体送り方向の下流側に向けて傾斜角(θ)、
(但し、(θ)は1°以上90°以下の任意の角度である。)
傾けてなることを特徴としている。
【0014】
このような構成による本発明に係る重合装置によれば、攪拌翼で攪拌しながら液相重合を行う場合に、重合体がガス導入管の吹き出し口に吹き付けられて付着してしまうことがない。また、液体中に含有される触媒成分の一部がガス導入管の内部に入り込んで、管内で原料ガスの重合が進むこともない。したがって、本発明に係る重合装置によれば、ガス導入管から滞りなく供給される原料ガスにより効率的に重合を行なわすことができる。
【0015】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る重合装置における原料ガスの供給方法を、図面を参照しながら詳細に説明する。
図1は、本発明のガス供給方法を実施する液相重合装置を示した概略図である。
【0016】
液相重合装置10は、例えば、エチレンと、α−オレフィンと、重合触媒の共存下、気液共存状態でエチレンとα−オレフィンとを共重合するように構成した反応槽12を備えている。# すなわち、反応槽12には、原料供給ライン14から、原料導入ライン16のガス導入管18を介して、原料ガスであるエチレンとα−オレフィンとの混合ガスAが、反応槽12内に導入されるようになっている。また、反応槽12には、別途図示しない溶媒供給源から、例えば、ヘキサン溶媒などのエチレンとα−オレフィンと不活性な溶媒Bが、溶媒供給ライン20を介して連続的に供給されるようになっている。
【0017】
また、反応槽12の内部には、反応槽12の上部から下方に向かって配置された回転軸23と、この回転軸23の下端に支持された回転翼21とからなる撹拌装置22が備えられている。
一方、原料ガスを導入するためのガス導入管18は、重合を促すため回転翼21の比較的近傍に設置されているが、本実施例では、先端部18aが図2に示したように傾斜して設置されている。
【0018】
すなわち、ガス導入管18の先端部18aは、図2において矢印Aで示した回転翼21の液体送り方向の下流側に向けて傾斜角θをもって傾斜している。
回転軸23とガス導入管18とを結ぶ線からの傾斜角θは1°〜90°の範囲である。ガス導入管18への流れ込み防止の観点からは、傾斜角θは90°に近い程好ましい。一方、原料ガスを反応層12内に均一に分散させる観点からは、傾斜角θは小であることが好ましい。両者のバランスを考慮して適切な数値が選択されるが、実用上は、1°〜45°の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは1°〜30°の範囲である。
【0019】
このように下流側に向けて傾斜していれば、撹拌装置22の回転翼21によって撹拌された場合であっても、ガス導入管18の開口端面18b内に液体等が直接流れ込むことはない。
このような重合装置では、反応槽12内にエチレンとα−オレフィンとが供給されると、攪拌作用によって、エチレンとα−オレフィンとが気液共存下で、触媒導入ライン25から反応槽12内に導入された触媒C(例えば、チーグラー触媒、メタロセン触媒)の作用で重合して、反応槽12の液相内に溶液状態のポリマーであるエチレン・α−オレフィン共重合体Dが生成される。
【0020】
なお、ここで、溶液重合に用いられる重合溶媒としては、例えば、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、灯油などの脂肪族炭化水素;シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、などの脂環族炭化水素;ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素などが上げられ、α−オレフィンとしてはプロピレン、1 ブテン、1ペンテン、1 ヘキセン、4 メチル 1 ペンテン、1 ヘプテン、1 オクテン、1 デセンなど の炭素原子数が3〜20のα−オレフィンが挙げられる。
【0021】
そして、反応槽12で生成したポリマー溶液D’(エチレン・α−オレフィン共重合体)は、溶媒、未反応のエチレンおよびα−オレフィンとともに、連続的に排出ライン24を介して反応槽12から排出され、ポンプ26を介して熱交換器28に導入され昇温された後、ホッパー29内に導かれて、溶媒および未反応のモノマー(エチレンとα−オレフィン)が蒸発分離されてポリマーDが得られるようになっている。
【0022】
一方、反応槽12内の上部には、重合による発熱により溶液状態とならずに蒸発する気体(蒸気相)が発生する。この蒸気相は、未反応のエチレンと、気化したα−オレフィンと、気化した溶媒Bとが含まれた混合ガスEである。この混合ガスEは、混合ガス排出ライン30を介して、熱交換器32へ移送され、熱交換器32の熱交換作用で冷却され重合反応熱が除去される。そして、この熱交換器32で冷却された混合ガスF(一部が凝縮した場合、凝縮液と非凝縮ガスとの気液混合物)は、気液分離ドラム34内に一時貯溜され、一時貯溜されている間に、冷却により凝縮した凝縮液G(重合触媒を含む混合液)と凝縮しなかった非凝縮ガスH(エチレン、α−オレフィンを主に含む混合ガス)とに分離される。
【0023】
そして、この気液分離ドラム34で分離された凝縮液溶媒Gは、気液分離ドラム34の底部から、溶媒還流ライン36を介して、ポンプ38により凝縮液Gを反応槽12内へ再び還流圧送されるようになっている。
一方、気液分離ドラム34で分離された非凝縮ガスH(原料ガスであるエチレン、α−オレフィンを主に含む混合ガス)は、被凝縮ガス抜き取りライン42を介して、ブロワー44により気液分離ドラム34の上部から抜き取られるようになっている。このように気液分離ドラム34の上部から抜き取られた非凝縮ガスHは、ブロワー44により、原料ガス還流ライン46を介して、原料導入ライン16と合流され、再び反応槽12内に導入されるようになっている。
【0024】
また、気液分離ドラム34で分離された非凝縮ガスHの一部H’は、バイパスライン48を介して分岐され、被凝縮ガス抜き取りライン42と合流して、ブロワー44に還流されるようになっている。
上記のような構成からなる液相重合装置10によれば、ガス供給管18から原料ガスAが反応槽12内に供給されてきた場合に、その原料ガスAは撹拌装置22により気泡として分散され、触媒Cと接触することにより重合に供されていく。なお、本実施例では、ガス導入管18の先端部18aは、上記したように、矢印Aで示した回転翼21による液体送り方向の下流側に傾斜しているため、回転翼21により送られてくる液体が、直接ガス導入管18の開口端面18b内に入り込むことはない。よって、生成された重合体が液体の移動に伴って開口端面18b内に付着してしまうことはなく、安定した状態で原料ガスを供給することができる。
【0025】
また、本実施例によれば、液体中に含有される触媒成分の一部がガス導入管18内に入り込んでこの管内で原料ガスの重合が進んでしまうこともない。したがって、この管18内で生じ得る重合体によりガス導入管が閉塞してしまうこともない。よって、常に安定した状態で原料ガスを供給することができる。
【0026】
また、本実施例では、図2に示したように、ガス導入管18の先端部を斜めに切断することにより、この先端部18aを尖塔状に形成されている。切断角θ''は、1°以上90°未満である。ガス導入管への流れ込み防止の観点からは、切断角θ''は90°に近い程好ましい。一方、原料ガスを反応層内に均一に分散させる観点からは、切断角θ''は小さい方が好ましい。両者のバランスを考慮して適切な数値が選択されるが、実用上は15〜75°の範囲の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは30〜75°の範囲である。このように形成すれば、より一層、流体の流れを開口端面18bから遠ざけることができる。このような場合、先端部18aから吹き出される原料ガスAは直ちに拡散されるので、重合反応の速度を損なうことはない。また、先端部18aの形状を尖塔状に形成し、図3に示したように、回転軸23の軸芯に向けて配置しても良い。このような態様であっても、ガス導入管18の外面が壁となるので、流体の侵入を効果的に阻止することができる。また、開口面18bをやや下方に向けて配置することもできる。
【0027】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明に係る重合装置における原料ガスの供給方法によれば、ガス導入管の開口端面内に生成された重合体が直接ガス導入管の内部に流れ込むことはないので、ガス導入管の開口端に重合体が付着することはない。また、液体中に含有される触媒成分の一部がガス導入管の内部に入り込んで、その管内で原料ガスの重合が進んでしまうこともない。
【0028】
したがって、これらの重合体によりガス導入管が閉塞してしまうおそれがないので、原料ガスの供給が妨げられることはない。よって、液相重合を連続的に安定した状態で行うことができる。
また、本発明に係る重合装置によれば、ガス導入管の閉塞端に重合体が付着したり、ガス導入管の管内に進入した触媒成分により重合が進むといったことはないので、反応層内で効率良く液相重合を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明の一実施例に係る原料ガスの供給方法が採用された重合装置の概略図である。
【図2】図2は、同重合装置による原料ガス導入管と回転翼との位置関係を示す概略図である。
【図3】図3は、本発明の他の実施例に係る原料ガスの供給方法を示す概略図である。
【図4】図4は、従来の液相重合装置の概略図である。
【図5】図5は図4の液相重合装置に適用された従来の原料ガスの供給方法を示す概略図である。
【符号の説明】
10 重合装置
12 反応槽
18 ガス導入管
18a 先端部
18b 開口端面
21 回転翼
22 撹拌装置
23 回転軸
θ 傾斜角
θ'' 切断角
Claims (4)
- 撹拌装置の回転軸を反応槽の上部から下方に向かって配置するとともにこの回転軸に回転翼を取り付け、さらに液相重合用の原料ガスを供給するガス導入管を前記反応槽内に配設し、当該ガス導入管の先端部から吹き出された原料ガスを前記回転翼で撹拌しながら液相中で重合する重合装置における原料ガスの供給方法であって、
前記原料ガス導入管の先端部を尖塔状に切断角(θ'')、
(但し、(θ'')は1°以上90°未満の任意の角度である。)で切断し、かつ該尖塔状の開口端面を、前記回転翼による液体送り方向の下流側に対向させることを特徴とする重合装置における原料ガスの供給方法。 - 撹拌装置の回転軸を反応槽の上部から下方に向かって配置するとともにこの回転軸に回転翼を取り付け、さらに液相重合用の原料ガスを供給するガス導入管を前記反応槽内に配設し、当該ガス導入管の先端部から吹き出された原料ガスを前記回転翼で撹拌しながら液相中で重合させる重合装置における原料ガスの供給方法であって、
前記原料ガス導入管の先端部を尖塔状に切断角(θ'')、
(但し、(θ'')は1°以上90°未満の任意の角度である。)で切断し、かつ該尖塔状の開口端面を、前記回転翼による液体送り方向の下流側に対向させるとともに、このガス導入管の先端部を、前記回転軸と前記ガス導入管とを結ぶ線から前記回転翼による液体送り方向の下流側に向けて傾斜角(θ)、(但し、(θ)は1°以上90°以下の任意の角度である。)傾けることを特徴とする重合装置における原料ガスの供給方法。 - 撹拌装置の回転軸を反応槽の上部から下方に向かって配置するとともにこの回転軸に回転翼を取り付け、さらに液相重合用の原料ガスを供給するガス導入管を前記反応槽内に配設し、当該ガス導入管の先端部から吹き出された原料ガスを前記回転翼で撹拌しながら液相中で重合する重合装置であって、
前記原料ガス導入管の先端部を尖塔状に切断角(θ'')、
(但し、(θ'')は1°以上90°未満の任意の角度である。)で切断し、かつ該尖塔状の開口端面を、前記回転翼による液体送り方向の下流側に対向させてなることを特徴とする重合装置。 - 撹拌装置の回転軸を反応槽の上部から下方に向かって配置するとともにこの回転軸に回転翼を取り付け、さらに液相重合用の原料ガスを供給するガス導入管を前記反応槽内に配設し、当該ガス導入管の先端部から吹き出された原料ガスを前記回転翼で撹拌しながら液相中で重合させる重合装置であって、
前記原料ガス導入管の先端部を尖塔状に切断角(θ'')、
(但し、(θ'')は1°以上90°未満の任意の角度である。)で切断し、かつ該尖塔状の開口端面を、前記回転翼による液体送り方向の下流側に対向させるとともに、このガス導入管の先端部を、前記回転軸と前記ガス導入管とを結ぶ線から前記回転翼による液体送り方向の下流側に向けて傾斜角(θ)、
(但し、(θ)は1°以上90°以下の任意の角度である。)傾けてなることを特徴とする重合装置。
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